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基于-1H-NMR的胜利褐煤原位低温干燥过程中弛豫时间及孔结构变化 被引量:10
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作者 滕英跃 廉士俊 +5 位作者 宋银敏 刘全生 余海燕 李阳 智科端 张永强 《煤炭学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2525-2530,共6页
传统煤水分测定对煤样有破坏,同时BET法在煤孔结构测试中也遇到许多困难。利用1H-NMR研究褐煤低温干燥过程中水分赋存状态及孔结构变化,包括原位干燥过程中褐煤水分横向弛豫时间T2的动态发展及孔结构变化规律。结果表明:空气自然干燥状... 传统煤水分测定对煤样有破坏,同时BET法在煤孔结构测试中也遇到许多困难。利用1H-NMR研究褐煤低温干燥过程中水分赋存状态及孔结构变化,包括原位干燥过程中褐煤水分横向弛豫时间T2的动态发展及孔结构变化规律。结果表明:空气自然干燥状态下,胜利褐煤中不冻水和束缚水占绝大多数,其中束缚水结合力较弱。在50℃前,部分束缚水较易脱附;干燥后冷却样品中残余水的束缚性随处理温度的升高而增加;105℃干燥脱水后,微孔增加,中孔比例减少,大孔或裂隙增加,残余水分保留在10 nm以下孔隙中,为不冻水;此时含水孔隙仅占全部孔隙的19%,远小于原煤(58%)。1H-NMR可以在无损伤情况下连续监测煤中水分、孔结构的分布变化,更适用于煤水分及孔结构的测定。 展开更多
关键词 低场核磁共振(1h-nmr) 褐煤 低温干燥 弛豫时间 孔结构
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应用^1H NMR法比较7种海藻酸钠序列结构 被引量:9
2
作者 张振海 吕慧侠 +2 位作者 周建平 程玉钏 范颖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期497-500,共4页
海藻酸钠的质量和应用与其序列片段比例密切相关,该研究将海藻酸钠温和水解成20个单体长度的片段后,采用^1H NMR法分别测定了7种不同来源海藻酸钠样品的序列结构含量,图谱数据分析显示3种来源相同、粘度不同的国产样品M/G比例差别... 海藻酸钠的质量和应用与其序列片段比例密切相关,该研究将海藻酸钠温和水解成20个单体长度的片段后,采用^1H NMR法分别测定了7种不同来源海藻酸钠样品的序列结构含量,图谱数据分析显示3种来源相同、粘度不同的国产样品M/G比例差别不大,分别为1.55(220cps)、1.74(430cps)和1.58(530cps);而4种进口样品因来源不同,其比例差别较大,分别为1,35(Kecosol)、0.47(DMB)、1.14(LVCR)和1.42(HVCR)。7种样品的叼值均为0—1,表明其结构以嵌段共聚为主,其中DMB型号的样品以GG嵌段居多,而其余6种均以MM嵌段居多。此结果表明采用核磁共振法可以较准确地测定海藻酸钠的序列结构及其各片段的比例,方法可用于海藻酸钠的质量控制,对其药用具有实际指导意义。 展开更多
关键词 1h nmr 海藻酸钠 序列结构
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高温1HNMR鉴别8种海参硫酸软骨素 被引量:9
3
作者 陈士国 李国云 +5 位作者 尹利昂 黄万成 董平 徐杰 常耀光 薛长湖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期782-786,共5页
