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[Rh(COD)Cl]_2催化剂的制备及催化松节油加氢反应
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作者 王红琴 王亚明 +1 位作者 蒋丽红 晋艳琼 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期56-62,共7页
采用恒温搅拌回流的方式制备了[Rh(COD)Cl]_2,并通过正交试验对制备条件进行了优化,得出催化剂适宜制备条件:n(COD)∶n(RhCl_3·3H_2O)为3.5∶1,回流温度80℃,回流时间3 h。将制备的[Rh(COD)Cl]_2作为催化剂用于松节油的氢化反应,... 采用恒温搅拌回流的方式制备了[Rh(COD)Cl]_2,并通过正交试验对制备条件进行了优化,得出催化剂适宜制备条件:n(COD)∶n(RhCl_3·3H_2O)为3.5∶1,回流温度80℃,回流时间3 h。将制备的[Rh(COD)Cl]_2作为催化剂用于松节油的氢化反应,通过单因素试验和正交试验考察了反应压力、反应温度、催化剂用量及反应时间对反应的影响,优选出适宜反应条件,即4 g松节油,催化剂用量为松节油质量的2.5%,反应压力2.5 MPa,反应时间4 h,反应温度45℃。在此反应条件下,α-蒎烯转化率为98.21%,产物顺式蒎烷对映选择性为97.46%,收率为95.72%。 展开更多
关键词 松节油 催化加氢 顺式蒎烷 [Rh(cod)cl]2催化剂
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活性炭负载[Rh(COD)Cl]2催化剂的制备及其催化性能 被引量:4
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作者 王红琴 王亚明 蒋丽红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期246-254,共9页
以氧化活性炭(OAC)为载体、自制[Rh(COD)Cl]2为活性组分,制备了负载型催化剂[Rh(COD)Cl]2/OAC(COD为1,5-环辛二烯),用XPS、N2吸-脱附、FTIR等对其结构进行了表征与分析,以β-蒎烯加氢反应为探针反应,考察了载体种类、氧化剂HNO... 以氧化活性炭(OAC)为载体、自制[Rh(COD)Cl]2为活性组分,制备了负载型催化剂[Rh(COD)Cl]2/OAC(COD为1,5-环辛二烯),用XPS、N2吸-脱附、FTIR等对其结构进行了表征与分析,以β-蒎烯加氢反应为探针反应,考察了载体种类、氧化剂HNO3浓度、[Rh(COD)Cl]2与OAC质量比对负载型催化剂[Rh(COD)Cl]2/OAC性能的影响,在此基础上优化了β-蒎烯加氢工艺条件,并测定了催化剂([Rh(COD)Cl]2/OAC)的重复使用性。结果表明,催化剂的最佳制备条件为:氧化活性炭为较佳载体,HNO3浓度为7.23mol/L,[Rh(COD)Cl]2与OAC质量比为1∶8.3,此时β-蒎烯转化率均值为99.94%;顺式蒎烷选择性(以只生成蒎烷计,下同)均值为88.64%;顺式蒎烷收率均值为88.59%;β-蒎烯加氢工艺的最佳条件为:反应温度50℃,反应压力3.5 MPa,催化剂用量为β-蒎烯质量的3.5%,反应时间4.0 h,此条件下β-蒎烯转化率均值为99.88%;顺式蒎烷选择性均值为89.00%;顺式蒎烷收率均值为88.90%,[Rh(COD)Cl]2/OAC催化剂在β-蒎烯加氢反应中表现出较佳的催化活性。催化剂重复使用4次后,β-蒎烯转化率仍可达89.64%,活性组分Rh的流失是造成催化剂失活的主要原因。 展开更多
关键词 Β-蒎烯 加氢反应 活性炭 负载型[Rh(cod)cl]2催化剂 蒎烷 催化与分离提纯技术
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金(Ⅲ)与杯[4]乙酯合钠髣超分子化合物:[Na(C_(60)H_(80)O_(12))]^+[Au(SCN)_4]^-的合成、结构及性能
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作者 付勇 徐琰 +1 位作者 宋毛平 吴养洁 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第3期379-382,共4页
