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2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的合成工艺研究 被引量:1
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作者 周伟斌 刘宏亮 徐自奥 《安徽大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2007年第6期74-77,共4页
提供一条新的合成2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的工艺路线,以氰乙酸乙酯为原料,经过8步反应得到目标化合物,各步反应工艺简单,操作方便,原料易得,收率较高,成本较低,适合生产要求.
关键词 2--2-(5-氨基-1 2 4-噻唑-3-)乙酸苯并噻唑 中间体 合成
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2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯的全合成研究
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作者 孙健 《青岛农业大学学报(自然科学版)》 2012年第4期302-304,共3页
对2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯的合成工艺进行了研究。以乙酰乙酸乙酯为起始原料,合成去甲基氨噻肟酸乙酯。然后再与三苯基氯甲烷反应,得到2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯。并优化了反应条件,使... 对2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯的合成工艺进行了研究。以乙酰乙酸乙酯为起始原料,合成去甲基氨噻肟酸乙酯。然后再与三苯基氯甲烷反应,得到2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯。并优化了反应条件,使总收率达到48.8%,高于现有文献值(35.3%)。2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯结构经核磁共振氢谱确证。改进后的合成路线操作简单,收率高,易于实现工业化。 展开更多
关键词 乙酰乙酸 2-(2-氨基噻唑-4-)-2-苯甲氨基乙酸 全合成
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反相高效液相色谱法测定α-(2-氨基噻唑-4-基)-α-[(叔-丁氧基羰基)异丙氧亚胺基]-乙酸
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作者 王倩倩 朱智甲 张海泉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期438-440,共3页
提出了制备头孢类抗生素的中间体α-(2-氨基噻唑-4-基)-α-[(叔-丁氧基羰基)异丙氧亚胺基]-乙酸(ATIA)的反相高效液相色谱测定方法,采用Spherigel^TM C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05g·L^-1四丁基溴化铵的甲... 提出了制备头孢类抗生素的中间体α-(2-氨基噻唑-4-基)-α-[(叔-丁氧基羰基)异丙氧亚胺基]-乙酸(ATIA)的反相高效液相色谱测定方法,采用Spherigel^TM C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05g·L^-1四丁基溴化铵的甲醇-水(6+4)溶液为流动相,流速为1mL·min^-1,柱温30℃,检测波长260nm,以外标法定量。在0.001~1.0mg范围内,ATIA的质量与峰面积呈线性关系,回归方程为A=31475.6m+1786.7,相关系数为0.9997,以质量为0.06mg ATIA按方法测定6次,算得其相对标准偏差为3.7%,检出限(3S)为0.6μg,回收率的试验结果在98.8%~104.0%之间。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 α-(2-氨基噻唑-4-)-α-[(叔-)异丙]-乙酸 中间体化合物
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头孢托罗活性硫酯的合成工艺研究 被引量:1
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作者 王松青 杜铁奇 +2 位作者 童乐仙 方祝君 钟为慧 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1322-1327,共6页
优化了头孢托罗活性硫酯-(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯(2)的合成工艺。以3-氨基-5-乙酰胺基异噁唑(3)为原料,与特戊酰基异硫氰酸酯经重排反应,制得N-乙酰基-2-(5-特戊酰胺基-1,2,4-噻二... 优化了头孢托罗活性硫酯-(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯(2)的合成工艺。以3-氨基-5-乙酰胺基异噁唑(3)为原料,与特戊酰基异硫氰酸酯经重排反应,制得N-乙酰基-2-(5-特戊酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酰胺(5),收率为72%;采用亚硝酸异丙酯对中间体5进行肟化、然后与三苯基氯甲烷进行醚化制得(Z)-N-乙酰基-2-(5-特戊酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基乙酰胺(7a),收率为78%;7a经碱性水解,制得(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基乙酸(8),收率为65%;,在乙腈与甲苯的混合溶剂中,8与亚磷酸三乙酯、二苯并噻唑二硫醚混合反应,制得活性硫酯2,路线的总收率达24%。该合成工艺具有反应条件温和,操作简便,易于分离等优点,因而有较好的工业化应用前景。 展开更多
关键词 头孢托罗 (z)-2-(5-氨基-1 2 4-噻二唑-3-)-2-苯甲硫代乙酸(S-2-苯并噻唑) 合成
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头孢地尼的合成工艺研究 被引量:6
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作者 叶连宝 罗艳 +1 位作者 周玉萍 陈育平 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期223-225,共3页
目的优化头孢地尼合成工艺。方法以7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸与(Z)-2-氨基噻唑-4-基-2-三苯甲氧亚胺基乙酸-2-苯并噻唑硫酸酯进行缩合,酸化得到目标化合物。结果目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到80.7%... 目的优化头孢地尼合成工艺。方法以7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸与(Z)-2-氨基噻唑-4-基-2-三苯甲氧亚胺基乙酸-2-苯并噻唑硫酸酯进行缩合,酸化得到目标化合物。结果目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到80.7%。结论本文为头孢地尼的工业化生产提供了一条较为合理的工艺路线。 展开更多
关键词 头孢地尼 (z)-2-氨基噻唑-4--2-苯甲乙酸-2-苯并噻唑硫酸 7-氨基-3-乙烯-3-头孢烯4-羧酸 缩合 合成
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