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氨基甲酸乙酯法合成ADN 被引量:6
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作者 王伯周 刘愆 +2 位作者 张志忠 廉鹏 朱春华 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期49-51,共3页
以氨基甲酸乙酯为起始原料,经硝硫混酸硝化合成中间体N-硝基氨基甲酸乙酯的铵盐,然后用N2O5为二次硝化剂,硝化、氨解得到二硝酰胺铵(ADN),粗品收率为72%,精制后熔点为90~92℃.采用元素分析、红外光谱及紫外光谱鉴定了ADN的结构,并对二... 以氨基甲酸乙酯为起始原料,经硝硫混酸硝化合成中间体N-硝基氨基甲酸乙酯的铵盐,然后用N2O5为二次硝化剂,硝化、氨解得到二硝酰胺铵(ADN),粗品收率为72%,精制后熔点为90~92℃.采用元素分析、红外光谱及紫外光谱鉴定了ADN的结构,并对二次硝化反应的主要影响因素料比、反应温度、反应介质、反应时间等进行了探讨,确定了最佳合成条件. 展开更多
关键词 有机化学 二硝酰胺铵 氨基甲酸乙酯 硝化 合成 氨基甲酸乙酯 ADN 酯法合成 最佳合成条件 混酸硝化 合成中间体 二硝酰胺铵 起始原料 N2O5
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萘催化氧化制备1,4-萘醌催化剂活性组分研究 被引量:5
2
作者 崔铁兵 张晨 +2 位作者 徐丽 雒廷亮 刘国际 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 北大核心 2012年第2期59-61,共3页
以V2O5为主要活性组分,硅胶为载体,使用复合型催化剂,以萘的转化率、1,4-萘醌的选择性和萘醌的收率作为考核指标,通过对助催化剂进行筛选,确定SnSO4、硼酸钠等金属盐为主要助催化剂,n(K)∶n(V)=3.17时,硫酸亚锡的质量分数为1.8%,此时1,4... 以V2O5为主要活性组分,硅胶为载体,使用复合型催化剂,以萘的转化率、1,4-萘醌的选择性和萘醌的收率作为考核指标,通过对助催化剂进行筛选,确定SnSO4、硼酸钠等金属盐为主要助催化剂,n(K)∶n(V)=3.17时,硫酸亚锡的质量分数为1.8%,此时1,4-萘醌收率达90%以上,选择性接近100%,碱处理后催化剂对1,4-萘醌的选择性平均提高了15%左右. 展开更多
关键词 催化剂 活性组分 催化氧化 1 4-萘醌
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1-甲氧基-9,10-双(苯乙炔基)蒽的合成 被引量:2
3
作者 李斌 苗蔚荣 程侣柏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第2期51-53,共3页
由1-硝基蒽醌与甲酸钠作用生成1-甲氧基蒽醌,收率75%。1.甲氧基蒽醌与苯乙炔基溴化镁在THF中回流24h,水解后的混合物不经分离直接与氯化亚锡的乙酸溶液反应30min,一步法合成了题示化合物,收率46%。
关键词 甲氧基 苯乙炔基 染料 发光材料
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苯乙炔基封端聚苯基喹恶啉的合成与性能研究 被引量:2
4
作者 李诚 刘彪 +1 位作者 刘金刚 杨士勇 《宇航材料工艺》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期76-80,共5页
以4-苯乙炔基苯偶酰(PEBZ)作为封端剂,以芳香族四酮,9,9-双(4-苯偶酰氧基苯基)芴和芳香族四胺3,3,'4,,4'-四氨基联苯(BPTA)作为单体,设计并合成了一系列苯乙炔基封端聚苯基喹恶啉(PEPPQ)树脂(PPQ-1~PPQ-4)。设计分子量分别为2 ... 以4-苯乙炔基苯偶酰(PEBZ)作为封端剂,以芳香族四酮,9,9-双(4-苯偶酰氧基苯基)芴和芳香族四胺3,3,'4,,4'-四氨基联苯(BPTA)作为单体,设计并合成了一系列苯乙炔基封端聚苯基喹恶啉(PEPPQ)树脂(PPQ-1~PPQ-4)。设计分子量分别为2 500(PPQ-1)、5 000(PPQ-2)、10 000(PPQ-3)以及20 000(PPQ-4)。流变分析表明,PPQ-1与PPQ-2具有良好的加工性能3,50℃左右的最低黏度分别为21和568 Pa.s。通过热模压工艺制备了PPQ-1和PPQ-2固化样件,Tg分别为338和325℃。固化物具有优良的耐热稳定性,氮气中以10℃/min升温5,%失重温度均在550℃以上7,50℃时的残重在60%以上。PPQ-2固化物表现出了良好的力学性能,拉伸与弯曲强度分别为88和155 MPa,断裂伸长率达到7.6%。 展开更多
