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直接甲酯化法测定特膳食品中脂肪酸含量 被引量：1
1
作者 张协光 岑干君 +5 位作者 张柳青 林宇豪 杨华瑞 蓝雄 滕明攀 甘旺 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期65-72,共8页
针对特殊膳食用食品,研究并改进了乙酰氯-甲醇法,实现了对特膳食品中脂肪酸的快速、准确测定。样品加入十一碳酸甘油三酯(C11:0 TAG)内标溶液后,在5%乙酰氯-甲醇溶液和70℃水浴的条件下衍生90 min,然后使用6%碳酸钠溶液中和余酸,离心取... 针对特殊膳食用食品,研究并改进了乙酰氯-甲醇法,实现了对特膳食品中脂肪酸的快速、准确测定。样品加入十一碳酸甘油三酯(C11:0 TAG)内标溶液后,在5%乙酰氯-甲醇溶液和70℃水浴的条件下衍生90 min,然后使用6%碳酸钠溶液中和余酸,离心取上清液,经气相色谱仪分析,采用内标法定量。结果表明,各脂肪酸在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0005 g/100g,定量限为0.002 g/100g。在不同基质的样品中进行了低、中、高浓度的加标实验,3个加标水平下的回收率在90.0%~110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。将该方法应用于6种不同基质的特殊膳食用食品脂肪酸的检测,测定结果与国标方法一致,RSD均小于10%。该方法简单快速,精密度和准确度高,样品量消耗少,适用于特殊膳食用食品中脂肪酸的检测。 展开更多
关键词 特殊膳食用食品 脂肪酸 乙酰氯-甲醇法 气相色谱 内标法
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基于主成分分析和核密度分析的烟丝加香均匀性评价
2
作者 游金清 李茂松 +10 位作者 柴武君 戚奇杰 戎萍 蒋志才 倪建彬 夏琛 刘博 樊虎 王淼 蔡兴华 陆成飞 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期429-435,共7页
为了解决卷烟制丝加香采用多种标记物变异系数评价不一致以及不同生产批次均匀性差别无法量化的问题,提出将主成分分析(PCA)与核密度分析相结合进行综合评价的方法。采用超声萃取-气质联用对卷烟制丝加香工序中添加的苯甲酸乙酯、甲酸... 为了解决卷烟制丝加香采用多种标记物变异系数评价不一致以及不同生产批次均匀性差别无法量化的问题,提出将主成分分析(PCA)与核密度分析相结合进行综合评价的方法。采用超声萃取-气质联用对卷烟制丝加香工序中添加的苯甲酸乙酯、甲酸苯乙酯、乙酸苯乙酯、丁酸苯乙酯和苯乙酸苯乙酯进行分离分析。实验对萃取溶剂、萃取方式、萃取温度、萃取时间、样品量、气相色谱-质谱条件进行了优化,选定条件为烟丝样品量为3 g,30℃下正己烷超声萃取30 min,HP-5MS色谱柱分离,质谱EI电离,内标法定量。结果表明,所测成分在一定浓度范围内线性拟合良好(相关系数r^(2)>0.99),检出限范围为0.04~0.07μg/mL,定量限范围为0.13~0.23μg/mL,平均回收率为89.5%~95.7%,相对标准偏差(RSD)小于5.1%。对同一生产批次和不同生产批次烟丝中的5种标记物的含量进行基于主成分分析和空间核密度分析的综合评价,可以简单、快速、准确的量化烟丝加香均匀性,对制丝工艺中加香准确性和均匀性的提高具有实际应用价值。 展开更多
关键词 超声萃取 加香均匀性 主成分分析 核密度分析
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定烟草中原花青素类物质
3
作者 师君丽 逄涛 +1 位作者 李勇 赵璐 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期423-428,共6页
本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对烟草中4种原花青素进行定性定量分析的方法。烟草样品经冷冻干燥研磨后,以80%的乙腈-水溶液提取,Carbon分散吸附剂净化后,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,以多重反应监测负离... 本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对烟草中4种原花青素进行定性定量分析的方法。烟草样品经冷冻干燥研磨后,以80%的乙腈-水溶液提取,Carbon分散吸附剂净化后,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,以多重反应监测负离子模式检测,内标法定量。结果表明:儿茶素与原花青素B_(2)在1.0~500μg/L、表儿茶素在5.0~500μg/L、原花青素B_(1)在2.0~500μg/L浓度范围内线性良好(r^(2)>0.999),检出限为0.25~1.0μg/L。3个浓度添加水平下,4种原花青素的回收率为94.5%~111.2%,相对标准偏差为0.78%~9.88%。该方法简单快速、灵敏准确,适合烟草中4种原花青素的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 烟草 原花青素
