动物组织中多种残留非类固醇同化激素的液相色谱-串联质谱法同时测定 被引量：12

1

作者 许泓 庞国芳 +5 位作者 林安清 古珑 何佳 张曼 张骏 林娜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期837-840,共4页

用液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）同时测定动物组织中玉米赤霉醇（ZER）、玉米赤霉酮（ZEAR）、已烯雌酚（DES）、已烷雌酚（HEX）、双烯雌酚（DEN）。动物组织均质后，用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中残留激素... 用液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）同时测定动物组织中玉米赤霉醇（ZER）、玉米赤霉酮（ZEAR）、已烯雌酚（DES）、已烷雌酚（HEX）、双烯雌酚（DEN）。动物组织均质后，用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中残留激素及代谢物，经硅胶柱净化，应用LC—MS／MS大气压化学电离负方式（APCI-），以多反应离子监测（MRM）方式进行检测，方法检测能力（CCβ）为0、143～0．496ng·g^-1。选用ZER、DES的同位素标记物作内标，内标法定量。DES、DEN在0．5-10ng·g^-1范围内回收率为58％～108％，ZER＋TAL、ZEAR、HEX在0．25—5ng·g^-1范围内回收率为66％-109％。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 动物组织 残留 玉米赤霉醇 玉米赤霉酮 已烯雌酚 己烷雌酚 双烯雌酚

在线阅读 下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-串联质谱法对河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中烯丙孕素与氯地孕酮残留的同时测定 被引量：8

2

作者 康海宁 谢丽琪 +3 位作者 肖来龙 张建莹 赵琼晖 庞国芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1180-1184,共5页

建立了同时测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素和氯地孕酮的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经30μL葡萄糖苷酸/硫酸酯酶水解后,采用乙腈提取,经乙腈饱和正己烷溶液去除脂肪后,用HLB固相萃取柱净化,采用Acquity BEHC18柱作为分离... 建立了同时测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素和氯地孕酮的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经30μL葡萄糖苷酸/硫酸酯酶水解后,采用乙腈提取,经乙腈饱和正己烷溶液去除脂肪后,用HLB固相萃取柱净化,采用Acquity BEHC18柱作为分离柱,以甲醇和乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子扫猫,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。在添加浓度0.5-6.0μg/kg范围内,烯丙孕素和氯地孕酮的回收率为72%-111%,相对标准偏差为1.6%-11.7%。烯丙孕素和氯地孕酮在0.5-20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.02μg/L,定量下限为0.5μg/kg。该方法快速、简便、准确、灵敏度高,可以满足河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素、氯地孕酮残留的确证和定量分析。 展开更多

关键词 烯丙孕素 氯地孕酮 河豚鱼 鳗鱼 烤鳗 超高效液相色谱-串联质谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

反溶剂重结晶法制备布地奈德超细颗粒及其肺部给药体外评价 被引量：7

3

作者 胡婷婷 乐园 +2 位作者 降立川 沈志刚 陈建峰 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期99-104,共6页

利用反溶剂重结晶法对平喘药布地奈德进行了超细颗粒的制备研究。当以甲醇为溶剂,水为反溶剂时,分别考察了甲醇-水的体积比、混合强度和干燥方式对产品平均粒径和收率的影响。结果表明,当布地奈德甲醇溶液与水的体积比为1:7,搅拌转速高... 利用反溶剂重结晶法对平喘药布地奈德进行了超细颗粒的制备研究。当以甲醇为溶剂,水为反溶剂时,分别考察了甲醇-水的体积比、混合强度和干燥方式对产品平均粒径和收率的影响。结果表明,当布地奈德甲醇溶液与水的体积比为1:7,搅拌转速高于5000r·min-1时,浆料中可得到平均长径3μm、短径2μm、厚度200nm的椭圆形片状颗粒,并且一次收率为96.02%。将此布地奈德浆料通过真空干燥和喷雾干燥后,产品均可保持浆料中颗粒的大小与形貌,而经喷雾冷冻干燥后则变为10～20μm左右的球形颗粒。FT-IR和XRD分析显示,与原料药和气流粉碎商品相比,反溶剂重结晶制得的布地奈德的化学结构与晶型均无改变。此外,经肺部给药体外评价,椭圆形片状颗粒具有最优的沉积分布,FPF值高达60%以上,分别比原料药和气流粉碎商品提高了9倍和1.5倍。 展开更多