关键词 聚苯基喹恶啉 苯乙炔 熔体黏度 流变
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提高取代蒽醌收率的合成工艺研究 被引量:2
5
作者 李薇雅 金阳 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期65-67,共3页
以苯酐和取代苯为原料,经过乙酰化、水解及环合反应,合成了2-氯蒽醌和2-氨基蒽醌,并对影响收率的工艺条件进行了研究。实验表明:采用优化反应条件,所得产品总收率在82%以上(以苯酐计)。
关键词 合成工艺 2—氯蒽醌 2—氨基蒽醌 收率 反应条件 优化 染料
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5,12-(二苯乙炔基)丁省的合成及其化学发光 被引量:1
6
作者 雷春华 李承志 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第11期680-682,685,共4页
由邻苯二甲酸酐与萘作用生成2-α-萘羰基苯甲酸,产率63%。2-α-萘羰基苯甲酸在无水A lC l3、NaC l催化下脱水重排,得到5,12-丁省醌,产率68%。5,12-丁省醌与苯乙炔基锂在二氧六环,DMF中反应4 h,水解后的混合物不经分离直接与氯化亚锡的... 由邻苯二甲酸酐与萘作用生成2-α-萘羰基苯甲酸,产率63%。2-α-萘羰基苯甲酸在无水A lC l3、NaC l催化下脱水重排,得到5,12-丁省醌,产率68%。5,12-丁省醌与苯乙炔基锂在二氧六环,DMF中反应4 h,水解后的混合物不经分离直接与氯化亚锡的盐酸溶液避光反应10 h,一步法合成目标物,收率53%。 展开更多
关键词 5 12-二苯乙炔基丁省 化学发光 化学发光染料
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2-乙基蒽醌的合成及影响因素 被引量:6
7
作者 汤子强 温亚龙 《太原工业大学学报》 1993年第3期48-54,共7页
本文以乙笨和苯酐为原料,氯苯为溶剂,无水三氯化铝为催化剂合成了2-乙基蒽醌;给出了合成过程中缩合,分解、闭环,离析等关键步骤的化学反应;探讨了各个步骤的影响因素,提出了该过程的最佳工艺条件。
关键词 2-乙基蒽醌 缩合 分解 闭环 离析
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C.I.分散红92的合成研究
8
作者 占昌朝 高建荣 +3 位作者 曾湘晖 贾建洪 盛卫坚 罗暑 《浙江工业大学学报》 CAS 2007年第4期399-403,共5页
以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌、氯磺酸、氯化亚砜、3-乙氧基丙胺为原料及Na2CO3为缚酸剂合成了C.I.分散红92.研究了氯磺酸、氯化亚砜用量及温度对氯磺化的影响,研究了3-乙氧基丙胺用量、pH值及温度对胺化缩合的影响.通过实验得到了较... 以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌、氯磺酸、氯化亚砜、3-乙氧基丙胺为原料及Na2CO3为缚酸剂合成了C.I.分散红92.研究了氯磺酸、氯化亚砜用量及温度对氯磺化的影响,研究了3-乙氧基丙胺用量、pH值及温度对胺化缩合的影响.通过实验得到了较佳的反应条件,原料摩尔比是n(1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌)∶n(氯磺酸)∶n(氯化亚砜)∶n(3-乙氧基丙胺)=1∶8∶0.6∶1;氯磺化温度为30~35℃;胺化缩合pH值为7~8,温度为15~20℃.并通过HPLC,^1H-NMR,IR和MS对目标产品进行了分析.以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌计,总收率大于91%,目标产品HPLC纯度大于99%,溶剂回收率为95%. 展开更多
关键词 合成 1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌 氯磺酸 氯化亚砜 3-乙氧基丙胺 C.I.分散红92
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1,4-二氯蒽醌水解制备1,4-二羟基蒽醌
9
作者 王贵城 段正康 颜志祥 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期3053-3056,3081,共5页
