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LC-MS法测定艾瑞昔布中基因毒性杂质2,2-二氯-N,N二甲基乙酰胺 被引量:2
1
作者 刘丹丹 李云达 《天津药学》 2024年第2期14-17,共4页
目的:建立LC-MS方法测定艾瑞昔布中潜在基因毒性杂质2,2-二氯-N,N二甲基乙酰胺含量。方法:色谱柱为Atlantis^(TM)T3(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱检测器的离子源采用ESI源,采集方式为多... 目的:建立LC-MS方法测定艾瑞昔布中潜在基因毒性杂质2,2-二氯-N,N二甲基乙酰胺含量。方法:色谱柱为Atlantis^(TM)T3(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱检测器的离子源采用ESI源,采集方式为多反应检测扫描(MRM)。结果:2,2-二氯-N,N二甲基乙酰胺在0.505~60.6 ng/ml(LOQ~200%)范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9991,n=5),定量限浓度为0.505 ng/ml,检测限浓度为0.201 ng/ml,精密度RSD为0.78%,平均回收率为100.6%,RSD为0.53%,溶液稳定性及方法耐用性良好。结论:该方法专属性强,灵敏度高,适用于艾瑞昔布中2,2-二氯-N,N二甲基乙酰胺含量的测定。 展开更多
关键词 LC-MS 艾瑞昔布 基因毒性杂质 2 2--n n甲基乙酰胺
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N,N-二乙基氨基乙基-4-甲基苄基醚及其类似物的合成 被引量:2
2
作者 宋瑞峰 林启君 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期724-726,730,共4页
采用相转移催化的方法合成了5个N,N-二烷基氨基乙基-4-甲基苄基醚化合物,产率为73%~89%。适宜的反应条件是:以二烷基氨基乙醇、4-甲基氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂(PTC),氢氧化钠为碱,甲苯为溶剂,摩尔比n(R^1R^2... 采用相转移催化的方法合成了5个N,N-二烷基氨基乙基-4-甲基苄基醚化合物,产率为73%~89%。适宜的反应条件是:以二烷基氨基乙醇、4-甲基氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂(PTC),氢氧化钠为碱,甲苯为溶剂,摩尔比n(R^1R^2NCH2CH2OH):n(MeArCH2Cl);n(NaOH):n(PTC)=1.1:1:2:0.05,反应时间为2h,温度为70℃。产物经过沸点、元素分析、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证。 展开更多
关键词 n n-烷基氨基乙基-4-甲基苄基 相转移催化 4-甲基氯化苄 合成
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气固顶空-气相色谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺 被引量:12
3
作者 马明 沈劼 +2 位作者 张峥 赵洁 刘敏华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期18-21,共4页
采用气固顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量。样品经剪碎后,称取0.5g,在120℃顶空温度下加热30min,顶空气体采用CAM色谱柱分离,以氮磷检测器(NPD)进行检测。以基体匹配校正法消除... 采用气固顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量。样品经剪碎后,称取0.5g,在120℃顶空温度下加热30min,顶空气体采用CAM色谱柱分离,以氮磷检测器(NPD)进行检测。以基体匹配校正法消除基质效应,外标法定量。DMF、DMAC的质量在0.2~400μg范围内与峰面积呈线性关系,检出限均为0.1μg·g-1。两种物质的加标回收率在88.4%~95.3%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.5%之间。 展开更多
关键词 气固顶空-气相色谱法 纺织品 n n-甲基甲酰胺 n n-甲基乙酰胺
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N,N′-二羧甲基-2-甲基苯并咪唑内鎓盐的合成及晶体结构 被引量:9
4
作者 倪青玲 李发思 +2 位作者 金伶伶 贺鹏喜 王修建 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1181-1184,共4页
