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(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇合成(S)-(+)-缩水甘油对甲苯磺酸酯的研究 被引量：2
1
作者 王石发 李艳苹 张明光 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期36-37,39,共3页
以环氧氯丙烷动力学水解制备(S)-环氧氯丙烷过程中所产生的水解副产物为原料合成医药中间体(S)-(+)-缩水甘油对甲苯磺酸酯。环氧氯丙烷动力学水解制备(S)-环氧氯丙烷过程中所产生的水解副产物经过精密分馏得到(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇,... 以环氧氯丙烷动力学水解制备(S)-环氧氯丙烷过程中所产生的水解副产物为原料合成医药中间体(S)-(+)-缩水甘油对甲苯磺酸酯。环氧氯丙烷动力学水解制备(S)-环氧氯丙烷过程中所产生的水解副产物经过精密分馏得到(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇,然后经脱HCl环化得到(S)-(+)-缩水甘油,再进一步与对甲苯磺酰氯反应得到(S)-(+)-缩水甘油对甲苯磺酸酯。在适宜合成条件下其得率为73%。 展开更多
关键词 (R)-(-)-3-氯-1 2-丙二醇 (s)-(%PLUs%)-缩水甘油对甲苯磺酸酯 合成
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不同酸值花生油精炼过程中甘油酯组成及3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量变化
2
作者 刘玉兰 孙钦彩 +2 位作者 马宇翔 张家枫 宋立里 《中国油脂》 北大核心 2025年第7期54-59,共6页
旨在为花生油精炼过程及3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)防控提供理论支持,对2个不同酸值花生原油进行水化脱胶、碱炼脱酸、吸附脱色、蒸馏脱臭,探究花生油精炼过程中质量指标、甘油酯组成、3-MCPDE和GEs含量、甾醇和维生素E含量... 旨在为花生油精炼过程及3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)防控提供理论支持,对2个不同酸值花生原油进行水化脱胶、碱炼脱酸、吸附脱色、蒸馏脱臭,探究花生油精炼过程中质量指标、甘油酯组成、3-MCPDE和GEs含量、甾醇和维生素E含量的变化情况。结果表明:酸值(KOH)分别为2.98、16.53 mg/g的2个花生原油,脱臭后酸值和过氧化值均符合GB/T 1534—2017中一级油要求;低酸值和高酸值花生原油的甘油酯组成差异较大,其中高酸值花生油甘油一酯和甘油二酯含量更高,水化脱胶和碱炼脱酸对花生油中甘油三酯含量影响较大,低酸值和高酸值花生原油中甘油三酯含量经水化脱胶后分别降低0.82、3.26百分点,经碱炼脱酸分别升高4.20、7.62百分点,吸附脱色和蒸馏脱臭对甘油酯含量的影响不大;低酸值和高酸值花生原油中3-MCPDE含量经碱炼脱酸分别降低35.00%和33.33%,GEs含量分别降低7.87%和55.27%,经蒸馏脱臭后3-MCPDE含量分别升高2.21倍和2.81倍,GEs含量分别升高1.24倍和1.68倍。此外,低酸值和高酸值花生原油在精炼过程中甾醇损失率分别为36.63%和24.72%,维生素E的损失率分别为30.57%和21.01%。综上,精炼过程中,高酸值花生原油的甘油三酯含量更低,在油脂脱臭过程中形成3-MCPDE和GEs的风险也更大。 展开更多
关键词 花生油 油脂精炼 甘油酯组成 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 甾醇 维生素E
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气相色谱-串联质谱法同时测定食用油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯 被引量：2
3
作者 刘瑶 高彤 +2 位作者 张浩 孙尚德 陈小威 《中国油脂》 北大核心 2025年第2期87-94,共8页
旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后... 旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后,再用苯基硼酸(PBA)溶液衍生化20 min,采用乙酸乙酯提取3次,提取液氮吹至干,用少量乙酸乙酯复溶后,作为待测样液,设置质谱电离能量60 eV,进行GC-MS分析。结果表明:建立的方法的平均加标回收率为88.70%~92.42%,相对标准偏差(RSD)为2.80%~6.17%,3-MCPDE和GEs分别在40~15 000μg/kg和200~15 000μg/kg较宽的范围内呈现良好线性关系(R2≥0.996 0);该方法准确可靠,与进出口标准(SN/T 5220-2019)的检测结果无显著差异;采用该方法对24份常见市售食用油脂的3-MCPDE和GEs污染情况进行分析发现,3-MCPDE的检出率高达95.83%,平均含量为1 077.7μg/kg, GEs的检出率为79.17%,平均含量为1 074.8μg/kg,且棕榈油和米糠油的3-MCPDE含量和GEs含量远高于其他植物油。该方法具有简便、灵敏度和准确度高等优点,可用于食用油脂中3-MCPDE和GEs的同时测定,另外,急需改善棕榈油和米糠油中3-MCPDE和GEs的污染情况。 展开更多
关键词 食用油脂 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 气相色谱-串联质谱法