关键词 布地奈德 反溶剂重结晶 超细粉体 肺部给药

在线阅读 下载PDF 职称材料

硫代双烯型金属配合物近红外染料研究进展 被引量：4

4

作者 王茜 郑文伟 +2 位作者 程海峰 门金凤 楚增勇 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期60-62,67,共4页

综述了硫代双烯型金属配合物近红外吸收染料的结构特点,最大吸收波长、溶解度及其影响因素,总结了硫代双烯型金属配合物的主要合成方法,简要介绍了近年来硫代双烯型金属配合物的应用,并展望了其在夜视兼容用照明器件方面的研究应用。

关键词 硫代双烯型金属配合物 近红外吸收 安息香 夜视兼容

在线阅读 下载PDF 职称材料

双水相体系中甾类化合物6-甲基氢化可的松的生物转化研究 被引量：6

5

作者 孙新宇 王普 +1 位作者 何军邀 周莺 《浙江工业大学学报》 CAS 2007年第6期617-621,共5页

双水相体系作为一种新型生物反应体系,与其他反应体系相比,双水相体系具有生物相容性高、反应条件温和以及实现生物反应-产物分离耦合等优点.利用简单节杆菌Arthrobacter simplex UR016在PEG/Dextran双水相体系中对6-甲基氢化可的松进行... 双水相体系作为一种新型生物反应体系,与其他反应体系相比,双水相体系具有生物相容性高、反应条件温和以及实现生物反应-产物分离耦合等优点.利用简单节杆菌Arthrobacter simplex UR016在PEG/Dextran双水相体系中对6-甲基氢化可的松进行Δ^1脱氢制备6-甲基泼尼松龙,对双水相体系的组成进行了选择和优化,研究得到的最佳转化体系组成和配比为16%PEG20000/4%Dextran40000.在构建的此双水相转化体系中最适6-甲基氢化可的松底物加入量为4.5 g/L,转化48 h,6-甲基氢化可的松的转化率可达到95.72%,较水相脱氢转化率提高了25%～30%. 展开更多

关键词 6-甲基氢化可的松 简单节杆菌 双水相 生物转化

在线阅读 下载PDF 职称材料

UFLC-IT-TOF-MS分析婴幼儿配方乳粉中的12种雌孕激素 被引量：8

6

作者 张晓波 黄丽英 +4 位作者 陈小珍 曹慧 武晓光 祝颖 莫卫民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1289-1295,共7页

建立了婴幼儿配方乳粉中12种雌孕激素的超快速液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(UFLCIT-TOF-MS)测定方法。乳粉样品在37℃水溶解、酶解后,经乙腈提取,HLB柱净化,Shim-pack XRODSⅡ和HSS T3色谱柱梯度分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子... 建立了婴幼儿配方乳粉中12种雌孕激素的超快速液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(UFLCIT-TOF-MS)测定方法。乳粉样品在37℃水溶解、酶解后,经乙腈提取,HLB柱净化,Shim-pack XRODSⅡ和HSS T3色谱柱梯度分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式对雌激素进行分析,正离子模式对孕激素进行分析。12种雌孕激素在1.0~200μg/L范围内线性关系均良好(r^2>0.998),平均回收率为79.9%~110.4%,相对标准偏差为2.8%~8.0%,检出限和定量下限分别为0.3~0.6μg/kg及0.9~1.8μg/kg。实验考察了12种雌孕激素精确质量数的测定能力并验证了雌酮的三级裂解。 展开更多

关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱 雌孕激素 婴幼儿配方乳粉

在线阅读 下载PDF 职称材料

猪外激素3α-羟基-5α-雄甾-16-烯合成路线的改进 被引量：3

7

作者 张宇 黄嘉梓 +1 位作者 王登进 廖清江 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第6期367-368,共2页