以2-甲基苯并咪唑为原料,合成了一个新型的苯并咪唑二羧酸衍生物,基结构通过IR,1HNMR,元素分析和X-射线单晶衍射法确定。X射线衍射单晶结构分析表明,固态时标题化合物通过分子间氢键形成一维无限链状结构,这些一维无限链状结构又通过链... 以2-甲基苯并咪唑为原料,合成了一个新型的苯并咪唑二羧酸衍生物,基结构通过IR,1HNMR,元素分析和X-射线单晶衍射法确定。X射线衍射单晶结构分析表明,固态时标题化合物通过分子间氢键形成一维无限链状结构,这些一维无限链状结构又通过链与链间的苯并咪唑环的π-π堆积作用形成二维结构。标题化合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群;Mr:568.54,a=19.821(3),b=7,.4501(11),c=20.093(3),β=116.479(3),°v=2655.8(3)3,z=4,Dc=1.422 mg.m-3,F(000)=1200,最终偏离因子R=0.0675,wR=0.2187。 展开更多
关键词 苯并咪唑 n n'-甲基-2-甲基苯并咪唑 合成 晶体结构
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啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的测定 被引量:9
5
作者 刘印平 刘玉欣 +4 位作者 云鹏 路杨 王丽英 常凤启 杨立新 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第10期3834-3838,共5页
目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的方法。方法试样经二氯甲烷超声提取、离心,SILICA/PSA玻璃柱净化后气相色谱/质谱仪直接测定,D6-N,N-二甲基亚硝胺内标法定量... 目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的方法。方法试样经二氯甲烷超声提取、离心,SILICA/PSA玻璃柱净化后气相色谱/质谱仪直接测定,D6-N,N-二甲基亚硝胺内标法定量。结果加标回收率范围为66.9%~103.4%,相对标准偏差(RSD)在2.5%~7.7%。将该方法用于实际样品分析,30份啤酒中均未检出N,N-二甲基亚硝胺,8份腊肠样品中检出2份阳性样品,含量均低于肉制品中N,N-二甲基亚硝胺限量值3.0μg/kg。结论此方法简便快速,灵敏度较高,可以用于啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的准确定量。 展开更多
关键词 n n-甲基亚硝胺 气相色谱-质谱法 内标法 啤酒 腊肠
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2-(N,N-二羧甲基)-氨甲基-4-氯酚铜(Ⅱ)的合成、结构与催化降解聚丙烯酰胺性能研究 被引量:8
6
作者 陈刚 汤颖 +1 位作者 顾雪凡 张洁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期268-272,共5页
合成了2-(N,N-二羧甲基)氨甲基-4-氯酚,进而在水溶液中合成了其铜(Ⅱ)配合物,通过X-射线单晶衍射法测定了晶体结构。配合物中心Cu(Ⅱ)为五配位四方锥结构,在该配合物的晶体结构中存在两种构象异构体,相互间隔通过分子间氢键连接,延伸为... 合成了2-(N,N-二羧甲基)氨甲基-4-氯酚,进而在水溶液中合成了其铜(Ⅱ)配合物,通过X-射线单晶衍射法测定了晶体结构。配合物中心Cu(Ⅱ)为五配位四方锥结构,在该配合物的晶体结构中存在两种构象异构体,相互间隔通过分子间氢键连接,延伸为一维链状结构。催化性能研究表明该配合物对H2O2的氧化降解聚丙烯酰胺有一定的催化作用,可以使分子量由6.1×106降低至1.66×105。 展开更多
关键词 聚丙烯酰胺 4--2-(n n-甲基)-甲基酚铜(Ⅱ) 单晶 氧化降解
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铕-N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸-1,10-二氮杂菲三元配合物的光致变色 被引量:7
7
作者 王利亚 郑向军 +4 位作者 王宏志 金林培 郭建权 吴永仁 尹承烈 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期835-838,共4页
合成了N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸,并以元素分析、IR、1HNMR和质谱进行表征.实验中发现铕(Ⅲ)与N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸和1,10-二氮杂菲形成的配合物具有光致变色的性质.在铕变色物... 合成了N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸,并以元素分析、IR、1HNMR和质谱进行表征.实验中发现铕(Ⅲ)与N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸和1,10-二氮杂菲形成的配合物具有光致变色的性质.在铕变色物种里,铕离子与N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸中的羧基,1,10-二氮杂菲中的氮原子相结合。 展开更多
关键词 n n-(n-甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸 光致变色 1 10-氮杂菲 三元配合物
