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(S)-1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的合成 被引量:1
1
作者 梁江辉 张明杰 《化学与生物工程》 CAS 2012年第12期54-55,67,共3页
以L-脯氨酸为原料,经N,O-双乙基化、氨解、NaBH4-I2还原3步反应合成(S)-1-乙基-2-氨甲基吡咯烷。与常规合成方法相比,该方法操作简单且安全性好,所用试剂价廉易得,易于工业化生产。
关键词 L- 合成 NaBH4-I2还原 (s)-1-乙基-2-甲基吡咯烷
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N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的合成 被引量:4
2
作者 吴廷照 朱占元 《应用化工》 CAS CSCD 2001年第4期33-34,共2页
以四氢糠醇为原料 ,合成了抗精神病药舒必利的重要中间体N 乙基 2 氨甲基吡咯烷。本工艺共有六步。首先 ,四氢糠醇用氯化亚砜氯化制成四氢糠氯 ,再经加压氨化制成四氢糠氨 ,压力 0 .7MPa~ 1.0MPa;然后用苯甲酰氯保护氨基 ,用氯化亚... 以四氢糠醇为原料 ,合成了抗精神病药舒必利的重要中间体N 乙基 2 氨甲基吡咯烷。本工艺共有六步。首先 ,四氢糠醇用氯化亚砜氯化制成四氢糠氯 ,再经加压氨化制成四氢糠氨 ,压力 0 .7MPa~ 1.0MPa;然后用苯甲酰氯保护氨基 ,用氯化亚砜开环 ,与乙胺 ( 70 % )环合 ;最后经盐酸 ( 3 0 % )水解。总收率 3 7%。 展开更多
关键词 N-乙基-2-甲基吡咯烷 四氢糠胺 合成 抗精神病药 中间体
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N,N-二(N-亚甲基-2-吡咯烷酮)丙氨酸(C_(13)H_(21)N_3O_4)的结构和配位性能
3
作者 孙成科 李夏 +2 位作者 梁燕 金林培 李宗和 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第4期693-696,共4页
The structure and coordination properties of N,N bis(N methylene 2 pyrrolidinyl)alanine have been studied. The results show that the title compound is stable, the geometry calculated by AM1 is in good agreement with e... The structure and coordination properties of N,N bis(N methylene 2 pyrrolidinyl)alanine have been studied. The results show that the title compound is stable, the geometry calculated by AM1 is in good agreement with experimental results. The atoms of O(1),O(15), O(19),O(20) in the molecule bond easily with metallic atoms. So the title compound can form stable complex with rare earth metal ions. 展开更多
关键词 AM1 N N-二(N-甲基-2-吡咯烷酮)丙 结构
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高效液相色谱-串连四极杆质谱联用测定水样和气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮 被引量:13
4
作者 程小艳 杨坪 +1 位作者 张丹 谢永洪 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期24-26,34,共4页
建立了水和气样中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-串连四极杆质谱测定方法。水样经0.45μm滤膜可直接进样,气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮经活性炭吸附后,经30%乙腈水溶液洗脱后进样,最低检出质量达0.012ng;线性范围在0.001-2mg/L;方法灵... 建立了水和气样中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-串连四极杆质谱测定方法。水样经0.45μm滤膜可直接进样,气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮经活性炭吸附后,经30%乙腈水溶液洗脱后进样,最低检出质量达0.012ng;线性范围在0.001-2mg/L;方法灵敏度高,干扰小,定性能力强,快速简单,回收率良好。 展开更多
关键词 1-甲基-2-吡咯烷 空气 水样 高效液相色谱-串联四极杆质谱
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维格列汀中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成 被引量:7
5
作者 陶铸 邓瑜 +3 位作者 彭俊 陈英杰 王安民 胡湘南 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1422-1425,共4页