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高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定化妆品及皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸含量
4
作者 刘娟 刘佳媛 +4 位作者 郑君 王佳荣 刘雅楠 陈云霞 朱建宇 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期482-486,共5页
建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用分析方法,同时测定化妆品和皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸的含量的检测方法。样品经乙酸乙酯或甲醇超声提取,采用XDB-C18(100×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%氨水为流动相进行梯... 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用分析方法,同时测定化妆品和皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸的含量的检测方法。样品经乙酸乙酯或甲醇超声提取,采用XDB-C18(100×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%氨水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行测定。结果显示,亚油酸在150~7500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(R^(2))大于0.999,最低检出浓度为50μg/L(S/N=3),最低定量浓度为150μg/L(S/N=10);亚麻酸在10~500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,R^(2)>0.999,溶液最低检出浓度为2μg/L(S/N=3),最低定量浓度为10μg/L(S/N=10)。在3个加标水平下,亚油酸方法平均回收率为90.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~5.7%(n=6),亚麻酸方法平均回收率为92.1%~99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~3.7%(n=6)。该分析方法简便、准确、快速,适用于化妆品及贴片中亚油酸和亚麻酸含量的测定。 展开更多
关键词 化妆品 皮肤贴片 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 亚油酸 亚麻酸
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基于密度泛函理论的乳腺癌内分泌治疗药物的振动光谱研究
5
作者 张川云 邓荣琴 +2 位作者 鲁建康 李伦 何建南 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期389-397,共9页
基于密度泛函理论(DFT)对两种乳腺癌内分泌治疗药物他莫昔芬片和来曲唑片的红外和拉曼光谱进行研究。首先采用DFT的B3LYP/6-31G(d,p)基组优化了他莫昔芬和来曲唑分子结构,计算出两种分子的理论红外和拉曼光谱,再与实验采集的他莫昔芬和... 基于密度泛函理论(DFT)对两种乳腺癌内分泌治疗药物他莫昔芬片和来曲唑片的红外和拉曼光谱进行研究。首先采用DFT的B3LYP/6-31G(d,p)基组优化了他莫昔芬和来曲唑分子结构,计算出两种分子的理论红外和拉曼光谱,再与实验采集的他莫昔芬和来曲唑纯品的红外和拉曼光谱进行对比分析,结果显示理论计算与实验采集的谱图吻合较好。其次,测试并分析了他莫昔芬片和来曲唑片的红外和拉曼光谱,发现两种药物的红外光谱主要为辅料乳糖的红外谱峰,而两种药物的拉曼光谱主要由其主要成分(他莫昔芬、来曲唑)与辅料乳糖的拉曼光谱组成,且他莫昔芬、来曲唑的拉曼特征峰明显。这些特征峰可成为进一步利用拉曼光谱对两种药物的主要成分进行定量分析的有效依据。上述研究结果可为发展DFT结合光谱技术在乳腺癌内分泌治疗药物快检方面的应用以及其质量监测新方法提供理论依据和技术参考。 展开更多
