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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
1
作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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基于UPLC-Q-TOF MS技术结合UNIFI软件快速筛查中药中非法添加调节性功能化合物
2
作者 廖敏 王影超 +2 位作者 陈琪 姜莲 王海宁 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期370-379,共10页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm&#... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式下,使用MS^(E)模式采集数据。通过UNIFI软件建立靶向筛查数据库,并参考欧盟SANTE/11312/2021指南设定筛查条件,实现检测结果的自动化筛查。结果表明,本方法能够在12 min内快速筛查31种目标化合物,检出限为0.25~15.00 mg/kg(或mg/L)。在对20批次补肾壮阳类中药样品的检测中发现,7批次样品存在非法添加,其中4批次样品检出标准检测方法以外的化合物。该方法具有快速、准确、覆盖范围广且可灵活扩展的优点,可为中药中非法添加物的监管提供技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) UNIFI软件 中药 非法添加 调节性功能化合物 快速筛查
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铀钚单粒子分析技术进展及其在核保障中的应用
3
作者 王丽萍 谢卫华 +3 位作者 熊鹏辉 石四维 张凌 秦震 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期389-402,共14页
《核不扩散条约》是奠定当今国际秩序的基本条约之一。为确保各国严格履约,国际社会逐渐形成了一套完善的核保障监督体系。该体系最主要的技术途径是对含铀的单粒子进行化学分析,进而评判涉核活动及设施的性质。其中,能够得到同位素信... 《核不扩散条约》是奠定当今国际秩序的基本条约之一。为确保各国严格履约,国际社会逐渐形成了一套完善的核保障监督体系。该体系最主要的技术途径是对含铀的单粒子进行化学分析,进而评判涉核活动及设施的性质。其中,能够得到同位素信息这一最关键特征的质谱技术无疑是最核心的。近年来,用于单粒子分析的质谱方法取得了显著进展,其技术极限得到进步。本文综述了用于核保障领域单粒子的化学组成、微观形态、同位素及年龄分析技术的原理、进展及其应用实践,重点总结了各同位素分析技术的主要特征、难点及其局限性,并展望了该领域待解决的技术问题和发展方向。 展开更多
关键词 核保障 单粒子 铀 钚 化学组成 微观形态 同位素
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基于高分辨质谱的超滤辅助样品制备方法的优化
4
作者 张莹 孙旋 孟令杰 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期493-502,共10页
超滤辅助样品制备(filter-aided sample preparation,FASP)法广泛用于蛋白质样品前处理,但该方法使用的超滤膜会非特异性吸附蛋白质而造成样品损失。本研究提出了一种优化后的FASP制样方法,通过对超滤膜表面接枝两性氨基酸的化学修饰方... 超滤辅助样品制备(filter-aided sample preparation,FASP)法广泛用于蛋白质样品前处理,但该方法使用的超滤膜会非特异性吸附蛋白质而造成样品损失。本研究提出了一种优化后的FASP制样方法,通过对超滤膜表面接枝两性氨基酸的化学修饰方法,提高超滤膜表面亲水性,以降低蛋白质损失。利用优化的FASP方法制备人宫颈癌细胞(HeLa)蛋白样品,并进行LC-MS/MS检测,比较了FASP方法、改进后FASP方法、溶液内酶解法鉴定到的肽段和蛋白质数量。结果表明,改进后的FASP方法鉴定到的蛋白质和肽段数目均有所提高,分别增加了7%~9%、30%~40%。同时,确定了改进后FASP方法的最佳蛋白柱载量为20μg。 展开更多
关键词 超滤辅助样品制备(FASP) 蛋白质样品前处理 亲水改性 高分辨质谱 蛋白质组学
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内部萃取电喷雾电离质谱法快速测定不同产地酸枣仁中脂肪酸含量
5
作者 刘鹏 王宁 +4 位作者 谢斯瑜 王乐婷 梁哲豪 赖润晨 秦嫚嫚 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期503-510,共8页
