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维格列汀中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成
被引量：
7
1
作者
陶铸
邓瑜
+3 位作者
彭俊
陈英杰
王安民
胡湘南
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第10期1422-1425,共4页
以L-脯氨酸为原料,经氯乙酰化,二碳酸二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脱水氰化,合成了(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。又考察了氨基化和脱水这两步反应的影响因素,结果表明:以乙腈为溶剂,25℃下,羧酸与催化剂吡啶摩尔比为1.75∶1,氨...
以L-脯氨酸为原料,经氯乙酰化,二碳酸二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脱水氰化,合成了(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。又考察了氨基化和脱水这两步反应的影响因素,结果表明:以乙腈为溶剂,25℃下,羧酸与催化剂吡啶摩尔比为1.75∶1,氨基化反应产率最佳,在40℃时酰胺与TCT的摩尔比是2∶1时酰胺脱水产率最佳。最后总收率为52.7%。
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关键词
维达列汀
(
s
)
-
1
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2
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氯
乙酰基
)
吡咯烷
-
2
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甲
腈
中间体
合成
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职称材料
氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈在苦瓜中的残留消解动态及膳食安全性评价
被引量：
9
2
作者
叶倩
朱富伟
+1 位作者
王富华
万凯
《食品安全质量检测学报》
CAS
2020年第18期6537-6542,共6页
目的优化苦瓜中氰霜唑(cyazofamid)及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈(4-chloro-5-(4-tolyl)-1h-imidazole-2-carbonitrile,CCIM)的QuEChERS-液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)分...
目的优化苦瓜中氰霜唑(cyazofamid)及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈(4-chloro-5-(4-tolyl)-1h-imidazole-2-carbonitrile,CCIM)的QuEChERS-液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)分析方法,并结合苦瓜的田间残留消解动态实验,对膳食摄入风险进行评价。方法采用含1%乙酸的乙腈溶液提取苦瓜样品,LC-MS/MS进行检测,通过基质匹配标准溶液外标法定量。通过在黑龙江、河北、河南、重庆、浙江和广东6地进行了100g/L氰霜唑悬浮剂在苦瓜上残留的田间实验,研究氰霜唑在苦瓜中的消解动态,对苦瓜中氰霜唑可能产生的膳食摄入风险安全进行评价。结果氰霜唑在0.005~1.0 mg/L、CCIM在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.9987;方法检出限为0.364~0.654μg/kg,方法定量限为添加的最低浓度0.010 mg/kg;在0.01、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度下,苦瓜中氰霜唑及CCIM的回收率为80.0%~100.0%,相对标准偏差为0.05%~12.1%。氰霜唑在苦瓜中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为3.0~4.9d,属易降解农药;使用100g/L氰霜唑悬浮剂,施药剂量105-157.5 g a.i./hm^2,分别施药2、3次,苦瓜中氰霜唑总的最终残留量最大值为6.54 mg/kg;膳食摄入风险评估结果表明:氰霜唑的风险概率为每人每日摄入总量的1.0%。结论在苦瓜生长期间按照推荐剂量合理使用氰霜唑对消费者的膳食健康风险极低,对消费者健康是安全的。
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关键词
氰霜唑
4
-
氯
-
5
-
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甲
苯基)
-
1
H
-
咪唑
-
2
-
腈
代谢物
苦瓜
残留
风险评估
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职称材料
维格列汀的合成工艺研究
被引量：
1
3
作者
王丽霞
刘新元
+2 位作者
王鹏
王宇栋
梁丙辰
《煤炭与化工》
CAS
2022年第10期129-132,共4页
以(S)-吡咯烷-2甲腈对甲苯磺酸盐(W1)与氯乙酰氯为起始原料,经氯乙酰化制得关键中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2甲腈(W2),后W2再与3-氨基-1-金刚烷醇进行亲核取代反应制得原料药维格列汀。分别采用单因素实验对两步工艺进行优化,结果...
