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L吸收边密度计的校准
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作者 张倩慈 康海英 +2 位作者 郑维明 朱海巧 陶苗苗 《化学分析计量》 2025年第6期118-121,共4页
依据L吸收边光谱法的测量原理及用于料液中铀含量测定的特点,建立了L吸收边密度计的校准方法。校准项目包括能量分辨率、测量线性、重复性、元素测量值的相对示值误差及稳定性,对元素测量值的相对示值误差的校准结果进行了不确定度评定... 依据L吸收边光谱法的测量原理及用于料液中铀含量测定的特点,建立了L吸收边密度计的校准方法。校准项目包括能量分辨率、测量线性、重复性、元素测量值的相对示值误差及稳定性,对元素测量值的相对示值误差的校准结果进行了不确定度评定。根据校准示例结果及相关验证,参考计量特性,能量分辨率不大于140 eV,测量线性相关系数大于0.999,重复性优于0.50%,元素测量值的相对示值误差不大于±1.50%,稳定性不大于2.00%。当铀质量浓度为76.01 g/L时,测量重复性为0.20%,元素测量值的相对示值误差为0.68%,稳定性为0.46%。该校准方法为L吸收边密度计法测量后处理料液中铀、钚含量时的溯源技术研究提供参考。 展开更多
关键词 L吸收边光谱仪 校准 能量分辨率 测量线性 重复性 元素测量值的相对示值误差 稳定性 不确定度
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石墨消解-原子荧光光谱法测定糖厂滤泥中的锑
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作者 黄殿贵 罗艳 +3 位作者 陆云 莫达松 韦丽丽 何江茳 《化学分析计量》 2025年第5期70-74,共5页
建立石墨消解-原子荧光光谱法测定糖厂滤泥中的锑含量。以王水溶液(体积比为1∶1)为消解液,利用程序升温石墨消解法对样品进行处理,用原子荧光法对消解液中的锑含量进行测定。当称样质量为0.20 g时,消解温度为150℃,王水溶液用量为10 m... 建立石墨消解-原子荧光光谱法测定糖厂滤泥中的锑含量。以王水溶液(体积比为1∶1)为消解液,利用程序升温石墨消解法对样品进行处理,用原子荧光法对消解液中的锑含量进行测定。当称样质量为0.20 g时,消解温度为150℃,王水溶液用量为10 mL。还原剂硼氢化钾-氢氧化钠溶液中硼氢化钾质量浓度为20 g/L,载流溶液为盐酸溶液(体积比为1∶9)。锑的质量浓度在0~20μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9999。当称样质量为0.20 g,定容体积为50 mL时,方法检出限为0.009 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为2.8%~5.4%(n=7),样品加标回收率为95%~110%。该方法操作简单,快速高效,适用于糖厂滤泥中锑含量的检测。 展开更多
关键词 石墨消解 原子荧光光谱法 糖厂滤泥 锑
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液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱
3
作者 邓芬芳 白志军 +4 位作者 谭志科 王卫湛 卢祝靓子 黄淑怡 张宏峰 《化学分析计量》 2025年第1期88-92,共5页
建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵... 建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,采用Acquity BEH C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。乌头碱和新乌头碱的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.01μg/L。样品加标平均回收率为99.2%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~4.1%(n=5)。该方法灵敏度高,准确可靠,适用于食物中毒患者尿液中乌头碱和新乌头碱的检测。 展开更多
关键词 乌头碱 新乌头碱 液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱 尿液
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亲水作用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定农药制剂中春雷霉素
