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改进的QuEChERS-气相色谱-质谱法测定粮谷中的多氯联苯
1
作者 许乃霞 杨益花 +1 位作者 翁飞 刘腾飞 《粮食与油脂》 北大核心 2026年第2期155-162,共8页
建立改进的QuEChERS前处理技术与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定粮谷中18种多氯联苯(PCBs)的方法。以丙酮-正己烷(体积比1∶2)为提取溶剂,对粮谷样品进行超声提取,所得提取液经羧基化多壁碳纳米管(cMWCNTs)和N-丙基乙二胺(PSA)分散固相... 建立改进的QuEChERS前处理技术与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定粮谷中18种多氯联苯(PCBs)的方法。以丙酮-正己烷(体积比1∶2)为提取溶剂,对粮谷样品进行超声提取,所得提取液经羧基化多壁碳纳米管(cMWCNTs)和N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,用GC-MS在选择离子监测模式下测定,外标法定量。结果表明:18种PCBs在不同粮谷基质中均表现出弱基质效应,在质量浓度0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.04~0.10μg/kg,定量限为0.1~0.4μg/kg,平均加标回收率为79.2%~112.0%,相对标准偏差(n=6)为1.4%~11.5%。建立的方法操作简单、净化效果好、可靠稳定,适用于玉米、小麦和稻米样品中18种PCBs的定量检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-质谱 多氯联苯 粮谷
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物源性食品中增产胺的残留量
2
作者 冯琳琳 朱雨田 +3 位作者 卓程梆 梁茉刚 袁定帅 彭汝林 《粮食与油脂》 北大核心 2026年第4期156-162,共7页
基于QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了植物源性食品中增产胺(DCPTA)残留量的检测方法。样品经体积分数2%乙酸-乙腈提取,经N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)、石墨化炭黑吸附剂(GCB)和无水硫酸镁(MgSO_(4))分... 基于QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了植物源性食品中增产胺(DCPTA)残留量的检测方法。样品经体积分数2%乙酸-乙腈提取,经N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)、石墨化炭黑吸附剂(GCB)和无水硫酸镁(MgSO_(4))分散固相萃取净化,使用UPLC-MS/MS检测,外标法定量。选择葡萄、绿豆、油麦菜和绿茶作为基质样品,4种基质样品中增产胺在质量浓度0.100~20.0 ng/mL范围内具有良好的线性相关性,相关系数均大于0.999。在0.01、0.02、0.10 mg/kg 3个不同加标水平下,增产胺的回收率为93.1%~96.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.737%~1.810%。检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg。建立的方法准确、高效、方便、快捷,可用于植物源性食品中增产胺残留量的快速定性定量分析。 展开更多
关键词 植物源性食品 增产胺 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定粮谷中9种新型杀菌剂
3
作者 汪春明 贾丽丽 +3 位作者 邵雨 耿旭浩 王美玲 陈冬东 《粮食与油脂》 北大核心 2026年第3期155-162,共8页
为精准监控粮谷中新型杀菌剂残留水平,采用QuEChERS法结合液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了粮谷中氟唑菌酰胺等9种新型杀菌剂残留的分析方法。方法称取2.0 g样品,经乙腈溶剂提取,使用QuEChERS dSPE EMR-Lipid除脂专用管净化,离心... 为精准监控粮谷中新型杀菌剂残留水平,采用QuEChERS法结合液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了粮谷中氟唑菌酰胺等9种新型杀菌剂残留的分析方法。方法称取2.0 g样品,经乙腈溶剂提取,使用QuEChERS dSPE EMR-Lipid除脂专用管净化,离心过膜上机检测。检测方法以乙腈为有机相,体积分数0.1%甲酸水为无机相,采用梯度洗脱程序,以Shim-pack GISTHP C_(18)-AQ色谱柱,正离子模式,多反应离子监测模式检测,基质匹配外标法定量。在粮谷中,9种新型杀菌剂在0.5~20 ng/mL范围内线性良好,相关系数r≥0.994,在3个加标水平上(0.005、0.01、0.05 mg/kg),回收率为87.3%~113.5%,相对标准偏差为1.6%~13.8%。方法效率高,成本低,回收率及精密度均良好,适用于粮谷中9种新型杀菌剂的同时测定。 展开更多
关键词 杀菌剂 粮谷 液相色谱-串联质谱法
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苝四羧酸-Cu^(2+)络合物荧光探针的构建及对草甘膦的检测