以(S)-吡咯烷-2甲腈对甲苯磺酸盐(W1)与氯乙酰氯为起始原料,经氯乙酰化制得关键中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2甲腈(W2),后W2再与3-氨基-1-金刚烷醇进行亲核取代反应制得原料药维格列汀。分别采用单因素实验对两步工艺进行优化,结果表明最优反应条件为:W1与氯乙酰氯及三乙胺的物质的量比为1∶1.1∶1.2,于5℃反应2 h左右可制得W2;W2与3-氨基-1-金刚烷醇的物质的量比为1∶2.0,于45℃反应12 h可制得维格列汀。最终目标产物经红外确认化学结构,并经高效液相色谱仪确定质量,纯度达99.9%,总收率达76.5%。该制备工艺操作简便,反应条件温和,纯度和收率较高,适合工业化生产。
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关键词
维格列汀
(
s
)
-
吡咯烷
-
2
甲
腈
对
甲
苯磺酸盐
3
-
氨基
-
1
-
金刚烷醇
糖尿病
合成工艺
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职称材料
题名
维格列汀中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成
被引量：
7
1
作者
陶铸
邓瑜
彭俊
陈英杰
王安民
胡湘南
机构
重庆医科大学药学院
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第10期1422-1425,共4页
基金
重庆市自然科学基金项目(2006BB5286)资助
重庆医科大学大学生科学研究与创新实验项目(201224)资助
文摘
以L-脯氨酸为原料,经氯乙酰化,二碳酸二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脱水氰化,合成了(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。又考察了氨基化和脱水这两步反应的影响因素,结果表明:以乙腈为溶剂,25℃下,羧酸与催化剂吡啶摩尔比为1.75∶1,氨基化反应产率最佳,在40℃时酰胺与TCT的摩尔比是2∶1时酰胺脱水产率最佳。最后总收率为52.7%。
关键词
维达列汀
(
s
)
-
1
-
(
2
-
氯
乙酰基
)
吡咯烷
-
2
-
甲
腈
中间体
合成
Keywords
vildagliptin
（
s
）
-
1
-
（
2
-
chloroacetyl） pyrrolidine
-
2
-
earbonitrile
intermediate
s
ynthe
s
i
s
分类号
O626.1 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈在苦瓜中的残留消解动态及膳食安全性评价
被引量：
9
2
作者
叶倩
朱富伟
王富华
万凯
机构
广东省农业科学院农产品公共监测中心
农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(广州)
农业农村部农产品质量安全检测与评价重点实验室
出处
《食品安全质量检测学报》
CAS
2020年第18期6537-6542,共6页
基金
国家重点研发计划项目(2019YFC1605602)
广东省农业科学院院长基金项目(201804)。
文摘
目的优化苦瓜中氰霜唑(cyazofamid)及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈(4-chloro-5-(4-tolyl)-1h-imidazole-2-carbonitrile,CCIM)的QuEChERS-液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)分析方法,并结合苦瓜的田间残留消解动态实验,对膳食摄入风险进行评价。方法采用含1%乙酸的乙腈溶液提取苦瓜样品,LC-MS/MS进行检测,通过基质匹配标准溶液外标法定量。通过在黑龙江、河北、河南、重庆、浙江和广东6地进行了100g/L氰霜唑悬浮剂在苦瓜上残留的田间实验,研究氰霜唑在苦瓜中的消解动态,对苦瓜中氰霜唑可能产生的膳食摄入风险安全进行评价。结果氰霜唑在0.005~1.0 mg/L、CCIM在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.9987;方法检出限为0.364~0.654μg/kg,方法定量限为添加的最低浓度0.010 mg/kg;在0.01、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度下,苦瓜中氰霜唑及CCIM的回收率为80.0%~100.0%,相对标准偏差为0.05%~12.1%。氰霜唑在苦瓜中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为3.0~4.9d,属易降解农药;使用100g/L氰霜唑悬浮剂,施药剂量105-157.5 g a.i./hm^2,分别施药2、3次,苦瓜中氰霜唑总的最终残留量最大值为6.54 mg/kg;膳食摄入风险评估结果表明:氰霜唑的风险概率为每人每日摄入总量的1.0%。结论在苦瓜生长期间按照推荐剂量合理使用氰霜唑对消费者的膳食健康风险极低,对消费者健康是安全的。
关键词
氰霜唑
4
-
氯
-
5
-
(4
-
甲
苯基)
-
1
H
-
咪唑
-
2
-
腈
代谢物
苦瓜
残留
风险评估
Keywords
cyazofamid
4
-
chloro
-
5
-
(4
-
tolyl)
-
1
H
-
imidazole
-
2
-
carbonitrile
metabolite
bal
s
am pear
re
s
idue
s
ri
s
k a
s
s
e
s
s
ment
分类号
TS255.1 [轻工技术与工程—农产品加工及贮藏工程]
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职称材料
题名
维格列汀的合成工艺研究
被引量：
1
3
作者
王丽霞
刘新元
王鹏
王宇栋
梁丙辰
机构
河北合佳医药科技集团股份有限公司
河北合佳医药科技集团合佳研究院
出处
《煤炭与化工》
CAS
2022年第10期129-132,共4页
文摘
以(S)-吡咯烷-2甲腈对甲苯磺酸盐(W1)与氯乙酰氯为起始原料,经氯乙酰化制得关键中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2甲腈(W2),后W2再与3-氨基-1-金刚烷醇进行亲核取代反应制得原料药维格列汀。分别采用单因素实验对两步工艺进行优化,结果表明最优反应条件为:W1与氯乙酰氯及三乙胺的物质的量比为1∶1.1∶1.2,于5℃反应2 h左右可制得W2;W2与3-氨基-1-金刚烷醇的物质的量比为1∶2.0,于45℃反应12 h可制得维格列汀。最终目标产物经红外确认化学结构,并经高效液相色谱仪确定质量,纯度达99.9%,总收率达76.5%。该制备工艺操作简便,反应条件温和,纯度和收率较高,适合工业化生产。
关键词
维格列汀
(
s
)
-
吡咯烷
-
2
甲
腈
对
甲
苯磺酸盐
3
-
氨基
-
1
-
金刚烷醇
糖尿病
合成工艺
Keywords
vildagliptin
(
s
)
-
pyrrolidine
-
2
-
methonitrile p
-
toluene
s
ulfonate
3
-
animo
-
1
-
adamantanol
diabete
s
s
ynthetic proce
s
s
分类号
TQ464.8 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
维格列汀中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成
陶铸
邓瑜
彭俊
陈英杰
王安民
胡湘南
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2013
7
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职称材料
2
氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈在苦瓜中的残留消解动态及膳食安全性评价
叶倩
朱富伟
王富华
万凯
《食品安全质量检测学报》
CAS
2020
9
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
维格列汀的合成工艺研究
王丽霞
刘新元
王鹏
王宇栋
梁丙辰
《煤炭与化工》
CAS
2022
1
在线阅读
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职称材料
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