以廉价的对二氯苯和邻苯二甲酸酐为原料制得1,4-二氯蒽醌,经硼酸催化水解得到1,4-二羟基蒽醌。系统地考察了反应温度、硫酸浓度、原料摩尔比和反应时间对氯转羟基反应的影响。确定了氯转羟基反应制备1,4-二羟基蒽醌的优化实验条件为:以... 以廉价的对二氯苯和邻苯二甲酸酐为原料制得1,4-二氯蒽醌,经硼酸催化水解得到1,4-二羟基蒽醌。系统地考察了反应温度、硫酸浓度、原料摩尔比和反应时间对氯转羟基反应的影响。确定了氯转羟基反应制备1,4-二羟基蒽醌的优化实验条件为:以95%浓硫酸为溶剂,在反应温度为220℃、硫酸∶1,4-二氯蒽醌∶硼酸(摩尔比)为37.5∶1.0∶1.4、反应时间为60min的条件下,以1,4-二氯蒽醌计的产物收率为71.0%。探讨和解释了硼酸催化作用下氯代蒽醌转换成羟基蒽醌可能的机理。 展开更多
关键词 1 4-二氯蒽醌 合成 氯转羟基 机理
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2-戊基蒽醌在TMB/TOP中溶解度的测定与关联 被引量:12
10
作者 刘国柱 程淑颖 +2 位作者 王莅 米镇涛 常贺英 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期640-642,共3页
Amylanthraquinone (AAQ) is a novel,effective working carrier and a potential substitute of 2-ethylanthraquinone (EAQ) in hydrogen peroxide production process.In order to obtain the basic data for the process developme... Amylanthraquinone (AAQ) is a novel,effective working carrier and a potential substitute of 2-ethylanthraquinone (EAQ) in hydrogen peroxide production process.In order to obtain the basic data for the process development,the equilibria method was used to experimentally measure the solubility of AAQ in the mixed organic solvents of trimethylbenzen(TMB) and trioctyl phosphate(TOP) with different volume ratios,at 298.15—323.15 K. It was found that the solubility of AAQ was ca . 3 times greater than EAQ at the same conditions. Finally,experimental data were correlated by the modified λ-h equation,in which a factor of the solvent composition was added.The results showed that the modified λ-h equation can be used to predict the solubility of AAQ in TMB/TOP system with an average relative deviation (ARD) of 5%. 展开更多
关键词 2-戊基蒽醌 液固相平衡 磷酸三辛酯/三甲苯体系 溶解度 过氧化氢生产
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2-乙基和2-戊基蒽醌在TMB/DIBC中溶解度的测定与关联 被引量:11
11
作者 贾雪婷 杨益辰 +2 位作者 刘国柱 潘智勇 佟君 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1183-1189,共7页
采用平衡法测定了303.15~333.15 K温度范围内2-乙基蒽醌(EAQ)和2-戊基蒽醌(AAQ)在1,3,5-三甲苯(TMB)和2,6-二甲基-4-庚醇(DIBC)混合溶剂(两种溶剂的体积比为1∶0、3∶1、3∶2、1∶1、2∶3和0∶1)中的溶解度数据.EAQ和AAQ的... 采用平衡法测定了303.15~333.15 K温度范围内2-乙基蒽醌(EAQ)和2-戊基蒽醌(AAQ)在1,3,5-三甲苯(TMB)和2,6-二甲基-4-庚醇(DIBC)混合溶剂(两种溶剂的体积比为1∶0、3∶1、3∶2、1∶1、2∶3和0∶1)中的溶解度数据.EAQ和AAQ的溶解度均随温度升高、溶剂比增加而增大.在相同温度和溶剂比时,AAQ的溶解度远大于EAQ的溶解度.采用改进的λ-h方程、Wilson方程和NRTL方程对溶解度数据进行了关联.Wilson方程和NRTL方程的关联性和预测性均较好,特别是Wilson方程,溶解度预测值和实验值的最大和平均相对误差分别为7.94%和3.15%;改进的λ-h方程的关联性和预测性均不如前两个方程. 展开更多