4
作者 陈建波 马琳 +1 位作者 黄兰淇 赵莉 《化学分析计量》 2025年第6期85-90,共6页
建立了亲水作用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定农药制剂中春雷霉素含量。在液体制剂和固体制剂样品中加入水,超声提取,经0.45μm滤膜过滤后直接进样测定。采用HILIC-Amide色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以0.2%甲酸溶... 建立了亲水作用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定农药制剂中春雷霉素含量。在液体制剂和固体制剂样品中加入水,超声提取,经0.45μm滤膜过滤后直接进样测定。采用HILIC-Amide色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以0.2%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。春雷霉素在该色谱柱上保留良好,分离效率高,在质量浓度为50~1000 mg/L内,春雷霉素质量浓度的自然对数与色谱峰面积的自然对数线性关系良好,相关系数为0.9999。春雷霉素的定量限为50 mg/L,检测限为1.0 mg/L。以春雷霉素液体制剂和固体制剂为样品基质,测定结果的相对标准偏差分别为0.49%、0.51%(n=6),在不同添加水平下的平均回收率为99.5%和100.4%。在液相色谱分离时采用亲水作用色谱柱,目标化合物能够获得较好保留,同时采用蒸发光散射检测器,没有特征紫外吸收的化合物也能得到较好的响应。该方法适用于各种农药制剂产品中春雷霉素含量的测定,为农药制剂产品的质量检测提供了参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器 春雷霉素 农药制剂
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超声提取、气体在线稀释电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼
5
作者 鄢飞燕 袁玉玲 +4 位作者 刘朝 张鑫 王瑾 范鹏飞 梁少霞 《化学分析计量》 2025年第2期89-93,共5页
建立基于超声波辅助提取、结合在线稀释气技术与电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼。利用国家标准物质GBW(E) 070333作为参考进行超声提取时间试验,确定了最佳超声提取时间为20 min。选择铟元素及氧化产率(以CeO/Ce计)作为观察对... 建立基于超声波辅助提取、结合在线稀释气技术与电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼。利用国家标准物质GBW(E) 070333作为参考进行超声提取时间试验,确定了最佳超声提取时间为20 min。选择铟元素及氧化产率(以CeO/Ce计)作为观察对象,调节稀释气流量,在同时满足铟元素强度达到最高且氧化产率低于0.025条件下,确定最佳稀释气流量为0.32 L/min。在优化后的仪器条件下,有效态钼在质量浓度0~100μg/L内与钼及内标质谱强度比值线性关系良好,方法检出限为0.001 9 mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=8)。用国家有效态土壤标准物质进行方法准确度验证,相对误差在±5%之内(n=8),测定结果与推荐值相吻合,经t检验表明两种方法测量值无显著性差异。该方法具有快速、准确和检出限低的特点,可满足大量全国土壤普查样品中有效钼的分析要求。 展开更多
关键词 超声提取 电感耦合等离子体质谱 有效钼 在线稀释
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超声破碎提取-硅胶净化-气相色谱-三重四级杆质谱法测定茶叶中16种多环芳烃
6
作者 韦英亮 林葵 +3 位作者 覃策焕 黄一帆 盘杨桂 林敬宜 《化学分析计量》 2025年第5期61-69,共9页
建立超声破碎提取-硅胶净化-气相色谱-三重四级杆质谱法测定茶叶中的多环芳烃。以正己烷-丙酮(体积比为1∶1)为溶剂,采用超声波提取法对样品进行提取,提取温度为40℃,提取时间为10 min。提取液经硅胶固相萃取柱净化,用二氯甲烷-正己烷(... 建立超声破碎提取-硅胶净化-气相色谱-三重四级杆质谱法测定茶叶中的多环芳烃。以正己烷-丙酮(体积比为1∶1)为溶剂,采用超声波提取法对样品进行提取,提取温度为40℃,提取时间为10 min。提取液经硅胶固相萃取柱净化,用二氯甲烷-正己烷(体积比为2∶8)混合溶液洗脱。样品溶液用HP-5 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用多反应监测模式扫描,内标法定量。16种多环芳烃的质量浓度在1~500μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.998。方法检出限为0.32~0.64μg/kg,定量限为1.28~2.56μg/kg。实际样品加标平均回收率为62.2%~117.6%,测定结果的相对标准偏差2.7%~10.8%(n=6)。该方法满足茶叶中多环芳烃化合物的分析要求。 展开更多