关键词 他莫昔芬 来曲唑 密度泛函理论 红外光谱 拉曼光谱
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基于石墨烯纳米银的柔性无酶葡萄糖传感器
6
作者 翟江丽 张源 +2 位作者 刘欣 刘美如 卫爽爽 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期162-168,共7页
以桔子皮提取液为还原剂和保护剂,利用微波一锅法绿色制备石墨烯纳米银复合材料,采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、电子衍射能谱、红外光谱法、紫外光谱法和电化学方法对复合材料进行表征。将石墨烯纳米银复合材料修饰到碳布表面,... 以桔子皮提取液为还原剂和保护剂,利用微波一锅法绿色制备石墨烯纳米银复合材料,采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、电子衍射能谱、红外光谱法、紫外光谱法和电化学方法对复合材料进行表征。将石墨烯纳米银复合材料修饰到碳布表面,制备柔性葡萄糖的无酶电化学传感器。实验结果发现,所制备的石墨烯纳米银柔性电极在碱性条件下对葡萄糖有明显的催化作用,采用电流-时间曲线法检测葡萄糖,在0.5~20.0mmol/L浓度范围符合线性关系,检出限为8.6×10^(-5)mol/L(S/N=3)。该柔性电极具有良好的选择性、重现性和稳定性,测定饮料实际样品加标回收率在98.6%~103.0%之间。 展开更多
关键词 石墨烯 纳米银 绿色合成 柔性电极 葡萄糖
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硼亲和标记辅助液相色谱-紫外检测菠菜叶中β-蜕皮激素
7
作者 何芳芳 翟映清 +1 位作者 张举成 陈雅顺 《分析科学学报》 北大核心 2025年第3期347-352,共6页
本文合成了罗丹明6G苯硼酸(R6GBA),并对其结构、分子量、杂质以及吸光性能进行了表征,结果显示,所制备的R6GBA与拟合成目标物相符,具有较好的紫外吸收特性。此外,R6GBA能与20E发生基于硼亲和作用的衍生反应,基于此建立了一种硼亲和标记... 本文合成了罗丹明6G苯硼酸(R6GBA),并对其结构、分子量、杂质以及吸光性能进行了表征,结果显示,所制备的R6GBA与拟合成目标物相符,具有较好的紫外吸收特性。此外,R6GBA能与20E发生基于硼亲和作用的衍生反应,基于此建立了一种硼亲和标记试剂辅助液相色谱-紫外检测菠菜叶中β-蜕皮激素(20E)的方法。优化后的衍生反应条件为时间30 min、温度50℃和R6GBA浓度200μg/mL,在2.5~50μg/mL的浓度范围内,分析方法的线性关系良好(R2=0.9917),检测限和定量限分别为4.2μg/g和14.0μg/g。在3、10、30μg/mL 3个加标水平下平均回收率为64.98%~70.81%,相对标准偏差为0.83%~4.56%。利用该方法对实际样品测定发现,未焯水菠菜鲜叶样品中的20E含量为63.16±2.31μg/g,而对新鲜菠菜叶进行0.5~10 min的焯水处理后,菠菜叶样品中20E的含量会下降48%~59%。 展开更多
关键词 β-蜕皮激素(20E) 菠菜 硼亲和标记 液相色谱-紫外检测
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固相萃取-高效液相色谱检测环境水体中痕量新污染物双酚F
8
作者 刁春鹏 陈阳 姬晓宇 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期487-490,共4页
以固相萃取为预处理技术,建立了一种灵敏、高效检测环境水体中痕量双酚F(BPF)的方法。该方法以C18固相萃取柱吸附水样中BPF,水样体积为1.0 L。在优化的实验条件下,所建立方法的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.01~20μg/L,相关系数r^(2)... 以固相萃取为预处理技术,建立了一种灵敏、高效检测环境水体中痕量双酚F(BPF)的方法。该方法以C18固相萃取柱吸附水样中BPF,水样体积为1.0 L。在优化的实验条件下,所建立方法的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.01~20μg/L,相关系数r^(2)=0.9991,加标回收率为97.3%~107.2%。将该方法用于实际环境水样的分析,33个采集点位的66个地表水样中,BPF的春季检出率为42.4%,平均检出浓度为0.134μg/L,均高于秋季的24.2%和0.057μg/L。 展开更多
关键词 双酚F 固相萃取 高效液相色谱 环境水样