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酶催化酯化法降低模型油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯前体物质工艺研究
4
作者 冯兆寒 周燕霞 孙尚德 《中国油脂》 北大核心 2025年第6期36-42,64,共8页
旨在解决精炼过程中的高温条件易使油脂产生对人体有害的风险因子3-氯丙醇酯和缩水甘油酯问题,采用脂肪酶催化脂肪酸(油酸)与大豆模型油中的甘油一酯、甘油二酯进行酯化,以降低3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的前体物质甘油一酯和甘油二酯的含... 旨在解决精炼过程中的高温条件易使油脂产生对人体有害的风险因子3-氯丙醇酯和缩水甘油酯问题,采用脂肪酶催化脂肪酸(油酸)与大豆模型油中的甘油一酯、甘油二酯进行酯化,以降低3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的前体物质甘油一酯和甘油二酯的含量。采用单因素试验和响应面试验对酯化反应温度、脂肪酶添加量(以原料总质量计)、底物比(脂肪酸物质的量与将大豆模型油中甘油一酯和甘油二酯完全酯化为甘油三酯所需要脂肪酸总物质的量比)和反应时间等酯化反应条件进行优化。同时,使用酯化前后大豆模型油进行模拟脱臭反应,对比两种脱臭油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量。结果表明:最优酯化反应条件为以Lipozyme RM IM为酯化用酶、脂肪酶添加量5.64%、反应温度78.82℃、底物比17.31∶1、反应时间29.05 h,在此条件下经过10倍放大试验,得到的酯化产物中甘油一酯含量为(0.29±0.01)%,甘油二酯含量为(2.39±0.03)%,甘油三酯含量为(97.32±0.04)%,甘油一酯和甘油二酯的含量分别较大豆模型油降低92.01%和75.05%。与未经过酯化反应的大豆模型油相比,经模拟脱臭后酯化大豆模型油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量分别降低58.06%和89.72%,分别为0.26 mg/kg和0.51 mg/kg,均符合欧盟标准要求。综上,通过酯化反应降低前体物质甘油一酯和甘油二酯的含量,可有效控制脱臭工序中3-氯丙醇酯尤其是缩水甘油酯的产生。 展开更多
关键词 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 甘油一酯 甘油二酯 大豆模型油 酯化反应
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吸附剂对植物油中3-氯丙醇酯、缩水甘油酯和多环芳烃脱除效果的研究
5
作者 迟华忠 安骏 +3 位作者 吴祥骞 赵盼盼 陆奕 杨涛 《中国油脂》 北大核心 2025年第5期120-124,140,共6页
为探究吸附法脱除植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)、缩水甘油酯(GEs)和多环芳烃(PAHs)的效果,以活性炭、活性白土和硅藻土为吸附剂,对植物油中的3-MCPDE、GEs和PAHs进行脱除。结果表明:在吸附剂添加量为0.1%(以油样质量计)时,活性炭、活性... 为探究吸附法脱除植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)、缩水甘油酯(GEs)和多环芳烃(PAHs)的效果,以活性炭、活性白土和硅藻土为吸附剂,对植物油中的3-MCPDE、GEs和PAHs进行脱除。结果表明:在吸附剂添加量为0.1%(以油样质量计)时,活性炭、活性白土和硅藻土对玉米油中的GEs的脱除效果差异显著,脱除效果依次为活性白土>活性炭>硅藻土,但3种吸附剂对3-MCPDE的脱除率均低于10%;随着活性白土添加量的增加,其对玉米油中GEs和3-MCPDE的脱除率呈上升趋势,在活性白土添加量1%时,玉米油中GEs的脱除率达到100%,此时3-MCPD的脱除率为27.78%;活性白土对不同植物油中3-MCPDE和GEs的脱除能力存在差异;与活性白土相比,活性白土与活性炭复合使用对玉米油中PAHs的脱除效果更佳,PAH4脱除率最高可达81.57%。综上,不同吸附剂对植物油中有害物质呈现出不同的脱除能力,在实际应用中需选择合适的吸附剂。 展开更多
关键词 吸附剂 植物油 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 多环芳烃
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抗氧化剂对间歇油炸不同食材菜籽油3-氯丙醇酯、缩水甘油酯含量及理化性质的影响
6
作者 郝宇 李会佳 +4 位作者 王鹏宇 孔庆敏 于影 马艺荧 高向功 《食品工业科技》 北大核心 2025年第10期271-280,共10页
以菜籽油为原料,采用间歇加热方式对鸡翅、薯条、油条进行油炸,添加人工抗氧化剂(特丁基对苯二酚)和天然抗氧化剂(迷迭香提取物),探究抗氧化剂对不同油炸时间和油炸食材的菜籽油中3-氯丙醇酯、缩水甘油酯及理化性质的影响,分析各指标间... 以菜籽油为原料,采用间歇加热方式对鸡翅、薯条、油条进行油炸,添加人工抗氧化剂(特丁基对苯二酚)和天然抗氧化剂(迷迭香提取物),探究抗氧化剂对不同油炸时间和油炸食材的菜籽油中3-氯丙醇酯、缩水甘油酯及理化性质的影响,分析各指标间相关性,旨在揭示抗氧化剂对间歇油炸不同食材菜籽油中3-氯丙醇酯、缩水甘油酯及理化性质的影响规律,考察其抗氧化能力。结果表明,间歇油炸5 d后,薯条、鸡翅、油条煎炸油中各成分含量均有不同,且3-氯丙醇酯与缩水甘油酯呈极显著(P<0.01)正相关,3种食材煎炸油品质均下降。0.7 mg/kg的迷迭香提取物添加对薯条煎炸油中3-氯丙醇酯抑制率最高为8.30%,对鸡翅煎炸油缩水甘油酯抑制率最高为6.77%,对3种煎炸油中饱和脂肪酸、反式脂肪酸的上升,多不饱和脂肪酸的降解具有一定抑制作用;添加0.2 mg/kg的特丁基对苯二酚对薯条煎炸油中缩水甘油酯抑制率为4.45%。此外,抗氧化剂能不同程度的抑制酸价、碘值、过氧化值等指标。在本文的研究条件下,迷迭香提取物保护菜籽油品质的能力优于特丁基对苯二酚。同时,菜籽油高温油炸食材过程中产生的风险因子值得重视。 展开更多
