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基于^(13)C-NMR偶极去相技术的有机肥料中有机组分特征研究
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作者 王林洋 张育维 +3 位作者 李亚丽 唐杉 谢丽华 汪洪 《植物营养与肥料学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1630-1638,共9页
【目的】在固体13C-NMR的交叉极化魔角旋转全边带抑制(cross polarization/magic angle spinning/total suppression of sidebands,CP/MAS/TOSS)技术得到的谱图中,质子碳与非质子碳的信号重叠。偶极去相(dipolar dephasing,DD)技术利用1... 【目的】在固体13C-NMR的交叉极化魔角旋转全边带抑制(cross polarization/magic angle spinning/total suppression of sidebands,CP/MAS/TOSS)技术得到的谱图中,质子碳与非质子碳的信号重叠。偶极去相(dipolar dephasing,DD)技术利用13C-1H异核耦合作用大小的差异,区分与不同质子结合的13C核基团。本研究基于DD技术探讨有机肥料中碳结构特征。【方法】供试有机肥料样品包括3种秸秆(小麦秸秆、玉米秸秆、水稻秸秆)、3种粪肥(鸡粪、牛粪、猪粪)和3种腐植酸肥(腐植酸铵、腐植酸钠、腐植酸钾)样品,利用13C-NMR谱的CP/MAS/TOSS结合DD技术,测定了不同来源的有机肥料样品图谱,比较其碳分布比例。【结果】秸秆和粪肥样品中烷氧碳组分较多,占鉴定出所有碳组分的比例分别为55%和31%~37%,非质子化的烷氧碳占比不到3%;秸秆、猪粪样品中非质子芳香碳占3%~4%,鸡粪和牛粪样品中非质子芳香碳分别占15%和11%,较秸秆和猪粪样品含有更多的非质子化芳香族化合物。粪肥和秸秆样品中甲氧基碳占比低于烷基氮。腐植酸样品以芳香碳、羧基碳和酰胺基碳为主,羧基碳和酰胺基碳占到12%~16%,总芳香族碳占48%~72%,非质子芳香碳占25%~37%,表明腐植酸芳香骨架上可能存在较多取代。【结论】基于CP/TOSS结合DD技术(偶极相移延时时间设置为40μs)分析结果发现,鸡粪和牛粪中非质子芳香碳占比高于猪粪和秸秆;腐植酸肥芳香族碳比例高于粪肥和秸秆,尤其是非质子芳香碳占比较高,表明腐植酸肥芳香化程度高于粪肥和秸秆。 展开更多
关键词 有机肥料 ^(13)c-核磁共振 交叉极化 偶极去相
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^(13)C NMR、FT-IR、Raman和建模技术对烟煤和无烟煤分子结构的应用研究 被引量:1
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作者 李元吉 代诚欣 +2 位作者 孟上九 张保勇 张强 《太原理工大学学报》 CAS 北大核心 2024年第6期1063-1072,共10页
【目的】探究高精度煤的结构演化及其机理的定量表征。【方法】通过显微组分鉴定、镜质体反射率、工业品质、元素分析和光谱分析,确定了烟煤(FS1)和无烟煤(ZY1)碳骨架结构、官能团的赋存状态等信息,并通过计算机辅助分子设计建立2个分... 【目的】探究高精度煤的结构演化及其机理的定量表征。【方法】通过显微组分鉴定、镜质体反射率、工业品质、元素分析和光谱分析,确定了烟煤(FS1)和无烟煤(ZY1)碳骨架结构、官能团的赋存状态等信息,并通过计算机辅助分子设计建立2个分子结构模型。【结果】结果表明,随着煤化作用的进行,烟煤到无烟煤过程中,亚甲基的损失速率比甲基的损失速率快,芳香性增强,芳香环的脂肪族链变短且支化度较高,含氧官能团逐渐减少,煤结晶程度增强,煤的化学结构趋于成熟稳定,且煤中的脂肪碳减少,芳香碳增加,甲基碳和亚甲基碳含量减少。经过多次尝试确定了芳香炭、脂肪族侧链和氧官能团之间的键合模式,获得最终的分子结构模型:C_(175)H_(162)O_(13)N_(2)(FS1)、C_(190)H_(159)O_(5)N_(3)(ZY1).该模型较好地反映煤的真实结构,模拟的^(13)C NMR光谱与实验光谱具有良好的一致性。上述研究为不同变质程度煤的分子结构演化提供了理论参考,为建立高可信度的分子结构表征提供了方法。 展开更多
