L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸的合成研究 被引量：1

1

作者 李志成 吕立宏 金岩 《化学与生物工程》 CAS 2010年第5期47-48,50,共3页

以邻甲基苯甲酸和二氯亚砜为原料,合成了邻甲基苯甲酰氯;再以L-酒石酸与邻甲基苯甲酰氯反应,生成L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸酐;该酸酐经水解得到目标化合物L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸。探讨了邻甲基苯甲酰氯用量、回流反应时间和酸酐... 以邻甲基苯甲酸和二氯亚砜为原料,合成了邻甲基苯甲酰氯;再以L-酒石酸与邻甲基苯甲酰氯反应,生成L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸酐;该酸酐经水解得到目标化合物L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸。探讨了邻甲基苯甲酰氯用量、回流反应时间和酸酐水解时间等对合成反应的影响。结果表明,在L-酒石酸与邻甲基苯甲酰氯的摩尔比为1.0∶2.4、回流反应时间为3h、酸酐水解时间为2h的最佳工艺条件下,总产率为88.2%。 展开更多

关键词 邻甲基苯甲酸 L-酒石酸 L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸酐 L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸

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基于(+)-二对甲基苯甲酰-D-酒石酸和铜(Ⅱ)构筑的配位聚合物的结构、热稳定性、荧光和染料吸附性质

2

作者 郑欢 褚衍潇 +1 位作者 冯思思 袁彩霞 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1112-1120,共9页

合成了一种配位聚合物{[Cu(HDTTA)_(2)(DMF)(H_(2)O)]·DMF·H_(2)O}_(n)(1)(D-H_(2)DTTA=(+)-二对甲基苯甲酰-D-酒石酸,DMF=N,N-二甲基甲酰胺)。通过红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射和粉末衍射表征了配合物1的结构。配合物1... 合成了一种配位聚合物{[Cu(HDTTA)_(2)(DMF)(H_(2)O)]·DMF·H_(2)O}_(n)(1)(D-H_(2)DTTA=(+)-二对甲基苯甲酰-D-酒石酸,DMF=N,N-二甲基甲酰胺)。通过红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射和粉末衍射表征了配合物1的结构。配合物1沿a轴为一维链状结构,在ab平面通过弱相互作用形成二维层状结构。热稳定性研究表明配合物1的主结构可在197℃以下稳定存在。在300 nm激发波长条件下,配体的荧光由于和Cu^(2+)离子配位而猝灭。配合物1对水溶液中亚甲基蓝染料表现出良好的特异性吸附效果,作用49 min后吸附率可达81%。 展开更多

关键词 铜(Ⅱ)配合物 (+)-二对甲基苯甲酰-d-酒石酸 晶体结构 荧光 染料吸附

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L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸的合成 被引量：1

3

作者 李志成 吕峰平 +1 位作者 买文鹏 杨玲玲 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第2期255-257,共3页

以对甲氧基苯甲酸、二氯亚砜、L-酒石为原料,经过生成酰氯、酯化、酐化和水解反应得到L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸。研究了对甲氧基苯甲酰氯的用量、反应时间和酸酐水解体系、水解时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件。结果表... 以对甲氧基苯甲酸、二氯亚砜、L-酒石为原料,经过生成酰氯、酯化、酐化和水解反应得到L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸。研究了对甲氧基苯甲酰氯的用量、反应时间和酸酐水解体系、水解时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件。结果表明,L-酒石酸与对甲氧基苯甲酰氯的摩尔比为1∶2.4,反应时间4 h及酸酐水解体系为丙酮-水(V/V=1∶1),水解时间3 h,目标产物的产率为88.0%。 展开更多

关键词 合成 对甲氧基苯甲酰氯 L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸酐 L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸

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D-(+)-对二苯甲酰酒石酸插层水滑石的组装与表征 被引量：1

4

作者 陈晓青 符招弟 +1 位作者 焦飞鹏 蒋新宇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期525-528,584,共5页