酸枣仁是经典中药材,其品质与所含脂肪酸有关。本文建立了内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)法同时测定不同产地酸枣仁中亚油酸、油酸、亚麻酸、硬脂酸、软脂酸等脂肪酸含量。通过对萃取剂种类、离子传输管温度、喷雾电压和萃取剂流速... 酸枣仁是经典中药材,其品质与所含脂肪酸有关。本文建立了内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)法同时测定不同产地酸枣仁中亚油酸、油酸、亚麻酸、硬脂酸、软脂酸等脂肪酸含量。通过对萃取剂种类、离子传输管温度、喷雾电压和萃取剂流速等参数进行优化,5种脂肪酸在0.01~50.00 mg/g浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.992,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01~0.08 mg/g和0.03~0.27 mg/g,平均回收率在93.39%~102.53%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)均低于6.05%。经主成分分析(PCA)和热图分析发现,河北、河南和陕西3个产地酸枣仁的品质差异与脂肪酸含量差异一致。该方法无需样品预处理、灵敏度高、通量高,可用于不同产地酸枣仁中脂肪酸的直接、快速、定量分析。 展开更多
关键词 内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS) 酸枣仁 脂肪酸 快速测定
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中药复方九味汤化学成分鉴定及质谱裂解规律研究 被引量：2
6
作者 赵佳宇 吕悦广 +5 位作者 辛通 郭倩倩 张文赢 李金鸿 薛宏宇 马强 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期11-25,共15页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH ... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾正、负离子模式下电离,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪检测。采用全扫描-数据依赖型二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)模式采集数据,Xcalibur 4.1软件对数据进行色谱峰对齐和提取,随后将母离子和碎片离子的精确质量数信息与中药成分高分辨质谱数据库(OTCML)及自建数据库进行匹配,共鉴定出黄酮类、生物碱类、萜类、苯丙素类、氨基酸类、有机酸类、甾体类等144种化合物,并对代表性化合物的质谱裂解规律进行解析。本研究可为进一步揭示九味汤的药理作用提供科学依据。 展开更多
关键词 九味汤 超声/微波辅助萃取(UMAE) 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS) 裂解规律
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基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱鉴定清心滋肾方入血化学成分
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作者 胡雨 商娟 +7 位作者 李雪娇 封云铧 谢楷城 姚卫峰 邹建东 陈赟 卢苏 许美娟 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期48-64,共17页
本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 ... 本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈溶液(1:1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比、二级质谱信息、对照品信息及相关文献鉴定QZP入血成分,并对化合物来源进行归属,总结了环烯醚萜苷和双苄基异喹啉类生物碱化合物的特征碎片和裂解规律。结果表明,大鼠血浆中共有40种来自QZP的入血原型成分,包括27种生物碱、9种环烯醚萜苷、2种黄酮碳苷、1种酚酸和1种脂肪酸。本方法可对QZP入血成分进行快速全面的分析鉴定,为阐明其药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 清心滋肾方 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 入血成分 生物碱 环烯醚萜苷 裂解规律
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肾透析患者血清多肽的分离富集与质谱分析鉴定
8
作者 张政端 李朝阳 +5 位作者 牛丽丽 李娜 丁翔 舒莲 董京平 杨福全 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期380-388,共9页