关键词 ^(13)c nmr FT-IR RAMAN 分子结构模型
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稻秆木素侧链^(13)C同位素示踪及固体^(13)CNMR分析 被引量:24
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作者 顾瑞军 谢益民 +2 位作者 曾绍琼 伍红 安田征市 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期1073-1076,共4页
在水稻 (Oryza sativa L.)生长过程中 ,向其茎秆部节间的空腔分别注入在侧链α,β,γ位带有 1 3C标记的松柏醇葡萄糖甙 ,得到 1 3C标记的稻秆木素 ,用高分辨率固体核磁 1 3C NMR对其组织进行分析 ,发现外源性的松柏醇葡萄糖甙并不影响... 在水稻 (Oryza sativa L.)生长过程中 ,向其茎秆部节间的空腔分别注入在侧链α,β,γ位带有 1 3C标记的松柏醇葡萄糖甙 ,得到 1 3C标记的稻秆木素 ,用高分辨率固体核磁 1 3C NMR对其组织进行分析 ,发现外源性的松柏醇葡萄糖甙并不影响水稻中木素的正常合成 .证明了 β-O-4,β-β,β-5和 β-1结构是稻秆原本木素中的主要结构 ,另外还有少量的松柏醇和阿魏酸类结构 ,并证实木素在 展开更多
关键词 稻秆 木素 同位素示踪 13 核磁共振 分离 造纸工业 制浆
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DHP的^(13)C同位素示踪及固体^(13)C NMR分析 被引量:16
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作者 顾瑞军 谢益民 +1 位作者 伍红 赖燕明 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2002年第1期1-6,共6页
以侧链α位带13 C同位素标记的松柏醇葡萄糖苷作为起始物 ,在实验室中模拟木质素生物合成过程人工合成脱氢聚合物 (DHP) ,得到带13 C标记的DHP。用高分辨率固体13 CNMR和红外光谱对DHP进行了分析。红外分析结果显示 :该实验条件下用松... 以侧链α位带13 C同位素标记的松柏醇葡萄糖苷作为起始物 ,在实验室中模拟木质素生物合成过程人工合成脱氢聚合物 (DHP) ,得到带13 C标记的DHP。用高分辨率固体13 CNMR和红外光谱对DHP进行了分析。红外分析结果显示 :该实验条件下用松柏醇葡萄糖苷合成的DHP同天然银杏木材的磨木木质素 (MWL)在组成和结构上有较好的相似性。13 CNMR证明了 β O 4、β β、β 5和松柏醇结构为DHP的主要结构 ,另有少量香兰素结构和α 展开更多
关键词 脱氢聚合物 木质素 碳-13 同位素示踪 松伯醇 生物合成 同位素标记 核磁共振
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用^13C—NMR及DEPT技术分析气煤加氢产物中沥青烯段分的组成结构 被引量:7
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作者 徐秀峰 张蓬洲 +2 位作者 杨保联 李丽云 叶朝辉 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1995年第4期410-416,共7页
用13 ̄C-NMR及DEPT技术,对抚顺老虎台气煤吡啶抽提残煤热解加氢产物中沥青烯段分进行了表征。结果表明:各组分平均分子结构中的芳环并非完全缩聚,而且有亚甲基或联苯型键所连接的小芳香单元。计算得到了各组分的平均分子... 用13 ̄C-NMR及DEPT技术,对抚顺老虎台气煤吡啶抽提残煤热解加氢产物中沥青烯段分进行了表征。结果表明:各组分平均分子结构中的芳环并非完全缩聚,而且有亚甲基或联苯型键所连接的小芳香单元。计算得到了各组分的平均分子结构中含有的芳香环数、芳核片数和平均取代度。这些结果对于推断原始媒的大分子结构具有参考价值。 展开更多