关键词 超声破碎提取 硅胶净化 茶叶 多环芳烃 气相色谱-三重四级杆质谱
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同步热分析-红外联用测定酒精湿巾中乙醇含量
7
作者 管艳艳 张倩芝 +4 位作者 袁慧杰 赵萌 赵江涛 赖志辉 陈建 《化学分析计量》 2025年第5期14-17,69,共5页
建立一种利用同步热分析-红外联用测定酒精湿巾中乙醇含量的方法。样品以20℃/min的速率加热至200℃,利用热重分析计算液体部分的含量,利用红外光谱对溶剂挥发过程中乙醇的吸收峰(波数为930~1 170 cm-1)进行积分,用标准曲线法定量。乙... 建立一种利用同步热分析-红外联用测定酒精湿巾中乙醇含量的方法。样品以20℃/min的速率加热至200℃,利用热重分析计算液体部分的含量,利用红外光谱对溶剂挥发过程中乙醇的吸收峰(波数为930~1 170 cm-1)进行积分,用标准曲线法定量。乙醇的质量在0.5~59.0 mg范围内与吸收峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.015 mg,定量限为0.050 mg。样品加标回收率为100.1%~104.7%,测定结果的相对标准偏差为4.73%(n=5)。该方法适用于酒精湿巾产品的质量控制。 展开更多
关键词 乙醇 湿巾 同步热分析-红外联用
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气相色谱-串联质谱法测定有机肥料中6种痕量邻苯二甲酸酯
8
作者 潘扬昌 莫达松 +2 位作者 何禹钦 盘杨桂 覃策焕 《化学分析计量》 2025年第2期12-17,共6页
建立了有机肥料中6种痕量邻苯二甲酸酯类残留的气相色谱-串联质谱检测方法。通过对样品处理参数的优化,确定了以正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂为提取溶剂,100 kHz功率超声波震荡提取30 min,旋转蒸发浓缩并将溶剂转换成正己烷,浓缩... 建立了有机肥料中6种痕量邻苯二甲酸酯类残留的气相色谱-串联质谱检测方法。通过对样品处理参数的优化,确定了以正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂为提取溶剂,100 kHz功率超声波震荡提取30 min,旋转蒸发浓缩并将溶剂转换成正己烷,浓缩液经硅胶固相萃取小柱净化,使用15 mL正己烷-丙酮(体积比为8∶2)混合溶剂洗脱,洗脱液经旋转蒸发浓缩后再氮吹浓缩至1.00 mL以下,并用正己烷定容至1.00 mL。样品经气相色谱分离后,由三重四极杆串联质谱仪检测,采用多反应离子监测模式扫描,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量。6种邻苯二甲酸酯类化合物在质量浓度2~500 ng/mL内与定量离子对色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.996~0.999 1,方法检出限为4~6μg/kg,加标回收率为74.33%~94.50%,测定结果的相对标准偏差为6.2%~13.4%(n=6)。该方法灵敏度高、准确、操作便捷,抗干扰强,适用于有机肥料中痕量的邻苯二甲酸酯类残留检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 有机肥料 邻苯二甲酸酯 塑化剂
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特殊医学用途全营养配方食品中钼成分分析标准物质的研制
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作者 李清清 严睿 杨轶眉 《化学分析计量》 2025年第6期1-7,共7页