4
作者 贾逸格 曾钫 吴水珠 《精细化工》 北大核心 2026年第2期285-291,299,共8页
为实现对农产品中农药草甘膦残留的便捷、经济检测,将3,4,9,10-苝四羧酸(PTCA)作为配体与Cu^(2+)形成络合物,构建了苝四羧酸-Cu^(2+)络合物荧光探针[PTCA+Cu^(2+)],并制备了[PTCA+Cu^(2+)]荧光检测试纸。采用荧光光谱、UV-Vis吸收光谱、... 为实现对农产品中农药草甘膦残留的便捷、经济检测,将3,4,9,10-苝四羧酸(PTCA)作为配体与Cu^(2+)形成络合物,构建了苝四羧酸-Cu^(2+)络合物荧光探针[PTCA+Cu^(2+)],并制备了[PTCA+Cu^(2+)]荧光检测试纸。采用荧光光谱、UV-Vis吸收光谱、Job's曲线分析、FTIR考察了[PTCA+Cu^(2+)]分散液和荧光检测试纸对草甘膦的检测能力,推测了[PTCA+Cu^(2+)]对草甘膦检测的识别机制,探究了其对实际农产品草甘膦残留的可视化检测应用性能。结果表明,[PTCA+Cu^(2+)]对草甘膦检测具有较好的选择性和抗干扰性,表现出特异性识别能力,其检出限为0.028μg/mL;[PTCA+Cu^(2+)]分散液可用于裸眼监测草甘膦,[PTCA+Cu^(2+)]与草甘膦的混合液自然光下呈现明亮的黄绿色,紫外光下呈现明亮的绿色荧光,明显有别于其他农药。PTCA分子两侧的羰基氧原子通过与Cu^(2+)络合,形成物质的量比为1∶1的络合物,而草甘膦与络合物[PTCA+Cu^(2+)]相互作用的物质的量比为4∶1,草甘膦将络合物[PTCA+Cu^(2+)]中的Cu^(2+)完全夺取,释放PTCA并恢复荧光。实际草甘膦检测中,[PTCA+Cu^(2+)]荧光试纸呈现出从紫外灯的蓝紫色到明亮的绿色荧光的显著变化。 展开更多
关键词 金属络合物荧光探针 3 4 9 10-苝四羧酸 竞争络合 草甘膦 功能材料
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高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中18种拟除虫菊酯类农药残留 被引量：5
5
作者 唐俗 卓程梆 +3 位作者 朱雨田 徐述龙 杜业刚 罗淙岚 《粮食与油脂》 北大核心 2025年第1期157-162,共6页
基于高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立同时测定鸡蛋中18种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经10 mL乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,在离子源温度450℃时,采用多反应... 基于高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立同时测定鸡蛋中18种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经10 mL乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,在离子源温度450℃时,采用多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明:18种拟除虫菊酯类农药在质量浓度5.00~200.00μg/L范围内,线性关系良好(r>0.995),检出限为5.00μg/kg,在20.0~100μg/kg加标水平下,回收率为79.2%~107%,相对标准偏差为0.707%~8.91%(n=3)。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 鸡蛋 高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
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通过式固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中多种抗吸虫药物残留 被引量：1
6
作者 袁定帅 谭国聪 +3 位作者 李猛 冯琳琳 梁茉刚 朱雨田 《粮食与油脂》 北大核心 2025年第7期157-162,共6页
建立通过式固相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中6种抗吸虫药物残留的检测方法。样品经体积分数1%三乙胺-乙腈溶液提取,通过式固相萃取柱净化,体积分数80%乙腈水溶液复溶,采用多反应监测模式(MRM)进行分析,外... 建立通过式固相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中6种抗吸虫药物残留的检测方法。样品经体积分数1%三乙胺-乙腈溶液提取,通过式固相萃取柱净化,体积分数80%乙腈水溶液复溶,采用多反应监测模式(MRM)进行分析,外标法定量。结果表明:6种抗吸虫药物残留在0.2~50.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),三氯苯达唑酮检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg,其余5种兽药检出限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg,平均回收率为80.0%~114.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%~7.0%。方法具有操作简便快速、实用性强、灵敏度高的优点,适用于牛肉、羊肉、牛奶等动物源性食品中抗吸虫药物残留的检测。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 抗吸虫药 动物源性食品
