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普通铅对LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年结果的影响及校正方法 被引量：1
1
作者 罗涛 王瀚林 +2 位作者 朱松柏 卿丽媛 胡兆初 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期51-62,共12页
磷灰石是火成岩、变质岩和沉积岩中广泛分布的含铀矿物,开展磷灰石U-Pb年代学研究对揭示岩浆演化过程、示踪溯源等方面具有重要意义。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展磷灰石U-Pb年龄微区分析的重要手段之一。当前,基... 磷灰石是火成岩、变质岩和沉积岩中广泛分布的含铀矿物,开展磷灰石U-Pb年代学研究对揭示岩浆演化过程、示踪溯源等方面具有重要意义。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展磷灰石U-Pb年龄微区分析的重要手段之一。当前,基体匹配磷灰石U-Pb定年矿物标样缺乏和标样中不可避免的普通铅是制约LA-ICP-MS高精度磷灰石U-Pb年龄分析的主要瓶颈。本文对比研究了标样中普通铅对LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年结果的影响,采用含普通铅的磷灰石MAD作外标直接开展U-Pb年龄校正,获得的被测样品年龄会产生显著的系统偏差(最大约6%);采用207Pb法或Tera-Wasserburg图解法先校正标样中普通铅,再利用校正后的数据进行元素分馏和仪器漂移校正则可获得准确的磷灰石U-Pb年龄,与推荐值偏差在2%以内。另一方面,为消除标样中普通铅对分析结果的影响,本文还采用水蒸气辅助激光剥蚀方法,实现以NIST612玻璃作为外标准确分析磷灰石U-Pb年龄,解决了磷灰石U-Pb定年微区分析高质量标样缺乏的难题。本研究通过对标样中普通铅进行预校正或采用非基体匹配分析,建立了高精度LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年新方法,将促进磷灰石U-Pb年代学在地球科学研究中的应用。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 磷灰石 U-PB定年 普通铅校正 非基体匹配分析
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利用原子力显微镜研究致密砂岩储层黏土矿物形貌特征 被引量：1
2
作者 王坤阳 杜谷 +1 位作者 王冠 何佳乐 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期245-253,共9页
致密砂岩气作为非常规油气资源的重要组成部分,对其储层矿物学特征的研究一直以来都是非常规油气领域研究热点。黏土矿物作为致密砂岩储层的主要组成矿物之一,目前对其形貌特征的研究主要依赖于电子显微术,但受其表面电荷吸附性及样品... 致密砂岩气作为非常规油气资源的重要组成部分,对其储层矿物学特征的研究一直以来都是非常规油气领域研究热点。黏土矿物作为致密砂岩储层的主要组成矿物之一,目前对其形貌特征的研究主要依赖于电子显微术,但受其表面电荷吸附性及样品表面导电膜二次改造的影响,很难对其表面形貌特征进行准确的精细刻画。然而,致密砂岩储层主体孔径在20~500nm,伊蒙混层黏土、绿泥石、伊利石等黏土矿物为纳米孔隙发育的主要矿物之一,随着致密砂岩储层微纳米孔隙系统的研究深入,黏土矿物纳米形貌特征的研究对于致密砂岩储层评价显得愈发重要,因此,对黏土矿物纳米/亚纳米形貌特征的研究对于储层评价具有重要的意义。本文利用原子力显微镜(AFM)观察到川西须家河组致密砂岩晚成岩阶段中伊蒙混层黏土矿物发育平行阶梯条纹,阶梯的两面凹角处形成了大量的纳米孔隙,是无机纳米孔隙的主要组成部分;绿泥石主要呈面平棱直的理想晶体生长终态,生长层在纵向上有规律地无隙叠置,晶体处于一个稳定的状态;伊利石发育平行阶梯条纹或波纹状阶梯,晶体形态不规则,处于亚稳定状态。其次,川西须家河组晚成岩阶段的黏土矿物构造背景相似、经历的成岩演化序列相同,但是通过AFM观察到川西须家河组晚成岩阶段不同种类黏土矿物晶体形态各异、晶面阶梯发育程度不尽相同,表明黏土矿物的形貌特征与成岩作用之间存在着空间耦合关系。 展开更多
关键词 原子力显微镜 致密砂岩 伊蒙混层黏土 绿泥石 伊利石 生长阶梯 川西须家河组
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2024年度《岩矿测试》优秀编委、优秀宣传奖、优秀审稿人评选结果
3
《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期330-330,共1页
长期以来,《岩矿测试》编委会委员和众多专家学者充分发挥自身的专业优势,为期刊品质提升和学科发展贡献了智慧力量。2024年11月28日,《岩矿测试》编委会工作会议暨青年工作者学术创新研讨会在北京召开,会上,本刊编委会委员根据编委和... 长期以来,《岩矿测试》编委会委员和众多专家学者充分发挥自身的专业优势,为期刊品质提升和学科发展贡献了智慧力量。2024年11月28日,《岩矿测试》编委会工作会议暨青年工作者学术创新研讨会在北京召开,会上,本刊编委会委员根据编委和相关学者在投稿、期刊宣传、专辑组稿和审稿等多个维度的综合表现,评选出2024年度优秀编委8名、优秀宣传奖8名、优秀审稿人10名。 展开更多