针对特殊医学用途食品中钼含量测定的需求,研制了一种钼分析基质标准物质。采用干法逐级放大稀释混合技术,通过优化制备工艺,建立了稳定的标准物质制备方法。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对标准物质的均匀性和稳定性进行检测,... 针对特殊医学用途食品中钼含量测定的需求,研制了一种钼分析基质标准物质。采用干法逐级放大稀释混合技术,通过优化制备工艺,建立了稳定的标准物质制备方法。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对标准物质的均匀性和稳定性进行检测,并采用多家实验室定值的方式对标准物质的特性值赋值。该标准物质具有良好的均匀性和稳定性,钼含量特性值为(450±15)μg/kg(k=2)。该标准物质可用于特殊医学用途全营养配方食品中钼含量的测定方法验证、实验室质量控制及仪器校准,为特殊医学用途食品中钼的准确测定提供了可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 标准物质 钼 特殊医学用途全营养配方食品
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双探针比色法选择性检测碱性磷酸酶活力
10
作者 赵灵芝 侯茹雪 +3 位作者 刘永杰 杨国静 寇张文 赵柳 《化学分析计量》 2025年第5期49-54,共6页
建立一种基于分光光度法和快速图像比色法双模式测定碱性磷酸酶的分析方法。以四甲基联苯胺(TMB)和邻菲啰啉(Phen)为显色探针,在650 nm处测定样品溶液的吸光度,以碱性磷酸酶浓度和吸光度绘制标准曲线。同时以氧化型TMB蓝色的褪去及Fe3+... 建立一种基于分光光度法和快速图像比色法双模式测定碱性磷酸酶的分析方法。以四甲基联苯胺(TMB)和邻菲啰啉(Phen)为显色探针,在650 nm处测定样品溶液的吸光度,以碱性磷酸酶浓度和吸光度绘制标准曲线。同时以氧化型TMB蓝色的褪去及Fe3+和Phen配合物橙红色的增强两种颜色变化对应的图像RGB变化值对碱性磷酸酶浓度绘制标准曲线。在最佳条件下,吸光度和颜色强度均与碱性磷酸酶浓度在5~100 U/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.97、0.992,检出限分别为0.35 U/L和5.5 U/L。吸收光谱法样品加标回收率为99.19%~102.72%,测定结果的相对标准偏差为1.31%~4.01%(n=5);图像快速比色法样品加标回收率为96.41%~105.2%,测定结果的相对标准偏差为1.81%~3.09%(n=5)。该方法满足碱性磷酸酶现场快速检测需要。 展开更多
关键词 碱性磷酸酶 抗坏血酸 Fe(Ⅲ) 3 3' 5 5'-四甲基联苯胺 邻菲啰啉 智能手机比色
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实时采样固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定水体中十溴联苯醚
11
作者 王臻 《化学分析计量》 2025年第5期111-115,共5页
设计实时采样固相萃取系统(RTS-SPE),并利用气相色谱-三重四级杆质谱(GC-MS/MS)法测定水体中十溴联苯醚。样品经HLB固相萃取柱萃取,用5 mL乙酸乙酯和5 mL二氯甲烷洗脱,将洗脱液浓缩至约1 mL,采用GC-MS/MS法测定,色谱柱为CD-5MS型石英毛... 设计实时采样固相萃取系统(RTS-SPE),并利用气相色谱-三重四级杆质谱(GC-MS/MS)法测定水体中十溴联苯醚。样品经HLB固相萃取柱萃取,用5 mL乙酸乙酯和5 mL二氯甲烷洗脱,将洗脱液浓缩至约1 mL,采用GC-MS/MS法测定,色谱柱为CD-5MS型石英毛细管柱(15 m×0.25 mm,0.1μm),采用脉冲不分流进样,以内标法定量。十溴联苯醚的质量浓度在5.0~100.0μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均为0.9996,方法检出限分别为1.6 ng/L,定量限分别为6.4 ng/L。地表水加标平均回收率为105%,测定结果的相对标准偏差为11.8%(n=6)。该方法性能稳定,尤其在晴天条件下优势明显,更适合用于环境水体中十溴联苯醚的测定。 展开更多
关键词 多溴二苯醚 溴代阻燃剂 实时采样固相萃取系统 气相色谱-三重四级杆质谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中铁含量的不确定度评定 被引量：1
12
作者 唐荣涛 李维敏 +3 位作者 惠泊宁 李金山 陈彪 李帆 《化学分析计量》 2025年第2期119-124,共6页
依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》不确定度的评定方法,对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中铁含量的不确定度来源进行分析,建立数学模型,分别计算测定过程... 依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》不确定度的评定方法,对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中铁含量的不确定度来源进行分析,建立数学模型,分别计算测定过程中引入的不确定度。经计算锆合金SRM 360b中铁含量为(0.215 3±0.003 4)%,k=2。结果表明,不确定度主要来源为样品重复性测定引入的不确定度,而系列标准工作溶液配制和样品溶解引入的不确定度分量较小。 展开更多