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破壁灵芝孢子粉中54种农残检测及基质效应的研究
7
作者 张彬 姚晶 +1 位作者 王金翠 张筠 《粮食与油脂》 北大核心 2025年第11期154-162,共9页
采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立破壁灵芝孢子粉中54种农药残留的检测方法。样品以体积分数1%冰醋酸溶液溶解,通过乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用多反应监测(MRM)模式定量分析,并分析破壁... 采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立破壁灵芝孢子粉中54种农药残留的检测方法。样品以体积分数1%冰醋酸溶液溶解,通过乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用多反应监测(MRM)模式定量分析,并分析破壁灵芝孢子粉中54种农药组分基质效应及其影响因素。结果表明:在5~500 ng/mL范围内,54种待测农药基质曲线线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限为0.5~5μg/kg,在100~400μg/kg加标水平下,回收率为77.3%~99.2%。研究发现,GC-MS/MS测定中多数农药表现为基质增强效应,而LC-MS/MS多数表现为基质抑制效应。建立的方法可有效检测破壁灵芝孢子粉中54种农药残留,且具有较好的专属性及灵敏度。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 液相色谱-串联质谱法 农药残留 破壁灵芝孢子粉 基质效应
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气相色谱-串联质谱法同时测定粮食中12种有机磷农药残留 被引量：2
8
作者 刘敏 王晓伟 +3 位作者 崔岩 朱梅洁 乔乐凤 张李博 《粮食与油脂》 北大核心 2025年第8期142-148,156,共8页
建立改进QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定粮食中12种有机磷农药残留的方法。选用小麦、玉米、稻谷作为样品,粉碎后加水浸润10 min,经乙腈-冰乙酸溶液(体积比99∶1)提取,再经无水MgSO_(4)、N-丙基乙二胺(PSA)、... 建立改进QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定粮食中12种有机磷农药残留的方法。选用小麦、玉米、稻谷作为样品,粉碎后加水浸润10 min,经乙腈-冰乙酸溶液(体积比99∶1)提取,再经无水MgSO_(4)、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(C_(18))及石墨化碳黑(GCB)净化,运用GC-MS/MS进行检测,基质内标法定量。结果表明:12种目标农药在0.005~0.500μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限范围为0.0025~0.0120 mg/kg,定量限范围为0.0036~0.0160 mg/kg,3个水平的加标回收率为76.7%~117.3%,相对标准偏差为0.2%~10.2%,满足农药残留分析的要求。建立的方法可用于大批量粮食样品中农药残留的快速、准确定量检测。 展开更多
关键词 粮食 有机磷农药残留 气相色谱-串联质谱法
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液相色谱串联质谱法测定植物源性食品中苯肽胺酸残留量
9
作者 陈毅哲 朱雨田 +3 位作者 彭汝林 唐俗 殷卓均 徐述龙 《粮食与油脂》 北大核心 2025年第9期148-152,162,共6页
建立一种用分散固相萃取技术结合液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(LC-MS/MS)测定植物源性食品中苯肽胺酸残留量的分析方法。试样经体积分数1%乙酸乙腈提取,无水硫酸镁净化后用LC-MS/MS检测分析,空白基质标准曲线校正,外标法定量。结果表... 建立一种用分散固相萃取技术结合液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(LC-MS/MS)测定植物源性食品中苯肽胺酸残留量的分析方法。试样经体积分数1%乙酸乙腈提取,无水硫酸镁净化后用LC-MS/MS检测分析,空白基质标准曲线校正,外标法定量。结果表明:苯肽胺酸在0.005 0~0.100 0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 5;黄豆、毛豆、冬枣的检出限分别为0.007 5、0.003 0、0.003 0 mg/kg,定量限分别为0.025、0.010、0.010 mg/kg;在3个不同添加水平(0.040 0、0.080 0、0.200 0 mg/kg)的加标回收实验中,平均回收率为81.3%~109.0%,相对标准偏差(RSD)为1.13%~3.59%。整个测定在3 min内完成,建立的方法具有简单、快速、高效的特点,适用于植物源性食品中苯肽胺酸的残留量分析。 展开更多
关键词 分散固相萃取 苯肽胺酸残留量 液相色谱-三重四级杆串联质谱仪 植物生长调节剂