提取了8种海参中的粗多糖,经DEAE-52阴离子交换柱分离纯化得到其中的海参硫酸软骨素(SC-CHS),除日本刺参CHS外其余均为首次获得的海参多糖。对获得的SC-CHS进行分子量、单糖组成及硫酸基含量等基本性质分析后,利用高温1HNMR对SC-CHS结... 提取了8种海参中的粗多糖,经DEAE-52阴离子交换柱分离纯化得到其中的海参硫酸软骨素(SC-CHS),除日本刺参CHS外其余均为首次获得的海参多糖。对获得的SC-CHS进行分子量、单糖组成及硫酸基含量等基本性质分析后,利用高温1HNMR对SC-CHS结构进行初步鉴别。结果表明,高温条件下SC-CHS的1HNMR图谱具有较好的分辨度。对其支链硫酸化岩藻糖的异头氢进行归属和比较,并以此为指标鉴别不同种类海参硫酸软骨素的结构差异,建立了一种以海参硫酸软骨素结构特征为指标的海参指纹图谱;初步探讨了不同海域生长的海参中硫酸软骨素支链岩藻糖硫酸基的特点,比较发现:寒带海域海参的硫酸软骨素岩藻糖上硫酸基取代以2,4-di OSO3、3,4-di OSO3双取代为主,含部分4-OSO3单取代;温带海域海参以2,4-di OSO3双取代为主,含部分4-OSO3单硫酸基取代;热带亚热带海域海参以2,4-di OSO3双取代和4-OSO单取代为主。这将为海参构效关系的进一步分析鉴定提供理论依据。 展开更多
关键词 海参硫酸软骨素 组成分析 核磁共振 鉴别
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基于^1H NMR测定和基团贡献法预测石油馏分的热化学性质 被引量:6
4
作者 方文军 徐斌 +2 位作者 俞庆森 林瑞森 王国平 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期417-421,共5页
测定了两种原油 2 0个石油馏分的1HNMR谱和氢、碳元素含量等结构参数 ,以及馏分的燃烧焓、蒸发焓等热化学性质 .假设每个石油馏分仅由CH3 、CH2 、CH、ACH和C这 5种简单基团构成 ,基于1HNMR测定和元素分析结果解出石油馏分平均分子结构... 测定了两种原油 2 0个石油馏分的1HNMR谱和氢、碳元素含量等结构参数 ,以及馏分的燃烧焓、蒸发焓等热化学性质 .假设每个石油馏分仅由CH3 、CH2 、CH、ACH和C这 5种简单基团构成 ,基于1HNMR测定和元素分析结果解出石油馏分平均分子结构中的基团数目 ,再用纯有机物的基团贡献法预测石油馏分的燃烧焓、蒸发焓 。 展开更多
关键词 石油馏分 1h nmr 燃烧焓 蒸发焓 基团贡献法 结构 性质
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优秀龙舟运动员尿液^1H NMR代谢组学研究 被引量:6
5
作者 韩雨梅 郑晓莉 +2 位作者 李建英 赵剑峰 向欢 《中国运动医学杂志》 CAS 北大核心 2015年第9期843-849,874,共8页
目的:应用1H NMR代谢组学方法对优秀龙舟运动员尿液代谢特征进行分析,结合尿常规进行全面、系统的训练监控。方法:于集训期间及比赛前后连续5次收集运动员晨尿,采用1H NMR的代谢组学方法结合尿常规检测,运用多元统计分析和t检验对实验... 目的:应用1H NMR代谢组学方法对优秀龙舟运动员尿液代谢特征进行分析,结合尿常规进行全面、系统的训练监控。方法:于集训期间及比赛前后连续5次收集运动员晨尿,采用1H NMR的代谢组学方法结合尿常规检测,运用多元统计分析和t检验对实验数据进行分析。结果:(1)与安静时相比,男、女运动员尿液p H值、尿蛋白(PRO)和红细胞(BLD)阳性检出率分别在训练期和比赛后具有显著性变化(P<0.05),特别是集训1周和集训2周时。(2)与安静时相比,男运动员在不同训练期和比赛后尿液中乳酸、谷氨酸、丙氨酸、谷氨酰胺、二甲胺和柠檬酸含量均显著增加,而苯乙酰甘氨酸则明显下降(P<0.05);女运动员尿液中牛磺酸含量显著增加,苯乙酰甘氨酸同样显著下降(P<0.05)。运动员尿液代谢组学指标主要在集训1周、比赛次日和恢复1周时变化明显。不同性别运动员尿液共有7种代谢物含量存在显著性差异(P<0.05)。结论:(1)龙舟运动能够引起运动员机体内与糖、氨基酸代谢相关的代谢物发生显著改变,运用1H NMR的代谢组学技术实现对运动员无损伤的训练监控可行。(2)不同性别运动员尿液代谢组学信息存在差异,可能由于训练负荷安排和运动员机能状态不同所致。(3)龙舟运动员尿液代谢组学信息比尿常规信息能更加敏感和全面地反映运动员机能状态,对运动性疲劳和过度训练的监控和早期诊断可能更有优势。 展开更多
关键词 ^1h nmr 代谢组学 尿液 龙舟运动员
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1H NMR法研究聚丙交酯的链结构 被引量:4
6