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碱改性生物质碳负载钯铜合金电化学检测汞离子
9
作者 宋少飞 张世丹 李忠平 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期137-144,共8页
基于绿色环保理念,以生活废弃物柚子皮为原料,通过高温碳化,制备了较大比表面积、较高导电性的生物质碳(BC),然后在BC表面负载PdCuNPs纳米颗粒,成功制备了PdCuNPs@BC复合材料。BC能够为PdCuNPs提供附着位点,并阻止PdCuNPs发生团聚,从而... 基于绿色环保理念,以生活废弃物柚子皮为原料,通过高温碳化,制备了较大比表面积、较高导电性的生物质碳(BC),然后在BC表面负载PdCuNPs纳米颗粒,成功制备了PdCuNPs@BC复合材料。BC能够为PdCuNPs提供附着位点,并阻止PdCuNPs发生团聚,从而提升了PdCuNPs@BC的催化性能。将PdCuNPs@BC修饰于FTO电极表面,构建了用于检测Hg^(2+)的新型电化学传感器,在最佳的实验条件下,检出限为0.33μmol/L(S/N=3),线性范围在0.50~90.00μmol/L。此外评估了该传感器对自来水中Hg^(2+)检测的可行性,表现出较好的回收率。 展开更多
关键词 电化学 钯铜纳米复合材料 生物质炭 汞离子
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超声提取-电感耦合等离子体质谱法测定纺织品上射击残留物中4种重金属元素及应用
10
作者 李想 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期235-240,共6页
建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定射击残留物中的Sn、Sb、Ba、Pb 4种元素。通过超声提取法对纺织品上附着射击残留物的前处理方法进行研究,比较超声提取条件对提取效果的影响,选择最优实验条件。各元素标准曲线线性相关系数都在0... 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定射击残留物中的Sn、Sb、Ba、Pb 4种元素。通过超声提取法对纺织品上附着射击残留物的前处理方法进行研究,比较超声提取条件对提取效果的影响,选择最优实验条件。各元素标准曲线线性相关系数都在0.9992以上,检出限在0.07~0.3μg·L^(-1)。空白纺织品进行方法回收率试验,精密度均优于5.4%,回收率在86.2%~106.1%。按照本实验方法,对纺织品上附着射击残留物的Sn、Sb、Ba、Pb含量进行测定。根据95式步枪入射弹孔周围射击残留物的特征元素含量和分布,对采集数据进行数理统计和回归分析,本方法可用于推断射击距离。 展开更多
关键词 95式步枪 射击距离 电感耦合等离子体质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法检测大气颗粒物中5种电子烟油非法添加物质 被引量：1
11
作者 闻武 陈盼盼 +2 位作者 张婷婷 杨虹贤 陈捷 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期28-32,共5页
本研究利用大气颗粒物采样器对空气中颗粒物进行富集,采用湿磨法对样品进行处理,通过液相色谱-质谱联用技术,建立了MDMB-4en-PINACA,ADB-BUTINACA、5F-ADB、依托咪酯(Etomidate)和替来他明(Tiletamine)5种物质的内标定量检测方法。采用... 本研究利用大气颗粒物采样器对空气中颗粒物进行富集,采用湿磨法对样品进行处理,通过液相色谱-质谱联用技术,建立了MDMB-4en-PINACA,ADB-BUTINACA、5F-ADB、依托咪酯(Etomidate)和替来他明(Tiletamine)5种物质的内标定量检测方法。采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。通过多反应监测(MRM),在正离子模式下进行分析,内标法定量。结果表明,5种物质在0.05~50 ng/mL(依托咪酯和替来他明为0.1~50 ng/mL)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.02 ng/mL(依托咪酯和替来他明为0.05 ng/mL),定量限为0.05 ng/mL(依托咪酯和替来他明为0.1 ng/mL),在0.05、1.0、25.0 ng/mL(依托咪酯和替来他明为0.1、1.0、25.0 ng/mL)3个添加水平下的平均回收率为76.2%~112.4%,相对标准偏差(n=6)小于10%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等优点,可用于同时检测大气颗粒物中的5种化合物。 展开更多