关键词 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 煎炸食材 抗氧化剂
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气相色谱-质谱法同时检测植物油中2-氯丙醇酯、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估
7
作者 郝宇 马艺荧 于力涛 《中国油脂》 北大核心 2025年第7期60-67,共8页
旨在为监控植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯(GEs)水平提供技术参考,通过对样品前处理条件进行优化,建立一种同时测定植物油中2-氯丙醇酯(2-MCPDE)、3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和GEs的气相色谱-质谱法(GC-MS),采用该方法测定50份市售植物油中的2-... 旨在为监控植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯(GEs)水平提供技术参考,通过对样品前处理条件进行优化,建立一种同时测定植物油中2-氯丙醇酯(2-MCPDE)、3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和GEs的气相色谱-质谱法(GC-MS),采用该方法测定50份市售植物油中的2-MCPDE、3-MCPDE和GEs含量,并进行暴露风险水平分析。结果表明:建立的方法为样品(0.2 g)经叔丁基甲醚-乙酸乙酯溶液和甲醇钠-甲醇溶液水解,正己烷脱脂,大孔硅藻土柱净化,20 mL乙酸乙酯洗脱,N-七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后进行GC-MS检测,内标法定量;该方法2-MCPDE和3-MCPDE含量在5~800 ng/mL范围内线性良好,3-MCPDE和GEs总量在10~1 600 ng/mL范围内线性良好,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg,决定系数均大于0.998,灵敏度高;在7次重复实验下,该方法测定3种污染物含量的相对标准偏差(RSD)均小于8%,重复性和精密度良好;在25、125μg/kg和250μg/kg加标水平下,3种污染物的回收率在81.40%~91.69%之间;市售植物油中的2-MCPDE、3-MCPDE、GEs含量分别为ND~380μg/kg、ND~59.4μg/kg、ND~65.3μg/kg,检出率分别为48%、42%、38%,18岁及以上人群氯丙醇酯的平均暴露水平远低于欧盟规定的每日耐受摄入量[2μg/(kg·d)],对人体造成危害的可能性小。综上,建立的同时测定植物油中2-MCPDE、3-MCPDE和GEs含量的方法灵敏度高、精确度良好,植物油中氯丙醇酯和GEs暴露风险较小但其污染问题仍值得关注。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 植物油 2-氯丙醇酯 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯
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吸附剂表征及改性对棕榈油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯脱除效果的影响
8
作者 干振亚 程倩 +6 位作者 李世磊 李晓龙 王翔宇 王风艳 孙尚德 魏安池 王满意 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期112-119,共8页
为探究吸附法脱除精炼油脂中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的效果,以精炼棕榈油为原料,采用3种类型吸附剂(活性炭、活性白土、凹凸棒土)对其中的3-MCPDE和GEs进行吸附脱除,测定不同吸附剂的3-MCPDE和GEs脱除率,对吸附剂进行表征... 为探究吸附法脱除精炼油脂中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的效果,以精炼棕榈油为原料,采用3种类型吸附剂(活性炭、活性白土、凹凸棒土)对其中的3-MCPDE和GEs进行吸附脱除,测定不同吸附剂的3-MCPDE和GEs脱除率,对吸附剂进行表征,分析其固有特性与脱除率的相关性,并研究了酸碱改性方法对吸附剂吸附脱除3-MCPDE和GEs效果的影响。结果表明:3种吸附剂及其酸碱改性后均未对3-MCPDE起到有效吸附脱除效果,而不同吸附剂对GEs表现出了不同的吸附脱除效果;9种活性炭(添加量1%)对GEs的脱除率为6.50%~98.57%,其中有2种活性炭可以有效地将GEs控制在1.00 mg/kg以内;9种活性白土(添加量0.1%)对GEs的脱除率为11.56%~83.72%;3种凹凸棒土(添加量0.5%)对GEs的脱除率为40.86%~69.64%,脱除效果均不理想;相关性分析表明,GEs脱除率与活性炭的pH呈极显著负相关(p<0.01),与活性炭比表面积、介孔面积和介孔容积均呈显著正相关(p<0.05),与活性白土的pH、平均孔径呈极显著负相关(p<0.01),与活性白土的活性度呈显著正相关(p<0.05);酸改性有利于活性炭和活性白土对GEs吸附脱除,而碱改性不利于其对GEs吸附脱除。实际生产中可选择低pH、孔隙发达的活性炭或低pH、活性度高、孔隙发达的活性白土,另外可进行适当的酸改性,以达到较好脱除油脂中GEs的目的。 展开更多