A novel super molecule [Na(C60H80O12)]+- was obtained by ext raction of calix arene (L) for an aqueous solution containing -, and N aCl into CH2Cl2. The crystal structure and properties of the title super molecul e we... A novel super molecule [Na(C60H80O12)]+- was obtained by ext raction of calix arene (L) for an aqueous solution containing -, and N aCl into CH2Cl2. The crystal structure and properties of the title super molecul e were characterized by single-crystal X-ray diffraction, IR and 1H NMR spectra. The X-ray single crystal structure analysis shows that the crystal was Tetragon al system with space group P4/n and the unit cell parameters were as follows: a= 2.880 8(18) nm, b=2.880 8(18) nm, c=2.292 4(5) nm, and final R indices : R1=0.048 5, wR2=0.106 1. CCDC: 243229. 展开更多
关键词 乙酯 合成 cl2 性能 ir NMR 超分子化合物
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铱的氯桥双核配合物作为均相催化剂在有机合成中的应用 被引量:1
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作者 赵婧 晏彩先 +6 位作者 常桥稳 雷婧 张向慧 余娟 姜婧 叶青松 刘伟平 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期64-76,81,共14页
铱的氯桥双核配合物—1,5-环辛二烯氯化铱二聚体[Ir(COD)Cl]2由于具有独特的催化性质,已作为均相催化剂,广泛应用于各类有机合成反应进行重要药品和精细化工产品的制备。这些反应包括烷基化反应,氢化反应,氧化反应及环加成反应。[Ir(COD... 铱的氯桥双核配合物—1,5-环辛二烯氯化铱二聚体[Ir(COD)Cl]2由于具有独特的催化性质,已作为均相催化剂,广泛应用于各类有机合成反应进行重要药品和精细化工产品的制备。这些反应包括烷基化反应,氢化反应,氧化反应及环加成反应。[Ir(COD)Cl]2催化剂具有适用底物范围广、原料易得,对映选择性高的优点。本文对[Ir(COD)Cl]2催化的反应类型、应用和相关的反应机理进行介绍和总结。 展开更多
关键词 催化化学 1 5-环辛二烯氯化铱二聚体 (ir(cod)cl2) 均相催化剂 应用 机理 (1 5-cyclooctadiene) chloroiridium(I) DIMMER ([ir(cod)cl]2)
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5-溴嘧啶基苯衍生物的合成
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作者 郑爱助 曾旺 +2 位作者 金武松 李贤英 张灯青 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第S01期42-44,48,共4页
以4-甲基苯磺酸-1-十二酯和4-甲基苯磺酸(3-(十二烷氧基)-2-(十二烷氧基)甲基)丙酯为起始原料和3-溴苯酚通过取代反应合成相应的醚类化合物3和4。化合物3和4再和双频哪醇合二硼在[Ir(OMe)cod]_(2)、dtbpy的催化下合成化合物5和6,最后再... 以4-甲基苯磺酸-1-十二酯和4-甲基苯磺酸(3-(十二烷氧基)-2-(十二烷氧基)甲基)丙酯为起始原料和3-溴苯酚通过取代反应合成相应的醚类化合物3和4。化合物3和4再和双频哪醇合二硼在[Ir(OMe)cod]_(2)、dtbpy的催化下合成化合物5和6,最后再和5-溴-2-碘嘧啶发生Suzuki-Miyaura交叉偶联反应得到化合物7和8,通过^(1)H NMR、^(13)C NMR和MALDI-TOF Mass对它们进行了表征。 展开更多
关键词 3-溴苯酚 3-溴-5-十二烷氧基苯硼酸酯 [ir(OMe)cod]_(2) dtbpy催化 Suzuki-Miyaura交叉偶联反应 表征
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