关键词 大气颗粒物 非法药物 电子烟 检测
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甲硝唑磁性分子印迹聚合物的制备及其在复杂食品基质中的检测
12
作者 李琳静 谢子奇 +2 位作者 齐小花 邹明强 罗云敬 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期145-152,共8页
本研究采用表面印迹技术,以Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)为磁性内核,甲硝唑为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,制备了甲硝唑磁性印迹聚合物(Metronidazole-Magnetic Molecular Imprinting Polymer,MNZ-MMIPs)。经过对制备、吸附等实验条件的优化... 本研究采用表面印迹技术,以Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)为磁性内核,甲硝唑为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,制备了甲硝唑磁性印迹聚合物(Metronidazole-Magnetic Molecular Imprinting Polymer,MNZ-MMIPs)。经过对制备、吸附等实验条件的优化实验,得到的材料具有吸附量高、识别特异性强、循环性好的优点。优化后的MNZ-MMIPs与高效液相色谱联用,建立了甲硝唑的分离检测方法。结果表明,该方法对甲硝唑的检测在0.05~80μg/mL范围内线性关系良好(R^(2)=0.9997),实际样品加标回收率为95.5%~100.9%。本文建立了复杂食品基质中甲硝唑残留选择性分离检测方法,为食品中抗生素残留检测提供了新思路。 展开更多
关键词 甲硝唑 分子印迹技术 磁性印迹聚合物 高效液相色谱
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基于ICP-MS结合化学计量法的竹叶青酒无机元素模式识别分析
13
作者 江涛 王庆亮 +5 位作者 孟亦浩 张鑫 杨晨 蔚慧欣 秦雪梅 田俊生 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期169-176,共8页
为了保障竹叶青酒安全生产和质量可控,提升竹叶青酒产品品质。采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定竹叶青酒中15种无机元素含量并对其测定方法进行方法学考察;对含量测定结果进行聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析。结果表... 为了保障竹叶青酒安全生产和质量可控,提升竹叶青酒产品品质。采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定竹叶青酒中15种无机元素含量并对其测定方法进行方法学考察;对含量测定结果进行聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析。结果表明,含量测定方法线性、精密度、重复性和稳定性考察结果均良好,平均加样回收率为92.2%~118.0%,适用于竹叶青酒无机元素的含量测定。聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别可以将3种竹叶青酒进行有效区分。偏最小二乘判别结合重要性因子建立验证模型分析结果表明,3种竹叶青酒具有显著性差异的无机元素是Na、P、K、Al。研究利用ICP-MS技术结合化学计量法建立的无机元素间含量差异的模式识别分析,可为竹叶青酒质量控制和安全阐释提供科学依据。 展开更多
关键词 竹叶青酒 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 化学计量法 无机元素 模式识别分析
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农药乙酰甲胺磷致血清蛋白构象折叠及作用机制研究
14
作者 罗书婧 陈露 +2 位作者 汪竹 张秋兰 倪永年 《分析科学学报》 北大核心 2025年第3期269-274,共6页
