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(3-磺酸丙基)三苯基膦磷钨酸盐催化合成糠酸正丁酯
被引量：
3
1
作者
张卫红
刘萍
王军
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第10期1083-1088,共6页
以三苯基膦、1,3-丙磺酸内酯和磷钨酸为原料,采用两步法合成了(3-磺酸丙基)三苯基膦磷钨酸盐催化剂(简写为[TPSPP]3PW12O40);采用ESI-MS,NMR,FTIR等方法对该催化剂进行了表征,并用其催化糠酸与正丁醇进行酯化反应;同时与多种Keggin型杂...
以三苯基膦、1,3-丙磺酸内酯和磷钨酸为原料,采用两步法合成了(3-磺酸丙基)三苯基膦磷钨酸盐催化剂(简写为[TPSPP]3PW12O40);采用ESI-MS,NMR,FTIR等方法对该催化剂进行了表征,并用其催化糠酸与正丁醇进行酯化反应;同时与多种Keggin型杂多酸及其盐、用浸渍法制备的SiO2负载型催化剂进行了催化性能比较;考察了催化剂用量、原料配比、油浴温度和反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,[TPSPP]3PW12O40具有很高的催化性能和较好的重复使用性能;糠酸与正丁醇进行酯化的适宜条件为:糠酸20 mmol,n([TPSPP]3PW12O40)∶n(正丁醇)∶n(糠酸)=0.005∶5.4∶1,油浴温度150℃,反应时间3 h;在此条件下,糠酸正丁酯的收率达到96.9%,催化剂可以循环使用4次。
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关键词
(3
-
磺酸
丙基
)
三苯基膦
磷钨酸
盐
催化剂
糠酸
正丁醇
糠酸正丁酯
酯化反应
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职称材料
1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的制备及其催化性能
被引量：
13
2
作者
许妍
万辉
管国锋
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第12期1270-1275,共6页
以N-甲基咪唑、1,3-丙烷磺内酯、磷钨酸为原料,采用两步法合成了1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([MIMPS]_3PW_(12)O_(40))催化剂。利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重-示差扫描量热分析对催化剂进行了表征,表征结果显...
以N-甲基咪唑、1,3-丙烷磺内酯、磷钨酸为原料,采用两步法合成了1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([MIMPS]_3PW_(12)O_(40))催化剂。利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重-示差扫描量热分析对催化剂进行了表征,表征结果显示,[MIMPS]_3PW_(12)O_(40)催化剂中有8个结晶水,具有磷钨酸的Keggin结构和良好的热稳定性。将该催化剂用于合成乙二醇丁醚醋酸酯(BAC),在最佳工艺条件(反应时间2.0 h,乙二醇丁醚与醋酸的摩尔比1.2:1,反应温度120℃,催化剂与反应物的质量比0.04,带水剂环己烷与反应物的质量比0.3)下,BAC收率可达99.3%。反应后催化剂易分离,重复使用9次后BAC收率为86.8%。FTIR表征结果显示,产物为BAC,没有副产物生成。
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关键词
磷钨酸
1
-
(
3
-
磺酸
基)
丙基
-
3
-
甲基咪唑
磷钨酸
盐
离子液体
催化剂
酯化反应
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职称材料
题名
(3-磺酸丙基)三苯基膦磷钨酸盐催化合成糠酸正丁酯
被引量：
3
1
作者
张卫红
刘萍
王军
机构
常州大学石油化工学院
南京工业大学化学化工学院材料化学工程国家重点实验室
出处
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第10期1083-1088,共6页
基金
常州大学校基金项目
文摘
以三苯基膦、1,3-丙磺酸内酯和磷钨酸为原料,采用两步法合成了(3-磺酸丙基)三苯基膦磷钨酸盐催化剂(简写为[TPSPP]3PW12O40);采用ESI-MS,NMR,FTIR等方法对该催化剂进行了表征,并用其催化糠酸与正丁醇进行酯化反应;同时与多种Keggin型杂多酸及其盐、用浸渍法制备的SiO2负载型催化剂进行了催化性能比较;考察了催化剂用量、原料配比、油浴温度和反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,[TPSPP]3PW12O40具有很高的催化性能和较好的重复使用性能;糠酸与正丁醇进行酯化的适宜条件为:糠酸20 mmol,n([TPSPP]3PW12O40)∶n(正丁醇)∶n(糠酸)=0.005∶5.4∶1,油浴温度150℃,反应时间3 h;在此条件下,糠酸正丁酯的收率达到96.9%,催化剂可以循环使用4次。
关键词
(3
-
磺酸
丙基
)
三苯基膦
磷钨酸
盐
催化剂
糠酸
正丁醇
糠酸正丁酯
酯化反应
Keywords
（
3
-
sulfopropyl） triphenyl
-
phosphine phosphotungstate catalyst
furoic acid
n
-
butanol
n
-
butyl furoate
esterification
分类号
TQ032.4 [化学工程]
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职称材料
题名
1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的制备及其催化性能
被引量：
13
2
作者
许妍
万辉
管国锋
机构
南京工业大学化学化工学院
出处
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第12期1270-1275,共6页
基金
江苏省自然科学基金项目(BK2005121)
文摘
以N-甲基咪唑、1,3-丙烷磺内酯、磷钨酸为原料,采用两步法合成了1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([MIMPS]_3PW_(12)O_(40))催化剂。利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重-示差扫描量热分析对催化剂进行了表征,表征结果显示,[MIMPS]_3PW_(12)O_(40)催化剂中有8个结晶水,具有磷钨酸的Keggin结构和良好的热稳定性。将该催化剂用于合成乙二醇丁醚醋酸酯(BAC),在最佳工艺条件(反应时间2.0 h,乙二醇丁醚与醋酸的摩尔比1.2:1,反应温度120℃,催化剂与反应物的质量比0.04,带水剂环己烷与反应物的质量比0.3)下,BAC收率可达99.3%。反应后催化剂易分离,重复使用9次后BAC收率为86.8%。FTIR表征结果显示,产物为BAC,没有副产物生成。
关键词
磷钨酸
1
-
(
3
-
磺酸
基)
丙基
-
3
-
甲基咪唑
磷钨酸
盐
离子液体
催化剂
酯化反应
Keywords
phosphotungstic acid
1
-
（
3
-
sulfonic group） propyl
-
3
-
methyl imidazolium phosphotungstate
ionic liquid catalyst
esterification
分类号
TQ426.91 [化学工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
(3-磺酸丙基)三苯基膦磷钨酸盐催化合成糠酸正丁酯
张卫红
刘萍
王军
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2011
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的制备及其催化性能
许妍
万辉
管国锋
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2009
13
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职称材料
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