作者 赵剑豪 廖凯荣 +1 位作者 全大萍 卢泽俭 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期45-48,共4页
用同核去偶1 HNMR法研究了以异辛酸亚锡为催化剂、 135℃开环聚合而得的低左旋度聚 (L_丙交酯 )(L_PLLA)以及聚 (L_丙交酯 ) (PLLA)和聚 (D ,L_丙交酯 ) (PDLLA)的链结构。结果表明 ,该方法可分辨出分子链中相邻 6个立构单元序列的化学... 用同核去偶1 HNMR法研究了以异辛酸亚锡为催化剂、 135℃开环聚合而得的低左旋度聚 (L_丙交酯 )(L_PLLA)以及聚 (L_丙交酯 ) (PLLA)和聚 (D ,L_丙交酯 ) (PDLLA)的链结构。结果表明 ,该方法可分辨出分子链中相邻 6个立构单元序列的化学位移 ,并由几个清楚分辨的共振峰获得了聚合物的立构序列分布及原料组成的定量结果。其中PLLA样品是完全左旋等规的 ,L_PLLA次之 ,而PDLLA是完全无规的 ,后二者的序列分布结果表明聚合过程中丙交酯的间规加成所占的比例较大。在本聚合条件下 ,未发现有酯交换和消旋化现象。此外 ,L_PLLA的1 HNMR谱在 5 2 5 1处有一弱小的共振峰 ,该峰在文献中未见报道 ,它的立构序列归属有待进一步研究。 展开更多
关键词 1h nmr 聚丙交酯 链结构 立构序列 生物医学材料 化学位移 可生物降解
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1,4-二氢Hantzsch吡啶衍生物的合成及其~1HNMR和荧光光谱研究 被引量:12
7
作者 赵炳筠 朱晓晴 +2 位作者 何家骐 夏炽中 程津培 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第11期1733-1737,共5页
报道了N-甲基-4-芳基-2,6-二甲基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶(2a_ 2f), 4-芳基-2,6-二苯基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶(3a_ 3f)及其相应的N-甲基化合物(4a_ 4f)的合成(... 报道了N-甲基-4-芳基-2,6-二甲基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶(2a_ 2f), 4-芳基-2,6-二苯基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶(3a_ 3f)及其相应的N-甲基化合物(4a_ 4f)的合成(芳基p-RC6H4—; R= OCH3, CH3, H, Cl, CN, NO2). 化合物4-芳基-2,6-二甲基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶(1a_ 1f)可发射较强的荧光, 化合物3 呈现较弱的荧光, 它们的氮甲基产物2 和4 没有荧光. 化合物4 氮甲基质子的化学位移值比其相对应的化合物2 氮甲基质子的化学位移值向高场移动0.6~0.7. 化合物3 的4-位次甲基质子的化学位移变化与同碳苯基对位取代基的σ+P 有相当好的关联. 这些现象反映了化合物2—4 的特征构象. 展开更多
关键词 二氢hantzsch 吡啶衍生物 二氢吡啶环 构象
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碳氢燃料的蒸发焓与^1H NMR结构参数 被引量:5
8
作者 方文军 咸春雷 +1 位作者 徐斌 林瑞森 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期423-428,共6页