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高效液相色谱法测定纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺以及1-甲基-2-吡咯烷酮 被引量:6
8
作者 顾娟红 周佳 +1 位作者 钱凯 丁友超 《印染助剂》 CAS 北大核心 2018年第7期61-64,共4页
建立了纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱测定方法。纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮经高纯水在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和磷酸二氢钾洗脱,用二极管阵列检测器检测,检测N,N... 建立了纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱测定方法。纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮经高纯水在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和磷酸二氢钾洗脱,用二极管阵列检测器检测,检测N,N-二甲基乙酰胺的定量波长为210 nm,检测1-甲基-2-吡咯烷酮的定量波长为200 nm。N,N-二甲基乙酰胺的定量限为0.25 mg/kg,1-甲基-2-吡咯烷酮的定量限为0.50 mg/kg。回收率N,N-二甲基乙酰胺为90.3%~98.1%,1-甲基-2-吡咯烷酮为93.2%~99.8%。N,N-二甲基乙酰胺的相对标准偏差(RSD)为3.18%~8.43%,1-甲基-2-吡咯烷酮的相对标准偏差(RSD)为2.78%~6.56%,符合残留物分析的技术指标要求。 展开更多
关键词 n n-甲基乙酰胺 1-甲基-2-吡咯烷酮 高效液相色谱 纺织品 测定
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N,N-二(1-甲基-庚基)乙酰胺萃取U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)的研究 被引量:7
9
作者 金永东 伍维蓉 陈文浚 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期13-17,22,共6页
以N ,N 二 (1 甲基 庚基 )乙酰胺 (DMHAA)为萃取剂 ,煤油作稀释剂 ,研究了水相硝酸浓度、盐析剂浓度、萃取剂浓度对U(Ⅵ )和Th(Ⅳ )萃取分配比的影响 ,并对其萃取机理进行了初步探讨。研究结果表明 ,DMHAA可以有效地从硝酸溶液中萃取UO... 以N ,N 二 (1 甲基 庚基 )乙酰胺 (DMHAA)为萃取剂 ,煤油作稀释剂 ,研究了水相硝酸浓度、盐析剂浓度、萃取剂浓度对U(Ⅵ )和Th(Ⅳ )萃取分配比的影响 ,并对其萃取机理进行了初步探讨。研究结果表明 ,DMHAA可以有效地从硝酸溶液中萃取UO2 +2 和Th(Ⅳ ) 展开更多
关键词 n n-(1-甲基-庚基)乙酰胺 萃取 铀(Ⅵ) (Ⅳ) 萃取剂 核燃料后处理 分离
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壳聚糖-g-N-羧甲基-二(2-苯并咪唑)-1,2-乙二醇和纳米金溶胶复合物固定漆酶修饰玻碳电极的直接电化学 被引量:3
10
作者 曾涵 赵淑贤 +1 位作者 龚兰新 张国军 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期326-332,共7页
制备了壳聚糖-g-N-羧甲基-二(2-苯并咪唑)-1,2-乙二醇(CTS-g-N-CBBIE),将其与纯化的纳米金溶胶(NGS)共混得到CTS-g-N-CBBIE-NGS复合物。以此复合物作为固酶载体固定云芝漆酶,固酶量大(31.10 mg/g),固酶比活力高(1.43 U/mg);此固酶复合... 制备了壳聚糖-g-N-羧甲基-二(2-苯并咪唑)-1,2-乙二醇(CTS-g-N-CBBIE),将其与纯化的纳米金溶胶(NGS)共混得到CTS-g-N-CBBIE-NGS复合物。以此复合物作为固酶载体固定云芝漆酶,固酶量大(31.10 mg/g),固酶比活力高(1.43 U/mg);此固酶复合物修饰的玻碳电极在无氧磷酸盐-柠檬酸盐缓冲溶液(pH=5.0)中可以实现无中介酶-电极直接电子迁移(一对准可逆氧化还原峰式电位576 mV(vs.Ag/AgCl)对应于漆酶活性中心T1位的氧化还原),电子迁移速率常数为228.3 s-1。当氧气浓度较小时,这种固酶修饰电极对氧气还原具有一定的生物电催化性能(空气饱和缓冲溶液中氧还原峰电位约为320 mV(vs.Ag/AgCl))。当氧气浓度增高后,氧还原反应受到抑制;但这种漆酶修饰电极对pH较为敏感,且稳定性和重复使用性欠佳。 展开更多
关键词 壳聚糖-g—n甲基-(苯并咪唑)乙 直接电子迁移 纳米金溶胶 漆酶 生物电催化
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N,N-二烯丙基甲基胺的相转移催化合成 被引量:2
11
作者 肖毅 兰支利 +2 位作者 尹笃林 黄红梅 毛丽秋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期818-820,共3页