以Mg0.67Al0.33(OH)2(CO3)0.165.0.58H2O为前体(主体),乙醇为分散剂,在pH=6,温度140℃条件下用离子交换法组装了大分子D-(+)-对二苯甲酰酒石酸(DBTA,客体)插层水滑石。并用XRD,FTIR,DSC-TG,ICP,EA等手段对样品进行了表征。结果表明,通... 以Mg0.67Al0.33(OH)2(CO3)0.165.0.58H2O为前体(主体),乙醇为分散剂,在pH=6,温度140℃条件下用离子交换法组装了大分子D-(+)-对二苯甲酰酒石酸(DBTA,客体)插层水滑石。并用XRD,FTIR,DSC-TG,ICP,EA等手段对样品进行了表征。结果表明,通过控制离子交换条件,可成功将手性大分子DBTA插入水滑石,得到的材料结构完整,晶相单一,具有良好的层状结构,其层间距由0.76 nm扩大为1.98 nm。DBTA插入后,分解温度由297℃上升到387℃,复合水滑石材料的热稳定性大幅提高。 展开更多

关键词 柱撑水滑石 D-(+)-对二苯甲酰酒石酸 离子交换 插层组装 功能材料

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2′-(4-氟基苯亚甲基)-3,5-二羟基苯甲酰腙Ni(Ⅱ)配合物的合成、表征、晶体结构及光谱性质 被引量：6

5

作者 贾文平 杨健国 +1 位作者 李芳 潘富友 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第4期627-630,共4页

镍是生物中必要的痕量元素,能促进体内铁的吸收、红细胞的增长、氨基酶的合成,镍可能是DNA和RNA的一种结构稳定剂。大多数席夫碱化合物具有抗肿瘤、抗菌等生物活性,而腙类化合物因具有优良的生物活性、强配位能力和多样的配位形式，在... 镍是生物中必要的痕量元素,能促进体内铁的吸收、红细胞的增长、氨基酶的合成,镍可能是DNA和RNA的一种结构稳定剂。大多数席夫碱化合物具有抗肿瘤、抗菌等生物活性,而腙类化合物因具有优良的生物活性、强配位能力和多样的配位形式，在农药、医药及分析等方面的应用受到广泛的关注。我们实验室长期以来从事席夫碱及其金属配合物的合成和生物活性研究，我们曾报道过水杨酰腙Schiff碱配体与Cu（Ⅱ）配合的结构和生物活性，为了进一步研究镍配合物的配位构型及其性能，本文报道了标题化合物镍的四配位结构。 展开更多

关键词 镍配合物 2′-(4-氟苯亚甲基)-3 5-二羟基苯甲酰腙 晶体结构 光谱性质

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3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖的合成与表征

6

作者 周勇 刘冰 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第10期1804-1805,1807,共3页

以N,N-二甲基-4-氨基吡啶为催化剂,用3R,3S-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖和苯甲酰氯反应,合成了药物Gemcitabine的关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖,用元素分析、IR与1H NMR对其结构进行了表征。... 以N,N-二甲基-4-氨基吡啶为催化剂,用3R,3S-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖和苯甲酰氯反应,合成了药物Gemcitabine的关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖,用元素分析、IR与1H NMR对其结构进行了表征。用异丙醇作溶剂进行重结晶,分离出非对映异构体产物。讨论了不同催化剂、反应温度和反应物比对反应的影响。 展开更多

关键词 3 5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2 2-二氟-1-氧代-d-呋喃核糖 N N-二甲基-4-氨基吡啶 合成 重结晶

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3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯S-氧化物的合成 被引量：4

7

作者 周慧殊 黄赐福 +4 位作者 段廷汉 杨晓 姜凯玲 陈庆平 陈新 《中国药科大学学报》 CAS 1985年第1期4-6,共3页

3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯S-氧化物是研制C_(10)-取代头孢菌素的关键中间体。本文对合成比中间体的方法进行了研究。实验采用青霉素扩环路线,以(牙卡)基青霉素为原料经由去乙酰氧头孢烯酸及其二苯甲酯S-氧化物转化成3-溴甲基头孢烯酸二... 3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯S-氧化物是研制C_(10)-取代头孢菌素的关键中间体。本文对合成比中间体的方法进行了研究。实验采用青霉素扩环路线,以(牙卡)基青霉素为原料经由去乙酰氧头孢烯酸及其二苯甲酯S-氧化物转化成3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯S-氧化物,总收率为40—50％。 展开更多