化合物3α-羟基-5β-雄甾-16-烯是已知的两种猪天然外激素之一。鉴于对试猪周期各阶段的整体研究,得出外激素具有诱导猪的性行为,缩短其动情周期,促进猪早日发情等功用。高收率、便利地人工合成该化合物,可为了解外激素对畜牧业生产的... 化合物3α-羟基-5β-雄甾-16-烯是已知的两种猪天然外激素之一。鉴于对试猪周期各阶段的整体研究,得出外激素具有诱导猪的性行为,缩短其动情周期,促进猪早日发情等功用。高收率、便利地人工合成该化合物,可为了解外激素对畜牧业生产的影响以及揭示动物本身的发展规律,提供有效的物质保证。 展开更多

关键词 表雄酮 三苯基磷 合成 间碘苯甲酸

在线阅读 下载PDF 职称材料

新月弯孢霉原生质体的形成与11β-羟基化反应 被引量：4

8

作者 王敏 路福平 +1 位作者 蒋岳 杜连祥 《微生物学杂志》 CAS CSCD 2000年第3期35-36,62,共3页

研究了新月弯孢霉原生质体形成的条件以及 1 1 β-羟基化反应。将培养 1 6～ 1 8h的菌体 ,以0 .6mol/LKCl作为渗透压稳定剂 ,3 0℃下 ,经过 1 %溶壁酶和 1 %纤维素酶混合酶液 ( pH5.6)酶解 4～ 5h ,原生质体释放量达 6.1 1× 1 0 6/... 研究了新月弯孢霉原生质体形成的条件以及 1 1 β-羟基化反应。将培养 1 6～ 1 8h的菌体 ,以0 .6mol/LKCl作为渗透压稳定剂 ,3 0℃下 ,经过 1 %溶壁酶和 1 %纤维素酶混合酶液 ( pH5.6)酶解 4～ 5h ,原生质体释放量达 6.1 1× 1 0 6/ml,再生率为 1 3 .1 %。原生质体细胞具有 1 1 β -羟基化反应的能力 ,氢化可的松转化率为 4 4.4 4%。 展开更多

关键词 新月弯孢霉 原生质体 羟基化 氢化可的松

在线阅读 下载PDF 职称材料

促卵泡激素的径向色谱纯化工艺 被引量：6

9

作者 郭立安 阎哲 +2 位作者 杨晓东 褚西秦 徐海峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期577-579,共3页

比较了径向离子交换色谱与经典离子交换色谱在纯化工艺放大过程中的分离效果 ,证实了径向色谱比经典色谱更适合于促卵泡激素 (FSH)的纯化 ,并建立了适合于大规模生产FSH的径向色谱纯化新工艺。纯化后FSH的比活性为 180IU/mg ,活性回收率... 比较了径向离子交换色谱与经典离子交换色谱在纯化工艺放大过程中的分离效果 ,证实了径向色谱比经典色谱更适合于促卵泡激素 (FSH)的纯化 ,并建立了适合于大规模生产FSH的径向色谱纯化新工艺。纯化后FSH的比活性为 180IU/mg ,活性回收率为 5 6 % 。 展开更多