用 5 0 0MHz超导核磁共振仪测定了 36个碳氢燃料油的1 HNMR谱 ,获得各类氢的相对含量。假设碳氢燃料由直链烷烃和直链烷基苯两种模型化合物构成 ,由1 HNMR结果和相对分子质量计算了相应的基团组成数。采用斜式沸点计测定燃料在不同温度... 用 5 0 0MHz超导核磁共振仪测定了 36个碳氢燃料油的1 HNMR谱 ,获得各类氢的相对含量。假设碳氢燃料由直链烷烃和直链烷基苯两种模型化合物构成 ,由1 HNMR结果和相对分子质量计算了相应的基团组成数。采用斜式沸点计测定燃料在不同温度下的泡点蒸气压 ,根据Clausius Clapeyron方程计算了燃料的蒸发焓和蒸发熵。以基团贡献法为桥梁 ,把微观的1 HNMR结构信息与宏观的蒸发性质联系起来 ,给出一个预测碳氢燃料蒸发焓的基团贡献表达式 ,检验结果表明偏差为 +5 4 %~ - 5 9% (平均 2 1% )。用此表达式预测了 17个纯烃和石油馏分的蒸发焓 ,偏差为 +8 5 %~ - 10 1% (平均 3 3% )。 展开更多
关键词 结构参数 碳氢燃料 蒸发焓 ^h nmr 基因贡献法 定量结构-性能关系 核磁共振氢谱
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基于1H-NMR代谢组学技术的中药质量评价 被引量:15
9
作者 范刚 罗尚华 +2 位作者 李艳 谭尔 张艺 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2013年第9期1862-1870,共9页
中药是现代药物的重要组成部分,应用现代分析技术鉴别中药材的真伪、评价质量的优劣,是中药现代化、国际化发展的重要内容。本文介绍了1H-NMR代谢组学技术的发展和特点,以及在中药品种鉴定、道地药材评价、炮制加工、适宜采收期等研究... 中药是现代药物的重要组成部分,应用现代分析技术鉴别中药材的真伪、评价质量的优劣,是中药现代化、国际化发展的重要内容。本文介绍了1H-NMR代谢组学技术的发展和特点,以及在中药品种鉴定、道地药材评价、炮制加工、适宜采收期等研究中的应用。并在课题组前期研究基础上,对中药质量评价的1H-NMR代谢组学研究的技术方法、关键问题进行了详细的论述,为中药等天然药物的品种鉴定与质量评价提供了方法学参考。 展开更多
关键词 中药 1h-nmr代谢组学 品种鉴定质量评价
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酚醛树脂分子结构的^1H-NMR分析 被引量:4
10
作者 胡飞 唐黎明 +1 位作者 方宇 齐东超 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期180-183,共4页
以D2O为溶剂,采用1H-NMR测定不同醛酚摩尔比的碱性酚醛树脂,结果表明,当醛酚比小于2时,D2O中残余氢峰对树脂特征结构分析无干扰,此时可对分子结构进行定量研究。本文还提出了酚醛树脂分子结构的统计模型,结合1H-NMR测定结果,由该模型推... 以D2O为溶剂,采用1H-NMR测定不同醛酚摩尔比的碱性酚醛树脂,结果表明,当醛酚比小于2时,D2O中残余氢峰对树脂特征结构分析无干扰,此时可对分子结构进行定量研究。本文还提出了酚醛树脂分子结构的统计模型,结合1H-NMR测定结果,由该模型推导的方程可以计算出树脂的结构参数。 展开更多
关键词 酚醛树脂 氢核磁 结构分析 统计模型
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FTIR和^1H NMR法研究嵌段聚氨酯的结构 被引量:4
11
作者 李春荣 杨永红 +3 位作者 赵玉军 黄琴华 黄家贤 韩敏 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第2期167-172,共6页
用1,4-丁二醇、乙二胺及二者的混合物为扩链剂,合成了嵌段及嵌段支化型聚氨酯。用FTIR和1HNMR法研究了含不同扩链剂的嵌段聚氨酯大分子的支化。
关键词 聚氨酯 嵌段 结构 FTIR nmr 支化率
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食用油掺伪的~1H NMR判别 被引量:4
12
作者 郝景昊 李中贤 +1 位作者 何金环 王强 《西北农林科技大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2018年第10期131-136,共6页