以L-脯氨酸为原料,经氯乙酰化,二碳酸二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脱水氰化,合成了(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。又考察了氨基化和脱水这两步反应的影响因素,结果表明:以乙腈为溶剂,25℃下,羧酸与催化剂吡啶摩尔比为1.75∶1,氨... 以L-脯氨酸为原料,经氯乙酰化,二碳酸二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脱水氰化,合成了(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。又考察了氨基化和脱水这两步反应的影响因素,结果表明:以乙腈为溶剂,25℃下,羧酸与催化剂吡啶摩尔比为1.75∶1,氨基化反应产率最佳,在40℃时酰胺与TCT的摩尔比是2∶1时酰胺脱水产率最佳。最后总收率为52.7%。 展开更多
关键词 维达列汀 (s)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈 中间体 合成
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(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦的合成 被引量:1
6
作者 李玉峰 楚庆岩 +3 位作者 施路 姜鹏 王凯 朱红军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1236-1239,共4页
以乙酰基二茂铁为原料,经过钯催化氢化胺化及(R)-(+)-酒石酸拆分制备了(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺(Ⅲ);Ⅲ与正丁基锂作用后,与二苯基氯化膦作用得到N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺(Ⅳ);Ⅳ与新制的二(3,5-二甲基苯基)... 以乙酰基二茂铁为原料,经过钯催化氢化胺化及(R)-(+)-酒石酸拆分制备了(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺(Ⅲ);Ⅲ与正丁基锂作用后,与二苯基氯化膦作用得到N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺(Ⅳ);Ⅳ与新制的二(3,5-二甲基苯基)膦烷发生构型保持的取代反应,得到双膦配体(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦(Ⅷ)。以乙酰基二茂铁计Ⅷ的总收率达19.5%,手性高效液相色谱分析其ee值达95%。 展开更多
关键词 乙酰基二茂铁 氢化胺化 拆分 (R)-1-[(s)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3 5-甲基苯基)膦 精细 化工中间体
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手性诱导试剂(S)-(+)-2-苯胺甲基吡咯烷的合成
7
作者 黄新苹 刘远方 +1 位作者 杨冉 屈凌波 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2011年第4期347-349,共3页
采用新的合成路线,以L-谷氨酸为原料,通过内酰胺环化、离子交换树脂分离、苯胺酰胺化、AlLiH4还原等一系列反应,合成手性诱导试剂(S)-(+)-2-苯胺甲基吡咯烷,经元素分析、质谱和核磁共振谱等对产物的结构进行了确证.该反应具有条件温和... 采用新的合成路线,以L-谷氨酸为原料,通过内酰胺环化、离子交换树脂分离、苯胺酰胺化、AlLiH4还原等一系列反应,合成手性诱导试剂(S)-(+)-2-苯胺甲基吡咯烷,经元素分析、质谱和核磁共振谱等对产物的结构进行了确证.该反应具有条件温和、后处理操作简单、产率较高等优点. 展开更多
关键词 L- 手性试剂 (s)-2-苯胺甲酰基吡咯烷-5-- (s)-(%PLUs%)-2-苯胺甲基吡咯烷
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(S)-4-(甲硫基)-2-[2-羰基-1-吡咯烷基]丁酰胺的合成
8
作者 徐宝财 于凉云 +2 位作者 肖阳 胡燕霞 周雅文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期788-790,共3页
(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基... (S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。 展开更多
关键词 (s)-2--4-(甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐 (s)-2--4-(甲硫基)丁酰胺 (s)-4-(甲硫基)-2-[2-碳基-1-吡咯烷基]丁酰胺
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1-{1-[2-(3,4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及其生物活性
9
作者 张俊琪 王礼琛 +1 位作者 江振洲 林密 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期396-399,共4页
