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2-(氨基苯基)六氟异丙醇衍生物的合成 被引量：1
1
作者 戴燕 李斌栋 +2 位作者 罗军 吕春绪 胡玉锋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1094-1099,共6页
以六氟丙酮三水合物和芳香胺为原料,合成了一系列2-(氨基苯基)六氟异丙醇化合物。研究了原料配比、催化剂种类及用量、溶剂种类、反应时间及取代基对反应的影响。结果表明,在六氟丙酮三水合物用量为90mmol、芳香胺用量为30mmol、对甲基... 以六氟丙酮三水合物和芳香胺为原料,合成了一系列2-(氨基苯基)六氟异丙醇化合物。研究了原料配比、催化剂种类及用量、溶剂种类、反应时间及取代基对反应的影响。结果表明,在六氟丙酮三水合物用量为90mmol、芳香胺用量为30mmol、对甲基苯磺酸为催化剂、其用量为苯胺物质量的6%时,回流反应5～35h,反应的转化率和收率分别高达40%～100%和39%～99%。推测了六氟丙酮三水合物与苯胺的反应历程,通过对其中间产物结构的表征进一步确认了反应历程。 展开更多
关键词 (氨基苯基)六氟异丙醇 六氟丙酮三水合物 芳香胺 反应机理
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2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇的合成
2
作者 戴燕 吕春绪 +1 位作者 李斌栋 谭卫红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期221-224,228,共5页
以2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇(Ⅰ)为原料,经重氮化、水解制得2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇(Ⅱ),产物结构经EA、IR、1HNMR和MS确认;同时,对影响反应的主要因素进行了系统考察。结果表明,在重氮化反应温度为-2～2℃、w(H2SO4)=w(NaNO2)=30%、n... 以2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇(Ⅰ)为原料,经重氮化、水解制得2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇(Ⅱ),产物结构经EA、IR、1HNMR和MS确认;同时,对影响反应的主要因素进行了系统考察。结果表明,在重氮化反应温度为-2～2℃、w(H2SO4)=w(NaNO2)=30%、n(H2SO4)∶n(NaNO2)∶n(Ⅰ)=4.1∶1.1∶1.0及水解反应温度110℃、w(H2SO4)=50%、n(H2SO4)/n(Ⅰ)=11.0、水解时间2 h的优化条件下,目标物的平均收率高达91%。 展开更多
关键词 2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇 重氮化 水解 2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇 精细化工中间体
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微波辅助氢氧化钾催化合成2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇
3
作者 戴燕 吕春旭 +1 位作者 李斌栋 谭卫红 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1438-1442,共5页
微波辐射下,在水溶液中以KOH催化苯酚与六氟丙酮三水合物(HFA·3H2O)的缩合反应,制备了2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇的异构体混合物;目标产物结构经IR、1H NMR和MS确认。结果表明,与传统加热法相比,微波辐射法可明显缩短反应时间。在n... 微波辐射下,在水溶液中以KOH催化苯酚与六氟丙酮三水合物(HFA·3H2O)的缩合反应,制备了2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇的异构体混合物;目标产物结构经IR、1H NMR和MS确认。结果表明,与传统加热法相比,微波辐射法可明显缩短反应时间。在n(苯酚)∶n(HFA·3H2O)∶n(KOH)=3.0∶1.0∶0.3及微波功率为300 W条件下,反应时间可由常规加热法的35 h缩短至6 h,总收率由87%提高到90%,目标物产物选择性为94%。 展开更多
关键词 (羟基苯基)六氟异丙醇 苯酚 微波 氢氧化钾 六氟丙酮三水合物 正交实验法
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多官能环氧树脂/2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷体系的固化反应动力学研究 被引量：17
4
作者 徐永芬 虞鑫海 +1 位作者 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2007年第4期42-44,共3页
采用差示扫描量热法(DSC)研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与新型含氟固化剂2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的固化反应动力学。结果表明:固化反应过程中出现两个明显的放热峰,第一放热... 采用差示扫描量热法(DSC)研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与新型含氟固化剂2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的固化反应动力学。结果表明:固化反应过程中出现两个明显的放热峰,第一放热峰所对应的反应活化能Ea1为65.7kJ/mol,反应级数n1为0.91;第二放热峰所对应的反应活化能Ea2为120.2kJ/mol,反应级数n2为0.93。 展开更多
关键词 N N N’ N’-四缩水甘油基-4 4’-二氨基二苯甲烷 2 2 -双(3-氨基4羟基苯基)六氟丙烷 固化反应动力学
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2,2-二(3氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的合成 被引量：1
5
作者 王潇潇 谢峰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期796-800,共5页
以2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷为原料,分别经硝化和还原反应合成出2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。并在实验室小试成功后,进行工厂中试研究,以确定中试的各个工艺参数。结果表明,对于第1步硝化反应,以乙醇做溶剂,用量为n(乙醇)/n〔... 以2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷为原料,分别经硝化和还原反应合成出2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。并在实验室小试成功后,进行工厂中试研究,以确定中试的各个工艺参数。结果表明,对于第1步硝化反应,以乙醇做溶剂,用量为n(乙醇)/n〔2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷〕=4,n(稀硝酸)/n〔2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷〕=2.15,反应温度为60℃,反应时间为6 h的条件下,合成2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的产率达到最高值96%。对于第2步还原反应,采用自制FeCl3/活性炭为催化剂,乙醇做溶剂,n(水合肼)/n〔2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷〕=0.2,m(FeCl3/活性炭)/m〔2,2-二(3-硝基4-羟基苯基)六氟丙烷〕=0.05,反应温度为85℃,反应时间为10 h的条件下,合成2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的产率达到最高值92%。该工艺条件在工厂已进行了中试研究,确定了工业实验的各个工艺参数和工艺条件。 展开更多