关键词 径向色谱 离子交换色谱 促卵泡激素 纯化工艺

在线阅读 下载PDF 职称材料

微生物转化法生产睾酮的发酵工艺研究 被引量：4

10

作者 陈小明 黎金旭 +1 位作者 王洪钟 孟庆雄 《化学与生物工程》 CAS 2007年第6期37-40,共4页

采用亚硝基胍(NTG)对主产雄甾-4-烯-3,17-二酮(AD)的菌株YHT-1进行诱变,获得了一株睾酮(TS)产量较高的菌株YHT-103。通过对发酵条件及发酵培养基的优化,获得最佳转化培养基:葡萄糖15 g·L-1,硝酸铵4 g·L-1,MgSO40.5 g·L-1... 采用亚硝基胍(NTG)对主产雄甾-4-烯-3,17-二酮(AD)的菌株YHT-1进行诱变,获得了一株睾酮(TS)产量较高的菌株YHT-103。通过对发酵条件及发酵培养基的优化,获得最佳转化培养基:葡萄糖15 g·L-1,硝酸铵4 g·L-1,MgSO40.5 g·L-1,K2HPO40.5 g·L-1,植物甾醇2 g·L-1,Tween80 6 g·L-1,pH值6.5;种子培养时间30 h,接种量10%,培养温度28℃。在最佳转化条件下,TS转化率最高达46.20%。 展开更多

关键词 微生物转化 睾酮 植物甾醇 发酵条件 筛选

在线阅读 下载PDF 职称材料

化学选择性还原21-叠氮基皮质激素法制备21-伯胺基皮质激素 被引量：1

11

作者 彭久合 李秉桀 +2 位作者 韩翀 李祖成 程津培 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期866-869,共4页

以锌 /氯化铵为还原剂 ,在含水四氢呋喃中将 2 1 -叠氮基皮质激素化学选择性地还原为 2 1 -伯氨基皮质激素 . 1 1 β-羟基 -2 1 -叠氮基皮质激素比相应的 1 1 -酮基和 1 1 -去氧皮质激素容易还原 ,含水四氢呋喃是该反应的最适合溶剂 ,... 以锌 /氯化铵为还原剂 ,在含水四氢呋喃中将 2 1 -叠氮基皮质激素化学选择性地还原为 2 1 -伯氨基皮质激素 . 1 1 β-羟基 -2 1 -叠氮基皮质激素比相应的 1 1 -酮基和 1 1 -去氧皮质激素容易还原 ,含水四氢呋喃是该反应的最适合溶剂 ,水的含量在还原体系中起着极其重要的作用 . 展开更多

关键词 21-叠氮基皮质激素 21-伯胺基皮质激素 化学选择性还原 制备 锌/氯化铵 含水四氢呋喃 糖皮质激素类药物

在线阅读 下载PDF 职称材料

β-羟基丁酸戊酸共聚酯作为药物黄体酮缓释载体的初步研究 被引量：2

12

作者 陈银广 陈坚 +3 位作者 余彩荣 堵国成 伦世仪 王朝晖 《无锡轻工大学学报（食品与生物技术）》 CSCD 1998年第1期29-33,共5页

对用ＰＨＢＶ作为药物缓释载体进行了研究，采用乳化溶剂挥发法制备得到药物缓释微球。研究表明，药物释放及药物包含量受ＰＨＢＶ在氯仿中的浓度、黄体酮与ＰＨＢＶ的比例以及制备温度的影响。用ＰＨＢＶ制备黄体酮缓释微球的最佳条件... 对用ＰＨＢＶ作为药物缓释载体进行了研究，采用乳化溶剂挥发法制备得到药物缓释微球。研究表明，药物释放及药物包含量受ＰＨＢＶ在氯仿中的浓度、黄体酮与ＰＨＢＶ的比例以及制备温度的影响。用ＰＨＢＶ制备黄体酮缓释微球的最佳条件为ＰＨＢＶ在氯仿中的浓度为１００ｇ／Ｌ黄体酮的加入量为ＰＨＢＶ质量的６％，温度为４０℃． 展开更多

关键词 羟基丁酸戊酸 共聚酯 药物 黄体酮 缓慢载体

在线阅读 下载PDF 职称材料

醋高诺酮肟的合成及其顺、反式异构体的分离 被引量：2

13

作者 王瑞彬 丁惟培 +1 位作者 周子清 陈玄玄 《同济医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1994年第6期476-478,共3页

