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MIL-101(Fe)负载型催化剂催化合成砜吡草唑
1
作者 吕新宇 吕金乌 +1 位作者 张艳 邱滔 《现代化工》 北大核心 2025年第10期229-234,共6页
通过水热法制备钼酸铵四水合物负载在不同金属(Fe、Cr、Cu)中心原子的MOF材料,使用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、能量色散X射线光谱(EDS)、热重分析(TG)和N2吸-脱附(BET)等手段对催化剂进行表征。考察了... 通过水热法制备钼酸铵四水合物负载在不同金属(Fe、Cr、Cu)中心原子的MOF材料,使用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、能量色散X射线光谱(EDS)、热重分析(TG)和N2吸-脱附(BET)等手段对催化剂进行表征。考察了原料投料比、反应温度、反应时间和溶剂类型对反应的影响。结果表明,Mo@MIL-101(Fe)材料用于催化氧化合成砜吡草唑的效果优异,以甲醇为反应溶剂、催化剂为Mo@MIL-101(Fe)、原料投料比为1∶3、反应温度55℃、搅拌反应4 h的条件下,反应的转化率和收率最高,分别为99.18%和97.32%。 展开更多
关键词 砜吡草唑 负载型MOF 催化氧化
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芬喹酮原药中主要杂质结构鉴定及合成
2
作者 宁静恒 颜秦丰 +1 位作者 吴道新 赵东江 《农药学学报》 北大核心 2025年第3期551-556,共6页
通过改进文献方法,成功制备了对羟基苯基丙酮酸双氧化酶(HPPD)除草剂芬喹酮原药,并发现其中含有4个质量分数超过1‰的主要杂质。设计合成路线并成功合成了这4个杂质,合成的杂质化合物均未见文献报道。利用高效液相色谱(HPLC),高分辨质谱... 通过改进文献方法,成功制备了对羟基苯基丙酮酸双氧化酶(HPPD)除草剂芬喹酮原药,并发现其中含有4个质量分数超过1‰的主要杂质。设计合成路线并成功合成了这4个杂质,合成的杂质化合物均未见文献报道。利用高效液相色谱(HPLC),高分辨质谱(HRMS)和核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C NMR)对杂质的结构进行了确认。同时分析了杂质产生的原因并提出了优化改进措施。本研究对芬喹酮后续的工艺优化及原药质量把控具有一定参考价值。 展开更多
关键词 芬喹酮 杂质 结构 合成
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(1′-烷氧羰基)-2,6-双((4,6-二甲氧嘧啶-2-基)氧基)苯甲酸甲/乙酯的合成及除草活性
3
作者 周静 郭梦磊 +3 位作者 何泉龙 原子杨 覃兆海 杜晓英 《农药学学报》 北大核心 2025年第1期40-48,共9页
以溴代羧酸与醇为原料,经DCC(1,3-二环己基碳二亚胺)缩合得到溴代羧酸酯,再与双草醚在碳酸钾条件下经亲核取代反应得到31个目标化合物Ia-1~Ia-16和Ib-1~Ib-15,其结构经核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C NMR)及高分辨质谱(HRMS)确... 以溴代羧酸与醇为原料,经DCC(1,3-二环己基碳二亚胺)缩合得到溴代羧酸酯,再与双草醚在碳酸钾条件下经亲核取代反应得到31个目标化合物Ia-1~Ia-16和Ib-1~Ib-15,其结构经核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C NMR)及高分辨质谱(HRMS)确证。初步除草活性结果表明,在100和10 mg/L下,该系列化合物对稗草均表现出相似但不同程度的抑制活性,其中化合物Ib-13活性最高,对稗草的鲜重抑制率分别达到92.98%和58.40%,但低于对照药剂嘧啶肟草醚(100.00%和94.10%)。光解研究结果显示,化合物Ib-11具有很好的光稳定性,难以光解为双草醚,这解释了为何这些化合物的除草活性低于双草醚肟酯和酚酯。 展开更多
关键词 双草醚 双草醚酯 除草活性 光解行为
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新磺酰脲类化合物的合成及生物活性 被引量：13
4