【目的】建立新的食用油掺伪判别方法,为掺伪食用油的快速鉴定和监管提供支持。【方法】以63份常见的菜籽油、玉米油、大豆油、花生油、棉籽油、葵花籽油、芝麻油、棕榈油等食用油为研究对象,利用已知正品食用油1 H NMR谱中各信号峰的... 【目的】建立新的食用油掺伪判别方法,为掺伪食用油的快速鉴定和监管提供支持。【方法】以63份常见的菜籽油、玉米油、大豆油、花生油、棉籽油、葵花籽油、芝麻油、棕榈油等食用油为研究对象,利用已知正品食用油1 H NMR谱中各信号峰的积分面积,选取其中2组或3组积分面积制作标准图,建立不同种类正品食用油图谱库,用同样的方法对未知食用油进行测试,将得到的数据代入相应标准食用油图谱进行对比以鉴别是否掺伪。【结果】利用2组积分面积得到的二维图谱能够对食用油的种类进行分类判别;利用3组积分面积制作三维图,能够对掺伪食用油进行准确判别,可准确判别的最低掺伪量为24mL/L。所建立的判别方法对各种磁场强度的核磁共振波谱仪检测得到的数据均可采用,而且该方法所用软件简单易用、成本较低。【结论】基于1 H NMR的掺伪食用油判别方法简单、快捷、经济,值得推广应用。 展开更多
关键词 食用油 1hnmr 积分值 掺伪判别
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2,5-双取代烷基苯磺酸钠胶束微结构的~1H NMR研究(英文) 被引量:2
13
作者 袁汉珍 王琳 +4 位作者 程功臻 赵濉 毛诗珍 俞稼镛 杜有如 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1435-1440,共6页
利用核磁共振化学位移变化,自旋-自旋弛豫和2D NOESY(two-dimensional nuclear Overhauser enhancementspectroscopy)研究了一系列新合成的双取代烷基苯磺酸盐的胶束化.结果表明,邻位取代的是正烷烃链,间位取代的是支烷烃链.而且,邻位... 利用核磁共振化学位移变化,自旋-自旋弛豫和2D NOESY(two-dimensional nuclear Overhauser enhancementspectroscopy)研究了一系列新合成的双取代烷基苯磺酸盐的胶束化.结果表明,邻位取代的是正烷烃链,间位取代的是支烷烃链.而且,邻位取代的烷烃链越长,参与形成胶束疏水核表面层的亚甲基个数越多.因此,每个分子在饱和吸附的油水界面上的面积越大.间位取代的分支链在胶束疏水核中堆积得没有邻位取代的正烷烃链紧密.分支链越短,堆积得越不紧密.描述了胶束中分子的相对排列. 展开更多
关键词 双取代烷基苯磺酸盐 胶束结构 ^1h nmr 弛豫 2D NOESY
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~1H-NMR对气煤吡啶抽提残煤热解加氢产物的结构分析 被引量:2
14
作者 徐秀峰 张蓬洲 +2 位作者 杨保联 李丽云 叶朝辉 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1995年第2期205-213,共9页
用 ̄1H-NMR结合元素分析和分子量测定等方法,对抚顺老虎台气煤吡啶抽提残煤的热解加氢产物进行了表征。结果表明:各组分具有氢化芳环和杂环化合物的开链结构。求得了各组分的平均分子结构中含有的芳香环数和平均取代度。这些结... 用 ̄1H-NMR结合元素分析和分子量测定等方法,对抚顺老虎台气煤吡啶抽提残煤的热解加氢产物进行了表征。结果表明:各组分具有氢化芳环和杂环化合物的开链结构。求得了各组分的平均分子结构中含有的芳香环数和平均取代度。这些结果对于推断原始煤的大分子结构具有参考价值。 展开更多
关键词 nmr 结构分析 热解 加氢 残煤 吡啶 沥青烯
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包甲素类似物的~1H-NMR和^(13)C-NMR谱 被引量:4
15
作者 杨丽敏 钮因尧 陆阳 《上海第二医科大学学报》 CSCD 北大核心 2005年第3期216-219,共4页