关键词 不确定度 锆合金 铁 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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利用添加难挥发香料及主成分分析法评价烟丝加香均匀性
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作者 陆成飞 戎萍 +8 位作者 何杨杰 李茂松 柴武君 戚奇杰 蒋志才 刘博 林建南 李晓茵 游金清 《化学分析计量》 2025年第1期76-82,共7页
为了准确量化烟丝加香均匀性,建立了一种基于超声萃取-气相色谱-质谱联用测定外加标记物(苯甲酸乙酯、甲酸苯乙酯、乙酸苯乙酯、丁酸苯乙酯和苯乙酸苯乙酯)结合主成分分析综合得分评价的分析方法。烟丝称样质量为3 g,在30℃下用正己烷... 为了准确量化烟丝加香均匀性,建立了一种基于超声萃取-气相色谱-质谱联用测定外加标记物(苯甲酸乙酯、甲酸苯乙酯、乙酸苯乙酯、丁酸苯乙酯和苯乙酸苯乙酯)结合主成分分析综合得分评价的分析方法。烟丝称样质量为3 g,在30℃下用正己烷超声萃取30 min,利用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱EI电离,内标法定量。5种标记物的质量浓度在0.5~20.0μg/mL范围内与定量离子色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.04~0.07μg/mL,定量限为0.13~0.23μg/mL。样品加标平均回收率为89.9%~94.8%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~4.2%(n=6)。对不同生产批次烟丝中5种标记物的含量进行主成分分析,可以简单、快速、准确地量化烟丝加香均匀性,对制丝工艺评价具有一定的应用价值。 展开更多
关键词 超声萃取 加香 均匀性 主成分分析
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正交试验结合化学计量学优化“柴胡-桂枝-生姜”中药组合的提取工艺
14
作者 赵磊 李壮壮 +3 位作者 王旭 孙启慧 容蓉 吕青涛 《化学分析计量》 2025年第4期8-14,共7页
建立正交试验结合化学计量学对“柴胡-桂枝-生姜”中药组合提取工艺的优化方法。采用高效液相色谱法同时测定“柴胡-桂枝-生姜”中药组合中柴胡皂苷A、桂皮醛、6-姜辣素的含量,并通过L_(9)(3^(4))正交试验结合主成分分析法优化该中药组... 建立正交试验结合化学计量学对“柴胡-桂枝-生姜”中药组合提取工艺的优化方法。采用高效液相色谱法同时测定“柴胡-桂枝-生姜”中药组合中柴胡皂苷A、桂皮醛、6-姜辣素的含量,并通过L_(9)(3^(4))正交试验结合主成分分析法优化该中药组合的乙醇提取工艺。3种成分在考察浓度内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.0014~0.9041 mg/mL。平均回收率为97.72%~101.62%,测定结果的相对标准偏差为0.41%~1.01%(n=6)。最终确定优化提取工艺参数为6倍量70%乙醇提取3次,每次1.5 h。所得提取工艺有较好的可行性与可控性,可适用于工业化生产,为含挥发性成分的经典名方开发提供实验参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 挥发性成分 正交试验 主成分分析 乙醇提取工艺
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纳米电化学传感器在抗乳腺癌药物检测中的应用
15
作者 黄菲 周慧 +3 位作者 毛云飞 沈明 金党琴 钱琛 《化学分析计量》 2025年第5期132-140,共9页
综述了纳米电化学传感器在抗乳腺癌药物检测中的应用。分析了近15年来纳米电化学传感器在选择性雌激素受体调节剂、雌激素受体下调剂、芳香化酶抑制剂、卵巢功能抑制剂和孕激素5种抗乳腺癌药物检测中的应用进展,同时明确指出诸多性能突... 综述了纳米电化学传感器在抗乳腺癌药物检测中的应用。分析了近15年来纳米电化学传感器在选择性雌激素受体调节剂、雌激素受体下调剂、芳香化酶抑制剂、卵巢功能抑制剂和孕激素5种抗乳腺癌药物检测中的应用进展,同时明确指出诸多性能突出的纳米电化学传感器成功用于实际样品分析。纳米电化学传感器的应用特点是DNA电化学传感器、电位型传感器、纳米复合物及高精度分析方法等应用较多,而新兴纳米材料、精密组装工艺、电化学联用技术及智能多模式检测应用较少。预计未来的研究将围绕准确性和可靠性来展开,需在强化电致化学发光和分子印迹技术联用、拓宽纳米电化学免疫传感器应用、发展新型纳米仿生电极3个方面做出努力。 展开更多