关键词 智慧力量 岩矿测试 青年工作者 审稿人 编委会委员 编委会工作 创新研讨会 组稿
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微波辅助提取GC-MS/MS测定复杂基质底泥中德克隆类化合物及处理效果初探
4
作者 朱帅 沈亚婷 +4 位作者 潘萌 贾静 杨志鹏 曹建华 王玉 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期290-304,共15页
德克隆类物质在污泥样品中以痕量水平(ng/g级)存在,加之污泥基质复杂,对污泥中德克隆类化合物的分析带来极大挑战。鉴于此,本文建立了微波辅助提取与气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)相结合,测定污水处理厂底泥中德克隆类化合物... 德克隆类物质在污泥样品中以痕量水平(ng/g级)存在,加之污泥基质复杂,对污泥中德克隆类化合物的分析带来极大挑战。鉴于此,本文建立了微波辅助提取与气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)相结合,测定污水处理厂底泥中德克隆类化合物的分析方法。底泥样品采用微波辅助提取在线净化的方法,以丙酮-正己烷(1∶1,V/V)作为提取溶剂,在120℃温度和1500W功率条件下,该方法能够高效地从基质复杂的底泥样品中提取出德克隆类化合物,提取回收率超过80%。样品提取后,利用石墨化碳黑(GCB)和乙二胺基-N-丙基(PSA)固相萃取柱进一步净化,可有效地去除色素、脂类和非极性干扰物,减少基质干扰。借助质谱多反应监测(MRM)模式,针对目标化合物的特定离子对进行选择性监测,排除其他干扰离子的影响,从而实现了对德克隆类化合物的准确定量。该方法在5~400ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)不小于0.998,检出限为0.017~0.040ng/g。在低、中、高三个浓度水平底泥基质中,德克隆类化合物的平均回收率分别为79.8%~99.5%、86.2%~104.8%、91.2%~106.1%,相对标准偏差(RSD)<7%。将该方法应用于实际底泥样品的检测,在11个污水处理厂底泥中均检出德克隆类化合物,且含量较高(31.4~195.6ng/g)。底泥中顺式德克隆(syn-DP)异构体比例的平均值f_(syn)=0.27,低于德克隆(DP)产品的f_(syn)值,这是由于底泥对反式德克隆(anti-DP)的吸附性更强,或底泥中的顺式德克隆(syn-DP)优先发生了生物降解。初步比较了11个污水处理厂采用不同的污水处理工艺处理底泥中德克隆化合物的效果,与活性污泥法水处理相比,采用A2/O工艺处理的德克隆类化合物的浓度显著降低,f_(syn)值显著增高,但其影响机制仍待深入探究。 展开更多
关键词 德克隆化合物 污泥 微波辅助提取 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 污水处理厂 顺式德克隆(syn-DP)异构体比例(f_(syn))
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X射线荧光光谱在地质分析中的若干难点及应用现状
5
作者 袁静 李迎春 +3 位作者 谭桂丽 黄海波 张华 刘娇 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期161-173,共13页
X射线荧光光谱法(XRF)具有无损、快速、环保和分析精度高等特点,常作为地质样品中主量和微量元素分析的首选方法。然而,由于地质样品的矿物组成、物理结构特征(如尺寸、形状和分层等)和化学成分(如元素组成、化学形态等)的复杂性与多样... X射线荧光光谱法(XRF)具有无损、快速、环保和分析精度高等特点,常作为地质样品中主量和微量元素分析的首选方法。然而,由于地质样品的矿物组成、物理结构特征(如尺寸、形状和分层等)和化学成分(如元素组成、化学形态等)的复杂性与多样性,XRF在地质样品分析的实际应用中存在一些技术难点。本文从小样品量和珍贵样品的分析、XRF的散射效应的应用、易挥发元素分析、变价元素分析和稀有金属分析等方面,对XRF在地质分析中的难点进行了总结与评述。指出制备易于保存和便于反复测量的小尺寸样片是小样品量和珍贵样品XRF分析的合适方法;XRF散射效应可用于成分未知的样品中更多化学成分信息的获取以及异质性样品原位分析误差的校正;超细粉末制样、稳定剂的加入和标准加入法建立工作曲线是解决易挥发元素XRF分析困难的方法。认为元素的特征X射线相对强度可用于变价元素价态和形态的分析;优化校准曲线、降低熔融制样的稀释比、高压激发和改善谱线重叠干扰是解决稀有金属分析困难的有效途径。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱 小样品量和珍贵样品 散射效应 易挥发元素 变价元素 稀有金属
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稀土元素铽镧掺杂对硫氧化钆晶格场的影响及发光性能研究
6
作者 张静 许乃岑 +1 位作者 沈加林 金凡 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期254-267,共14页