目的通过对包甲素类似物NMR谱的分析,考察其结构差别对共振信号化学位移的影响。方法以6β-乙酰氧基-3α-羟基莨菪烷为原料,利用酰化和磺酰化反应合成包甲素类似物,测试各化合物的1H-NMR谱和个别化合物的"c-NMR谱。结果合成了8个... 目的通过对包甲素类似物NMR谱的分析,考察其结构差别对共振信号化学位移的影响。方法以6β-乙酰氧基-3α-羟基莨菪烷为原料,利用酰化和磺酰化反应合成包甲素类似物,测试各化合物的1H-NMR谱和个别化合物的"c-NMR谱。结果合成了8个化合物,并对各化合物的NMR谱信号进行详细归属。结论取代基的诱导效应、共轭效应、磁各向异性效应和立体效应对莨菪烷化合物杂环上氢核和碳核的化学位移有较大的影响。 展开更多
关键词 类似物 化合物 影响 氢核 化学位移 应对 杂环 nmr 磺酰化 ^13C-nmr
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芫花根的~1H NMR指纹图谱解析 被引量:11
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作者 郑维发 石枫 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期625-631,共7页
目的:建立芫花根的1HNMR指纹图谱,以揭示其次生代谢产物类别的组成,为芫花根有效成分脱毒提取工艺的研制提供检测手段。方法:以CDCl3/DMSO-d6为溶剂,在25°C测定芫花根石油醚丙酮甲醇提取物1HNMR图谱。各质子共振信号强度以相对积... 目的:建立芫花根的1HNMR指纹图谱,以揭示其次生代谢产物类别的组成,为芫花根有效成分脱毒提取工艺的研制提供检测手段。方法:以CDCl3/DMSO-d6为溶剂,在25°C测定芫花根石油醚丙酮甲醇提取物1HNMR图谱。各质子共振信号强度以相对积分面积表示。用1HNMR图谱考察石油醚→丙酮→甲醇和氯仿→乙醚→乙酸乙酯→甲醇两个分级系统芫花根的各级提取物化学组成的变化。结果:芫花根1HNMR指纹图谱出现了长链烃或二萜原酸酯的质子、芳环质子、吡喃糖基质子以及多个羟基共振信号,提示芫花根中存在二萜原酸酯或长链烃类、黄酮和香豆素等芳香族化合物。不同分级溶剂提取物的1HNMR有显著差异。随着分级提取溶剂的极性增加,高场区质子信号强度迅速减弱,低场区羟基信号、糖基质子信号强度迅速增加。结论:芫花根1HNMR指纹图谱具有特征性和专属性,可作为芫花根有效成分脱毒提取工艺研究提供简便可靠的检测方法。 展开更多
关键词 芫花根 ^1h nmr指纹图谱 分级提取
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基于^1H-NMR谱的独一味代谢产物基础研究 被引量:4
17
作者 潘正 毛庆 +2 位作者 江生 范刚 张艺 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期342-346,共5页
目的对甘肃玛曲产独一味地上部分进行1H-NMR谱研究。方法采用Varian核磁共振波谱仪,以CD3OD为溶剂,进行1H-NMR测定。结果从其提取物的1H-NMR谱中共鉴定出10个化合物,其中为5个环烯醚萜苷类化合物,3个苯丙素类化合物和2个糖类化合物,分... 目的对甘肃玛曲产独一味地上部分进行1H-NMR谱研究。方法采用Varian核磁共振波谱仪,以CD3OD为溶剂,进行1H-NMR测定。结果从其提取物的1H-NMR谱中共鉴定出10个化合物,其中为5个环烯醚萜苷类化合物,3个苯丙素类化合物和2个糖类化合物,分别为山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、6-O-乙酰山栀苷甲酯、phlorigidoside C、胡麻属苷、毛蕊花糖苷、连翘酯苷B、木樨草苷、β-葡萄糖、α-葡萄糖。结论本方法制备供试品溶液和样品测定耗时短,适用性强,重复性好。 展开更多
关键词 独一味 ^1h-nmr 环烯醚萜苷 苯乙醇苷
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A3型Corrole中位取代基对其β位^1H-NMR的影响 被引量:2
18
作者 刘海洋 冷科 +3 位作者 胡军 应晓 徐志广 张启光 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第4期694-700,共7页