本文通过荧光光谱、紫外-可见光谱、三维荧光光谱、圆二色谱和分子对接方法研究农药乙酰甲胺磷和人血清白蛋白的相互作用。荧光光谱表明,乙酰甲胺磷和人血清白蛋白的结合是静态猝灭过程,通过计算相关的热力学参数,两者作用力为氢键和范... 本文通过荧光光谱、紫外-可见光谱、三维荧光光谱、圆二色谱和分子对接方法研究农药乙酰甲胺磷和人血清白蛋白的相互作用。荧光光谱表明,乙酰甲胺磷和人血清白蛋白的结合是静态猝灭过程,通过计算相关的热力学参数,两者作用力为氢键和范德华力,ΔG<0表明反应自发进行。Ka随着温度升高而降低,说明温度越高乙酰甲胺磷和人血清白蛋白的结合物稳定性降低,乙酰甲胺磷更容易被释放到血液中。从紫外-可见吸收光谱可知有配合物生成,再次证明乙酰甲胺磷和人血清白蛋白通过静态猝灭结合。从三维荧光光谱和圆二色谱可知,在乙酰甲胺磷的影响下,人血清白蛋白的二级结构和微环境发生改变,α-螺旋含量有所减少,而蛋白质二级结构的变化可能引发构象疾病。由分子对接模拟方法验证了上述实验结果。本文有助于进一步了解农药对人体产生的影响。 展开更多
关键词 有机磷农药 乙酰甲胺磷 血清白蛋白 多光谱法 分子对接
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蒲公英活性成分提取及检测技术研究进展
15
作者 曾钰龙 陈俊妃 +1 位作者 董益阳 马强 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期473-481,共9页
蒲公英作为药食同源植物,研究其内在活性成分具有十分重要的意义。本文基于植物成分研究,综述了蒲公英属植物常用的索氏提取法、超声萃取法和超声辅助微波萃取法等多种预处理技术,以及气相色谱、液相色谱、质谱、光谱和核磁共振等多种... 蒲公英作为药食同源植物,研究其内在活性成分具有十分重要的意义。本文基于植物成分研究,综述了蒲公英属植物常用的索氏提取法、超声萃取法和超声辅助微波萃取法等多种预处理技术,以及气相色谱、液相色谱、质谱、光谱和核磁共振等多种分离鉴定技术,旨在寻找合适的方法对蒲公英属植物成分进行处理、分离和鉴定,为其药用、食品保健和能源转化提供科学依据和技术参考。 展开更多
关键词 活性成分 色谱-质谱联用技术 蒲公英 提取技术 检测技术
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微球数字化分析及其应用研究进展
16
作者 龚凤 吉邢虎 何治柯 《分析科学学报》 北大核心 2025年第3期353-361,共9页
微球数字化分析是一种直接以微球作为样品单分子分散载体的数字化分析方法。由于省去了传统数字化分析中复杂的液滴或阵列制备过程,该方法具有简便、快速的特点,在生物分子的高灵敏检测中具有极大的应用潜力。本文将在介绍微球数字化分... 微球数字化分析是一种直接以微球作为样品单分子分散载体的数字化分析方法。由于省去了传统数字化分析中复杂的液滴或阵列制备过程,该方法具有简便、快速的特点,在生物分子的高灵敏检测中具有极大的应用潜力。本文将在介绍微球数字化分析原理的基础上,对其在生物分子高灵敏检测中的应用进行综述,最后对微球数字化分析未来的发展趋势和应用方向进行展望。 展开更多
关键词 数字化分析 生物分子检测 微球 单分子检测
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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣条中的丙烯酰胺
17
作者 夏淼 孟菊香 +2 位作者 黎俊宏 石飞云 徐梦媛 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期450-454,共5页
采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱,建立了辣条中丙烯酰胺的分析方法。样品除脂后加入含0.1%甲酸的乙腈溶液作为提取溶液、无水硫酸镁和氯化钠作为提取盐后进行离心分层。吸取5.0 mL乙腈层至含有吸附剂(150 mg无水硫酸镁、50 mg ... 采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱,建立了辣条中丙烯酰胺的分析方法。样品除脂后加入含0.1%甲酸的乙腈溶液作为提取溶液、无水硫酸镁和氯化钠作为提取盐后进行离心分层。吸取5.0 mL乙腈层至含有吸附剂(150 mg无水硫酸镁、50 mg C_(18)、150 mg PSA、5 mg SCX和10 mg GCB)的净化管中,离心管涡旋振荡10 min后离心取上清液,通过0.22μm有机微孔滤膜进入进样小瓶,进行UPLC-MS/MS分析。结果显示,丙烯酰胺在2~200 ng/mL的范围内具有良好的线性关系,相关系数(0.9997)良好,方法的检出限和定量限分别为0.43μg/kg和1.46μg/kg,相对标准偏差为1.60%~3.35%。将本方法应用于辣条样品中丙烯酰胺的分析,发现市售的25种辣条中均有丙烯酰胺的检出,含量范围为17.13~71.29μg/kg。该方法可为辣条食品的风险监测、评估提供参考。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 超高效液相色谱-串联质谱 辣条 QUECHERS
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溶酶体靶向近红外CO荧光探针的设计合成及荧光成像应用