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直通型固相萃取结合液相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中70种农药残留量
10
作者 卓程梆 唐俗 +1 位作者 冯琳琳 朱雨田 《粮食与油脂》 北大核心 2025年第9期153-162,共10页
建立一种直通型固相萃取结合液相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中70种农药残留的方法。样品经体积分数1%乙酸乙腈提取,采用Captiva增强型基质去除——普通色素干性基质固相萃取柱(Captiva EMR-GPD固相萃取柱)净化,使用LC-MS/MS检测,基质... 建立一种直通型固相萃取结合液相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中70种农药残留的方法。样品经体积分数1%乙酸乙腈提取,采用Captiva增强型基质去除——普通色素干性基质固相萃取柱(Captiva EMR-GPD固相萃取柱)净化,使用LC-MS/MS检测,基质工作曲线外标法定量。70种农药在质量浓度1.00~100 ng/mL范围内具有良好的线性相关性(r2>0.997)。在0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个不同加标水平下平均回收率为75.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.050 0%~6.44%,检出限均为0.01 mg/kg。比较了Captiva EMR-GPD固相萃取柱、GB 23200.121—2021《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》中的净化材料以及GB 23200.13—2016《食品安全国家标准茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法》中的Cleanert-TPT柱的净化效果。结果表明:Captiva EMR-GPD固相萃取柱的净化效果最好。方法操作便捷、快速、准确,适用于茶叶中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 茶叶 液相色谱-串联质谱法 直通型固相萃取 农药残留
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固相萃取-液相色谱串联质谱法测定蔬果中54种农药残留 被引量：1
11
作者 康超 刘凤听 +4 位作者 龚民君 李莉莉 周昕仪 潘东进 覃弘毅 《粮食与油脂》 北大核心 2025年第4期155-162,共8页
建立了新型固相萃取法结合超高效液相色谱串联质谱法测定蔬果中54种农药残留的方法。样品采用纯乙腈提取,使用QPet-Tea小柱对样品进行净化,净化液经离心过膜后上机检测。以体积分数0.1%甲酸乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相,在0.3 ... 建立了新型固相萃取法结合超高效液相色谱串联质谱法测定蔬果中54种农药残留的方法。样品采用纯乙腈提取,使用QPet-Tea小柱对样品进行净化,净化液经离心过膜后上机检测。以体积分数0.1%甲酸乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相,在0.3 mL/min流速下梯度洗脱,采用Agilent Eclipse plus色谱柱进行液相分离,电喷雾正离子电离(ESI^(+)),多重反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:54种农药残留在质量浓度1~200 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.995),定量限为0.01 mg/kg。当以姜作为样本时,在1、5、10倍定量限水平下的回收率在61.7%~123.5%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~9.8%。建立的方法准确、灵敏、快捷,适用于蔬果中54种农药残留的快速确证和定量分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 蔬果 新型固相萃取法 农药残留
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气相色谱-串联质谱法测定稻谷中28种农药残留的方法验证 被引量：1
12
作者 唐磊 陈勇 《安徽农业科学》 2025年第10期191-195,共5页
[目的]提高稻谷中多种农药残留的检测效率并把控检测分析的潜在风险点。[方法]根据《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定》及相关标准的规定,选用气相色谱-串联质谱法对稻谷中28种农药残留进行测定,并从方... [目的]提高稻谷中多种农药残留的检测效率并把控检测分析的潜在风险点。[方法]根据《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定》及相关标准的规定,选用气相色谱-串联质谱法对稻谷中28种农药残留进行测定,并从方法的线性、检出限、定量限、回收率和精密度等方面对该方法进行方法验证。[结果]该气相色谱-串联质谱法符合标准要求,可满足稻谷28种农药残留的检测工作。[结论]该研究为实验室开展相关农产品农药残留方法验证提供指导。 展开更多