采用密度泛函(DFT)方法对八个中位有不同取代基的A3型corrole进行了几何结构优化和核磁共振(NMR)理论计算.几何优化结果显示5,10,15-三苯基corrole的两个环内NH异构体的中位苯环空间排布方向不同.此外,虽然A3型corrole两个环内NH异构体A... 采用密度泛函(DFT)方法对八个中位有不同取代基的A3型corrole进行了几何结构优化和核磁共振(NMR)理论计算.几何优化结果显示5,10,15-三苯基corrole的两个环内NH异构体的中位苯环空间排布方向不同.此外,虽然A3型corrole两个环内NH异构体A和B的能量相差不大,但A和B分子的Boltzman分布概率却有较大的不同,且受取代基影响很大.因而在计算NMR时必须对A和B异构体的理论化学位移做Boltzman统计平均处理.NMR计算结果表明,在B3LYP/6-311+G(2d,p)//B3LYP/6-31G(d,p)水平下可以得到较为合理的corrole的1H-NMR化学位移结果.β-位氢的化学位移与取代基Hammett常数σP+的大小成正比关系.此外,由于corrole大环的低对称性,取代基对不同位置β-位氢的NMR影响程度不同,其β-位氢化学位移的大小和顺序与中位取代基的电子效应和corrole的立体结构因素有关. 展开更多
关键词 CORROLE 1h核磁共振 规范不变原子轨道 密度泛函理论
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基于1H-NMR指纹图谱研究逍遥散乙醇提取物的乙酸乙酯萃取物抗抑郁谱效关系 被引量:15
19
作者 郑晓芬 陈磊 +1 位作者 秦雪梅 田俊生 《世界科学技术-中医药现代化》 2015年第3期563-568,共6页
目的:为了阐明逍遥散乙醇提取物的乙酸乙酯萃取物(XYE-E)的活性成分与小鼠悬尾试验(TST)和强迫游泳试验(FST)不动时间的相关性,表征逍遥散的抗抑郁药效物质基础。方法:采用灰色关联分析、相关性分析以及强迫引入回归分析方法将1H-NMR图... 目的:为了阐明逍遥散乙醇提取物的乙酸乙酯萃取物(XYE-E)的活性成分与小鼠悬尾试验(TST)和强迫游泳试验(FST)不动时间的相关性,表征逍遥散的抗抑郁药效物质基础。方法:采用灰色关联分析、相关性分析以及强迫引入回归分析方法将1H-NMR图谱中各组分特征峰的相对峰面积与小鼠TST和FST不动时间数据相关联。结果:逍遥散提取物1H-NMR图谱中共指认出14种化学成分,其中确定与药效有较强相关性的化学物质有8个,分别为柴胡皂苷a,柴胡皂苷c,柴胡皂苷E,柴胡皂苷F,柴胡皂苷G,柴胡皂苷b2,白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅱ。结论:本研究发现与XYE-E抗抑郁药效密切相关的物质主要是柴胡皂苷。 展开更多
关键词 逍遥散乙醇提取物的乙酸乙酯萃取物 核磁共振 谱效关系 悬尾试验 强迫游泳试验
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NMR研究HDI与水的加成产物N-100结构 被引量:10
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作者 罗善国 谭惠民 +4 位作者 张建国 吴亦洁 景凤英 孝延文 裴奉奎 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第1期134-139,共6页
用NMR研究了六次甲基二异氰酸酯与水的加成产物N-100的结构.结果表明:N-100中含有脲基、缩二脲基、双缩二脲基、三聚体异氰脲基、异氰酸酯和氨基等基团,是一种以氢原子为交联点、胺和异氰酸酯为端基的具有复杂网络结构的多异氰酸... 用NMR研究了六次甲基二异氰酸酯与水的加成产物N-100的结构.结果表明:N-100中含有脲基、缩二脲基、双缩二脲基、三聚体异氰脲基、异氰酸酯和氨基等基团,是一种以氢原子为交联点、胺和异氰酸酯为端基的具有复杂网络结构的多异氰酸酯.一维核磁谱及二维化学位移相关谱不但分辨出4种羰基,还确定了氮上5种不同取代结构的分子链连接情况.通过建立理论模型,准确地定量描述了N-100的网络结构. 展开更多
关键词 N-100 nmr hDI 加成反应 多异氰酸酯
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