稀土硫氧化物具有较好的传能效率、热稳定性和化学稳定性,其作为发光材料的基质被广泛应用于防伪、显示器、发光二极管、医学影像等领域。由于硫氧化钆(Gd_(2)O_(2)S)的晶体空间结构较宽,当间隙离子进入其中,或阳离子、阴离子形成空位时... 稀土硫氧化物具有较好的传能效率、热稳定性和化学稳定性,其作为发光材料的基质被广泛应用于防伪、显示器、发光二极管、医学影像等领域。由于硫氧化钆(Gd_(2)O_(2)S)的晶体空间结构较宽,当间隙离子进入其中,或阳离子、阴离子形成空位时,晶体结构也依然保持不变。但硫氧化钆荧光粉容易发生团聚现象,使得样品颗粒尺寸较大,降低了样品颗粒的堆积密度,提高了能量的散射率,导致获得的光不均匀。用于显示设备时,粉末粒径大会导致在同一视域里像素数量较少,分辨率较差。本文以Gd_(2)O_(2)S为研究对象,采用硫熔法制备了硫氧化钆荧光粉,引入稀土离子Tb^(3+)、La^(3+)作为掺杂离子,通过优化稀土离子的掺杂量,获得结晶度高、分散性好、尺寸均匀性相对较好的Gd_(2)O_(2)S基荧光粉。利用荧光分光光度计、X射线衍射(XRD)等测试技术,探讨稀土掺杂对Gd_(2)O_(2)S晶格场的影响及发光性能的影响。XRD结果表明:①荧光粉为纯六方晶体结构;②Tb^(3+)、La^(3+)替代Gd^(3+)进入Gd_(2)O_(2)S的晶格位置。荧光粉的荧光光谱图显示:①掺入Tb^(3+)后,在544nm处会发生^(5)D_(4)→^(7)F_(5)的浓度猝灭,是由于电偶极-电偶极跃迁引起的;②发光强度在Tb^(3+)掺杂浓度为2mol%时最大;③La^(3+)的掺杂增强了硫层的电负性,所以随着掺杂量的增加,晶胞之间的排斥力也逐渐增强,晶粒尺寸逐渐减小,发光强度也随之增强;④当La^(3+)掺杂浓度为60mol%时,发光强度为未掺杂La^(3+)样品的1.9倍。本文通过计算电多级级数分析离子间能量转移的过程,从而确定了发光材料Tb^(3+)、La^(3+)的最佳掺杂浓度。 展开更多
关键词 发光 稀土离子掺杂 硫氧化钆 荧光分光光度计法 X射线衍射法
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碱性过硫酸盐消解-紫外二阶导数光谱法测定地热水中总溶解氮
7
作者 刘冰冰 张琳 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期478-487,共10页
地热水的过度开发利用导致地热水中总溶解氮含量过高,造成水质恶化,同时伴随地热水中总溶解氮中不同形态氮的相互转化,对人类健康和经济发展造成严重影响。因此,地热水中总溶解氮的测定,对研究总溶解氮的生物地球化学循环和地热水的合... 地热水的过度开发利用导致地热水中总溶解氮含量过高,造成水质恶化,同时伴随地热水中总溶解氮中不同形态氮的相互转化,对人类健康和经济发展造成严重影响。因此,地热水中总溶解氮的测定,对研究总溶解氮的生物地球化学循环和地热水的合理开发利用具有重要意义。针对地热水具有化学成分复杂多变、干扰组分多的特点,本文建立了碱性过硫酸盐消解-紫外二阶导数光谱法测定地热水中总溶解氮的方法,其中总溶解氮以硝酸根-氮的形式定量测定,其二阶导数光谱图可消除大部分干扰因素。通过研究硝酸根-氮紫外二阶导数光谱图,确定波长266.6nm对应的二阶导数值为特征吸光度。通过单因素水平实验和双因素方差分析实验优化消解反应中的消解参数,表明在一定条件范围内,稀释方案是影响总溶解氮测定最重要的因素,推荐选择消解温度为120℃,消解时间为20min,碱性过硫酸钾溶液体积为5.0mL;选择样品体积为10.0mL,在样品消解前稀释。共存离子干扰实验表明,高含量溴离子对总溶解氮的测定有正干扰。在0.20~5.0mg/L线性范围内,建立硝酸根(以氮计)标准溶液校准曲线,其决定系数R^(2)=0.9996。本方法加标回收率在94.0%~103.5%之间,相对偏差在0.83%~3.36%之间,准确度和可靠性高,干扰因素可控,需要样品量小,仪器成本低,可满足地热水中总溶解氮的快速、简单、准确批量检测需求。 展开更多
关键词 碱性过硫酸盐 紫外二阶导数光谱法 消解 地热水 总溶解氮
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青藏高原北缘富硒土地成因类型与生态潜力
8
作者 张亚峰 施泽明 +4 位作者 苗国文 许光 姬丙艳 马瑛 姚振 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期436-446,共11页
青藏高原土壤硒(Se)在全国处于中-低水平,对其局部发现的富硒土地开展成因类型研究,可为构建青藏高原硒资源研究与开发利用体系提供科学依据,同时对改善青藏高原低Se摄入风险具有现实意义。本文在中国主要天然富硒土地特征及成因类型基... 青藏高原土壤硒(Se)在全国处于中-低水平,对其局部发现的富硒土地开展成因类型研究,可为构建青藏高原硒资源研究与开发利用体系提供科学依据,同时对改善青藏高原低Se摄入风险具有现实意义。本文在中国主要天然富硒土地特征及成因类型基础上,对青藏高原北缘通过土壤、岩石等多介质协同监测,分析Se及相关元素分布特征,总结了该地区主要存在干旱咸水湖沉积型、硫化物矿化型和有机质吸附型三种富硒土地类型。①干旱咸水湖沉积型富硒土地Se含量处于0.30~1.16mg/kg,重金属低于风险管控筛选值,空间上与Sr、Mg、Fe、Ca、Mo等有益元素叠加富集,硒来源于西宁群红色泥岩风化物,具有Se源沉积稳定、总量Se适中、重金属低、多种有益元素复合等优势,是青藏高原北缘乃至整个西北地区生态潜力较大的硒类型。②硫化物矿化型富硒土地Se含量处于0.30~2.22mg/kg;Ni、Cd、Cr和As存在0.2%~2.4%的点位超筛选值,As存在0.1%的点位超管控值,重金属呈高背景,具有潜在生态风险及气候高寒冷凉适宜产出作物有限等劣势,可在监测下发展林下经济和野生中草药产业。③有机质吸附型富硒土地Se含量处于0.30~0.59mg/kg;Ni、Cd、Cr和As不超标,Se具有增加草料营养、抵御重金属吸收等双重作用,可通过进一步探寻有机质在吸附-释放硒过程中的平衡条件,来调控Se发挥最大生态效应。 展开更多
