研究了1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[BMIM]PF6/缓冲液两相体系中,热带假丝酵母104细胞催化3,5-双三氟甲基苯乙酮不对称还原制备(S)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的反应过程。通过考察影响生物还原反应的主要因素,如离子液体浓度、辅助...研究了1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[BMIM]PF6/缓冲液两相体系中,热带假丝酵母104细胞催化3,5-双三氟甲基苯乙酮不对称还原制备(S)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的反应过程。通过考察影响生物还原反应的主要因素,如离子液体浓度、辅助底物种类和浓度、底物浓度、菌体浓度和转化时间等,发现上述因素对产率影响较大,但基本不影响产物手性醇的光学纯度。优化得到的较佳还原反应条件为:[BMIM]PF6体积分数5%,辅助底物为60 g L 1异丙醇,底物3,5-双三氟甲基苯乙酮浓度70 mmol L 1,菌体浓度350 g L 1,转化时间24 h。在优化条件下,产率达82.5%,产物(S)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的对映体过量值大于99.9%。与水相转化相比,采用[BMIM]PF6/缓冲液两相体系进行3,5-双三氟甲基苯乙酮的生物不对称还原可有效提高底物浓度和产率,且反应时间缩短了6 h。展开更多
A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)...A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS.展开更多
以1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)与N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷(KH-602)为原料,在氢氧化钾催化剂存在下,采用本体聚合反应合成了一种氨基聚硅氧烷-N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基聚甲基氟丙基硅氧烷(A...以1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)与N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷(KH-602)为原料,在氢氧化钾催化剂存在下,采用本体聚合反应合成了一种氨基聚硅氧烷-N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基聚甲基氟丙基硅氧烷(AFSO-1)。最佳合成条件为:30.0 g D3F、1.9 g KH-602、0.015 0 g KOH,反应温度105-115℃,反应时间4-8 h。用红外光谱对其结构进行了表征,将其用10%(占AFSO-1的质量分数)的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.1%(占AFSO-1的质量分数)的乙二醇丁醚进行乳化,制得了粒径为55.6 nm透明状微乳,并用固体份质量分数为0.3%的乳液整理白棉布。结果表明,经其整理的棉布弯曲刚度减小(柔软性增强)、折皱回复角增大,拒水效果为80分。展开更多
文摘研究了1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[BMIM]PF6/缓冲液两相体系中,热带假丝酵母104细胞催化3,5-双三氟甲基苯乙酮不对称还原制备(S)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的反应过程。通过考察影响生物还原反应的主要因素,如离子液体浓度、辅助底物种类和浓度、底物浓度、菌体浓度和转化时间等,发现上述因素对产率影响较大,但基本不影响产物手性醇的光学纯度。优化得到的较佳还原反应条件为:[BMIM]PF6体积分数5%,辅助底物为60 g L 1异丙醇,底物3,5-双三氟甲基苯乙酮浓度70 mmol L 1,菌体浓度350 g L 1,转化时间24 h。在优化条件下,产率达82.5%,产物(S)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的对映体过量值大于99.9%。与水相转化相比,采用[BMIM]PF6/缓冲液两相体系进行3,5-双三氟甲基苯乙酮的生物不对称还原可有效提高底物浓度和产率,且反应时间缩短了6 h。
文摘A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS.
文摘以1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)与N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷(KH-602)为原料,在氢氧化钾催化剂存在下,采用本体聚合反应合成了一种氨基聚硅氧烷-N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基聚甲基氟丙基硅氧烷(AFSO-1)。最佳合成条件为:30.0 g D3F、1.9 g KH-602、0.015 0 g KOH,反应温度105-115℃,反应时间4-8 h。用红外光谱对其结构进行了表征,将其用10%(占AFSO-1的质量分数)的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.1%(占AFSO-1的质量分数)的乙二醇丁醚进行乳化,制得了粒径为55.6 nm透明状微乳,并用固体份质量分数为0.3%的乳液整理白棉布。结果表明,经其整理的棉布弯曲刚度减小(柔软性增强)、折皱回复角增大,拒水效果为80分。