肾脏疾病已成为影响我国国民健康的重大疾病,发现新的生物诊断标志物对肾病患者的早诊早治具有重要意义。鉴于人血浆蛋白质组学研究和肽组学研究具有互补性,本研究基于本实验室此前发展的分离富集血清中多肽的顺序沉淀和脱脂(sequential... 肾脏疾病已成为影响我国国民健康的重大疾病,发现新的生物诊断标志物对肾病患者的早诊早治具有重要意义。鉴于人血浆蛋白质组学研究和肽组学研究具有互补性,本研究基于本实验室此前发展的分离富集血清中多肽的顺序沉淀和脱脂(sequential precipitation and delipidation,SPD)法,结合基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术分析比较了健康对照、肾透析患者透析前后血清中肽段的指纹图谱,并利用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)技术初步分析比较了肾透析患者和健康对照血清的肽组,分别鉴定到8个和17个特异肽段,以及8个差异表达肽段。本研究可为进一步大样本验证肾透析患者相关的潜在肽段生物标志物提供基础数据。 展开更多
关键词 质谱 肾透析 血清 肽组学 顺序沉淀和脱脂(SPD)
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尼秦类新精神活性物质的质谱特征研究
9
作者 邓乾亚 徐金伦 +5 位作者 倪春芳 曹芳琦 斯洋 何思阳 郑水庆 梁晨 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期334-342,共9页
本研究采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS)法和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法分析依托尼秦(etonitazene)、氯尼他秦(clonitazene)、N,N-二乙基-2-(2-(4-异丙氧基苄基)-5-硝基-1H-... 本研究采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS)法和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法分析依托尼秦(etonitazene)、氯尼他秦(clonitazene)、N,N-二乙基-2-(2-(4-异丙氧基苄基)-5-硝基-1H-苯并[d]咪唑-1-基)-1-乙胺(isotonitazene)等10种尼秦类物质,收集电子电离(EI)和电喷雾-高能碰撞解离(ESI-HCD)模式下的高分辨质谱信息,推测各碎片离子的结构,并归纳该类物质的质谱裂解途径。在这2种模式下,尼秦类物质的碎裂途径显示出相似性和互补性。在EI模式下,主要发生1(N)位取代基以N原子游离基为中心的α裂解,生成亚胺正离子,为基峰;在ESI-HCD模式下,主要发生1位C—N键断裂,生成1位取代基正离子,为基峰,质量数较EI模式下的亚胺正离子多14 u。本研究可为尼秦类新精神活性物质的结构鉴定提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS) 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS) 新精神活性物质 尼秦类 裂解途径
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微型离子阱质谱快速检测电子烟油中合成大麻素
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作者 何亚锦 阮慧文 +9 位作者 张明建 赵无垛 宋贵云 张柯 王兵 杨娑娑 康健 李斌 王爽 王卫国 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期475-483,共9页
借助电子烟油进行合成大麻素相关毒品犯罪已成为一种新型犯罪形式。为了逃避监管,犯罪分子将合成大麻素添加到电子烟油中,制成所谓的“上头电子烟”。因此,迫切需要发展适用于电子烟油中合成大麻素的现场快速检测方法。本研究建立了一... 借助电子烟油进行合成大麻素相关毒品犯罪已成为一种新型犯罪形式。为了逃避监管,犯罪分子将合成大麻素添加到电子烟油中,制成所谓的“上头电子烟”。因此,迫切需要发展适用于电子烟油中合成大麻素的现场快速检测方法。本研究建立了一种基于丙酮辅助光电离微型离子阱质谱的电子烟油中非法添加合成大麻素的快速检测方法。电子烟油中的复杂基质会显著降低合成大麻素的检测灵敏度,并且基质残留会严重污染质谱仪器,仪器恢复需要的时间长达360 min。为此,本研究提出了利用合成大麻素与电子烟油中组分的沸点差异进行加热处理,以实现合成大麻素目标检测物与电子烟油基质成分预分离的解决方案。以5F-EMB-PICA为研究对象,考察了预加热分离的温度和时间参数对其信号强度的影响。在最佳温度150℃,最优加热时间5 min条件下,可获得最佳灵敏度,且仪器恢复时间仅需1 min。为验证该方法的普适性,分别考察了不同风味电子烟油中5F-EMB-PICA、4F-ABUTINACA和4F-MMB-BUTINACA等3种典型合成大麻素的检测结果。结果表明,该方法可检出浓度为5 mg/L的3种合成大麻素,灵敏度较高,且检出浓度远低于“上头电子烟”中合成大麻素的浓度范围(0.58%~2.71%)。本方法有望为电子烟油中合成大麻素的现场检测提供重要支撑。 展开更多