关键词 纳米电化学传感器 抗乳腺癌药 检测 应用
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胡麻苷国家标准样品制备
16
作者 申诚 陈涛 +3 位作者 王岱杰 罗菊元 王硕 李玉林 《化学分析计量》 2025年第4期1-7,共7页
依据GB/T 15000.3—2023《标准样品工作导则》,研制胡麻苷标样样品。以甘青青兰全草为原料,经70%乙醇提取,中压制备色谱分离得到胡麻苷单体,采用红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振波谱进行了结构表征。经薄层色谱、高效液相色谱、高... 依据GB/T 15000.3—2023《标准样品工作导则》,研制胡麻苷标样样品。以甘青青兰全草为原料,经70%乙醇提取,中压制备色谱分离得到胡麻苷单体,采用红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振波谱进行了结构表征。经薄层色谱、高效液相色谱、高效液相色谱-质谱分析,胡麻苷标样样品的纯度(质量分数)均大于98%。对胡麻苷标准样品进行了均匀性检验、稳定性检验和联合定值,结果表明,制备的胡麻苷标准样品均匀性良好,在0~4℃储存条件下24个月稳定性良好,定值结果确定其纯度为98.85%,置信度95%的不确定度为0.49%(k=2)。该胡麻苷标准样品达到了GB/T 15000.3—2023规定的技术要求,并获得国家标准样品证书(GSB 11-3722-2020),样品具有溯源性,可用于胡麻苷及相关产品的质量控制和检测方法评定。 展开更多
关键词 胡麻苷 标准样品 甘青青兰 均匀性 稳定性 定值 不确定度
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复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鲜奶中赭曲霉毒素A等毒素
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作者 武茂瑞 刘利亚 +3 位作者 林野 周贻兵 吴玉田 孟春杨 《化学分析计量》 2025年第2期77-83,共7页
建立复合免疫亲和柱净化-同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鲜奶中赭曲霉毒素A和6种玉米赤霉烯酮类毒素。样品添加内标后,经过混匀离心和过滤除脂,进行免疫亲和柱净化后,在C_(18)柱上分离,以0.1%(体积分数)甲酸水-甲醇为流... 建立复合免疫亲和柱净化-同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鲜奶中赭曲霉毒素A和6种玉米赤霉烯酮类毒素。样品添加内标后,经过混匀离心和过滤除脂,进行免疫亲和柱净化后,在C_(18)柱上分离,以0.1%(体积分数)甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,电离源负离子模式扫描,多反应监测模式定量。在质量浓度为0.2~9.0 ng/m L内,7种真菌毒素的质量浓度与对应的色谱峰面积均表现出良好的线性关系,相关系数均大于0.999。7种真菌毒素的回收率为80.4%~109.2%,测试结果的相对标准偏差为1.3%~10.4%(n=6)。赭曲霉毒素A的检出限和定量限分别为0.000 3、0.001μg/kg,6种玉米赤霉烯酮类毒素的检出限和定量限分别为0.003、0.01μg/kg。该方法精确可靠,适用于牛奶中赭曲霉毒素A和6种玉米赤霉烯酮类毒素的同时检测。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 同位素内标 超高效液相色谱-串联质谱 鲜奶 玉米赤霉烯酮类毒素 赭曲霉毒素A
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生血宝合剂高效液相色谱特征图谱建立及多组分含量测定
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作者 高莹 唐志书 +4 位作者 宋忠兴 史鑫波 刘红娜 苏永健 刘生香 《化学分析计量》 2025年第6期110-117,共8页