关键词 沥青烯 nmr DEPT技术 结构分析 热解加氢产物
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多元羧酸与木材酯化反应的固体核磁共振谱CPMAS^(13)CNMR的表征 被引量:12
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作者 方桂珍 李坚 +2 位作者 孔漫 上原徹 古野毅 《林业科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期108-111,共4页
本研究要用以多元羧酸为酯化剂 ,以无机盐为催化剂的交联体系。这一体系是新型的、水溶的、无毒害、无污染的非甲醛系试剂并联体系。本文采用固体核磁共振谱CP MAS1 3 CNMR ,测定木材主要组分酯化反应的CP MAS1 3 CNMR波谱 ,归属主要谱... 本研究要用以多元羧酸为酯化剂 ,以无机盐为催化剂的交联体系。这一体系是新型的、水溶的、无毒害、无污染的非甲醛系试剂并联体系。本文采用固体核磁共振谱CP MAS1 3 CNMR ,测定木材主要组分酯化反应的CP MAS1 3 CNMR波谱 ,归属主要谱线 ,分析了多元羧酸与木材交联反应过程中主要组分的化学结构变化。结果表明 :酯化反应后 ,羧基碳的比率增加 ;芳香族碳和羟基碳的比率减少 ;烷基碳的变化随着羧基碳的变化而改变。 展开更多
关键词 多元羧酸 木材 酯化反应 固体核磁共振谱 化学成分 科学结构
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两种褐煤的^(13)C-NMR特征及CPD高温快速热解模拟研究 被引量:10
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作者 钱琳 孙绍增 +4 位作者 王东 郭浩然 许焕焕 孟建强 秦裕琨 《煤炭学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期455-460,共6页
采用^(13)C-NMR固体核磁表征元宝山褐煤及白音华褐煤的碳骨架结构参数,分析两种褐煤团簇化学结构参数,元宝山褐煤团簇中平均碳原子数为16.21,其中芳碳原子数为9.24,脂碳原子数为6.97,芳环数为1.81;白音华褐煤团簇中平均碳原子数为17.14... 采用^(13)C-NMR固体核磁表征元宝山褐煤及白音华褐煤的碳骨架结构参数,分析两种褐煤团簇化学结构参数,元宝山褐煤团簇中平均碳原子数为16.21,其中芳碳原子数为9.24,脂碳原子数为6.97,芳环数为1.81;白音华褐煤团簇中平均碳原子数为17.14,其中芳碳原子数为9.43,脂碳原子数为7.71,芳环数为1.86。两种褐煤均以桥键及环状链接为主,元宝山褐煤团簇中桥键及环状链接多于白音华褐煤,而白音华褐煤则侧支链稍多。结合两种褐煤团簇化学结构参数,采用基于煤结构的CPD热解模型,模拟这两种褐煤的高温快速热解过程,模拟结果合理可靠。 展开更多
关键词 褐煤 固体13c-nmr cPD 高温快速热解
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采用TG-FTIR和^(13) CNMR研究印尼油砂热解产油过程 被引量:5
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作者 王擎 王智超 +1 位作者 贾春霞 宫国玺 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期1003-1008,共6页