作者 野国中 范志金 +3 位作者 李正名 李永红 高发旺 王素华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1599-1603,共5页
以正在开发的新磺酰脲类除草剂N-[2′-(4′-甲基)嘧啶基]-2-硝基苯磺酰脲的研究为基础, 设计合成了19个脲桥经修饰的磺酰脲类化合物以及3个新型嘧啶中间体, 产物结构经 1H NMR谱及元素分析确证.盆栽试验和离体ALS酶研究结果表明, 所合... 以正在开发的新磺酰脲类除草剂N-[2′-(4′-甲基)嘧啶基]-2-硝基苯磺酰脲的研究为基础, 设计合成了19个脲桥经修饰的磺酰脲类化合物以及3个新型嘧啶中间体, 产物结构经 1H NMR谱及元素分析确证.盆栽试验和离体ALS酶研究结果表明, 所合成的化合物均表现出一定的除草活性, 部分化合物的除草活性较好. 展开更多
关键词 磺酰脲类化合物 合成 生物活性 除草剂 N-[2′-(4′-甲基)嘧啶基]-2-硝基苯磺酰脲 嘧啶 除草活性
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草甘膦合成工艺的改进 被引量：12
5
作者 周曙光 陈静 +4 位作者 王硕 杨旭 张海良 吴建年 于建国 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期605-608,共4页
以双甘膦(PMIDA)、氧气为原料,活性炭为催化剂,经催化氧化反应合成了草甘膦(PMG)。考察了催化剂用量、反应温度、反应压力、反应时间、催化剂循环使用对草甘膦收率的影响。结果表明,选用氧气为原料,降低反应温度和压力,减少反应时间有... 以双甘膦(PMIDA)、氧气为原料,活性炭为催化剂,经催化氧化反应合成了草甘膦(PMG)。考察了催化剂用量、反应温度、反应压力、反应时间、催化剂循环使用对草甘膦收率的影响。结果表明,选用氧气为原料,降低反应温度和压力,减少反应时间有利于提高收率。确定了较佳的工艺条件:催化剂与双甘膦的质量比为m(催化剂)/m(双甘膦)=0.188,反应温度45℃,反应压力0.5 MPa,反应时间5 h。在该条件下,草甘膦的总收率为97.1%。200 t/a的中试装置的实验结果表明,该工艺操作性强,催化剂重复使用10次,草甘膦干粉平均收率可达91.1%,产品中w(草甘膦)(97.0%,用FTIR和1HNMR对草甘膦的结构进行了表征。 展开更多
关键词 双甘膦 催化氧化 草甘膦 活性炭 精细化工中间体
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禾草灵对映异构体在高效液相色谱手性固定相上的拆分 被引量：13
6
作者 陈平 纳鹏君 +4 位作者 韩小茜 潘灿平 侯经国 杜新贞 高锦章 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期39-41,共3页
合成了手性纤维素_三(4_甲基苯甲酸酯)(CTMB),并涂敷于氨丙基硅胶上,制备成手性固定相(CSP) ;用高效液相色谱法在该手性固定相上对农药禾草灵外消旋体进行了拆分 ;考察了流动相组成、温度、醇效应对禾草灵对映体拆分及保留的影响 ,由实... 合成了手性纤维素_三(4_甲基苯甲酸酯)(CTMB),并涂敷于氨丙基硅胶上,制备成手性固定相(CSP) ;用高效液相色谱法在该手性固定相上对农药禾草灵外消旋体进行了拆分 ;考察了流动相组成、温度、醇效应对禾草灵对映体拆分及保留的影响 ,由实验结果对禾草灵对映体之间的 -(ΔG )R,S、(ΔH )R,S、(ΔS )R,S 进行了计算 。 展开更多
关键词 禾草灵 对映异构体 高效液相色谱 手性固定相 手性拆分 除草剂
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HPPD抑制剂的研究进展 被引量：21
7
作者 吴彦超 胡方中 杨华铮 《农药学学报》 CAS CSCD 2001年第3期1-10,共10页
对新型除草剂对羟苯基丙酮酸双氧化酶 (HPPD)抑制剂的发现过程、作用机制、结构特征。
关键词 对羟苯基丙酮酸双氧化酶 HPPD 除草剂 抑制剂 靶标 构效关系 合成方法
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草甘膦与共存有机膦酸的对甲基苯磺酰氯衍生物反相高效液相色谱分离 被引量：10
8
作者 董文庚 邓晓丽 +2 位作者 刘长春 王欢 李永辉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第11期481-483,共3页