关键词 青藏高原 富硒土地 干旱咸水湖沉积 生态潜力
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土壤中铬价态转化的影响因素与作用机制研究进展 被引量：2
9
作者 陈俊茹 沈亚婷 刘菲 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期35-50,共16页
土壤中铬(Cr)污染是全球性环境问题,六价铬Cr(Ⅵ)因其高毒性及致癌性而成为关注焦点。土壤中的Cr主要以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形式存在,两者之间的转化受到诸如土壤pH值、氧化还原电位(Eh)、天然氧化还原剂、有机质和微生物的影响。随着工农... 土壤中铬(Cr)污染是全球性环境问题,六价铬Cr(Ⅵ)因其高毒性及致癌性而成为关注焦点。土壤中的Cr主要以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形式存在,两者之间的转化受到诸如土壤pH值、氧化还原电位(Eh)、天然氧化还原剂、有机质和微生物的影响。随着工农业活动的增多,土壤中的Cr浓度不断增加,并通过植物吸收进入食物链等多种途径,对生态系统和人体健康构成威胁。本文对Cr在全球范围内的污染现状及来源、土壤中Cr的不同价态及其毒性特征进行了评述,并分析了pH、Eh对土壤中Cr的具体存在形态与价态的影响,及天然氧化还原剂、有机质等因素利用自身化学性质充当电子供体或受体的角色对土壤中Cr价态进行转化的氧化还原机理,以及不同影响因素之间的相互作用关系,从而可以全面理解土壤中Cr价态转化的行为机制。此外,在对Cr价态影响因素深入了解的基础上,总结了以生物炭和纳米材料为代表的先进修复技术方法,这些材料和方法由于能够将Cr(Ⅵ)有效地还原为毒性较小的Cr(Ⅲ),从而降低生态环境风险,因而是一类具有巨大潜在应用价值的修复材料和修复方法,但大规模应用的可行性及其修复效果仍需要进一步验证。 展开更多
关键词 Cr污染 Cr价态 天然氧化还原剂 有机质 修复技术
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激光诱导荧光技术与地下水重金属原位检测应用进展 被引量：2
10
作者 毛康 薛家奇 +1 位作者 陈卓 张华 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期19-34,共16页
对地下水重金属污染进行现场检测,是快速识别重金属种类和评价污染程度的重要手段。激光诱导荧光技术(LIF)利用特定荧光探针,在目标重金属存在下,通过激光诱导荧光探针产生/猝灭荧光,从而完成对重金属的识别和检测,具有快速甄别地下水... 对地下水重金属污染进行现场检测,是快速识别重金属种类和评价污染程度的重要手段。激光诱导荧光技术(LIF)利用特定荧光探针,在目标重金属存在下,通过激光诱导荧光探针产生/猝灭荧光,从而完成对重金属的识别和检测,具有快速甄别地下水重金属污染特性和无损获取其价态的优势。本文在简述LIF检测重金属原理和LIF原位检测地下水重金属装备基础上,重点从荧光探针合成及其在重金属传感检测方法的构建上总结了基于不同荧光探针的LIF现场检测重金属的研究进展。目前可用于重金属检测的荧光探针包括以小分子探针、有机大分子和聚集诱导发光为主的有机荧光探针和以金纳米簇、量子点和金属有机框架材料为代表的纳米荧光探针。这些探针的合成及其对应的传感检测方法的构建表明LIF技术在地下水重金属检测中具有巨大优势。而针对地下水重金属检测的LIF设备研发方面的成果虽不如荧光传感检测方法丰富,但已研制出部分重金属的传感器和检测装备,表现出良好的应用前景。未来研究将会聚焦在地下水重金属主控因子识别和抗干扰技术研发、荧光探针合成与LIF检测方法构建、重金属传感部件和检测装备集成研制,以及检测技术标准化,为后续场地地下水典型重金属LIF检测技术的研究提供参考。 展开更多
关键词 地下水 重金属 激光诱导荧光 荧光探针 现场检测
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人工无本底土壤培养实验下GDGTs的含量与分布特征 被引量：1
11
作者 苗瑞 赵增浩 +2 位作者 蔡泽园 刘旭 王欢业 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期316-329,共14页