关键词 合成大麻素 电子烟油 微型离子阱质谱 快速检测 预加热
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热解吸-连续进样离子阱质谱快速检测血液中痕量毒物
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作者 阮慧文 宋贵云 +4 位作者 樊志刚 杨娑娑 康健 花磊 王卫国 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期413-421,共9页
急性中毒已成为中国城镇居民死亡的第五大原因,如何快速对毒物进行确认以制定对应的诊疗方案是面临的挑战。传统的气相色谱-质谱(GC-MS)虽然灵敏度高、选择性好,但通常需要复杂的样品预处理、专业的操作人员以及较长的周转时间,难以实... 急性中毒已成为中国城镇居民死亡的第五大原因,如何快速对毒物进行确认以制定对应的诊疗方案是面临的挑战。传统的气相色谱-质谱(GC-MS)虽然灵敏度高、选择性好,但通常需要复杂的样品预处理、专业的操作人员以及较长的周转时间,难以实现现场快速检测。本研究基于热解吸-连续进样离子阱质谱开展3类9种常见毒物的检测,实现了血液样本中多类别毒物的快速筛查与准确定量。通过对农药、镇静安眠药、治疗药物标准品的检测,验证了质谱仪良好的毒物检测能力。为了提升血液中毒物定性识别的准确性,通过调节浮动直流电压,触发碰撞诱导解离,获取特征碎片离子。此外,结合简单高效的液液萃取方法,2 min内即可实现血液中毒物的快速、准确检测。仪器100次重复检测的相对标准偏差为6.41%,稳定性良好;基于3倍信噪比计算得到血液中毒物的检测限在1.3~3.9μg/L之间。该方法不仅能够通过精准的定性分析为针对性诊疗提供指导,还可对救治后血液中的毒物进行定量分析,及时掌握中毒抢救措施的效果。该方法成本低廉、操作简便,适用于县级医院等资源有限的医疗机构,可用于急性中毒的快速诊断、药物浓度的实时监测以及疾病检测,为医生提供精准及时的信息,从而提升患者的护理质量和治疗效率。 展开更多
关键词 光电离 连续进样离子阱质谱 急性中毒 热解吸 碰撞诱导解离(CID)
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基于四极杆-线形离子阱串联质谱研究髓母细胞瘤氨基酸生物标志物定量分析方法
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作者 刘粮泽 时正媛 +8 位作者 屈子裕 易可可 刘文科 张谛 叶子弘 戴新华 方向 谢洁 江游 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期430-439,共10页
本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了血浆中髓母细胞瘤氨基酸生物标志物(亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸)的准确定量分析方法。采用异丙醇沉淀血浆样品蛋白,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺... 本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了血浆中髓母细胞瘤氨基酸生物标志物(亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸)的准确定量分析方法。采用异丙醇沉淀血浆样品蛋白,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)对上清液进行氨基酸衍生化后,使用QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱串联质谱仪进行定量检测。采用同位素内标法对亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸进行定量分析,在1~400μmol/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R^(2))分别为0.9964、0.9935、0.9995,定量限为1μmol/L,质控品精密度均小于15%,准确度均在±14%范围内;采用外标法对胱氨酸进行定量分析,定量限为1μmol/L,在1~400μmol/L浓度范围内的R^(2)≥0.9979,质控品精密度在1.2%~11.6%之间,准确度在-7.4%~10.8%范围内。使用QLIT-6610MD和AB QTRAP 6500+两台液相色谱-质谱联用仪测定60例临床血浆样本,其中,亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸含量分别为17.16~127.06、13.21~57.89、11.14~60.97、4.70~22.97μmol/L。采用Pearson系数分析数据相关性,QLIT-6610MD和AB QTRAP 6500+之间的相关系数(R)≥0.996,两者呈显著正相关(P<0.01);采用Bland-Altman分析数据一致性,数据界外点数百分比均≤10%,表明数据一致性良好。该方法能够满足临床实际监测的需求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 四极杆-线形离子阱质谱 生物标志物 髓母细胞瘤 氨基酸