采用热重分析(TGA)和傅里叶红外光谱(FTIR)联用实验技术以及13 C核磁共振(13 C NMR)技术,详细研究了印尼油砂热解产气过程和油砂沥青质的化学结构变化。油砂热解产气的TG-FTIR分析显示,油砂热解过程可以分为水分蒸发段(0~150℃)、低温段... 采用热重分析(TGA)和傅里叶红外光谱(FTIR)联用实验技术以及13 C核磁共振(13 C NMR)技术,详细研究了印尼油砂热解产气过程和油砂沥青质的化学结构变化。油砂热解产气的TG-FTIR分析显示,油砂热解过程可以分为水分蒸发段(0~150℃)、低温段(150~550℃)和高温段(550~800℃)3个阶段,油气的析出主要集中在低温段,样品失重量为21%;在低温段所得油气的主要红外吸收峰归属于亚甲基和次甲基的C—H伸缩振动以及甲基的C—H面内弯曲振动。采用13C NMR技术获得了不同终温下沥青质碳结构骨架参数,由此揭示出油砂热解过程中化学结构的变化规律。随着油砂热解温度升高,沥青质中芳香族碳数量略有增加,脂肪族碳数量减少,其中亚甲基碳数量大幅度减小,是产油的主要贡献者,但甲基碳数量变化不明显;脂链平均长度不断减小,从9.2下降到4.0;油潜力碳的比例由0.56下降到0.27;在热解末期即产油能力最低时,惰性碳的比例占到0.6。2种实验结果相互印证且吻合良好。 展开更多
关键词 油砂热解 TG-FTIR 13c nmr 沥青质抽提
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对甲基酚醛树脂热裂解产物的固体^(13)CNMR 被引量:4
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作者 谢德民 张建国 +1 位作者 王存国 王荣顺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第7期1102-1103,共2页
对甲基酚醛树脂热裂解产物的固体^(13)CNMR谢德民,张建国,王存国,王荣顺(东北师范大学化学系,长春,130024)关键词对甲基酚醛树脂,裂解,固体^(13)C,NMR酚醛树脂经热裂解制备的聚并苯导电材料在空气中稳... 对甲基酚醛树脂热裂解产物的固体^(13)CNMR谢德民,张建国,王存国,王荣顺(东北师范大学化学系,长春,130024)关键词对甲基酚醛树脂,裂解,固体^(13)C,NMR酚醛树脂经热裂解制备的聚并苯导电材料在空气中稳定,由裂解温度可控制碳化程度,其本... 展开更多
关键词 甲基 酚醛树脂 裂解 nmr
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HDTMA^+柱撑蒙脱石的^(13)C MAS NMR谱研究 被引量:4
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作者 何宏平 朱建喜 +3 位作者 邓风 文晓燕 杨丹 郭九皋 《矿物岩石地球化学通报》 CAS CSCD 2003年第1期18-22,共5页
采用13C魔角旋转核磁共振技术(MASNMR),对HDTMA+柱撑蒙脱石层间域内由于堆垛密度差异所致的具不同排列方式的有机离子的构形进行了研究。结果表明,长链烷基在层间并不是完全刚性的(All trans)状态,同时由不同构形离子组成的有机相之间... 采用13C魔角旋转核磁共振技术(MASNMR),对HDTMA+柱撑蒙脱石层间域内由于堆垛密度差异所致的具不同排列方式的有机离子的构形进行了研究。结果表明,长链烷基在层间并不是完全刚性的(All trans)状态,同时由不同构形离子组成的有机相之间的比例也不是不变的,而是随着有机离子在层间域内堆垛密度的增大,柱撑离子存在着一个从类似固体状态(Solid like)到类似液体状态(Liquid like)再到类似固体状态变化的宽范围的分子环境。其中平卧双层排列模式中有机分子所表现出的类似液体的性质最为明显,只有在较高堆垛密度的倾斜双层排列模式下层间离子才表现出较明显的类似固体状态。 展开更多
关键词 有机柱撑蒙脱石 魔角旋转核磁共振技术 MASnmr 排列方式 有机离子 排列 构形 13
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高分辨固体^(13)C-NMR和XPS技术表征碳的骨架结构 被引量:10
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作者 徐秀峰 张蓬洲 《煤炭转化》 CAS CSCD 北大核心 1995年第4期57-62,共6页