本文对文献报道的醋高诺酮肟（Norgestlmate）的多种合成方法进行了比较。设计更简单的合成方法，合成了醋高诺酮肟。在合成方法及合成的总收率上均较文献报道为优，合成所得的醋高诺酮肟经柱层析分离、提纯得到了顺、反式的醋高诺酮肟... 本文对文献报道的醋高诺酮肟（Norgestlmate）的多种合成方法进行了比较。设计更简单的合成方法，合成了醋高诺酮肟。在合成方法及合成的总收率上均较文献报道为优，合成所得的醋高诺酮肟经柱层析分离、提纯得到了顺、反式的醋高诺酮肟。为完成顺、反式醋高诺酮肟异构体的药效学研究提供了样品。顺、反式异构体的药效学研究，将为醋高诺酮肟作为避孕药，提供科学依据。 展开更多

关键词 醋高诺酮肟 化学合成 异构 分离 孕激素

在线阅读 下载PDF 职称材料

植物油脚中植物甾醇作为甾体药物原料的发展前景 被引量：1

14

作者 吴庆安 吴红卫 柏挺 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期4-6,8,共4页

根据国内薯蓣资源现状,提出了植物甾醇作为甾体药物原料的理论依据及现实意义。通过对我国主要食用植物油所占比重及其甾醇平均含量的分析,推测出植物甾醇在植物油脚中的年蕴含量至少有21万t,这将大大满足甾体药物生产的需要。不久的将... 根据国内薯蓣资源现状,提出了植物甾醇作为甾体药物原料的理论依据及现实意义。通过对我国主要食用植物油所占比重及其甾醇平均含量的分析,推测出植物甾醇在植物油脚中的年蕴含量至少有21万t,这将大大满足甾体药物生产的需要。不久的将来我国甾体制药行业将会步入合成原料多元化的时代。 展开更多

关键词 植物油脚 植物甾醇 甾体药物 薯蓣皂素

在线阅读 下载PDF 职称材料

荧光熄灭法测定前列腺素E_1 被引量：1

15

作者 王敦清 李先春 蔡海德 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第4期113-115,共3页

本文研究了前列腺素Ｅ１（简称ＰＧＥ１）对甲醇荧光峰的熄灭作用，且其熄灭程度与ＰＧＥ１浓度间有较好的定量关系，线性回归方程为ΔＦ＝０．２２２ｃ＋９．３３×１０－２（ΔＦ为荧光熄灭值；ｃ为ＰＧＥ１浓度，单位为μｇ／ｍ... 本文研究了前列腺素Ｅ１（简称ＰＧＥ１）对甲醇荧光峰的熄灭作用，且其熄灭程度与ＰＧＥ１浓度间有较好的定量关系，线性回归方程为ΔＦ＝０．２２２ｃ＋９．３３×１０－２（ΔＦ为荧光熄灭值；ｃ为ＰＧＥ１浓度，单位为μｇ／ｍＬ），回归系数ｒ＝０．９９９３０。实验表明，用该法所得结果与紫外分光光度法所得结果较相吻合。 展开更多

关键词 前列腺素E1 甲醇 荧光熄灭法 PGEI 药物分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

7取代雌甾化合物的关键中间体17β-乙酰氧基-雌甾-4,6-双烯-3-酮的制备 被引量：1

16

作者 彭小丽 陈连植 +1 位作者 丁丽 黄利红 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期204-205,共2页

以１９－去甲睾丸素为原料，经两步得到１７β－乙酰氧基－雌甾－４，６－双烯－３－酮，两步收率达５７％。

关键词 药物 乙酰氧基 雌甾 双烯 酮 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

乙醇+NaOH提取银杏叶黄酮方法的研究 被引量：3

17

作者 江德安 肖前青 《林业科技》 北大核心 2005年第6期55-57,共3页

不同的乙醇+NaOH浓度、浸提温度、浸提时间、浸提次数、固液比等,对银杏叶黄酮提取效果均产生不同程度的影响,其中浓度和温度的影响达显著水平。随着浸提温度的升高,浸提效果越好,但随着乙醇+NaOH溶液浓度的升高,浸提效果反而越来越低... 不同的乙醇+NaOH浓度、浸提温度、浸提时间、浸提次数、固液比等,对银杏叶黄酮提取效果均产生不同程度的影响,其中浓度和温度的影响达显著水平。随着浸提温度的升高,浸提效果越好,但随着乙醇+NaOH溶液浓度的升高,浸提效果反而越来越低。银杏叶黄酮乙醇+NaOH提取法的最佳条件为:用50倍(v/w)的0.1%NaOH+乙醇溶液,于60℃条件下提取3次,每次1 h。 展开更多