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基于多级碎裂的纸喷雾原位质谱法测定血浆中他克莫司
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作者 潘菲 杨爽 +9 位作者 屈子裕 张谛 王春霞 甄宏斌 叶子弘 戴新华 方向 姜海迪 谢洁 江游 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期453-463,共11页
本研究采用自主研制的四极杆-线形离子阱串联质谱系统,建立了纸喷雾原位质谱快速检测血浆中他克莫司的方法。为了缩短检测时间,使用有机溶剂对血浆样本进行沉淀,然后吸取上清液进行检测。由于样品基质复杂,采用他克莫司三级碎裂离子进... 本研究采用自主研制的四极杆-线形离子阱串联质谱系统,建立了纸喷雾原位质谱快速检测血浆中他克莫司的方法。为了缩短检测时间,使用有机溶剂对血浆样本进行沉淀,然后吸取上清液进行检测。由于样品基质复杂,采用他克莫司三级碎裂离子进行定量分析。通过优化纸喷雾离子源和质谱条件,显著提高了检测灵敏度。结果表明,他克莫司在5.00~1 000.00μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.998,检出限和定量限分别为1.00、5.00μg/L,准确度在95.23%~102.39%之间,日内和日间精密度范围分别为6.17%~11.90%和5.30%~13.39%,基质效应归一化因子(RSD)≤8.88%。采用该方法检测20例血浆样本中他克莫司的含量范围为5.62~36.75μg/L,RSD在1.75%~14.41%之间,表明精密度良好。该方法有望成为一种快速检测血药的替代方案。 展开更多
关键词 纸喷雾原位质谱 四极杆-线形离子阱 三级离子定量分析 他克莫司 血浆
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EI源的离子光学数字模拟系统开发与研究
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作者 杨丽娜 熊行创 +1 位作者 刘子龙 方向 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期88-96,共9页
离子光学系统是电子电离(EI)源的重要组件,利用静电透镜提取离子室中的离子并进行聚焦、加速和整形,调控离子束的速度和能量。离子光学系统的性能直接影响质谱仪的灵敏度和稳定性。基于数字模拟手段的EI源离子光学系统能够追踪离子从产... 离子光学系统是电子电离(EI)源的重要组件,利用静电透镜提取离子室中的离子并进行聚焦、加速和整形,调控离子束的速度和能量。离子光学系统的性能直接影响质谱仪的灵敏度和稳定性。基于数字模拟手段的EI源离子光学系统能够追踪离子从产生到进入质量分析器前的运动轨迹,有助于深入理解和认识离子在系统中的动力学行为,研究离子运动的关键影响因素。本研究建立了EI源离子光学数字模拟系统Sim-EI-Lens-COM-V1.0,基于该系统构建了柱状和片状2种透镜的离子光学系统,探究离子光学系统的几何结构对离子传输效率的影响。通过电压粗调、细调和精调,获得最大离子通过率时的优化电压组合,柱状透镜离子光学系统的通过率可达到97%,片状透镜可达到99%以上。不同离子的传输时间随质荷比的增加而延长,相同离子通过柱状透镜的传输时间短于片状透镜。离子在2种离子光学系统出口处的径向能量分布具有相似性,片状透镜的轴向能量分布一致性高于柱状透镜。 展开更多
关键词 电子电离(EI)源 离子光学 静电透镜 传输效率
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质子提取反应质谱测定OH^(-)离子和酮类、酸类有机物间反应速率常数
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作者 潘月 张强领 +2 位作者 邹雪 沈成银 储焰南 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期286-291,共6页