本文用高分辨固体 ̄(13)C-NMR和XPS技术表征了抚顺老虎台气煤吡啶抽提残煤及其热解加氢产物中四氢呋喃不溶/吡啶可溶物和吡啶不溶物的碳骨架结构。固体 ̄(13)C-NMR谱的研究结果表明:三个样品的芳香组体积平均碳... 本文用高分辨固体 ̄(13)C-NMR和XPS技术表征了抚顺老虎台气煤吡啶抽提残煤及其热解加氢产物中四氢呋喃不溶/吡啶可溶物和吡啶不溶物的碳骨架结构。固体 ̄(13)C-NMR谱的研究结果表明:三个样品的芳香组体积平均碳原子数分别是19,22,25个,芳香环数目依次是5.0,5.8,6.7个。随样品中碳元素百分含量(C%)的增加,芳香组体积的平均碳原子数目和芳环数目都增加。XPS分析结果表明:碳元素主要以类石墨化芳香核的形式存在,而且这类碳的比例随C%的增加而增加。上述结果为研究气煤的大分子结构提供了有价值的信息。 展开更多
关键词 nmr XPS 骨架结构 分子结构
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茂锆载体催化剂下的乙烯/辛烯共聚及聚合物的^(13)C NMR研究 被引量:4
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作者 刘胜生 于广谦 黄葆同 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1996年第4期110-112,共3页
茂锆载体催化剂下的乙烯/辛烯共聚及聚合物的^(13)CNMR研究刘胜生,于广谦,黄葆同(中国科学院长春应用化学研究所长春130022)关键词茂锆载体催化剂,共聚,序列分布,^(13)CNMR由于茂锆催化剂具有高活性,单... 茂锆载体催化剂下的乙烯/辛烯共聚及聚合物的^(13)CNMR研究刘胜生,于广谦,黄葆同(中国科学院长春应用化学研究所长春130022)关键词茂锆载体催化剂,共聚,序列分布,^(13)CNMR由于茂锆催化剂具有高活性,单一活性中心等特点[1,2],并且能... 展开更多
关键词 催化剂 共聚 nmr 乙烯 辛烯
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用^(13)C—NMR光谱法研究几种红藻含硫半乳聚糖的结构特征 被引量:2
13
作者 纪明侯 高洪峰 +1 位作者 曹文达 范晓 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 1996年第3期330-335,共6页
于1989年8月对采自青岛地区的5种红藻用冷水和热水分步提取或直接加热提取方法制备含硫半乳聚糖。对其多糖进行的13C-光谱分析结果表明,扁江蓠多糖主要由琼胶糖和6-硫酸基-琼胶糖组分构成;海梦和多管藻多糖主要山6-硫酸基-琼胶... 于1989年8月对采自青岛地区的5种红藻用冷水和热水分步提取或直接加热提取方法制备含硫半乳聚糖。对其多糖进行的13C-光谱分析结果表明,扁江蓠多糖主要由琼胶糖和6-硫酸基-琼胶糖组分构成;海梦和多管藻多糖主要山6-硫酸基-琼胶糖组成,并含微量琼胶糖前体、6-OCH3-琼胶糖组分;此两种藻的热水提取物中还含有微量2-OCH3-琼胶糖;三叉仙菜的热水提取多糖主要由琼胶糖前体组成;从海膜多糖谱图的信号首次确定其主要为琼胶糖的体和l-卡拉胶组分杂交的中间多糖。 展开更多
关键词 琼胶糖 红藻 含硫半乳聚糖 ^13c-nmr谱图
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^(13)C NMR在马利筋族植物C_(21)甾类成分结构研究中的应用 被引量:3
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作者 张援虎 温远影 匡廷云 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2000年第3期83-87,共5页
本文介绍了 13C NMR在马利筋族植物 C2 1甾类成分甙元类型及其取代基的确定、糖的种类。
关键词 马利筋族 c21甾类成分 ^13cnmr 甙元类型 取代基
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三肇凹陷低熟原油^(13)C-NMR谱特征 被引量:2
15
作者 霍秋立 李振广 冯子辉 《大庆石油地质与开发》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期26-29,共4页
本文通过低熟原油与成熟原油在13C-NMR谱图形态、参数特征的分析,得出了可由分子结构特点来区分低熟原油和成熟原油。并指出低熟原油可能主要为成岩作用早期藻类物质成烃的结果。