目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结... 目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结构中的丙醇胺片段进行拼合,设计并合成了10个1{1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶3}3取代氨基2丙醇类化合物,V1~10。结果与结论:所合成的目标化合物均未见文献报道,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。初步药理筛选结果显示,大部分目标化合物有不同程度的强心活性,Ⅴ_(9)的活性较好。 展开更多
关键词 β-受体阻滞剂 1-{1-[2-(3 4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代-2-丙醇 类化合物 心衰 活性
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4-(N-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇的合成
10
作者 刘巧云 谢婷 陈文华 《安徽农业科学》 CAS 2012年第3期1481-1482,共2页
[目的]改进4-(N-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇的合成工艺。[方法]以4-氰基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-酮为原料,经硼氢化钠、漆原钴催化加氢还原、氨基保护"一锅法"制得目标化合物。[结果]改进的工艺采用... [目的]改进4-(N-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇的合成工艺。[方法]以4-氰基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-酮为原料,经硼氢化钠、漆原钴催化加氢还原、氨基保护"一锅法"制得目标化合物。[结果]改进的工艺采用漆原钴催化加氢代替原来的氢化铝锂还原,总收率由原来的75%提高至88%,结构经1HNMR确证。[结论]该工艺操作安全,适用于工业化生产。 展开更多
关键词 4-(N-叔丁氧羰基)甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3- 硼氢化钠 漆原钴 合成
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α-乙基-2-氧-1-吡咯烷乙酸乙酯水解酶产生菌发酵培养基的响应面优化 被引量:5
11
作者 袁帅 王普 何军邀 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2011年第5期536-540,共5页
对耐酪氨酸冢村氏菌(Tsukamurella tyrosinosolvens)E105菌株生物拆分外消旋体α-乙基-2-氧-1-吡咯烷乙酸乙酯制备左乙拉西坦关键手性中间体(S)-α-乙基-2-氧-1-吡咯烷乙酸的发酵培养基进行优化,以提高其产酶活力.首先考察了碳源和氮源... 对耐酪氨酸冢村氏菌(Tsukamurella tyrosinosolvens)E105菌株生物拆分外消旋体α-乙基-2-氧-1-吡咯烷乙酸乙酯制备左乙拉西坦关键手性中间体(S)-α-乙基-2-氧-1-吡咯烷乙酸的发酵培养基进行优化,以提高其产酶活力.首先考察了碳源和氮源对菌种产酶活力的影响,并通过Plackett-Burman实验得出影响该菌株产水解酶的最主要因素为酵母粉质量浓度和初始pH值.继而采用中心组合实验并结合响应面分析优化发酵培养基组成,确定了最佳的酵母粉质量浓度为12.1g/L,最佳的初始pH值为7.06.在优化的条件下酶活力可达1 024.6U/mL,较优化前提高了67%,表明采用响应面法优化发酵培养基组成是提高该菌株产酶活力的有效途径之一. 展开更多
关键词 α-乙基-2--1-吡咯烷乙酸乙酯 冢村氏菌 水解酶 响应面优化
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1-乙基-3-甲基咪唑二氨腈盐中各类溶质无限稀释活度系数的测定 被引量:8
12
作者 马利娜 计伟荣 计建炳 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期547-552,共6页
采用反相气相色谱法将离子液体作为固定相测定了27种溶质(烷烃、芳烃,卤代甲烷、醇、酮、醚、酯、三乙胺、二硫化碳、四氢呋喃、乙腈、吗啡啉、吡啶和水)在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑二氨腈盐([EMIM][N(CN)2])323.15K,333.15K,343.15K和... 采用反相气相色谱法将离子液体作为固定相测定了27种溶质(烷烃、芳烃,卤代甲烷、醇、酮、醚、酯、三乙胺、二硫化碳、四氢呋喃、乙腈、吗啡啉、吡啶和水)在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑二氨腈盐([EMIM][N(CN)2])323.15K,333.15K,343.15K和353.15K下的无限稀释活度系数γ1,3∞。通过计算不同溶质无限稀释活度系数的比值,探讨了[EMIM][N(CN)2]作为共沸、萃取精馏和萃取操作中的夹带剂或萃取剂的可行性。结果显示[EMIM][N(CN)2]在含水以及极性不对称性较大的共沸二元体系中有很好的选择性。此外,通过温度与γ1,3∞值的关系得到溶质的无限稀释偏摩尔焓。 展开更多
关键词 离子液体 气相色谱 无限稀释活度系数 选择性 1-乙基-3-甲基咪唑二腈盐
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S-2-(3-氨丙基氨基)乙基硫代磷酸酯对白血病细胞系HL-60细胞增殖与凋亡的影响 被引量:2
13
作者 陈宝安 李翠萍 +10 位作者 黄成垠 周敏 程欣 陈津 傅强 高峰 高冲 丁家华 孙耕云 王俊 程坚 《中国实验血液学杂志》 CAS CSCD 2004年第4期427-430,共4页