关键词 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 吸附剂 表征 酸碱改性
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可生物降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯的扩链改性
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作者 石甜甜 寇雪晨 +3 位作者 黄浩 赵玲 杨曙光 王韵 《功能高分子学报》 北大核心 2025年第4期338-346,共9页
通过双螺杆挤出机将聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)与扩链剂苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯(ADR)进行熔融共混,制备了一系列可生物降解的材料(PBAT/ADR)。考察了ADR在不同共混温度下对PBAT熔体流动速率、端羧基含量、凝胶含量、热性... 通过双螺杆挤出机将聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)与扩链剂苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯(ADR)进行熔融共混,制备了一系列可生物降解的材料(PBAT/ADR)。考察了ADR在不同共混温度下对PBAT熔体流动速率、端羧基含量、凝胶含量、热性能、流变性能及力学性能的影响。结果表明,随着ADR含量的增加,PBAT/ADR的熔体流动速率显著降低,当ADR与PBAT质量比为1.8∶100时,熔体流动速率符合工业生产要求。此外,随着温度升高,PBAT/ADR的端羧基含量明显减少,而凝胶含量显著增加,PBAT与ADR发生交联反应,生成了支化大分子结构。随着温度的升高,PBAT/ADR的结晶温度略有下降,玻璃化转变温度和热分解温度均有所上升。加入ADR后,PBAT的黏弹性显著增强,内部形成支化交联结构,加工性能改变。相较于纯PBAT,PBAT/ADR的抗拉强度变大,断裂伸长率显著增加,其中最大抗拉强度为19.2 MPa,断裂伸长率为1036.3%。 展开更多
关键词 聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯 苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯低聚物 可生物降解 熔融共混 扩链剂
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快餐煎炸对油脂中3-氯丙醇酯(3-MCPD)以及缩水甘油(GEs)的影响 被引量：2
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作者 夏天 牛付欢 +1 位作者 梁俊梅 姜元荣 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期138-145,共8页
以起酥油作为煎炸用油,模拟西式快餐模式最典型的食品(薯条与鸡翅)进行煎炸,探究在煎炸过程中3-氯丙醇(3-MCPD)酯及缩水甘油酯(GEs)的变化规律,并对市售产品进行分析。结果表明:在薯条煎炸体系中:油脂3-MCPD前期急速下降,降解至一定量... 以起酥油作为煎炸用油,模拟西式快餐模式最典型的食品(薯条与鸡翅)进行煎炸,探究在煎炸过程中3-氯丙醇(3-MCPD)酯及缩水甘油酯(GEs)的变化规律,并对市售产品进行分析。结果表明:在薯条煎炸体系中:油脂3-MCPD前期急速下降,降解至一定量后趋于稳定,GEs含量呈现持续下降的变化规律;在鸡翅煎炸体系中:油脂3-MCPD与GEs含量都呈现出前期急速下降后期缓慢下降的特点。通过相关性分析得到油脂品质极性物质(Total polar compounds,TPC)、AV(Acid value,AV)与3-MCPD、GEs之间呈现出显著负相关的关系。后期收集市售起酥油产品及煎炸食品分析脂肪酸组成发现市面上的西式快餐门店以起酥油煎炸为主。同时对60个不同批次的鸡翅薯条样品中提取的油脂进行分析,3-MCPD在0.5~1.5 mg/kg的范围内呈正态分布,分布的顶峰位于0.75~1.0 mg/kg范围内;而GEs在0.1~2.5 mg/kg的范围内呈偏正态分布,分布的顶峰位于0.25~0.75 mg/kg范围内。 展开更多
关键词 西式快餐 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 变化规律
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气相色谱-质谱联用法测定食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯 被引量：9
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作者 刘青 曾广丰 +4 位作者 黄瑾 张洋子 陈文锐 邹志飞 康文昱 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1171-1177,共7页