关键词 凹陷 低熟原油 核磁共振 谱分析 13 油矿床
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利用C-13NMR探讨影响MF树脂贮存稳定性的因素 被引量:6
16
作者 吴书泓 罗朝辉 孙振鸢 《木材工业》 北大核心 1998年第4期8-11,14,共5页
本文利用C13NMR分析方法,探讨不同分子结构对MF树脂贮存稳定性的影响,以及己内酰胺提高MF树脂贮存稳定性的原因。
关键词 三聚氰胺 甲醛 树脂 贮存稳定性 c13-nmr MF树脂
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釜内增韧PP橡胶组分序列结构^(13)C-NMR谱数据的统计理论处理 被引量:1
17
作者 姚薇 黄佃平 +2 位作者 赵永仙 邵华峰 黄宝琛 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期19-23,共5页
首先用Bernoullian模型和Markov模型统计公式对10组釜内增韧PP橡胶组分(乙丙共聚物)13C-NMR谱数据进行分析比较,由其所得方差值可知,所有样品中的橡胶组分数据均不符合Bernoullian模型,而符合一级Markov模型;然后用Markov模型的统计公... 首先用Bernoullian模型和Markov模型统计公式对10组釜内增韧PP橡胶组分(乙丙共聚物)13C-NMR谱数据进行分析比较,由其所得方差值可知,所有样品中的橡胶组分数据均不符合Bernoullian模型,而符合一级Markov模型;然后用Markov模型的统计公式计算,画出共聚物乙烯、丙烯的数量和质量分布曲线,由此可直观地比较各样品的组成分布;同时定量给出了共聚物数均和重均链段长度、链段分布指数及长链段的含量。 展开更多
关键词 PP-R 13^c-nmr Bernoullian模型 MARKOV模型
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^(13)C-NMR研究乙烯醇-醋酸乙烯酯共聚物序列结构 被引量:1
18
作者 鲁非 朱清仁 +1 位作者 洪昆仑 高建峰 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1996年第1期119-123,共5页
13C-NMR方法对8种不同的国产乙烯醇-醋酸乙烯酯共聚物序列结构作了观测和表征.指出这一直接由PVAc(醋酸乙烯酯)皂化生成的共聚物均具有嵌段物性,并观测到它们与聚合度之间的关系.
关键词 乙烯醇 醋酸乙烯酯 共聚物 序列结构 nmr
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用FTIR及^(13)C-NMR法研究PEEK的硝化反应 被引量:1
19
作者 李明 毛坤元 +2 位作者 吴忠文 张惠祥 汤心颐 《吉林大学自然科学学报》 CAS CSCD 1989年第4期98-102,共5页
用衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)及^(13)C-NMR方法研究了聚醚醚酮(PEEK)在浓硝酸中的反应。发现PEEK在浓硝酸中发生硝化并有轻度的氧化发生,结晶PEEK比无定形PEEK具有更优异的耐腐蚀性。
关键词 红外光谱 聚醚醚酮 硝化 核磁共振
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非对映异构体^(13)C NMR化学位移不等性研究 被引量:1
20
作者 尤田耙 姚立红 +3 位作者 乔晓新 朱胄远 郭荷民 鲁非 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第10期1614-1617,共4页
合成了8对非对映异构体酰胺,测定了它们的^(13)C NMR化学位移值和相应的非对映异构体基团的化学位移差。根据实验数据提出一种分子优势构象与^(13)C NMR化学位移不等性的相关模型。
关键词 酰胺 非对映异构体 化学位移 nmr
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