微生物来源的甘油二烷基甘油四醚类化合物(GDGTs)是古气候变化研究的重要工具。培养实验有助于明确GDGTs对环境参数的响应机理,检验相关气候代用指标的可靠性。然而目前的GDGTs培养实验主要针对单一菌株或存在本底信号影响,制约了对土... 微生物来源的甘油二烷基甘油四醚类化合物(GDGTs)是古气候变化研究的重要工具。培养实验有助于明确GDGTs对环境参数的响应机理,检验相关气候代用指标的可靠性。然而目前的GDGTs培养实验主要针对单一菌株或存在本底信号影响,制约了对土壤环境中GDGTs对环境因子精确响应的系统理解。本文利用人工配置的无GDGTs土壤进行了4年相同温度不同土壤含水量(SWC)条件下(0~10%、0~20%、0~30%、0~40%)的实验室培养,以探究无本底培养实验获得的GDGTs的含量与分布特征及其对培养条件的响应。结果表明:①GDGTs含量与SWC正相关,但添加磷酸盐缓冲溶液会抑制GDGTs的产生;②基于野外调查提出的能反映土壤湿度变化的支链与类异戊二烯四醚(BIT)指标与SWC无明显相关性,因而土壤中BIT指标可能间接而非直接响应SWC变化;③本实验条件下6-甲基支链GDGTs(brGDGTs)较5-甲基brGDGTs占绝对主导,导致古温度指标MBT'5ME值极高而MBT'值极低,从培养实验角度证实较高的6-甲基brGDGTs相对含量会影响brGDGTs古温度指标的准确性。 展开更多
关键词 GDGTs 培养实验 高分辨质谱 土壤湿度指标 温度指标
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生物样品中汞的电感耦合等离子体质谱分析与干扰校正方法
12
作者 张灵火 马娜 +4 位作者 陈海杰 张鹏鹏 胡梦颖 徐进力 白金峰 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期140-148,共9页
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定生物样品中的Hg时,由于Hg元素的电离能高、电离效率低,且存在W的氧化物等多原子离子干扰,很难进行直接准确测定,加之生物样品中有机质含量高,基体复杂,也会导致分析结果产生偏差。本文通过比较标... 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定生物样品中的Hg时,由于Hg元素的电离能高、电离效率低,且存在W的氧化物等多原子离子干扰,很难进行直接准确测定,加之生物样品中有机质含量高,基体复杂,也会导致分析结果产生偏差。本文通过比较标准模式(STD)和动能歧视模式(KED)下测定Hg的质谱干扰情况,表明在STD模式下200Hg、202Hg均受到W、Re、Os、Er、Dy等元素多原子离子的干扰,而KED模式有效地降低了干扰;在KED模式下选择202Hg作为分析同位素,Er、Dy、Re、Os等对Hg的干扰可以忽略不计,而W的氧化物干扰仍难以完全消除。进而详细研究了KED模式下W对Hg测定的质谱干扰,Hg所受干扰程度与W含量呈线性相关(R2=0.9997),可利用KED模式结合数学校正法消除W的质谱干扰;优选了样品稀释倍数和内标元素,选择稀释倍数为100倍,50μg/L的Rh作为内标补偿基体效应。在此基础上建立生物样品中Hg的ICP-MS分析与干扰校正方法,检出限为1.2ng/g。采用该方法对9个标准物质中Hg含量进行测定,测定值与标准值(或参考值)一致,尤其是国家标准物质GBW10028(黄芪)、GBW10025(螺旋藻)、GBW10015a(菠菜)的准确度显著提高,相对标准偏差(n=10)为0.7%~7.0%。该方法操作简便,适用于W含量范围在0~1000ng/g,Hg含量范围在3.2~670ng/g的生物样品的测试。 展开更多
关键词 生物样品 汞 电感耦合等离子体质谱法 干扰校正
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独居石LA-ICP-MS U-Pb法测定北大别木子店片麻杂岩变质年龄
13
作者 邱啸飞 卢山松 +6 位作者 谭娟娟 童喜润 吴年文 杨小莉 邵鑫 刘飞 杨小丽 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期75-87,共13页
北大别构造带木子店片麻杂岩是目前华南陆块范围内出露的最古老岩石,但有关其变质时代和构造性质等问题仍缺乏研究。对这些岩石的变质时代开展研究,对于了解华南陆块早期地壳演化过程具有重要意义。本文利用LA-ICP-MS方法对木子店片麻... 北大别构造带木子店片麻杂岩是目前华南陆块范围内出露的最古老岩石,但有关其变质时代和构造性质等问题仍缺乏研究。对这些岩石的变质时代开展研究,对于了解华南陆块早期地壳演化过程具有重要意义。本文利用LA-ICP-MS方法对木子店片麻杂岩中两件片麻岩样品进行了独居石的微区原位U-Pb定年和微量元素分析,采用独居石标准物质44069对年龄进行校正,独居石标准物质Trebilcock作为监控,测试结果与其推荐值在误差范围内相一致。结果显示,大多数独居石具有均一、无环带特点,且存在重稀土元素明显亏损以及负Eu异常,暗示其可能形成于变质成因。两件片麻岩样品的独居石U-Pb年龄分别为129±1Ma和130±1Ma,代表了木子店片麻杂岩发生变质作用的时间,这一年龄与木子店地区早白垩世花岗岩的侵位年龄基本一致,也与北大别造山带内大量出露的混合岩时代相吻合。研究认为大别造山带早白垩世加厚地壳的伸展垮塌和造山山根拆沉,引起了变质作用和同时代的岩浆活动,将北大别构造带从挤压向伸展的构造转换时间限定在~130Ma。 展开更多