建立了气相色谱-质谱联用同时测定多种植物油和油脂类食品中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的检测方法。通过对样品提取、酯交换、衍生化和GC-MS检测条件的优化,植物油、奶粉、油炸膨化类食品以及焙烤类食品中3-MCPDE的定量下限... 建立了气相色谱-质谱联用同时测定多种植物油和油脂类食品中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的检测方法。通过对样品提取、酯交换、衍生化和GC-MS检测条件的优化,植物油、奶粉、油炸膨化类食品以及焙烤类食品中3-MCPDE的定量下限分别为100、25、125、20μg/kg。方法的平均回收率为81.2%~109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.77%~7.3%,样品在较宽的线性范围内呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.999。采用该方法对30个食品样品进行了检测,其中3-MCPDE和GE的检出含量范围为未检出~8.04 mg/kg。该法具有高效、灵敏和可操作性强等特点,能够满足日常食品,特别是油脂和油脂食品中3-MCPDE和GE的定性及定量检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 食品 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 检测
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油脂脱臭过程氯离子含量对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响 被引量：18
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作者 王璐阳 刘玉兰 +3 位作者 马宇翔 黄会娜 王风艳 王满意 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第20期320-325,共6页
对油脂脱臭用直接蒸汽水源中氯离子含量和待脱臭油脂中氯离子含量进行检测分析,并采用不同氯离子含量的直接蒸汽对油脂进行蒸馏脱臭,检测脱臭前后油脂中3-氯丙醇酯(3-monochloro-1,2-propanediol ester,3-MCPD酯)和缩水甘油酯(glycidyle... 对油脂脱臭用直接蒸汽水源中氯离子含量和待脱臭油脂中氯离子含量进行检测分析,并采用不同氯离子含量的直接蒸汽对油脂进行蒸馏脱臭,检测脱臭前后油脂中3-氯丙醇酯(3-monochloro-1,2-propanediol ester,3-MCPD酯)和缩水甘油酯(glycidylesters,GEs)含量及氯离子含量,研究油脂脱臭过程氯离子含量对脱臭油脂中3-MCPD酯和GEs的影响。结果表明:油脂脱臭用直接蒸汽中氯离子含量随其水源中氯离子含量增加而升高,水源中氯离子含量在对应饱和蒸汽中的保留率约为0.1%;当油脂脱臭用直接蒸汽水源中氯离子质量浓度达到50～200 mg/L时,脱臭油脂中3-MCPD酯含量大幅升高至低质量浓度氯离子水源(1～10 mg/L)脱臭油脂中含量的2.6倍,但脱臭油脂中氯离子含量并未升高;待脱臭油脂中氯离子含量升高会导致脱臭后油脂中3-MCPD酯和GEs含量的升高。在待脱臭油脂中添加质量浓度为100 mg/L的氯化钠溶液0.5～5 mL时(相当于油脂中添加量1～10 mg/kg),脱臭后油脂中3-MCPD酯和GEs生成量分别为4.49～7.84 mg/kg和14.88～19.84 mg/kg,是待脱臭油脂含量的5.5～9.5倍和5.8～7.7倍。因此,控制和减少油脂脱臭过程氯离子含量对降低脱臭油脂中3-MCPD酯和GEs含量有重要作用。 展开更多
关键词 油脂 脱臭 氯离子 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯
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同位素内标-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中缩水甘油脂肪酸酯的含量 被引量：16
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作者 胡守江 周静 +3 位作者 张妮 周耀斌 赵艳菊 叶青 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期745-751,共7页
将奶粉样品(4.000 0g)的氨性乙醇溶液用乙醚(25,15,15 mL)和石油醚(25,15,15mL)先后3次提取其脂肪;合并上层液相,蒸发除去溶剂后于(100±2)℃烘干,于4℃保存。称取上述脂肪(0.100 0g)2份,分别置于塑料管A和B中[A管用于测定3-氯-1,2... 将奶粉样品(4.000 0g)的氨性乙醇溶液用乙醚(25,15,15 mL)和石油醚(25,15,15mL)先后3次提取其脂肪;合并上层液相,蒸发除去溶剂后于(100±2)℃烘干,于4℃保存。称取上述脂肪(0.100 0g)2份,分别置于塑料管A和B中[A管用于测定3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)酯和由缩水甘油酯转化的3-MCPD的含量,B管用于测定3-MCPD酯的含量],于两管中各加叔丁基甲基醚-乙酸乙酯(8+2)混合液500μL及2.00mg·L-1d5-3-MCPD棕榈酸二酯标准溶液100μL,再加0.1mol·L-1甲醇钠-甲醇溶液1.0mL进行水解,5min后立即向A管中加入中和剂C1 200μL,并控制酸度在pH 1.0左右;同时向B管中加入中和剂C2 100μL,控制其酸度在pH 4.0左右,使水解反应终止。在A管及B管中各加正己烷3mL提取,以除去油脂类杂质。取下层水相经硅藻土小柱净化,用乙酸乙酯(3,3,15mL)洗脱3次,合并洗脱液并蒸干,加异辛烷2mL溶解残渣。于此溶液中迅速加入七氟丁酰基咪唑100μL使衍生化,30min后加入饱和氯化钠溶液2mL使反应终止。取上清液进样进行同位素内标法气相色谱-质谱分析。按公式以差量法计算缩水甘油脂肪酸酯(GEs)的含量。GEs的线性范围为13.4~402μg·L-1,检出限(3S/N)为0.015mg·kg-1。测得回收率为95.2%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4.0%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 同位素内标 缩水甘油脂肪酸酯 婴幼儿配方乳粉