关键词 溶解度 2-戊基蒽醌 2-乙基蒽醌 2 6-二甲基-4-庚醇 过氧化氢
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2-戊基蒽醌和2-乙基蒽醌在混合溶剂中溶解度测定及关联 被引量:10
12
作者 刘春雪 米镇涛 +1 位作者 王莅 王亚权 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期1069-1072,共4页
The solubility of 2-amylanthraquinone and 2-ethylanthraquinone in trimethylbenzene/tetrabutylurea, trimethylbenzene/methylcyclohexylacetate and trimethylbenzene/trioctylphosphate at 3∶1 volumetric ratio were determin... The solubility of 2-amylanthraquinone and 2-ethylanthraquinone in trimethylbenzene/tetrabutylurea, trimethylbenzene/methylcyclohexylacetate and trimethylbenzene/trioctylphosphate at 3∶1 volumetric ratio were determined from 303.15 to 323.15 K with the equilibrium method and λ-h equation was used for correlation.From comparing the solubility of 2-amylanthraquinone and 2-ethylanthraquinone in the three systems of mixed solvents,the solubility of 2-amylanthraquinone was much higher than 2-ethylanthraquinone and the solubility values of these two alkyl anthraquinones in trimethylbenzene/tetrabutylurea and trimethylbenzene/methylcyclohexylacetate were higher than those in trimethylbenzene/trioctylphosphate.So 2-amylanthraquinone could replace 2-ethylanthraquinone and trimethylbenzene/tetrabutylurea or trimethylbenzene/methylcyclohexylacetate could replace trimethylbenzene/trioctylphosphate in producing hydrogen peroxide. 展开更多
关键词 溶解度 固液平衡 2-戊基蒽醌 2-乙基蒽醌
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大黄酸ESI-IT MS质谱行为及碎片离子的量子化学研究 被引量:8
13
作者 崔培珅 张乃峰 +4 位作者 王蒙 张舒婷 任恒鑫 孙长海 方洪壮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期432-436,共5页
采用电喷雾-离子阱质谱(ESI-IT MS),获取大黄酸分子的一级质谱和多级质谱碰撞诱导解离下的碎片离子,以量子化学计算大黄酸分子及其主要碎片离子的质谱行为。通过对质谱离子几何参数、键断裂能、电荷变化、自旋密度以及前线分子轨道的分... 采用电喷雾-离子阱质谱(ESI-IT MS),获取大黄酸分子的一级质谱和多级质谱碰撞诱导解离下的碎片离子,以量子化学计算大黄酸分子及其主要碎片离子的质谱行为。通过对质谱离子几何参数、键断裂能、电荷变化、自旋密度以及前线分子轨道的分析,可得到m/z 282.8、256.9、238.9、210.8、192.8、182.8、166.8离子的稳定构型以及质谱裂解途径,从而较系统地解释了大黄酸分子在ESI-IT MS中的裂解行为。 展开更多
关键词 大黄酸 电喷雾离子阱质谱 量子化学
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己二酸下游产品的研究进展 被引量:2