关键词 木子店片麻杂岩 变质作用 独居石 北大别构造带 英云闪长片麻岩 LA-ICP-MS
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MC-ICP-MS 测定岩石标准物质的钒同位素组成
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作者 徐丽怡 于慧敏 +1 位作者 丁昕 黄方 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期63-74,共12页
随着分析方法的发展和分析精度的提升,钒同位素已经越来越多地被用于各种地质过程研究。为了确保钒同位素分析测试过程中,可以有效地监控数据的准确度和精度,方便国际各实验室之间的数据对比,同时考虑到早期国际上常用美国地质调查局(US... 随着分析方法的发展和分析精度的提升,钒同位素已经越来越多地被用于各种地质过程研究。为了确保钒同位素分析测试过程中,可以有效地监控数据的准确度和精度,方便国际各实验室之间的数据对比,同时考虑到早期国际上常用美国地质调查局(USGS)的标准物质面临着库存不足等问题,本文采用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定了一系列国际地质标准物质和国家地质标准物质的钒同位素组成,δ51V值的测试精度优于0.08‰。本文选取的标准物质主要来自日本地质调查局(GSJ)和中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所(IGGE),包括一个安山岩(JA-1),三个玄武岩(JB-3、JB-1b和GBW07105),一个辉长岩(JGb-1),一个辉绿岩(GBW07123)以及一个土壤(GBW07454),钒含量范围为77~635μg/g,涵盖了目前大部分火成岩和部分土壤等天然样品含量的范围。这些标准物质除了土壤GBW07454,其他标准物质的钒同位素组成未曾被报道。经测量表明,辉长岩标准物质JGb-1具有最高δ51V值,为−1.05‰±0.08‰,安山岩标准物质JA-1具有最低δ51V值,为−0.34‰±0.06‰,其余标准物质的δ51V值变化范围为−0.72‰~−0.81‰,均落在MORB范围内。本文对这些标准物质钒同位素组成的报道,丰富了钒同位素研究的标准物质数据库,有助于未来在更多领域开展钒同位素研究。 展开更多
关键词 钒同位素 火成岩 MC-ICP-MS 标准物质 高精度分析方法
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定小样品量土壤和沉积物中主量元素
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作者 赵红坤 刘亚轩 +8 位作者 马生明 张艳飞 张鹏鹏 李强 李振清 陈其慎 李勇 顾雪 陈宏强 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期305-315,共11页
实现小样品量的X射线荧光光谱(XRF)分析测试是获取珍贵和稀缺样品中化学组成过程需要解决的关键技术问题。同时,应用XRF对标准物质进行均匀性检验在最小取样量上也存在争议。在目前地质分析样品(包括标准物质)大多为74μm(-200目)粒度... 实现小样品量的X射线荧光光谱(XRF)分析测试是获取珍贵和稀缺样品中化学组成过程需要解决的关键技术问题。同时,应用XRF对标准物质进行均匀性检验在最小取样量上也存在争议。在目前地质分析样品(包括标准物质)大多为74μm(-200目)粒度水平下,XRF分析压片法的常规样品量为4g左右。本文利用0.1g样品量进行粉末压片,通过更换XRF试样盒面罩直径为12mm,缩小视野光栏直径为10mm,同时在优化制样条件和仪器测量条件基础上,利用32种不同类型、不同含量梯度的地球化学标准物质,建立了0.1g样品量条件下XRF粉末直接压片法测定土壤和沉积物样品中10种主量元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、TFe_(2)O_(3)、MgO、CaO、Na_(2)O、K_(2)O、Mn、Ti和P)的分析方法,大幅度降低了样品量。0.1g样品量分析方法检出限为14μg/g~0.35%,精密度(RSD,n=12)小于3.9%。经对比分析,采用本文0.1g样品量方法分析不同含量标准物质的测定值均在标准值范围内,相对误差绝对值(|RE|)在0~15.7%,与4g样品量分析结果(|RE|在0.3%~28.3%)差异不大。采用本文方法0.1g样品量和常规方法4g样品量两种方法分析实际样品的测定结果基本吻合,验证了建立的0.1g样品量XRF分析方法可靠。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 粉末压片 样品量 土壤 沉积物
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利用高压离子色谱仪自动分离纯化地质样品中的锂
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作者 杨旖旎 汪双双 +4 位作者 魏小燕 李艳广 黎卫亮 靳梦琪 焦鑫 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期230-244,共15页