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煎炸方式和煎炸食材对花生煎炸油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的影响 被引量：15
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作者 刘玉兰 刘海兰 +3 位作者 黄会娜 马宇翔 安骏 王满意 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期42-48,共7页
以花生油为煎炸油,采用不同煎炸方式(连续煎炸32 h、间歇煎炸15 h)对不同食材(油条、薯条、鸡翅、豆腐)进行煎炸实验,并对煎炸过程所取油样中3-氯丙醇酯(3-monochloropropane-1,2-diol esters,3-MCPDE)、缩水甘油酯(glycidyl esters,GEs... 以花生油为煎炸油,采用不同煎炸方式(连续煎炸32 h、间歇煎炸15 h)对不同食材(油条、薯条、鸡翅、豆腐)进行煎炸实验,并对煎炸过程所取油样中3-氯丙醇酯(3-monochloropropane-1,2-diol esters,3-MCPDE)、缩水甘油酯(glycidyl esters,GEs)含量和极性组分(polar components,PC)质量分数进行检测,分析煎炸方式和煎炸食材对花生煎炸油中3-MCPDE和GEs含量的影响。结果表明:在32 h连续煎炸过程中,油条、薯条、豆腐、鸡翅及空白煎炸油中3-MCPDE含量由初始的0.84 mg/kg分别于煎炸12、4、12、16、8 h时达到最大值(分别为2.08、2.96、17.45、7.12、8.02 mg/kg),之后呈现下降趋势;GEs含量从初始的2.43 mg/kg至连续煎炸32 h时分别升高至20.80、7.20、5.00、2.10、66.34 mg/kg;PC质量分数达到27%的限量时,不同食材煎炸油中3-MCPDE和GEs总量排序为:空白煎炸油(66.51 mg/kg)>油条煎炸油(21.48 mg/kg)>豆腐煎炸油(12.93 mg/kg)>薯条煎炸油(8.51 mg/kg)>鸡翅煎炸油(6.60 mg/kg)。在15 h间歇煎炸过程中,煎炸开始3 h后,油条、薯条、豆腐、鸡翅及空白煎炸油中3-MCPDE含量由最初的0.84 mg/kg分别升高至9.96、2.17、4.60、11.02、5.41 mg/kg,至15 h煎炸结束时,其含量又分别变化为3.51、1.58、12.88、11.81、3.72 mg/kg;GEs含量由最初的2.43 mg/kg分别增加至46.47、9.06、9.00、40.36、47.05 mg/kg;经15 h间歇煎炸,5种煎炸油PC质量分数均未超标,此时3-MCPDE和GEs总量排序为:鸡翅煎炸油(52.17 mg/kg)>空白煎炸油(50.87 mg/kg)>油条煎炸油(49.98 mg/kg)>豆腐煎炸油(21.88 mg/kg)>薯条煎炸油(10.64 mg/kg)。同样的煎炸方式、不同食材煎炸油中3-MCPDE、GEs及PC3种组分的总相对含量增幅排序为:32 h连续煎炸时,空白煎炸油>油条煎炸油>薯条煎炸油>鸡翅煎炸油>豆腐煎炸油;15 h间歇煎炸时,鸡翅煎炸油>油条煎炸油>空白煎炸油>豆腐煎炸油>薯条煎炸油。同样的煎炸食材,煎炸时长相近(间歇煎炸15 h、连续煎炸16 h)时,连续煎炸油中3-MCPDE、GEs及PC 3种组分总相对含量的增幅普遍低于间歇煎炸。综上,油脂煎炸过程中形成3-MCPDE和GEs的含量及其安全风险应引起高度关注。 展开更多
关键词 煎炸方式 煎炸食材 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 极性组分
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不同油脂精炼过程中氯离子、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的变化 被引量：13
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作者 刘玉兰 王璐阳 +3 位作者 马宇翔 黄会娜 刘昌树 王月华 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期10-15,共6页
从6个油脂加工企业的精炼生产线采集各工序油脂样品,对其中氯离子、3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)和缩水甘油酯(GEs)含量进行检测分析,研究不同油脂精炼过程这3种成分的变化规律和差异。结果表明:所有毛油样品中均含有不同程度的氯离子、3-MCPD... 从6个油脂加工企业的精炼生产线采集各工序油脂样品,对其中氯离子、3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)和缩水甘油酯(GEs)含量进行检测分析,研究不同油脂精炼过程这3种成分的变化规律和差异。结果表明:所有毛油样品中均含有不同程度的氯离子、3-MCPD酯和GEs,氯离子含量为0.412~1.087 mg/kg,3-MCPD酯含量为0.084~0.863 mg/kg,GEs含量为0.028~0.721 mg/kg;经精炼过程的脱胶、脱酸和吸附脱色工序,油脂中氯离子含量基本呈下降趋势,经水蒸气蒸馏脱臭后含量或升高或降低,没有明确的规律性,脱臭油中仍含有0.088~0.310 mg/kg氯离子;在油脂脱臭之前的各工序,3-MCPD酯和GEs含量均保持在较低水平波动,经脱臭后油脂中3-MCPD酯和GEs含量均大幅升高,其含量分别达到1.306~10.021 mg/kg和0.978~4.774 mg/kg,分别为待脱臭油的2.48~25.89倍和2.26~24.30倍,待脱臭油中氯离子含量最高的花生油也是经脱臭过程3-MCPD酯和GEs含量升幅最大的油脂品种(分别从0.060、0.053 mg/kg增加至1.543、1.288 mg/kg)。脱臭是导致成品油中3-MCPD酯和GEs含量大幅升高的最关键工序,脱臭过程中待脱臭油中氯离子含量会影响3-MCPD酯和GEs的形成量,此外脱臭用直接蒸汽中氯离子含量、待脱臭油的甘油酯组成(甘一酯和甘二酯含量)及脱臭工艺条件等因素也对3-MCPD酯和GEs形成量产生影响,为了有效防范和控制油脂脱臭过程3-MCPD酯和GEs的形成、减少脱臭油中3-MCPD酯和GEs含量,必须对上述各因素及各因素之间的相互作用进行持续系统研究,这是基于食用植物油质量安全提升的油脂精炼工艺技术发展的重要内容。 展开更多