建立了一种草甘膦生产母液中的草甘膦和共存有机膦酸的反相高效液相色谱分离方法。化合物与对甲基苯磺酰氯在pH 11.2的磷酸盐缓冲溶液中反应 ,取反应混合物溶液 10 μl进样 ,在C18柱中分离 ,用二极管阵列检测器在 2 4 0nm检测。流动相... 建立了一种草甘膦生产母液中的草甘膦和共存有机膦酸的反相高效液相色谱分离方法。化合物与对甲基苯磺酰氯在pH 11.2的磷酸盐缓冲溶液中反应 ,取反应混合物溶液 10 μl进样 ,在C18柱中分离 ,用二极管阵列检测器在 2 4 0nm检测。流动相组成为 0 .0 5mol·L- 1磷酸盐缓冲液(pH 5 .5 ) 甲醇 (80 +2 0 )。草甘膦与其主要代谢物氨甲基膦酸的出峰顺序在pH 4 .2和 5 .5时是相反的。样品中草甘膦浓度在 2～ 4 0 μg·ml- 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 草甘膦 有机膦酸 对甲基苯磺酰氯 衍生物 分离 分离 除草剂
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生物合理设计光系统Ⅱ抑制剂研究(Ⅱ)3-苯甲氨基-2-氰基-3-甲硫基丙烯酸乙酯的晶体及分子结构 被引量：11
9
作者 刘华银 扬光富 +3 位作者 陆荣健 谭惠芬 杨华铮 来鲁华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第6期899-902,共4页
合成了具有良好光合作用抑制活性的标题化合物,测定了其晶体结构.确定了该类化合物的顺反构型,阐明了苯环与氨基间亚甲基对化合物抑制活性的重要作用,解释了氨基氢与酯羰基氧间没有形成氢键的原因.
关键词 PSⅡ抑制剂 光合作用抑制剂 丙烯酸酯衍生物
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草甘膦插层镁铝水滑石MgAl-LDH-gly的释放性能研究 被引量：7
10
作者 张娴 张慧 +2 位作者 卫敏 D.G.Evans 段雪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1869-1874,共6页
采用成核 /晶化隔离法将草甘膦 ( Glyphosate:gly)插层组装到镁铝水滑石层间 ,制得草甘膦插层镁铝水滑石 ( Mg Al-LDH-gly) .在水和碳酸钠溶液中考察了 gly的释放性能 ,初步探讨了 Mg Al-LDH-gly在这两种溶液中的释放机理 ,认为其释放... 采用成核 /晶化隔离法将草甘膦 ( Glyphosate:gly)插层组装到镁铝水滑石层间 ,制得草甘膦插层镁铝水滑石 ( Mg Al-LDH-gly) .在水和碳酸钠溶液中考察了 gly的释放性能 ,初步探讨了 Mg Al-LDH-gly在这两种溶液中的释放机理 ,认为其释放机理主要为离子交换 ,释放速率较大的初期符合一级动力学过程 .用磷酸缓冲溶液考察环境 p H值对 Mg Al-LDH-gly释放的影响 ,证明弱碱性 ( p H=7.6)和偏中性 ( p H=6.6)环境有利于其释放 ;探讨混合无机阴离子溶液中无机阴离子对 Mg Al-LDH-gly释放性能的影响 ,结果表明 ,Mg 展开更多
关键词 草甘膦 插层组装 镁铝水滑石 释放性能 成核/晶化隔离法 离子交换 除草剂
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扑草净和扑灭通在土壤中吸附及其与色谱热力学函数的相关性 被引量：7
11
作者 杨炜春 刘维屏 +1 位作者 马云 刘惠君 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期693-698,共6页
本研究比较了除草剂扑草净和扑灭通在 6种土壤中的吸附 ,采用Freundlich方程对其吸附等温线进行描述 ,对Freundlich方程吸附常数Kaf与土壤理化性质的相关性进行了分析 ,由于反相高效液相色谱流动相组成与扑草净和扑灭通容量因子成线性关... 本研究比较了除草剂扑草净和扑灭通在 6种土壤中的吸附 ,采用Freundlich方程对其吸附等温线进行描述 ,对Freundlich方程吸附常数Kaf与土壤理化性质的相关性进行了分析 ,由于反相高效液相色谱流动相组成与扑草净和扑灭通容量因子成线性关系 ,从而测定了扑草净和扑灭通的过量热力学函数ΔH ,证明扑草净和扑灭通在土壤中的吸附与ΔH 存在一定的关系 ,从而提出ΔH 和ΔS 可作为研究农药性质的重要参数之一。 展开更多