利用MC-ICP-MS进行Li同位素准确测定的前提是Li与其他元素(特别是Na)的完全分离,以避免同质异位素干扰和基体效应,并且回收率需要接近100%。多位学者对淋洗液种类、树脂种类、树脂粒度、柱管尺寸和树脂体积等进行交叉组合,提出了不少传... 利用MC-ICP-MS进行Li同位素准确测定的前提是Li与其他元素(特别是Na)的完全分离,以避免同质异位素干扰和基体效应,并且回收率需要接近100%。多位学者对淋洗液种类、树脂种类、树脂粒度、柱管尺寸和树脂体积等进行交叉组合,提出了不少传统手工过柱Li同位素分离纯化方法,回收率达100%,但耗时1天或2天不等,流程繁琐。高压离子色谱仪在同位素分离纯化应用中,具有一次分离到位、分离时间短、在线量化分离组分的含量和纯度等优势,已成为同位素分离纯化的新趋势;但高压离子色谱仪同位素分离纯化应用案例报道中缺乏对高压离子色谱仪淋洗过程的系统研究,导致该分离方法应用有限。本文从同位素分离纯化角度,设计了多组条件实验,系统探索了高压离子色谱仪阳离子色谱柱的酸耐受性、载荷能力以及基体效应,并针对Li同位素,获得最佳淋洗条件,从而建立了利用高压离子色谱仪自动分离纯化Li的方法。实验结果表明,CS16阳离子色谱柱对样品溶液的酸度要求高(<50mmol/L),但载荷能力大(允许上样量为500ng/g的多元素混合标准溶液+2.5μg/g的K-Na-Ca-Mg溶液,1.5mL),且基体效应不明显(50μg/g的K、Na、Ca、Mg,500ng/g的Fe以及500ng/g的Al加入对元素出峰位置没有影响)。本文通过优化样品溶样步骤,使样品溶液酸度降到30mmol/L,同时优化淋洗条件(淋洗液浓度30mmol/L,色谱柱流速1mL/min,温度60℃),25min内完成Li的分离纯化。对4个国家地质标准物质(GBW07333、GBW07103、GBW07159和GBW07180)进行Li分离纯化,Li的回收率达99.3%以上,空白低于传统手工过柱方法,分离纯化的Li量也能满足MC-ICP-MS进行Li同位素分析测试需求。 展开更多
关键词 Li同位素 高压离子色谱仪 阳离子色谱柱 酸耐受性 载荷能力 回收率
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柳江盆地髫髻山组凝灰岩地球化学与熔体包裹体水含量特征
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作者 赵汇珍 陈勇 +1 位作者 涂聪 冯艳伟 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期88-101,共14页
水作为岩浆体系中最主要的挥发组分,对岩浆的形成和演化有重要的影响,柳江盆地髫髻山组岩浆岩是燕山期火山活动的重要产物,尽管前人对其地球化学特征进行了大量研究,但关于柳江盆地燕山期岩浆中的水含量仍不清楚。熔体包裹体记录了原始... 水作为岩浆体系中最主要的挥发组分,对岩浆的形成和演化有重要的影响,柳江盆地髫髻山组岩浆岩是燕山期火山活动的重要产物,尽管前人对其地球化学特征进行了大量研究,但关于柳江盆地燕山期岩浆中的水含量仍不清楚。熔体包裹体记录了原始岩浆信息,是获取岩浆水含量特征的最直接样品。本文基于全岩地球化学分析,利用标准样品建立了显微激光拉曼光谱定量熔体包裹体水含量的标定曲线,并对柳江盆地髫髻山组下部流纹质岩屑-晶屑凝灰岩中石英斑晶内的原生熔体包裹体进行了水含量定量分析。结果表明:髫髻山组下部凝灰岩样品具有富Si、Al、大离子亲石元素富集、高场强元素亏损、轻稀土富集、重稀土亏损、负Eu异常、Sr含量低等特点;熔体包裹体中水含量的定量分析结果为0.99%~4.98%,平均水含量为2.62%,与前人统计的酸性岩浆水含量基本一致。地球化学特征和熔体包裹体水含量分析结果共同揭示了研究区髫髻山期早期为富水酸性岩浆。结合髫髻山期样品的熔体包裹体水含量测定结果及其早期的大规模火山喷发背景,本文认为岩浆中高含水量增强了岩浆系统的喷发动力,是诱发研究区髫髻山期早期大规模火山爆发的有利因素之一。 展开更多
关键词 柳江盆地 髫髻山组 凝灰岩 熔体包裹体 水含量 显微激光拉曼光谱法
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北宋定窑茶叶末釉的微观结构与矿物形态学研究
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作者 徐建业 王富芳 +1 位作者 梁汉东 李展平 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期115-126,共12页
茶叶末釉古瓷作为最早出现的结晶釉之一,开展深入研究可明确其矿物晶体特征、呈色机理以及古代烧制工艺,丰富古陶瓷数据库。目前相关研究多来源于二十世纪末,样本稀少且囊括的年代和窑口严重不足,所用科学仪器多已淘汰,亟需更多实验分... 茶叶末釉古瓷作为最早出现的结晶釉之一,开展深入研究可明确其矿物晶体特征、呈色机理以及古代烧制工艺,丰富古陶瓷数据库。目前相关研究多来源于二十世纪末,样本稀少且囊括的年代和窑口严重不足,所用科学仪器多已淘汰,亟需更多实验分析与数据支撑。本文采用光学显微镜(OM)、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、扫描电镜-能谱(SEM-EDS)、激光共聚焦拉曼光谱(LRS)、飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)等现代科学仪器对北宋定窑茶叶末釉样本中矿物晶体开展了分析和表征。