关键词 稻谷 气相色谱-串联质谱法 农药残留 方法验证
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天门市基层农药残留速测体系建设现状及发展建议 被引量：1
13
作者 杨佩 兰腾芳 +1 位作者 万聪 廖军利 《湖北植保》 2025年第3期9-12,共4页
农药残留检测是农产品质量安全监管的重要技术支撑,而农药残留快速检测是基层农产品质量安全监管的重要手段,在基层农产品质量安全监管中发挥着非常重要的作用。本文介绍了农药残留快速检测的重要性和天门市基层农药残留快速检测体系建... 农药残留检测是农产品质量安全监管的重要技术支撑,而农药残留快速检测是基层农产品质量安全监管的重要手段,在基层农产品质量安全监管中发挥着非常重要的作用。本文介绍了农药残留快速检测的重要性和天门市基层农药残留快速检测体系建设现状,指出了基层农药残留快速检测工作中存在的问题,并提出了相应的建议与对策。 展开更多
关键词 蔬菜 农药残留 快速检测
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固相萃取高效液相色谱法测定蔬菜、水果中的氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物残留 被引量：74
14
作者 刘长武 刘潇威 +4 位作者 翟广书 刘凤枝 买光熙 陈勇 王一茹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期255-257,共3页
采用乙腈提取、固相萃取浓缩、高效液相色谱分离、柱后衍生 荧光检测法测定了蔬菜、水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量。采用加标法(添加水平为0 10,0 50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%... 采用乙腈提取、固相萃取浓缩、高效液相色谱分离、柱后衍生 荧光检测法测定了蔬菜、水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量。采用加标法(添加水平为0 10,0 50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%～120%,相对标准偏差(RSD)小于20%(n=3),最低检出限范围为0 0042～0 0106mg/kg。该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱法 测定 蔬菜 水果 氨基甲酸酯杀虫剂 代谢物 农药残留量 分析
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气相色谱法测定禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯的残留 被引量：44
15
作者 安琼 董元华 +2 位作者 倪俊 王辉 靳伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期167-171,共5页
建立了以正己烷振荡提取 ,以PCB2 和PCB2 0 9为内标的快速检测禽蛋中微量有机氯污染物的气相色谱法。与传统的索氏提取法相比 ,在保证足够的准确度、精确度和灵敏度的前提下 ,具有前处理简单、测试成本低、标本用量少的特点 ,而且可同... 建立了以正己烷振荡提取 ,以PCB2 和PCB2 0 9为内标的快速检测禽蛋中微量有机氯污染物的气相色谱法。与传统的索氏提取法相比 ,在保证足够的准确度、精确度和灵敏度的前提下 ,具有前处理简单、测试成本低、标本用量少的特点 ,而且可同时测定有机氯农药和典型的多氯联苯类化合物的残留 ,特别适于检测食品中的微量有机污染物。用该方法测试的结果表明 ,标准全蛋粉添加ng/g级待测物时 ,各种待测物的回收率为 84 31%～ 116 77% (3次测定平均值 ) ;相对标准偏差为 6 %～ 18% (7次测定平均值 ) ;最低检出量为 0 0 7ng/g～ 0 35ng/g。中国部分城市市售鸡蛋中的有机氯农药以p ,p′ DDE的检出量最高 ,p ,p′ DDT次之 ;多氯联苯的检出量很低 ,大多数样品中多氯联苯的总检出量低于 10ng/g。在所检出的多氯联苯中 ,绝大部分为含氯低的 (氯原子数为 3～ 5 )的氯化物。 展开更多
关键词 气相色谱 电子捕获检测 有机氯农药 多氯联苯同系物 禽蛋 残留量 测定 微量分析
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超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鳗鱼中磺胺类、喹诺酮类、四环素族抗生素药物残留 被引量：41
16
作者 刘正才 杨方 +4 位作者 余孔捷 李耀平 林永辉 张琼 刘素珍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第14期167-170,共4页
