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(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成
1
作者
付雪姣
袁慎峰
+1 位作者
陈志荣
尹红
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011年第12期1233-1235,共3页
考察了医药中间体(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成,由异丁基硼酸经酯化,同系化反应制得,总收率87.6%。用单因素法优化了工艺条件,酯化反应:正己烷中回流反应5 h,2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率为98.5%;同系化反应:n...
考察了医药中间体(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成,由异丁基硼酸经酯化,同系化反应制得,总收率87.6%。用单因素法优化了工艺条件,酯化反应:正己烷中回流反应5 h,2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率为98.5%;同系化反应:n〔2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯〕∶n(LDA)∶n(ZnCl2)=1∶2∶1.7,-78℃反应4 h,(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率89.0%。中间体和目标产物用GC/MS、1 HNMR等方法分析,确认了其结构。
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二
醇
精细化工中间体
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题名
(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成
1
作者
付雪姣
袁慎峰
陈志荣
尹红
机构
浙江大学化学工程与生物工程学系
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011年第12期1233-1235,共3页
文摘
考察了医药中间体(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成,由异丁基硼酸经酯化,同系化反应制得,总收率87.6%。用单因素法优化了工艺条件,酯化反应:正己烷中回流反应5 h,2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率为98.5%;同系化反应:n〔2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯〕∶n(LDA)∶n(ZnCl2)=1∶2∶1.7,-78℃反应4 h,(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率89.0%。中间体和目标产物用GC/MS、1 HNMR等方法分析,确认了其结构。
关键词
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s
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1
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氯
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甲基
丁基
硼酸
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蒎
烷
二
醇
酯
2
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甲基
丙基
硼酸
-
(%PLU
s
%)
-
蒎
烷
二
醇
酯
异
丁基
硼酸
(%PLU
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蒎
烷
二
醇
精细化工中间体
Keywords
(
s
)
-
( + )
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pinanediol
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1
-
chloro
-
3
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methylbutyl
-
1
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boronate
( + )
-
pinanediol
-
2
-
methylpropyl
-
1
-
boronate
2
-
methylpropylboronic acid, ( + )
-
pinanediol
fine chemical intermediate
s
分类号
TQ203 [化学工程—有机化工]
O621.25 [理学—有机化学]
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题名
作者
出处
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1
(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成
付雪姣
袁慎峰
陈志荣
尹红
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011
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