结果表明,釉中主晶相与辽金龙泉务窑一致,为钙长石和辉石;釉面整体表现为酱-黑色釉基质富铁(Fe2O3含量均值9.73%)和矿物结晶富铁(Fe2O3含量均值11.33%),除α-Fe2O3和Fe3O4晶体等熔后重结晶矿物,还有铁镁尖晶石、残余高岭石等未融熔矿物,反演出制釉原料中有镁的加入以及烧成温度可能低于1200℃,异于前人高温烧制的观点。SIMS离子成像揭示了胎釉交界处为厚约20~80μm的钙长石晶体层,而非化妆土或玻璃态的致密反应层。研究揭示了茶叶末古瓷中Fe元素不均匀富集,部分区域过饱和而析出含铁矿物晶体,釉面颜色则主要由黄褐色的矿物晶体斑点和酱-黑色玻璃基质共同组成,同时ToF-SIMS在古瓷微区原位的形貌结构和元素分析上效果显著,能够辨别钙长石、碱性长石等微米级矿物。 展开更多
关键词 茶叶末瓷 矿物 元素成像 ToF-SIMS LA-ICP-MS
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流通式-时间分辨分析技术在地质领域的应用进展
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作者 许心宁 王朔 +2 位作者 徐娟 刘鹏飞 杨守业 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期1-18,共18页
流通式-时间分辨分析系统(简称FT-TRA)是二十一世纪初新发展起来的一种快速反应(溶解)-在线分析系统,由淋洗液混合单元、反应单元与分析单元组成,核心功能是通过特定流动相淋洗样品池中的微量样品,分离或去除样品中的特定组分,并监测样... 流通式-时间分辨分析系统(简称FT-TRA)是二十一世纪初新发展起来的一种快速反应(溶解)-在线分析系统,由淋洗液混合单元、反应单元与分析单元组成,核心功能是通过特定流动相淋洗样品池中的微量样品,分离或去除样品中的特定组分,并监测样品不同元素和矿物组分的出溶特征,实现高分辨的在线过程分析。本文综述了FT-TRA系统的技术原理与软硬件组成、实验方法与操作要点及地质应用发展过程,重点对该系统在地质应用过程中出现的争议点进行阐释与分析,并基于其发展现状展望其未来发展方向与潜力。FT-TRA系统目前主要的地质应用包括古海洋学与古环境学研究代用指标的验证(如有孔虫、介形虫淋洗)、矿物溶解过程与反应动力学研究、环境样品的元素相态分析等。FT-TRA系统以溶解并提取有孔虫/介形虫壳体的元素组成信号作为还原古海洋指标的重要手段,与传统批处理法相比,该方法被认为具有实时监测清洁程度、降低损失率并实现差异溶解的优势,能够获取更精细的壳体化学组成信息;测试矿物溶解态与溶解参数也是FT-TRA系统的重要功能之一,该系统的实验室模拟能够与模型结合探究不同类型矿物在稳态下的溶解动力学,为研究矿物在自然状态下的溶解过程提供启示;近些年来该系统还逐渐被用于矿物反应性测试,其中将气相CO_(2)作为淋滤液与矿物反应的研究可能在全球变暖及CO_(2)的人工捕捉课题上具有潜在应用价值。FT-TRA系统运行中涉及的不同组分的溶解机制是其应用过程中亟待解决的重要问题,进一步完善其溶解动力学原理必然将为该系统的未来发展提供更多如多类型地质样品溶解、矿物的模拟合成等新思路。 展开更多
关键词 流通式-时间分辨分析系统(FT-TRA) 在线地球化学分析 地质应用 环境研究
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基于矿物溶解实验的砂岩次生孔隙定量计算模型及应用
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作者 张鹏飞 王成军 +3 位作者 邱贻博 倪蕊 赵汇珍 陈勇 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期279-289,共11页
次生孔隙形成机制及定量评价是深层储层研究的核心内容。本文根据东营凹陷民丰洼陷沙四段储层的现今温压条件以及对应地层水特征,利用高温高压地球化学实验模拟系统对储层地层水中矿物的溶解-沉淀行为进行了实验模拟。实验结果表明,在... 次生孔隙形成机制及定量评价是深层储层研究的核心内容。本文根据东营凹陷民丰洼陷沙四段储层的现今温压条件以及对应地层水特征,利用高温高压地球化学实验模拟系统对储层地层水中矿物的溶解-沉淀行为进行了实验模拟。实验结果表明,在现今地层水和温压条件下,石英、斜长石可以发生溶蚀作用,且溶解度随着温度的升高而增大;而方解石发生胶结作用,其沉淀量随着温度升高变化不大,总体集中在70×10^(-3)g/L左右。基于实验模拟结果,在充分考虑地层的渗流速率、沉淀速度、埋藏时间、孔隙度等因素下,建立了砂岩储层溶蚀次生孔隙数学模型。依据数学模型计算得出,丰8井中CaCl2水型在171℃矿物溶蚀对储层孔隙度的贡献值最大,为2.5235%,是模拟深度范围内最有利于次生孔隙带发育带。模型计算表明,渗流速率是影响次生溶蚀孔隙发育的主要因素。实际储层的成岩现象与实验模拟结果具有良好的相关性,存在明显的石英和长石溶解,碳酸盐矿物以胶结物、交代物形式发育。本文建立的砂岩次生孔隙定量计算模型可以基于矿物溶解度、矿物含量、储层温压条件和地层水化学特征,对深层次生孔隙发育带进行定量预测。 展开更多
关键词 砂岩 矿物溶解度 沉淀速度 水岩作用 溶蚀孔隙
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