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作者 黄超 朱津进 +1 位作者 郭小峰 王红 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期367-373,共7页
一氧化碳(CO)作为重要的内源性气体信号分子,在血管舒张、神经信号传递及炎症免疫调控等多种生理过程中发挥关键作用。然而,CO在细胞内的分布具有显著的时空异质性,且在不同细胞器中展现出截然不同的生理功能。为研究CO在溶酶体内的动... 一氧化碳(CO)作为重要的内源性气体信号分子,在血管舒张、神经信号传递及炎症免疫调控等多种生理过程中发挥关键作用。然而,CO在细胞内的分布具有显著的时空异质性,且在不同细胞器中展现出截然不同的生理功能。为研究CO在溶酶体内的动态分布与功能,本研究以连接有二氰基异佛尔酮的萘酰亚胺作为荧光团,设计并合成了一种新型近红外溶酶体靶向CO荧光探针Ang-CO。Ang-CO通过吗啉基团在弱酸性环境下的质子化实现溶酶体靶向,利用Pd^(0)介导的烯丙基酯断裂反应实现对CO的快速响应,在709 nm处产生23.5倍的荧光增强,检出限低至17.5 nmol/L(S/N=3)。实验表明,Ang-CO具有高选择性、优异的光稳定性及低毒性,可实现细胞溶酶体内源和外源CO的高灵敏荧光成像,解决了现有溶酶体靶向荧光探针波长较短的问题,为揭示CO在溶酶体相关生理病理过程中的分子机制提供了新型可视化工具。 展开更多
关键词 一氧化碳 溶酶体 近红外荧光探针 细胞成像
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红色荧光铜纳米簇作为荧光探针用于氯化血红素检测
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作者 翟灵敏 邢娜 +1 位作者 张国梅 双少敏 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期33-38,共6页
本文报道了一种简单环保利用荧光光谱法检测氯化血红素的方法,采用“一锅法”,以2-巯基嘧啶(2-Mercaptopyrimidine,2-MPY)作配体和还原剂,常温下仅需搅拌10 min便可合成毒性低、荧光强度高的红色荧光铜纳米簇(2-MPY@CuNCs)。实验结果表... 本文报道了一种简单环保利用荧光光谱法检测氯化血红素的方法,采用“一锅法”,以2-巯基嘧啶(2-Mercaptopyrimidine,2-MPY)作配体和还原剂,常温下仅需搅拌10 min便可合成毒性低、荧光强度高的红色荧光铜纳米簇(2-MPY@CuNCs)。实验结果表明:氯化血红素(hemin)能够有效猝灭2-MPY@CuNCs的荧光,在2.0~48μmol·L^(-1)浓度范围内,2-MPY@CuNCs的相对荧光强度比(F/F_(0))与hemin浓度的线性关系良好,检出限低至11.50 nmol·L^(-1)。此外,该荧光探针成功应用于实际样品中hemin的检测和细胞成像领域。 展开更多
关键词 2-巯基嘧啶 铜纳米簇 氯化血红素
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硝酮化衍生结合高效液相色谱-荧光法检测食品中的芳香醛
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作者 崔玉洁 辛国林 +4 位作者 黄露杰 张雨欣 刘俊玲 何振宇 林亚维 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期374-380,共7页
芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-... 芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-甲基糠醛、苯丙醛、肉桂醛、1-萘甲醛)的高灵敏度、高选择性检测。该方法线性范围宽(2~5000 nmol/L),检出限低(LODs≤1 nmol/L),线性良好(相关系数R^(2)≥0.9901),重复性高(日内RSD≤3.88%和日间RSD≤5.57%)。采用该方法成功在牛奶、酸奶和巧克力样品中检测到了浓度为μg/kg级的香草醛和苯丙醛。上述结果表明,该方法灵敏度高、准确性好,并且无需富集或萃取等复杂的样品前处理过程,对于复杂基质中的醛类物质分析具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 芳香醛 硝酮化 高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)
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