14
作者 武金丹 史文涛 +4 位作者 任丽君 刘喆 王聪 刘新伟 杨克俭 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S02期239-243,共5页
作为一种重要的化工产品,己二酸自20世纪70年代在我国实现工业化以来,得到不断发展,目前国内产能已超过2.0×10^(6)t/a,形成了供大于求的局面。因此,开发己二酸下游市场具有重要意义。本文在分析国内己二酸供需状况的同时,介绍了己... 作为一种重要的化工产品,己二酸自20世纪70年代在我国实现工业化以来,得到不断发展,目前国内产能已超过2.0×10^(6)t/a,形成了供大于求的局面。因此,开发己二酸下游市场具有重要意义。本文在分析国内己二酸供需状况的同时,介绍了己二酸下游产品己二腈、己二胺、己二醇和己二酸二异辛酯的现状和生产工艺,为己二酸下游产品的开发提供借鉴。 展开更多
关键词 己二酸 己二腈 己二胺 1 6-己二醇 己二酸二异辛酯
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蒽醌类化合物在大气压化学电离源中的离子化行为研究 被引量:1
15
作者 孙晋苓 吴惠勤 +1 位作者 黄晓兰 黄芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期389-393,共5页
对蒽醌类化合物在大气压化学电离源(atmospheric-pressure chemical ionization,APCI)中的离子化行为进行了研究,首次提出了APCI源中可以存在分子内氢键,更好地解释了质子转移和电荷转移2种离子化方式在APCI源中的竞争,是对APCI源离子... 对蒽醌类化合物在大气压化学电离源(atmospheric-pressure chemical ionization,APCI)中的离子化行为进行了研究,首次提出了APCI源中可以存在分子内氢键,更好地解释了质子转移和电荷转移2种离子化方式在APCI源中的竞争,是对APCI源离子化机理的补充。分别比较研究了7种蒽醌类化合物在流动注射进样时正离子和负离子模式下的离子化规律及HPLC-MS进样时的离子化规律。通过改变流动相的流速和比例改变离子源中反应离子的种类和数量,研究离子化环境对蒽醌类化合物电离方式的影响。蒽醌类化合物在正离子模式下主要是得质子的离子化过程,在负离子模式下表现出明显的质子转移和电子转移2种离子化方式的竞争,电子转移的离子化方式在蒽醌类化合物中占明显优势。APCI源中质子转移和电荷转移方式哪种占优势除受化合物本身结构的影响外,离子化环境中的反应离子对其也起到很重要的作用。 展开更多
关键词 蒽醌类化合物 大气压化学电离源 离子化机理 分子内氢键 离子化环境
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均三甲苯/二异丁基甲醇混合溶剂黏度测定及关联 被引量:3
16
作者 张蓉蓉 窦茂斌 +2 位作者 袁恩先 李海静 王莅 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3377-3382,共6页
采用乌氏黏度仪,在常压和293.15~323.15 K温度范围内测定了均三甲苯与二异丁基甲醇混合溶剂以及两种纯溶剂的黏度,计算了不同温度和组成下混合溶剂的超额黏度。用Redlich-Kister方程对超额黏度进行了关联;用Andrade方程、UNIFA-VISCO... 采用乌氏黏度仪,在常压和293.15~323.15 K温度范围内测定了均三甲苯与二异丁基甲醇混合溶剂以及两种纯溶剂的黏度,计算了不同温度和组成下混合溶剂的超额黏度。用Redlich-Kister方程对超额黏度进行了关联;用Andrade方程、UNIFA-VISCO模型以及Grunberg-Nissan模型对黏度进行了关联与预测。结果表明,混合溶剂的黏度随温度升高和均三甲苯含量增加而减小。超额黏度均为负值,且随均三甲苯含量增加呈U形变化,约在均三甲苯摩尔分数为0.3时达到最低。Grunberg-Nissan模型对黏度数据的关联和预测性最好,预测值与实测值的最大和平均相对偏差分别为12.96%和5.74%。 展开更多
关键词 三甲苯 二异丁基甲醇 黏度 蒽醌法 过氧化氢
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1,4—二羟基蒽醌的合成路线 被引量:3
17
作者 吴建中 《湖北化工》 1996年第1期16-17,共2页
介绍了1,4—二羟基蒽醌的两种合成方法,并对此作了评述,认为对氯苯酚法具有广阔的发展前景。
关键词 二羟基蒽醌 合成路线 染料 中间体 蒽醌衍生物
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