Synthesis of diallylmethylamine from lower concentration methylamine water solution and allylchloride has been performed using polyglycol-400(PEG-400) as phase transfer catalyst. The results show that the reaction tim... Synthesis of diallylmethylamine from lower concentration methylamine water solution and allylchloride has been performed using polyglycol-400(PEG-400) as phase transfer catalyst. The results show that the reaction time can be efficiently shortened and product yield can be significantly increased. The orthogonal experimental method has been used to optimize the experiment conditions. The optimal condition are as follows:PEG-400 phase transfer catalyst, mole ratios of allylchloride∶methylamine=2.2∶1, the two periods of reaction temperature and time 20 ℃(1 h) and 60 ℃(6 h), diallylmethylamine is obtained in 75.6% yield. The product is characterized by IR, GC-MS and 1H NMR. 展开更多
关键词 n n-烯丙基甲基 相转移催化剂 聚乙-400
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N,N′-二(间甲氧基苯基)-3,6-二甲基-1,4-二氢-1,2,4,5-四嗪-1,4-二甲酰胺的合成及其抗肿瘤活性 被引量:2
12
作者 蔡志彬 周茂 +1 位作者 胡惟孝 杨忠愚 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期32-34,共3页
采用双光气法合成间甲氧基苯异氰酸酯。由它与 3 ,6 -二甲基 - 1 ,6 -二氢 - 1 ,2 ,4,5 -四嗪合成的新化合物 N,N′-二 (间甲氧基苯基 ) - 3 ,6 -二甲基 - 1 ,4-二氢 - 1 ,2 ,4,5 -四嗪 - 1 ,4-二甲酰胺对 P3 88和 A- 5 4 9肿瘤细胞生... 采用双光气法合成间甲氧基苯异氰酸酯。由它与 3 ,6 -二甲基 - 1 ,6 -二氢 - 1 ,2 ,4,5 -四嗪合成的新化合物 N,N′-二 (间甲氧基苯基 ) - 3 ,6 -二甲基 - 1 ,4-二氢 - 1 ,2 ,4,5 -四嗪 - 1 ,4-二甲酰胺对 P3 88和 A- 5 4 9肿瘤细胞生长具有明显抑制作用。同时改进了以间氨基苯酚为原料制备间甲氧基苯胺的工艺。 展开更多
关键词 n n-(间甲氧基苯基)-3 6-甲基-1 4--1 2 4 5-四嗪-1 4-甲酰胺 合成 抗肿瘤活性
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硝酸对N,N-二甲基羟胺γ-辐解及液态辐解产物的影响(英文) 被引量:1
13
作者 王锦花 曹晓军 +5 位作者 李春 吴明红 包伯荣 郑卫芳 何辉 张生栋 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第3期559-565,共7页
N,N-二甲基羟胺(DMHA)是用于动力堆乏燃料后处理U与Pu和Np分离的新型无盐还原剂,本文研究了硝酸对DMHAγ-辐解及液态辐解产物的影响.研究结果表明:在U、Pu分离循环和Pu纯化循环的辐照剂量下,在0.3-1.0 mol·L-1的硝酸溶液中,0.1和0.... N,N-二甲基羟胺(DMHA)是用于动力堆乏燃料后处理U与Pu和Np分离的新型无盐还原剂,本文研究了硝酸对DMHAγ-辐解及液态辐解产物的影响.研究结果表明:在U、Pu分离循环和Pu纯化循环的辐照剂量下,在0.3-1.0 mol·L-1的硝酸溶液中,0.1和0.5 mol·L-1DMHA具有较好的辐照稳定性.当吸收剂量为5-25k Gy时,DMHA硝酸溶液的液态辐解产物主要有单甲基羟胺、甲醛、甲酸和亚硝酸.有机物的浓度远远高于亚硝酸浓度,且随着剂量和硝酸浓度的增加而增大.对于相同的硝酸浓度和剂量,0.1 mol·L-1DMHA辐解产生的一甲基羟胺的浓度高于0.5 mol·L-1DMHA,但前者辐解产生的甲醛浓度低于后者;当硝酸浓度较高时,0.1 mol·L-1DMHA辐解产生的甲酸浓度高于0.5 mol·L-1DMHA.亚硝酸浓度与硝酸浓度及剂量的关系取决于起始DMHA和硝酸浓度. 展开更多
关键词 n n-甲基羟胺 硝酸 γ-辐解 液相辐解产物 乏燃料后处理
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气相色谱-质谱联用法测定啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评价 被引量:2