关键词 3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯氧化物 苄基青霉素 C10-取代头孢菌素 去乙酰氧头孢烯酸

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微波辐射二苯甲酰甲烷烷基化反应的研究 被引量：1

8

作者 李敏谊 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第5期398-399,402,共3页

苯甲酸乙酯和苯乙酮经克莱森缩合反应制得二苯甲酰甲烷。在相转移催化剂聚乙二醇的存在下,以固体氢氧化钾为碱性试剂,二苯甲酰甲烷与卤代烷在丙酮中,用微波辐射法进行烷基化反应。合成了两种不同的α-C单取代烷基产物,即:2-甲基-1,3-二... 苯甲酸乙酯和苯乙酮经克莱森缩合反应制得二苯甲酰甲烷。在相转移催化剂聚乙二醇的存在下,以固体氢氧化钾为碱性试剂,二苯甲酰甲烷与卤代烷在丙酮中,用微波辐射法进行烷基化反应。合成了两种不同的α-C单取代烷基产物,即:2-甲基-1,3-二苯基-1,3-丙二酮和2-乙基-1,3-二苯基-1,3-丙二酮,产率分别是82.6%和62.9%。产品结构经IR、MS和元素分析确证。 展开更多

关键词 二苯甲酰甲烷 2-甲基(乙基)-1 3-二苯基-1 3-丙二酮 聚乙二醇 微波辐射 烷基化

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除草剂甲基二磺隆的合成

9

作者 马昌鹏 韩邦友 +3 位作者 钱圣利 李梅芳 开永茂 李鸿波 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期353-356,共4页

该文以对甲苯腈为原料,经氯磺化-氨解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解反应制得关键中间体2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺(Ⅵ),Ⅵ再与4,6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶反应得到目标产物甲基二磺隆(Ⅶ),6步反应总收率33.3%,产物... 该文以对甲苯腈为原料,经氯磺化-氨解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解反应制得关键中间体2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺(Ⅵ),Ⅵ再与4,6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶反应得到目标产物甲基二磺隆(Ⅶ),6步反应总收率33.3%,产物及中间体经IR、1HNMR、MS确证结构。与文献合成工艺比较,该法具有原料易得,操作简便,收率高等优点。 展开更多

关键词 甲基二磺隆 2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺 2-[(4 6-二甲氧基嘧啶-2-氨基羰基)氨基磺酰基]-α-(甲基磺酰氨基)对甲苯甲酸甲酯 精细化工中间体

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核磁共振光谱法测定(S)-(-)-α-苯乙胺的对映体纯度 被引量：5

10

作者 江向东 苏克曼 蔡水洪 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第3期404-405,共2页

以 (2R ,3R) 二苯甲酰酒石酸为手性溶解剂 ,用1HNMR的方法测定了 (S) (- ) α 苯乙胺样品的对映体纯度。以氘代氯仿为溶剂 ,当样品浓度为 0 0 5 1mol·L-1,手性溶解剂与样品的摩尔比为 0 33时 ,α 苯乙胺甲基双峰的化学位移不... 以 (2R ,3R) 二苯甲酰酒石酸为手性溶解剂 ,用1HNMR的方法测定了 (S) (- ) α 苯乙胺样品的对映体纯度。以氘代氯仿为溶剂 ,当样品浓度为 0 0 5 1mol·L-1,手性溶解剂与样品的摩尔比为 0 33时 ,α 苯乙胺甲基双峰的化学位移不等价为 0 0 8ppm(基线分离 )。由甲基吸收峰的面积可以计算样品的对映体纯度。测量结果的相对标准偏差与样品的对映体纯度有关 ,当样品的ee值高达 99 1%时 ,RSD为 0 3 % (n =4)。 展开更多

关键词 核磁共振 对映体纯度 手性溶解剂 (S)-(-)-α-苯乙胺 (2R 3R)-二苯甲酰酒石酸 测定

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新型含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺的合成与表征