关键词 2 2-二(3-氨基4-羟基苯基)六氟丙烷 工厂中试 精细化工中间体
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含氟Schiff碱的无溶剂法合成与结构表征 被引量：4
6
作者 戴燕 吕春绪 +1 位作者 李斌栋 谭卫红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期97-100,104,共5页
无溶剂无催化剂条件下,2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇和苯甲醛类物质经室温研磨得到了系列含氟Schiff碱化合物。产物结构经EA、IR、1HNMR和MS确认。结果表明,采用无溶剂法,反应时间可由常规溶液法的90～240 min缩短至10～50 min,目标物收率... 无溶剂无催化剂条件下,2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇和苯甲醛类物质经室温研磨得到了系列含氟Schiff碱化合物。产物结构经EA、IR、1HNMR和MS确认。结果表明,采用无溶剂法,反应时间可由常规溶液法的90～240 min缩短至10～50 min,目标物收率由71%～87%提高至98%～99%。 展开更多
关键词 2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇 苯甲醛 氟 SCHIFF碱 无溶剂 表征 精细化工中间体
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含氟二胺的合成及透明聚酰亚胺薄膜的性能研究 被引量：14
7
作者 韩青霞 宋丽贤 +4 位作者 张平 谷铮 黄樯 康明 黄渝鸿 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2013年第3期51-55,共5页
为改善聚酰亚胺薄膜的透明性和溶解性,通过Williamson醚化反应合成了高纯度2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷,与3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(BPDA)在溶剂中缩聚得到聚酰胺酸,热亚胺化得到透明耐高温聚酰亚胺薄膜。同时制... 为改善聚酰亚胺薄膜的透明性和溶解性,通过Williamson醚化反应合成了高纯度2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷,与3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(BPDA)在溶剂中缩聚得到聚酰胺酸,热亚胺化得到透明耐高温聚酰亚胺薄膜。同时制备了联苯二酐/2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]丙烷和联苯二酐/二苯醚二胺两种聚酰亚胺薄膜,并对3种薄膜的热稳定性、透光率、溶解性能进行对比研究。结果表明:在联苯型聚酰亚胺分子结构中引入的含氟基团越多,薄膜的透明性和溶解性越好,且不影响薄膜优良的耐热性能。 展开更多
关键词 2 2-双4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基六氟丙烷 聚酰亚胺薄膜 透明性 热性能
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含氟聚苯并噁唑单体的合成与表征 被引量：13
8
作者 虞鑫海 徐永芬 +1 位作者 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2007年第4期1-5,8,共6页
2，2-双（4-羟基苯基）-1，1，1，3，3，3-六氟丙烷（BHPFP）、三氟乙酸（TFAA）和硝酸钾（PN）在20-30℃的温度范围内反应，合成得到了2，2-双（3-硝基4-羟基苯基）-1，1，1，3，3，3-六氟丙烷（BNHPFP）；随后，在Pd／C—H2的还原体... 2，2-双（4-羟基苯基）-1，1，1，3，3，3-六氟丙烷（BHPFP）、三氟乙酸（TFAA）和硝酸钾（PN）在20-30℃的温度范围内反应，合成得到了2，2-双（3-硝基4-羟基苯基）-1，1，1，3，3，3-六氟丙烷（BNHPFP）；随后，在Pd／C—H2的还原体系中，被进一步还原，得到了含氟聚苯并噁唑单体2，2-双（3-氨基4-羟基苯基）-1，1，1，3，3，3-六氟丙烷（BAHPFP）。利用差示量热计（DSC）、WRR光学熔点仪、傅立叶转换红外光谱仪（FT—IR）、元素分析仪和核磁共振仪（NMR）等仪器，对它们进行了表征。 展开更多
关键词 含氟聚苯并噁唑单体 2 2-双(3-硝基4-羟基苯基)-1 1 1 3 3 3-六氟丙烷 2 2-双(3-氨基4-羟基苯基)-1 1 1 3 3 3-六氟丙烷 合成 表征
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含氟聚酰亚胺特种单体的合成及表征 被引量：30
9
作者 虞鑫海 《化工新型材料》 CAS CSCD 2003年第10期24-27,31,共5页
以2,2-双-[4-(4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷(BNHFP)为原料,在钯/炭(Pd/C)、水合肼的作用下,还原得到了2,2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷(BAHFP)单体。利用元素分析方法傅立叶转换红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)和液相色谱等对所获... 以2,2-双-[4-(4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷(BNHFP)为原料,在钯/炭(Pd/C)、水合肼的作用下,还原得到了2,2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷(BAHFP)单体。利用元素分析方法傅立叶转换红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)和液相色谱等对所获得的聚酰亚胺(PI)单体BAHFP进行分析表征。然后,将BAHFP分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、氧撑二苯酐(ODPA)、苯酮四甲酸二酐(BTDA)和双酚A二酐(BPADA)进行聚合,得到了高特性粘度(≥0.8dl/g)的聚酰胺酸溶液,并可进一步热亚胺化成PI薄膜。 展开更多
关键词 含氟聚酰亚胺 合成 表征 2 2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷 BNHFP
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基于双酚AF的含氟聚酰亚胺单体合成 被引量：2
10
作者 施险峰 廖本仁 詹家荣 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期62-63,71,共3页
以双酚AF为起始原料,分别合成了含氟聚酰亚胺单体2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷和2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷。该两种产品的合成工艺均适合工业化生产。
关键词 双酚AF 合成 2 2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷 2 2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1 1 1 3 3 3-六氟丙烷
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