14
作者 刘建辉 段毅宏 +1 位作者 李彦生 张婷 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第10期3850-3853,共4页
目的建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评定的方法。方法从测定方法分析不确定度来源,计算各不确定度分量,合成扩展不确定度。结果该检测方法线性良好,线性方... 目的建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评定的方法。方法从测定方法分析不确定度来源,计算各不确定度分量,合成扩展不确定度。结果该检测方法线性良好,线性方程为Y=0.00557X-0.0974,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为1.11%。啤酒样品中的N,N-二甲基亚硝胺测定结果平均值为10.9μg/m L,扩展不确定度为1.56μg/mL。结论提出的方法适用于啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 n n-甲基亚硝胺 不确定度
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N,N-双((3,5-二硝基-1,2,4-三唑-1-基)甲基)硝胺的合成及性能(英文) 被引量:1
15
作者 李亚南 吴敏杰 +2 位作者 张生勇 刘宁 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1167-1171,共5页
以3,5-二氨基-1,2,4-三唑(DAT)为原料,经重氮化、硝化、N-烷基化等反应合成了N,N-双((3,5-二硝基-1,2,4-三唑-1-基)甲基)硝胺(BDNTMN)。利用~1H NMR,^(13)C NMR、红外、质谱及元素分析等手段表征了化合物的结构。采用DSC和TG方法分析了... 以3,5-二氨基-1,2,4-三唑(DAT)为原料,经重氮化、硝化、N-烷基化等反应合成了N,N-双((3,5-二硝基-1,2,4-三唑-1-基)甲基)硝胺(BDNTMN)。利用~1H NMR,^(13)C NMR、红外、质谱及元素分析等手段表征了化合物的结构。采用DSC和TG方法分析了目标化合物BDNTMN的主要热性能。采用Gaussian 09程序和Kamlat-Jacbos方程预估了BDNTMN的理化性质和爆轰性能。结果表明,BDNTMN在170.4℃和254.1℃分别有两个热分解峰。预估的BDNTMN的密度、爆速和爆压分别为1.95 g·cm^(-3)、9.03 km·s^(-1)和38.7 GPa,性能优于RDX。 展开更多
关键词 n n-双((3 5-硝基-1 2 4-三唑-1-基)甲基)硝胺(BDnTMn) 合成 性能
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气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺 被引量:2
16
作者 刘鸿 张怡春 +2 位作者 陆怡峰 史佳沁 顾文博 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第8期917-922,共6页
提出了气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺的方法。无烟气烟草样品(0.500g)用二氯甲烷10mL超声萃取,上清液用硅固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-WAX石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式... 提出了气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺的方法。无烟气烟草样品(0.500g)用二氯甲烷10mL超声萃取,上清液用硅固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-WAX石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。采用内标法定量。N,N-二甲基亚硝胺的线性范围为0.2~10μg·L^(-1),方法的检出限(3s)为0.018ng·g^(-1),测定下限(10s)为0.060ng·g^(-1)。在3,6,10ng等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为94.7%~101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.8%~6.8%。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 n n-甲基亚硝胺 无烟气烟草
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水介质中N,N-二甲基-2-叠氮乙胺盐酸盐的合成反应动力学 被引量:2
17
作者 孙甜甜 厉刚 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期49-52,共4页