建立鳗鱼中15种磺胺、3种喹诺酮类以及4种四环素族抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。采用酸性EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,经HLB固相萃取小柱富积、净化后进行UPLC分离,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(MRM)模式... 建立鳗鱼中15种磺胺、3种喹诺酮类以及4种四环素族抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。采用酸性EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,经HLB固相萃取小柱富积、净化后进行UPLC分离,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(MRM)模式定量。添加水平为5、10、20μg/kg时各种化合物的平均回收率范围为72.4%～97.3%,RSD值均小于14.4%。该法简单、快速、灵敏,适用于鳗鱼中多磺胺组分、喹诺酮及四环素族组分残留的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS-MS) 磺胺类 喹诺酮类 四环素族 鳗鱼
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食品中农兽药残留检测新技术研究进展 被引量：39
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作者 潘明飞 王俊平 +3 位作者 方国臻 王晓骏 夏寅强 王硕 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第15期277-282,共6页
农兽药残留是造成食品安全问题的一个重要方面,已经引起了社会的广泛关注。针对食品中农兽药残留开发检测的新技术、新方法及相关应用研究工作近几年来取得了较大进展。本文对农兽药残留检测常用方法和技术及近年相关研究进展作了详细... 农兽药残留是造成食品安全问题的一个重要方面,已经引起了社会的广泛关注。针对食品中农兽药残留开发检测的新技术、新方法及相关应用研究工作近几年来取得了较大进展。本文对农兽药残留检测常用方法和技术及近年相关研究进展作了详细的综述,并对其未来的发展方向做了展望,以期为相关检测技术的进一步发展提供参考与借鉴。 展开更多
关键词 农兽药残留 食品安全 仪器分析 免疫分析 生物传感器
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顶空气相色谱法快速测定浓缩菠萝汁中乙烯利的残留量 被引量：38
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作者 储晓刚 雍炜 +1 位作者 蔡慧霞 潘健伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期286-288,共3页
利用乙烯利在碱性水溶液中受热能够快速分解成乙烯的特性 ,在样品中加适量的浓碱液 ,并在 70℃的条件下恒温加热。在选定的气相色谱条件下用顶空进样器抽取样品瓶中的上层气体 1mL进行气相色谱分析 ,以外标法定量。该方法的检测限达到 0... 利用乙烯利在碱性水溶液中受热能够快速分解成乙烯的特性 ,在样品中加适量的浓碱液 ,并在 70℃的条件下恒温加热。在选定的气相色谱条件下用顶空进样器抽取样品瓶中的上层气体 1mL进行气相色谱分析 ,以外标法定量。该方法的检测限达到 0 0 2 5mg/kg ,回收率为 92 %～ 98% ,相对标准偏差为 3 99%～ 7 94%。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 乙烯利 浓缩菠萝汁 残留量 农药残留 分析
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西红柿、卷心菜中残留丙溴磷的提取及气相色谱-火焰光度检测法分析 被引量：15
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作者 陈雁君 卢英华 +2 位作者 张娟 刘君 温新民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期283-285,共3页
报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标... 报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标回收率分别为 96 .2 %～ 10 5 .9% ,94.7%～ 10 2 .3% ,RSD分别为 3.7%～ 4.9% ,3.7%～5 .0 %。西红柿、卷心菜中丙溴磷的最低检出限为 0 .0 6mg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱法-火焰光度检测器 丙溴磷 残留量 提取 西红柿 卷心菜 蔬菜 农药残留 分析
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气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量 被引量：87
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作者 张莹 黄志强 李拥军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期273-275,共3页
采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分... 采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分离 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际应用需要。 展开更多
关键词 气相色谱法 微量化学法 固相萃取 有机磷农药 茶叶 残留量测定
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