关键词 银杏叶 黄酮 乙醇 NAOH

在线阅读 下载PDF 职称材料

合成抗孕酮新药RU-486中间体3,3-乙撑二氧-5α,10α及5β,10β-环氧-Δ^(9(11))-雌烯-17α(1-丙炔基)-17β醇的薄层分析 被引量：1

18

作者 王肇中 高占先 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2000年第6期263-264,共2页

采用薄层色谱成功地分离了 3,3-乙撑二氧 - Δ5(1 0 ) ,9(1 1 ) -雌甾二烯 - 1 7α( 1 -丙炔基 ) - 1 7β醇的环氧化产物 3,3-乙撑二氧 - 5α,1 0α-环氧 -Δ9(1 1 ) -雌烯 - 1 7α( 1 -丙炔基 ) - 1 7β醇 (简称 Iα)和 3,3-乙撑二氧 ... 采用薄层色谱成功地分离了 3,3-乙撑二氧 - Δ5(1 0 ) ,9(1 1 ) -雌甾二烯 - 1 7α( 1 -丙炔基 ) - 1 7β醇的环氧化产物 3,3-乙撑二氧 - 5α,1 0α-环氧 -Δ9(1 1 ) -雌烯 - 1 7α( 1 -丙炔基 ) - 1 7β醇 (简称 Iα)和 3,3-乙撑二氧 - 5β,1 0β-环氧 -Δ9(1 1 ) -雌烯 - 1 7α( 1 -丙炔基 ) - 1 7β醇 (简称 Iβ) ,并对 Iα 和 Iβ进行了定性和定量分析 ,其结果在红外谱图、核磁实验中得到验证。 展开更多

关键词 薄层色谱 测定 抗孕酮 RU-486 中间体 Iα Iβ

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效价人绒毛膜促性腺激素的制备新方法

19

作者 张日华 凌家俭 +1 位作者 王宁 王林涛 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期580-581,共2页

目的:研究制备高效价人绒毛膜促性腺激素(HCG)的新方法。方法:运用组合利凡诺沉淀法和BaCO3吸附法纯化低效价HCG。结果:该法可将效价约为3000IU/mg的HCG纯化为效价为8000IU/mg左右的高效价HCG,平均活性回收率为63.81%。结论:该方法简便... 目的:研究制备高效价人绒毛膜促性腺激素(HCG)的新方法。方法:运用组合利凡诺沉淀法和BaCO3吸附法纯化低效价HCG。结果:该法可将效价约为3000IU/mg的HCG纯化为效价为8000IU/mg左右的高效价HCG,平均活性回收率为63.81%。结论:该方法简便,成本低,便于实际推广。 展开更多

关键词 人绒毛膜促性腺激素 制备 利凡诺 BACO3

在线阅读 下载PDF 职称材料

DMAP催化的17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮硅醚化反应研究

20

作者 吴庆安 吴红卫 柏挺 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期850-854,共5页

以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,氯甲基二甲基氯硅烷(CDCS)为硅醚化试剂,Et3N为缚酸剂,5℃反应2 h,对17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮(I)的17α-OH进行硅醚化保护,生成17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚(II)... 以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,氯甲基二甲基氯硅烷(CDCS)为硅醚化试剂,Et3N为缚酸剂,5℃反应2 h,对17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮(I)的17α-OH进行硅醚化保护,生成17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚(II)。研究水分、p H、DMAP用量及投料顺序对化合物(I)硅醚化反应的影响。在最佳反应条件下,化合物收率98.70%,纯度99.07%。 展开更多

关键词 17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚 17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮 硅醚化 4-二甲氨基吡啶

在线阅读 下载PDF 职称材料