N,N-二甲基-2-叠氮乙胺(DMAZ)是一种可替代肼类推进剂的新型低毒液体燃料。为了提高DMAZ的合成效率,利用紫外吸收光谱测定法研究了水介质中N,N-二甲基-2-氯乙胺盐酸盐与叠氮化钠反应合成N,N-二甲基-2-叠氮乙胺盐酸盐的动力学过程。结果... N,N-二甲基-2-叠氮乙胺(DMAZ)是一种可替代肼类推进剂的新型低毒液体燃料。为了提高DMAZ的合成效率,利用紫外吸收光谱测定法研究了水介质中N,N-二甲基-2-氯乙胺盐酸盐与叠氮化钠反应合成N,N-二甲基-2-叠氮乙胺盐酸盐的动力学过程。结果表明,该反应为二级反应,337.15,347.15,357.15 K温度下的表观反应速率常数分别为1.337×10-3,3.403×10-3,7.082×10-3L·mol-1·min-1,表观活化能Ea为83.5 kJ·mol-1,指前因子k0为1.19×1010L·mol-1·min-1。 展开更多
关键词 应用化学 液体推进剂 n n-甲基-2-叠氮乙胺(DMAZ) 水介质 紫外吸收光谱 反应动力学
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N,N′二(对甲基苯磺酰基)-3-甲氧亚胺基-1,5-二氮环辛烷的合成 被引量:1
18
作者 韩杰 支永刚 张良辅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期440-441,共2页
The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The str... The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The structures of the new compounds 2,3,4 are characterized by elemental analysis,IR, 1H NMR and MS spectroscopy. 展开更多
关键词 中环胺衍生物 合成 n n-(对甲基苯磺酰基)-3-甲氧亚胺基-1 5-氮环辛烷
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N,N-二(8-羟基-5-喹啉甲基)甘氨酸乙酯的量子化学研究 被引量:1
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作者 陈林红 桑斌 +2 位作者 牛金芳 项金根 尚仁成 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期305-308,共4页
运用分子轨道理论中的半经验AM1、PM 3方法和Hartree Fock从头算方法 ,通过能量梯度全优化率先计算了新近合成的化合物N ,N 二 (8 羟基 5 喹啉甲基 )甘氨酸乙酯的平衡几何构型、电子结构以及生成热、偶极矩等分子基本性质 ,并联系经典... 运用分子轨道理论中的半经验AM1、PM 3方法和Hartree Fock从头算方法 ,通过能量梯度全优化率先计算了新近合成的化合物N ,N 二 (8 羟基 5 喹啉甲基 )甘氨酸乙酯的平衡几何构型、电子结构以及生成热、偶极矩等分子基本性质 ,并联系经典有机电子结构理论进行讨论。三种方法得到的结构参数基本一致 ,和实验测量的晶体结构符合较好。在稳定构型基础上 ,用AM1方法进行正则振动频率分析 ,得到C—C双键、C—N单双键、C—O单双键和羟基OH的振动基频 。 展开更多
关键词 n n-(8-羟基-5-喹啉甲基)甘氨酸乙酯 半经验方法 几何构型 量子化学 喹啉衍生物
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N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)二硫代氨基甲酸钠的合成 被引量:6
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作者 邹志红 严伟 蒋立建 《精细石油化工进展》 CAS 2001年第12期4-6,共3页
报道了N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺与二硫化碳在氢氧化钠存在下合成新型多齿配体N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)二硫代氨基甲酸钠的方法。通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振以及质谱对产物结构进行了确认。该配体有5个潜在的配位原子,试验表... 报道了N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺与二硫化碳在氢氧化钠存在下合成新型多齿配体N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)二硫代氨基甲酸钠的方法。通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振以及质谱对产物结构进行了确认。该配体有5个潜在的配位原子,试验表明与过渡金属离子及重金属离子元素有很强的配位作用。 展开更多
关键词 多齿配体 硫代氨基甲酸盐 n n-(2-苯并咪唑亚甲基)胺 合成
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