近年来,一种新的质子提取反应质谱(proton extraction reaction mass spectrometry,PER-MS)技术被提出,其使用OH^(-)作为母体离子检测VOCs,相对于传统质子转移反应质谱(protontransferreactionmass spectrometry,PTR-MS)技术扩大了可检... 近年来,一种新的质子提取反应质谱(proton extraction reaction mass spectrometry,PER-MS)技术被提出,其使用OH^(-)作为母体离子检测VOCs,相对于传统质子转移反应质谱(protontransferreactionmass spectrometry,PTR-MS)技术扩大了可检测范围,但由于缺乏OH^(-)和VOCs之间的反应速率常数数据,限制了其自定量测量的能力。本研究建立了一种可测量OH^(-)和VOCs之间反应速率常数的方法,在漂移管温度为308 K的环境中,对OH^(-)和7种VOCs(丙酮、2-丁酮、2-戊酮、2-己酮、2-庚酮、甲酸和乙酸)之间的反应速率常数进行测定,其中,丙酮、2-丁酮和甲酸的测量结果与文献理论计算/测量数据一致,证明了该方法的可靠性。本研究丰富了OH^(-)和VOCs之间的反应速率常数数据库,提高了PER-MS技术的自定量测量能力。 展开更多
关键词 质子提取反应质谱(PER-MS) 反应速率常数 自定量测量 OH^(-)
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EA Isolink-IRMS测定氮同位素方法:单/双炉模式对比及测试精度评价
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作者 王业凯 王楠 +2 位作者 赵彦彦 李三忠 尹希杰 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期511-522,共12页
利用元素分析-同位素质谱(EA-IRMS)结合高温燃烧法(CM)测定固体样品中的氮同位素,对于科学探究全球氮循环具有重要作用。然而,相对于碳同位素的测定,氮同位素比值的测定精度通常较低。本研究对比了EA Isolink-IRMS系统在不同反应管模式... 利用元素分析-同位素质谱(EA-IRMS)结合高温燃烧法(CM)测定固体样品中的氮同位素,对于科学探究全球氮循环具有重要作用。然而,相对于碳同位素的测定,氮同位素比值的测定精度通常较低。本研究对比了EA Isolink-IRMS系统在不同反应管模式和参数条件下氮同位素的测试精度,从燃烧条件、不同反应管配置、洗脱干扰气体等方面对反应条件和参数进行优化,并通过测定一系列标准物质和不同氮含量的海洋沉积物,进一步优化测定氮同位素的方法。不同的反应管配置方式、样品燃烧状态和填料消耗情况对氮同位素比值测定具有显著影响。精确的氮同位素分析需确保样品充分燃烧、氮氧化物充分还原,并去除洗脱气流中的CO_(2)和可能存在的杂质气体。研究结果表明:1)根据样品类型不同,采用快速的注氧方式和合适的注氧量,可以确保样品的充分燃烧。2)在目前单反应管配置的基础上增加小容积还原管,可有效确保氮氧化物的充分还原和过量氧气的吸收。采用优化的参数条件,单独测氮模式下氮同位素的测试精度优于0.10‰。本方法具有良好的精密度和准确性,可为精确测定样品中氮同位素组成提供参考,对提高相关测试精度具有重要意义。 展开更多
关键词 元素分析-同位素比质谱(EA-IRMS) 氮同位素 单/双炉模式 燃烧-还原 测试精度
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基于MALDI-TOF MS肽指纹图谱技术的中药鹿血晶掺伪鉴别研究
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作者 王慎兴 曹玲 +6 位作者 黄青 马聪玉 潘建斌 赵浩东 施海蔚 狄斌 陈洪渊 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期115-122,共8页
本研究应用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术,构建了具有物种特异性的白蛋白和血红蛋白特征肽指纹图谱,用于中药鹿血晶的掺伪鉴别。以鹿血晶真品(梅花鹿、马鹿)和常见掺伪品(猪、牛、羊、驴)共6个物种的血晶制品作... 本研究应用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术,构建了具有物种特异性的白蛋白和血红蛋白特征肽指纹图谱,用于中药鹿血晶的掺伪鉴别。以鹿血晶真品(梅花鹿、马鹿)和常见掺伪品(猪、牛、羊、驴)共6个物种的血晶制品作为研究对象,通过理论肽段预测并结合高分辨质谱,筛选出1组能够反映物种差异的特征肽段。采集不同物种来源血晶制品以及不同来源市售中药鹿血晶的特征肽指纹图谱,并结合化学计量学分析,实现了不同来源血晶制品的快速准确区分。该方法能够实现复杂基质样品中目标特征肽段的灵敏、特异检测,具有高专属性、快速、便捷的优势,为鹿血晶及血晶类中药制品的掺伪鉴别提供了准确的分析手段,也为其他复杂蛋白类制品的快速鉴别提供了有价值的参考。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS) 中药鹿血晶 肽指纹图谱 掺伪鉴别
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质谱法检测血液中免疫抑制剂的研究进展