本研究探讨S 2 (3 氨丙基氨基 )乙基硫代磷酸酯 (WR 2 72 1,Amifostine)对白血病细胞系HL 6 0细胞增殖与凋亡的影响。采用XTT法检测细胞增殖及药物敏感性 ,用annexin/PI双染色法检测细胞凋亡 ,用流式细胞术检测细胞周期。结果表明 :WR ... 本研究探讨S 2 (3 氨丙基氨基 )乙基硫代磷酸酯 (WR 2 72 1,Amifostine)对白血病细胞系HL 6 0细胞增殖与凋亡的影响。采用XTT法检测细胞增殖及药物敏感性 ,用annexin/PI双染色法检测细胞凋亡 ,用流式细胞术检测细胞周期。结果表明 :WR 2 72 1对HL 6 0细胞增殖呈浓度时间依赖性抑制作用 ,0 .5mmol/LWR 2 72 137℃处理 30分钟后的HL 6 0细胞对VP16的敏感性增强 ,IC50 由 5 2 .5 μg/ml下降为 4 0 .5 μg/ml。WR 2 72 15 .0mmol/L作用 72小时后 ,早期细胞凋亡由 (5 .5± 1.9) %增加至 (4 8.5± 8.4 ) % (P <0 .0 0 1) ,晚期细胞凋亡由 (1.2± 0 .5 ) %增加至 (39.0± 4 .0 ) % (P <0 .0 0 1) ,并出现G2 M期细胞阻滞。结论 :S 2 (3 氨丙基氨基 )乙基硫代磷酸酯能增强HL 6 0细胞对VP16的敏感性 ,并可通过G2 M期阻滞 ,诱导细胞凋亡 ,从而抑制HL 6 0细胞的增殖。 展开更多
关键词 s2-(3-丙基基)乙基硫代磷酸酯 HL-60细胞系 细胞增殖 细胞凋亡
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N-(2-甲基-6-乙基苯基)丙氨酸对映体的毛细管电泳分离 被引量:1
14
作者 郑良玉 张锁秦 +5 位作者 高贵 曹淑桂 张桂荣 王智 韩四平 权静 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期2165-2168,共4页
采用高效毛细管区带电泳法 ,以β-环糊精及其衍生物作为手性选择剂 ,对外消旋 N -( 2 -甲基 -6-乙基苯基 )丙氨酸 ( EMPA)的两个对映体进行了手性分离 ,比较了环糊精种类、环糊精浓度、电解质溶液 p H值、温度和电场强度对分离的影响 .... 采用高效毛细管区带电泳法 ,以β-环糊精及其衍生物作为手性选择剂 ,对外消旋 N -( 2 -甲基 -6-乙基苯基 )丙氨酸 ( EMPA)的两个对映体进行了手性分离 ,比较了环糊精种类、环糊精浓度、电解质溶液 p H值、温度和电场强度对分离的影响 .实验结果表明 ,采用 2 ,6-O-二甲基 -β-环糊精为手性选择试剂 ,环糊精浓度为 40 mmol/L、电解质溶液 p H=5 .5及温度为 2 0℃时分离效果最佳 ,对映体基本达基线分离 ,线性范围为2 0~ 2 0 0 mg/L,最低检测限为 1 0 mg/L. 展开更多
关键词 N-(2-甲基-6-乙基苯基)丙 对映体 毛细管电泳 手性分离 除草剂
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3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性 被引量:1
15
作者 赖宜生 张奕华 +3 位作者 李月珍 季晖 杨茗 丛日刚 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期12-16,共5页
目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生... 目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生成1-苯氧羰基-3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮(Ⅲ1),再与相应的胺(氨)发生胺解反应,并经盐酸中和得到化合物Ⅲ2-9。结果:合成了9个未见文献报道的化合物Ⅲ1-9,其结构经IR、1HNMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型测试显示,6个目标化合物Ⅲ2,4,5,7-9具有明显的抗炎活性,角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅲ2,7,8具有一定的抗炎活性;所有受试目标化合物的胃肠道不良反应均显著小于阳性对照药双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.01),与CMC-Na无显著性差异(P>0.05)。结论:3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应小。 展开更多
关键词 非甾体抗炎药 3-[(4-磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应
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(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑的合成 被引量:1
16
作者 徐宝财 刘家胜 +3 位作者 周雅文 辛秀兰 胡燕霞 肖阳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期989-992,共4页
以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目... 以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目标产品的e.e.值达到95.5%。通过IR、UV、MS以及^(1)HNMR对产品进行了结构鉴定。 展开更多