建立生血宝合剂的高效液相色谱特征图谱,并测定原儿茶酸、红景天苷、芍药苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(THSG)、特女贞苷的含量。采用Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分析;流动相为乙腈-水... 建立生血宝合剂的高效液相色谱特征图谱,并测定原儿茶酸、红景天苷、芍药苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(THSG)、特女贞苷的含量。采用Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分析;流动相为乙腈-水(0.1%磷酸),梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为220 nm。15批生血宝合剂特征图中含9个共有峰,确定5种成分,相似度均大于0.995。建立了生血宝合剂的多组分含量测定方法,5种成分在各自质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收率为99.69%~102.26%,测定结果的相对标准偏差为1.56%~2.69%(n=6)。建立的生血宝合剂多组分含量测定方法及特征图谱方法便捷可靠,可用于生血宝合剂品质的综合评价。 展开更多
关键词 生血宝合剂 含量测定 高效液相色谱特征图谱 芍药苷 2 3 5 4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定儿童化妆品中本维莫德等4种组分
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作者 丁佳佳 吕琼芳 +2 位作者 梁郁迎 黄少宏 曾志坚 《化学分析计量》 2025年第2期84-88,98,共6页
建立高效液相色谱-串联质谱法测定儿童化妆品中本维莫德、他克莫司、吡美莫司以及噻吗洛尔4种组分。样品采用甲醇超声提取,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,经C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子... 建立高效液相色谱-串联质谱法测定儿童化妆品中本维莫德、他克莫司、吡美莫司以及噻吗洛尔4种组分。样品采用甲醇超声提取,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,经C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子多反应监测(MRM)模式下测定。4种组分在各自的质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.997;方法检出限为0.001~0.01 mg/kg,定量限为0.002~0.025mg/kg,在润肤霜、润肤乳、爽身露3种基质中加标平均回收率为90.1%~114.9%,测试结果的相对标准偏差为0.7%~6.9%(n=6)。该方法特异性强、灵敏度高、操作简便,能够用于化妆品中上述4种组分的定性定量测定。 展开更多
关键词 儿童化妆品 本维莫德 他克莫司 吡美莫司 噻吗洛尔 高效液相色谱-串联质谱法
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高效液相色谱法联合化学模式识别分析不同产地荷叶中生物碱类成分差异
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作者 杨乐怡 林天凤 +7 位作者 黄蓉 蔡园 周昶 李煜苗 张颜 于密密 刘斌 姜艳艳 《化学分析计量》 2025年第2期99-107,共9页
采用高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别比较不同产地荷叶中生物碱类成分的差异性,筛选出生物碱类差异性标志物,建立了荷叶生物碱类成分含量测定方法。荷叶指纹图谱中确定了24个共有峰,指认了8个生物碱类成分;聚类分析和主成分分析结... 采用高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别比较不同产地荷叶中生物碱类成分的差异性,筛选出生物碱类差异性标志物,建立了荷叶生物碱类成分含量测定方法。荷叶指纹图谱中确定了24个共有峰,指认了8个生物碱类成分;聚类分析和主成分分析结果表明同一产地荷叶的质量较接近;正交偏最小二乘法-判别分析结果发现,有5种生物碱类成分是造成不同产地间荷叶质量差异的标志物;含量测定结果显示,大部分内陆省市的荷叶中生物碱类标志物含量较高。该方法可反映不同产地荷叶的质量差异,为荷叶的质量评价及控制提供参考。 展开更多
关键词 荷叶 生物碱 高效液相色谱法 指纹图谱 化学模式识别
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