11

作者 刘习奎 汤嘉陵 顾宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期101-104,共4页

合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与... 合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与熔融加工性能。在加工性改善的同时,这种侧链聚酰亚胺仍然保持了原有无侧链聚酰亚胺的优异力学性能。X射线衍射结果表明,没有侧链且较为刚性的BPDA/MPDA的聚酰亚胺表现出一种短程有序结构,但这种短程有序受到氰基联苯侧链的明显抑制。TGA研究表明侧链聚酰亚胺表现出典型的两段式失重行为,分别对应于侧链与主链的热分解。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 合成 含氰基联苯基团 侧链改性 3 5-二硝基苯甲酸 4-氰基-4’-羟基联苯 4-二甲基氨基吡啶 6-氯正己醇 二环己基碳二酰亚胺 二氨基二苯醚 间苯二胺 4 4’-二苯醚四羧酸二酐 3 3’ 4 4’-联苯四羧酸二酐 N-甲基吡咯烷酮

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MTHBM-Ni荧光探针法快速测定氧氟沙星

12

作者 李芳 杨健国 +1 位作者 贾文平 高婷 《科学技术与工程》 2009年第4期991-993,共3页

摘要以2’-（4-甲基-2-噻吩亚甲基）-3，5-二羟基苯甲酰腙镍（MTHBM-Ni）配合物作荧光探针，用荧光光度法测定了氧氟沙星（OFLX）片中OFLX的含量。实验结果表明，当底液中MTHBM-Ni的加入量为0．8mL时，OFLX的检出限为0．16ng／mL，线性... 摘要以2’-（4-甲基-2-噻吩亚甲基）-3，5-二羟基苯甲酰腙镍（MTHBM-Ni）配合物作荧光探针，用荧光光度法测定了氧氟沙星（OFLX）片中OFLX的含量。实验结果表明，当底液中MTHBM-Ni的加入量为0．8mL时，OFLX的检出限为0．16ng／mL，线性范围为（0．0033～9．45）μg/mL。方法用于OFLX片剂中OFLX的测定，RSD1．4％（n=6），平均回收率为95．70％。 展开更多

关键词 氧氟沙星 2’-(4.甲基-2-噻吩亚甲基)-3 5-二羟基苯甲酰腙镍 荧光探针

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6-氨基-5-溴喹喔啉的溴化合成 被引量：1

13

作者 张利涛 陈奇文 +2 位作者 吴长江 常东亮 哈成勇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期575-579,共5页

该文提出以1,3-二溴-5,5-二甲基海因作为溴化剂合成6-氨基-5-溴喹喔啉的方法。分别以1,3-二溴-5,5-二甲基海因、N-溴代丁二酰亚胺和液溴作为溴化剂,考察了温度、溶剂和反应时间对溴化反应的影响,确定了最佳反应条件:n(1,3-二溴-5,5-二... 该文提出以1,3-二溴-5,5-二甲基海因作为溴化剂合成6-氨基-5-溴喹喔啉的方法。分别以1,3-二溴-5,5-二甲基海因、N-溴代丁二酰亚胺和液溴作为溴化剂,考察了温度、溶剂和反应时间对溴化反应的影响,确定了最佳反应条件:n(1,3-二溴-5,5-二甲基海因)∶n(6-氨基喹喔啉)=1.0∶2.0,反应温度20℃,以二氯甲烷为溶剂,反应时间2 h。在该反应条件下,5-溴-6-氨基喹喔啉的溴化收率达97.6%。该方法反应条件温和,步骤精简,无溴化杂质生成,并以高收率达到医用原料的要求。现已完成10 kg级扩试。 展开更多

关键词 5-溴-6-氨基喹喔啉 1 3-二溴-5 5-二甲基海因 N-溴代丁二酰亚胺 酒石酸溴莫尼定 医药与日化原料

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硫代黄色素T的合成

14

作者 张丽洁 崔军民 +3 位作者 惠培华 柳恒 姬明理 张创军 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第6期919-920,共2页