关键词 (s)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1肌苯并咪唑 2 3-甲基吡啶 医药原料
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(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成
17
作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页
以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多
关键词 4AA (5R 6s)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯 青霉烯 合成
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2-氨甲基-1H-苯并咪唑钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和抑菌活性(英文) 被引量:1
18
作者 赵海燕 马晶军 +1 位作者 杨晓东 杨敏丽 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1925-1930,共6页
利用双齿配体2-氨甲基-1H-苯并咪唑(AMBI)和硫氰酸钾以及硝酸钴或硝酸镍在甲醇-水中反应制备了2个新的异质同晶配合物trans-[M(AMBI)2(NCS)2](1:M=Co2+,2:M=Ni2+)。X-射线衍射单晶结构表明:2个配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,M(Ⅱ)与来... 利用双齿配体2-氨甲基-1H-苯并咪唑(AMBI)和硫氰酸钾以及硝酸钴或硝酸镍在甲醇-水中反应制备了2个新的异质同晶配合物trans-[M(AMBI)2(NCS)2](1:M=Co2+,2:M=Ni2+)。X-射线衍射单晶结构表明:2个配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,M(Ⅱ)与来自AMBI的4个氮原子和异硫氰酸根的2个氮原子配位,形成八面体结构。配合物中的N-H…S氢键和π-π相互作用将配合物连接成三维网络结构。用红外光谱、紫外-可见光谱对配合物1和配合物2进行了表征,并对配合物的热稳定性做了研究。选取金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为抑菌菌种,研究了配体AMBI和2个配合物的抑菌能力。 展开更多
关键词 钴(Ⅱ)配合物 镍(Ⅱ)配合物 2-甲基-1H-苯并咪唑 晶体结构 抑菌活性
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(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究
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作者 杨静 章文军 郭磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1054-1057,共4页
A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)... A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS. 展开更多
关键词 青霉烯 4AA (5s 6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯 合成
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高效液相色谱法测定纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮的含量 被引量:5
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作者 裴德君 董海燕 杨瑜榕 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期911-914,共4页
建立了纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮(N-Methylpyrrolidone,NMP)的高效液相色谱检测方法。样品经超声提取,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(30/70,V/V),检测波长210nm。结果表明,在0.4-48mg/L范围内,NMP的响应峰面积与其... 建立了纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮(N-Methylpyrrolidone,NMP)的高效液相色谱检测方法。样品经超声提取,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(30/70,V/V),检测波长210nm。结果表明,在0.4-48mg/L范围内,NMP的响应峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检测限(S/N=3)为0.2mg/kg,定量限(S/N=10)为0.4mg/kg,平均回收率为80.6%-108.6%。方法具有较高的灵敏度,可简便、快速地测定纺织品中NMP的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 纺织品 1-甲基-2-吡咯烷
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