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作者 潘菲 谢洁 +6 位作者 屈子裕 刘粮泽 易可可 张谛 方向 江游 叶子弘 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期254-264,I0006,共12页
免疫抑制剂主要用于对抗器官移植术后出现的排斥反应,具有降低患者发病率和死亡率的重要作用。然而,一些免疫抑制剂具有治疗范围窄、药动学个体差异大、药物间存在相互作用等特点。由于免疫抑制剂血药浓度与疗效和毒性密切相关,因此,检... 免疫抑制剂主要用于对抗器官移植术后出现的排斥反应,具有降低患者发病率和死亡率的重要作用。然而,一些免疫抑制剂具有治疗范围窄、药动学个体差异大、药物间存在相互作用等特点。由于免疫抑制剂血药浓度与疗效和毒性密切相关,因此,检测血液中免疫抑制剂浓度以充分了解患者体内的药物暴露情况,优化给药剂量以维持稳定的血药浓度,对确保用药的有效性和安全性有着重要意义。质谱具有高灵敏度、高特异性、高选择性、快速、微量等特点。本文综述了液相色谱-串联质谱法和原位电离质谱法在免疫抑制剂血药浓度检测中的应用,并对质谱技术检测血液中免疫抑制剂浓度进行展望。 展开更多
关键词 免疫抑制剂 血药浓度监测 质谱 血液
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地平类药物裂解过程中去氢芳构化反应研究
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作者 王晓云 袁艳春 +2 位作者 段敏敏 丁健桦 张小平 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期187-195,I0003,共10页
地平类药物作为二氢吡啶类钙离子通道拮抗剂,在治疗高血压等心血管疾病中有着重要作用,理解这些药物的质谱裂解途径对于研究其在复杂基体中的代谢过程至关重要。本工作采用电喷雾-碰撞诱导解离串联质谱(ESI-CID-MS/MS)技术研究非洛地平... 地平类药物作为二氢吡啶类钙离子通道拮抗剂,在治疗高血压等心血管疾病中有着重要作用,理解这些药物的质谱裂解途径对于研究其在复杂基体中的代谢过程至关重要。本工作采用电喷雾-碰撞诱导解离串联质谱(ESI-CID-MS/MS)技术研究非洛地平、苯磺酸氨氯地平和硝苯地平等地平类药物的质谱裂解行为,揭示裂解反应机理,并总结这类药物的基本裂解规律。结果表明,这些地平类药物在裂解过程中主要发生丢失支链基团反应(例如,丢失HCl或CO+CH_(3)OH等)、质子迁移反应、脱水反应以及去氢芳构化反应。其中,去氢芳构化反应尤为重要,其产生的离子可以作为识别这类药物的特征诊断离子。本研究不仅准确解析了地平类药物去氢芳构化反应的过程,而且为这类药物的精准鉴定和快速检测提供了有效指导,为地平类药物代谢通路的相关研究提供了重要的理论依据。 展开更多
关键词 地平类药物 去氢芳构化 电喷雾-碰撞诱导解离串联质谱(ESI-CID-MS/MS) 裂解途径
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常压下配备强电场碎裂单元的串联离子迁移谱研制与爆炸物检测 被引量：2
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作者 刘康怡 冼天信 +3 位作者 李灵锋 张允晶 何兴理 李鹏 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期106-114,共9页
痕量爆炸物探测是保障公共安全的重要一环。离子迁移谱是探测爆炸物和与爆炸物有关化合物的有效技术手段。然而,在实际使用中,受限于离子迁移谱较低的分辨率,易产生假阳性结果。类似于质谱中的碰撞诱导解离(CID),爆炸物在常压下可以通... 痕量爆炸物探测是保障公共安全的重要一环。离子迁移谱是探测爆炸物和与爆炸物有关化合物的有效技术手段。然而,在实际使用中,受限于离子迁移谱较低的分辨率,易产生假阳性结果。类似于质谱中的碰撞诱导解离(CID),爆炸物在常压下可以通过射频强电场解离成碎片离子。本工作研制了双离子门结构的串联离子迁移谱,以硝酸铵(AN)、环三亚甲基三硝胺(RDX)、季戊四醇四硝酸酯(PETN)3种爆炸物为代表物质,在常压下获得3种爆炸物及其掺杂产物的一级迁移谱图,根据其迁移谱可以分离母离子,再经强电场碎裂后得到二级碎片离子。在常压170℃、频率2.6 MHz、峰值900 V的电压下,AN母离子的解离率可达95%;在频率2.6 MHz、峰值1500 V的电压下,RDX产物离子[RDX+NO2]-以及掺杂C2Cl6的RDX产物离子[RDX+Cl]-的解离率分别为93%和15%;[PETN+NO3]-和[PETN+Cl]-的解离率分别为54%和48%。离子的碎裂程度主要受离子结构特性的影响,而电场和温度的升高会进一步促进其碎裂。二级碎片离子和母离子漂移时间相结合为爆炸物检测提供了丰富的化学信息,有望降低检爆仪的假阳性率。 展开更多
关键词 爆炸物 串联离子迁移谱(tandem IMS) 离子碎裂
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