关键词 食用植物油 油脂精炼 氯离子 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 变化规律
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吸附法脱除大豆油中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯的研究 被引量：14
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作者 刘玉兰 任我行 +3 位作者 马宇翔 王风艳 王满意 黄会娜 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期57-62,共6页
以大豆油为原料,研究了吸附剂种类、添加量对大豆油中3-氯丙醇酯的脱除效果和吸附剂种类、吸附剂添加量、吸附温度、吸附时间对大豆油中缩水甘油酯的脱除效果。结果表明:不同吸附剂对大豆油中3-氯丙醇酯的脱除效果依次为H-1号活性炭>... 以大豆油为原料,研究了吸附剂种类、添加量对大豆油中3-氯丙醇酯的脱除效果和吸附剂种类、吸附剂添加量、吸附温度、吸附时间对大豆油中缩水甘油酯的脱除效果。结果表明:不同吸附剂对大豆油中3-氯丙醇酯的脱除效果依次为H-1号活性炭>活性白土> H-2号活性炭>普通活性炭>凹凸棒土,所有吸附剂对3-氯丙醇酯的脱除率均较低,脱除效果相对较好的H-1号活性炭的脱除率仅达到34. 42%(添加量为油质量0. 5%),3-氯丙醇酯含量从1. 107 mg/kg下降至0. 726 mg/kg;对缩水甘油酯的脱除效果依次为H-1号活性炭> H-2号活性炭>普通活性炭>活性白土>凹凸棒土,在添加量为2%时,前3种吸附剂对缩水甘油酯的脱除率均达到80%以上,H-1号活性炭的脱除率达到90%以上。在H-1号活性炭添加量3%、吸附时间40 min、吸附温度100℃的优化条件下,大豆油中缩水甘油酯的脱除率为95. 59%,含量从初始的2. 810 mg/kg降低至0. 124 mg/kg,可以有效脱除大豆油中的缩水甘油酯。 展开更多
关键词 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 吸附脱除 脱除率 大豆油
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不同酸价米糠毛油碱炼脱酸过程甘油酯组成及3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的变化 被引量：8
17
作者 刘玉兰 李泽泽 +2 位作者 陈文彦 张家枫 马宇翔 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期25-30,共6页
对4个不同酸价米糠毛油样品中甘一酯、甘二酯、3-氯丙醇(3-chloro-1,2-pxopanediol,3-MCPD)酯、缩水甘油酯(glycidyl fatty acid esters,GEs)以及谷维素、VE、植物甾醇和塑化剂含量进行检测,并选取酸价差别较大的2个毛油样品进行碱炼脱... 对4个不同酸价米糠毛油样品中甘一酯、甘二酯、3-氯丙醇(3-chloro-1,2-pxopanediol,3-MCPD)酯、缩水甘油酯(glycidyl fatty acid esters,GEs)以及谷维素、VE、植物甾醇和塑化剂含量进行检测,并选取酸价差别较大的2个毛油样品进行碱炼脱酸,对碱炼脱酸油中以上指标进行检测,分析不同酸价米糠毛油在碱炼脱酸过程中成分的变化情况。结果显示:4个不同酸价(10.34~23.86 mg/g)米糠毛油中甘油三酯质量分数为70.31%~84.62%,甘一酯和甘二酯总量质量分数为15.38%~29.69%,甘一酯和甘二酯含量随毛油酸价的升高而显著升高;3-MCPD酯含量为1.44~1.98 mg/kg,GEs含量为0.34~0.55 mg/kg,这2种成分与毛油酸价之间未显示出明确的相关性。对2个酸价差别较大的米糠毛油进行碱炼脱酸后发现,甘一酯、甘二酯含量随油脂酸价降低的幅度有限,2个油样中甘一酯和甘二酯总量平均降低仅3.27%;3-MCPD酯和GEs含量有明显下降,2个毛油中3-MCPD酯和GEs质量分数的平均降幅分别为26.35%和33.55%,说明碱炼脱酸对3-MCPD和GEs的脱除有一定的作用。此外,碱炼过程米糠油中谷维素损失率为64%~76%,VE损失率为19.5%~29.8%,甾醇损失率为23.6%~39.3%。 展开更多
关键词 米糠油 碱炼脱酸 甘一酯 甘二酯 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 谷维素 甾醇
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花生油煎炸不同食材过程中3-氯丙醇酯与缩水甘油酯含量变化的研究 被引量：4
18
作者 刘海兰 刘玉兰 +2 位作者 赵西艳 马宇翔 安骏 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期107-111,共5页
