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手性诱导试剂(S)-(+)-2-苯胺甲基吡咯烷的合成
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作者 黄新苹 刘远方 +1 位作者 杨冉 屈凌波 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2011年第4期347-349,共3页
采用新的合成路线,以L-谷氨酸为原料,通过内酰胺环化、离子交换树脂分离、苯胺酰胺化、AlLiH4还原等一系列反应,合成手性诱导试剂(S)-(+)-2-苯胺甲基吡咯烷,经元素分析、质谱和核磁共振谱等对产物的结构进行了确证.该反应具有条件温和... 采用新的合成路线,以L-谷氨酸为原料,通过内酰胺环化、离子交换树脂分离、苯胺酰胺化、AlLiH4还原等一系列反应,合成手性诱导试剂(S)-(+)-2-苯胺甲基吡咯烷,经元素分析、质谱和核磁共振谱等对产物的结构进行了确证.该反应具有条件温和、后处理操作简单、产率较高等优点. 展开更多
关键词 L-谷氨酸 手性试剂 (s)-2-苯胺甲酰吡咯烷-5-- (s)-(%PLUs%)-2-苯胺吡咯烷
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吡咯烷-2,3,5-三酮的一种高效合成法 被引量:1
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作者 陈莉 张勇 刘群 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期464-468,共5页
报道了一种高效合成吡咯烷-2,3,5-三酮的新方法,即以二氯甲烷为溶剂,无任何催化剂存在下,α-胺/氨甲酰基二硫缩烯酮即可与草酰氯反应,以很高的产率生成吡咯烷-2,3,5-三酮。该方法反应条件温和,反应时间短,产率高,为吡咯烷-2,3,5-三酮的... 报道了一种高效合成吡咯烷-2,3,5-三酮的新方法,即以二氯甲烷为溶剂,无任何催化剂存在下,α-胺/氨甲酰基二硫缩烯酮即可与草酰氯反应,以很高的产率生成吡咯烷-2,3,5-三酮。该方法反应条件温和,反应时间短,产率高,为吡咯烷-2,3,5-三酮的合成提供了新方法。 展开更多
关键词 α-胺氨甲酰二硫缩烯 草酰氯 吡咯烷-2 3 5-
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微波辐射合成5-氨基-噻唑[4,5-d]嘧啶-2(3H)-酮 被引量:3
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作者 薛峰 渠桂荣 韩素辉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期407-410,共4页
以硫脲和氯乙酸为原料,在无溶剂和350 W微波辐射4 m in条件下,缩合生成中间体2,4-噻唑烷二酮(Ⅰ)产率91.5%;随后在无溶剂和400 W微波辐射5 m in条件下,通过V ilsm e ier甲酰化反应,生成中间体4-氯-5-甲酰基噻唑-2(3H)-酮(Ⅱ),产率86.7%... 以硫脲和氯乙酸为原料,在无溶剂和350 W微波辐射4 m in条件下,缩合生成中间体2,4-噻唑烷二酮(Ⅰ)产率91.5%;随后在无溶剂和400 W微波辐射5 m in条件下,通过V ilsm e ier甲酰化反应,生成中间体4-氯-5-甲酰基噻唑-2(3H)-酮(Ⅱ),产率86.7%;最后以正丙醇为溶剂,450 W微波辐射7 m in条件下,成环得到5-氨基-噻唑[4,5-d]嘧啶-2(3H)-酮(Ⅲ),产率80.5%。反应总产率为63.9%。合成产物与中间体的结构经1HNMR,MS和元素分析确认。 展开更多
关键词 5--噻唑[4 5-d]嘧啶-2(3H)- 4--5-甲酰噻唑-2(3n)- 微波辐射
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2,5-双(苯胺基)对苯二甲酸闭环反应合成喹吖啶酮
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作者 马歆 王高飞 +2 位作者 张莹 程利平 王莉贤 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期3750-3756,共7页
喹吖啶酮作为颜料、有机太阳能电池等材料的重要原料,其合成过程的闭环反应仍是目前研究的热点。本文以2,5-双(苯胺基)对苯二甲酸(DATA)为原料,在酸促进下进行闭环反应合成喹吖啶酮,通过正交实验考察了促进剂、投料比、加热温度和反应... 喹吖啶酮作为颜料、有机太阳能电池等材料的重要原料,其合成过程的闭环反应仍是目前研究的热点。本文以2,5-双(苯胺基)对苯二甲酸(DATA)为原料,在酸促进下进行闭环反应合成喹吖啶酮,通过正交实验考察了促进剂、投料比、加热温度和反应时间对产物收率的影响。实验结果表明,以十二烷基苯磺酸(DBSA)为促进剂,在投料比m(DATA)∶m(DBSA)=1∶4.3、反应温度130℃、反应时间7h的条件下,产物喹吖啶酮收率为92%。由极差R可知,影响喹吖啶酮产率的因素从主到次:酸的种类>温度>时间>投料比。利用1H NMR、FTIR和UV-vis,对产物和中间产物进行了结构表征;经SEM和TG-DSC热重分析表明产物的形貌规则,热稳定性良好;溶剂处理后,喹吖啶酮经过XRD检测分析为稳定的β-晶型。 展开更多
关键词 喹吖啶 2 5-双(苯胺)对苯二甲酸 十二烷苯磺酸 闭环反应 正交设计
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高纯度2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺的合成 被引量:1
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作者 金宁人 刘琛 +2 位作者 肖庆军 施云龙 倪哲明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期847-851,863,共6页
以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170~180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(... 以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170~180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。 展开更多
关键词 2-(4-)-1H-苯并咪唑-5- N-(4'-甲酰)-2 4-二氨苯胺 N-(4'-甲酰)-2 4-二硝苯胺 2 4-二硝苯胺 熔融缩合
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吡咯并[2,3-c]氮杂-4,8-二酮衍生物的合成 被引量:1
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作者 曾向潮 黎冬冬 胡斌斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期683-687,共5页
将N-(2-吡咯甲酰基)-β-丙氨酸甲酯(Ⅲ)与卤代烃经烷基化反应得到的产物水解,得到N-(1-烷基-2-吡咯甲酰基)-β-丙氨酸(Ⅱa~Ⅱc),收率84.7%~91.2%;以化合物Ⅱ为原料,在多聚磷酸-P2O5作用下,经分子内环化反应合成了标题化合物1-烷基-6,7... 将N-(2-吡咯甲酰基)-β-丙氨酸甲酯(Ⅲ)与卤代烃经烷基化反应得到的产物水解,得到N-(1-烷基-2-吡咯甲酰基)-β-丙氨酸(Ⅱa~Ⅱc),收率84.7%~91.2%;以化合物Ⅱ为原料,在多聚磷酸-P2O5作用下,经分子内环化反应合成了标题化合物1-烷基-6,7-二氢-1H,5H-吡咯并[2,3-c]氮杂-4,8-二酮(Ⅰa~Ⅰc),收率69.1%~77.2%。3步反应总收率为61.8%~69.1%。测定了3个标题化合物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用。 展开更多
关键词 1--6 7-二氢-1H 5H-吡咯并[2 3-c]氮杂-4 8- N-(1--2-吡咯甲酰)-β-丙氨酸 α-葡萄糖苷酶抑制 医药原料
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