研究了以对二甲氨基苯甲酸为原料,通过酰氯化反应,再和5-甲基-2-甲氨基苯硫酚进行缩合反应合成硫代黄色素T。产品的总收率大于75%。

关键词 对二甲氨基苯甲酸 酰氯化反应 5-甲基-2-甲氨基苯硫酚 缩合反应 黄色素T 合成

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洛伐他丁和膦胺霉素对烟草HMGR和DXR活性的影响

15

作者 魏洁书 王焕 +2 位作者 戴慧明 卿志浩 杨锦芬 《农业与技术》 2015年第3期4-7,共4页

HMGR和DXR分别是萜类生物合成途径——MVA和MEP途径的2个关键酶。本研究对烟草施用HMGR和DXR的专一抑制剂洛伐他汀(MEV)和膦胺霉素(FSM),测定烟草Nt HMGR、Nt DXR、FPPS和GGPPS基因转录水平、HMGR和DXR酶活性变化。结果表明,抑制剂处理... HMGR和DXR分别是萜类生物合成途径——MVA和MEP途径的2个关键酶。本研究对烟草施用HMGR和DXR的专一抑制剂洛伐他汀(MEV)和膦胺霉素(FSM),测定烟草Nt HMGR、Nt DXR、FPPS和GGPPS基因转录水平、HMGR和DXR酶活性变化。结果表明,抑制剂处理后烟草内源基因Nt HMGR和Nt DXR表达量在24h受到明显抑制;HMGR和DXR活性均在一定时间内受到抑制。MEV和FSM能有效抑制烟草中HMGR和DXR的活性。 展开更多

关键词 3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶(HMGR) 1-去氧-d-木酮糖-5-磷酸还原异构酶(DXR) 洛伐他汀 膦胺霉素

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手性选择体的固定量对固定相手性分离的影响 被引量：1

16

作者 刘学威 魏文娟 +1 位作者 陈伟 柏正武 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期302-306,共5页

为研究手性选择体的固定量对固定相对映体分离能力的影响,将L-(-)-二苯甲酰酒石酸与苯甲醇反应,制备出单苄酯,再将此单苄酯的另一羧基转化为酰氯,得到手性选择体,将此选择体固定在氨丙基硅胶上,制备出选择体固定量较高的固定相,比较了... 为研究手性选择体的固定量对固定相对映体分离能力的影响,将L-(-)-二苯甲酰酒石酸与苯甲醇反应,制备出单苄酯,再将此单苄酯的另一羧基转化为酰氯,得到手性选择体,将此选择体固定在氨丙基硅胶上,制备出选择体固定量较高的固定相,比较了此固定相与前期工作中选择体相同但选择体固定量较低的固定相在手性分离能力方面的差异,此外讨论了温度对对映体分离的影响。 展开更多

关键词 手性选择体 固定量 L-(-)-二苯甲酰酒石酸 对映体分离 高效液相色谱

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甲磺酸卡莫司他关键中间体的合成

17

作者 王正泽 林辉 +1 位作者 赵磊 陈慧 《化学与生物工程》 CAS 2016年第9期46-49,共4页

以对胍基苯甲酸盐酸盐和对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯为原料、草酰氯为卤化剂、吡啶为缚酸剂合成了甲磺酸卡莫司他关键中间体N,N-二甲基氨基甲酰甲基-4-(4-胍基苯甲酰氧基)苯乙酸酯盐酸盐,总收率96.6%,并优化了其合成工艺... 以对胍基苯甲酸盐酸盐和对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯为原料、草酰氯为卤化剂、吡啶为缚酸剂合成了甲磺酸卡莫司他关键中间体N,N-二甲基氨基甲酰甲基-4-(4-胍基苯甲酰氧基)苯乙酸酯盐酸盐,总收率96.6%,并优化了其合成工艺。产物结构经1 HNMR、13 CNMR和质谱确证。该合成方法原料易得,反应条件温和,适合工业化生产。 展开更多

关键词 甲磺酸卡莫司他 N N-二甲基氨基甲酰甲基-4-(4-胍基苯甲酰氧基)苯乙酸酯盐酸盐 合成工艺

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