对花生油进行油条、薯条、鸡翅、豆腐以及空白煎炸试验,对不同煎炸时间所取油样中3-氯丙醇酯与缩水甘油酯含量进行检测分析,研究花生油煎炸不同食材过程中3-氯丙醇酯与缩水甘油酯含量的变化。结果表明:在间歇煎炸开始后的3 h,油条、薯... 对花生油进行油条、薯条、鸡翅、豆腐以及空白煎炸试验,对不同煎炸时间所取油样中3-氯丙醇酯与缩水甘油酯含量进行检测分析,研究花生油煎炸不同食材过程中3-氯丙醇酯与缩水甘油酯含量的变化。结果表明:在间歇煎炸开始后的3 h,油条、薯条、鸡翅、豆腐煎炸油及空白煎炸油中3-氯丙醇酯含量明显升高,由最初的0.84 mg/kg分别增加至9.96、2.17、6.86、4.60、5.41mg/kg;至间歇煎炸15 h,上述对应煎炸油中3-氯丙醇酯含量分别为3.51、1.58、9.88、12.88、3.72mg/kg,缩水甘油酯含量由最初的2.43 mg/kg分别增加至46.47、9.06、40.36、9.00、47.15 mg/kg。随煎炸时间的延长,3-氯丙醇酯增幅最大的是豆腐煎炸油和鸡翅煎炸油,缩水甘油酯增幅最大的是鸡翅煎炸油、油条煎炸油和空白煎炸油。至煎炸15 h,5种煎炸油样的极性组分和酸值均未超出国标限量,但3-氯丙醇酯与缩水甘油酯含量的升高对煎炸食品安全的影响应引起高度关注。 展开更多
关键词 煎炸 花生油 食材 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 极性组分
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两级分子蒸馏深度脱除油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯 被引量：4
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作者 刘玉兰 黄会娜 +2 位作者 马宇翔 张振山 王戬东 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期89-93,共5页
对3-氯丙醇(3-MCPD)酯和缩水甘油酯(GEs)含量超标幅度大的1个玉米油和2个稻米油样品分别进行两级分子蒸馏,研究两级分子蒸馏对油脂中3-MCPD酯和GEs的脱除效果,同时测定其对油脂中V_(E)、甾醇和谷维素含量的影响。结果表明:3个油脂样品中... 对3-氯丙醇(3-MCPD)酯和缩水甘油酯(GEs)含量超标幅度大的1个玉米油和2个稻米油样品分别进行两级分子蒸馏,研究两级分子蒸馏对油脂中3-MCPD酯和GEs的脱除效果,同时测定其对油脂中V_(E)、甾醇和谷维素含量的影响。结果表明:3个油脂样品中3-MCPD酯含量为6.169~16.008 mg/kg,超出欧盟建议限量(1.25 mg/kg)的3.94~11.81倍,GEs含量为7.004~56.399 mg/kg,超出欧盟限量(1.00 mg/kg)的6.00~55.40倍;经一级分子蒸馏,油脂中3-MCPD酯的脱除率为49%~68%,GEs脱除率为42%~90%;经二级分子蒸馏,油脂中3-MCPD酯和GEs的脱除率分别达到93%~96%和91%~98%,含量分别降低至0.368~0.932 mg/kg和0.545~0.900 mg/kg,均明显低于欧盟限量;经二级分子蒸馏,3个油脂样品V_(E)保留率为11%~14%,甾醇保留率为59%~75%,稻米油中谷维素保留率为88%~89%。采用两级分子蒸馏能实现油脂中高含量3-MCPD酯和GEs的深度脱除,但同时也会造成油脂中V_(E)、甾醇等活性成分的较严重损失。因此,可根据油脂中3-MCPD酯和GEs的超标程度合理选用一级分子蒸馏或两级分子蒸馏。 展开更多
关键词 食用植物油 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 分子蒸馏 深度脱除
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大豆油吸附脱色过程氯离子含量变化及对脱臭油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响 被引量：5
20
作者 刘玉兰 黄会娜 +2 位作者 王璐阳 王满意 王凤艳 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期85-89,共5页
参照土壤中氯离子检测方法,对常见油脂脱色吸附剂中氯离子的超声提取时间进行优化,并对其氯离子含量进行检测。利用常见的吸附剂对大豆油进行吸附脱色,检测吸附脱色前后油脂中氯离子含量,对不同吸附剂脱色后的油脂进行蒸馏脱臭,检测脱... 参照土壤中氯离子检测方法,对常见油脂脱色吸附剂中氯离子的超声提取时间进行优化,并对其氯离子含量进行检测。利用常见的吸附剂对大豆油进行吸附脱色,检测吸附脱色前后油脂中氯离子含量,对不同吸附剂脱色后的油脂进行蒸馏脱臭,检测脱臭油中3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)和缩水甘油酯(GEs)含量,分析研究不同吸附剂对油脂吸附脱色过程氯离子含量的影响以及对脱臭油中3-MCPD酯和GEs的影响。结果表明:吸附剂中氯离子的最佳超声提取时间为30 min,10个吸附剂样品中氯离子含量为11.93~187.881 mg/kg,差异很大;几种吸附剂在油脂吸附脱色过程对氯离子有不同程度的脱除作用,其中脱除效果最好的YS-900活性炭能使油脂中氯离子含量降低83.21%。对比未进行吸附脱色处理的大豆油,经吸附脱色的大豆油再经脱臭后3-MCPD酯与GEs生成量均有所降低,并且随吸附过程氯离子降低幅度不同,脱臭油中3-MCPD酯与GEs生成量不同:当脱色油中氯离子含量降幅较小时,经脱臭过程GEs生成量明显低于3-MCPD酯;当脱色油中氯离子含量降幅很大时,经脱臭过程3-MCPD酯的生成量低于GEs。以同时降低脱臭过程3-MCPD酯和GEs的生成量为目标,H-2活性炭作为吸附剂是最好的。 展开更多
关键词 大豆油 吸附脱色 氯离子 油脂脱臭 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯
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