关键词 扑草净 扑灭通 土壤 过量热力学函数 吸附 脱附 除草剂 高效液相色谱
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除草剂安全剂R-29148的一锅法合成 被引量：10
12
作者 叶非 李绍锋 李冬梅 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第1期51-53,共3页
以ｗ（ＮａＯＨ）＝３３％水溶液为催化剂，异丙醇胺、丙酮和二氯乙酰氯为原料，一锅法合成了Ｒ２９１４８。通过正交实验得最佳反应条件为：苯作溶剂，反应温度－２～－４℃，反应时间１ｈ。产物收率４３６％，产物经红外光谱、核... 以ｗ（ＮａＯＨ）＝３３％水溶液为催化剂，异丙醇胺、丙酮和二氯乙酰氯为原料，一锅法合成了Ｒ２９１４８。通过正交实验得最佳反应条件为：苯作溶剂，反应温度－２～－４℃，反应时间１ｈ。产物收率４３６％，产物经红外光谱、核磁共振谱和元素分析确证。 展开更多
关键词 一锅法 合成 除草剂 安全剂 农药 有机除草剂
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一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺 被引量：4
13
作者 徐振元 严新焕 +2 位作者 许丹倩 张国富 楼芝英 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期75-78,共4页
以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该... 以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响;在较佳的反应工艺条件下,四步反应的总收率达98.6%,比文献值收率提高10%。 展开更多
关键词 3 4-二甲基硝基苯 3-戊酮 催化加氢 合成 N-(1-2乙基丙基)-3 4-二甲基苯胺 除草剂 中间体 二甲戊乐灵
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脱氢氧化法合成亚氨基二乙酸 被引量：5
14
作者 曾小君 杨高文 +1 位作者 杨刚 廖维林 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期657-660,共4页
以非晶态合金制备的骨架铜作为催化剂 ,对二乙醇胺脱氢氧化制备亚氨基二乙酸的新工艺进行了研究。结果表明 ,当反应温度为 180℃、反应时间为 2 .5h、反应压力为 1.8MPa、pH值为 13～ 14、催化剂与二乙醇胺的质量比为 9.8∶10 0时 ,亚... 以非晶态合金制备的骨架铜作为催化剂 ,对二乙醇胺脱氢氧化制备亚氨基二乙酸的新工艺进行了研究。结果表明 ,当反应温度为 180℃、反应时间为 2 .5h、反应压力为 1.8MPa、pH值为 13～ 14、催化剂与二乙醇胺的质量比为 9.8∶10 0时 ,亚氨基二乙酸的产率≥ 98% ;催化剂重复使用 2 6次后 ,亚氨基二乙酸的产率≥ 95 % ,而亚氨基二乙酸的纯度≥ 99% 展开更多
关键词 二乙醇胺 亚氨基二乙酸 非晶态合金催化剂 脱氢氧化 合成 除草剂 草甘膦
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三丁基锡烃氧(硫)乙酸盐的合成和除草活性测定 被引量：4
15
作者 谢庆兰 李靖 +2 位作者 贾志芬 张招贵 胡锦民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第9期1186-1189,共4页
本文报道了13种三丁基锡烃氧(硫)乙酸盐的合成及其除草活性的初筛和复筛结果,讨论了化合物的IR和NMR谱,农药活性的测定结果表明,该类化合物的除草活性优于或接近除草剂2,4-D(2,4-二氟苯氧乙酸)。
关键词 锡有机化合物 除草活性 TBTO 合成
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异恶草酮的合成及其除草效果 被引量：5
16
作者 唐德秀 刘卫东 +1 位作者 徐道庄 欧晓明 《湖南农业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期516-518,共3页
为了提高异恶草酮的收率和纯度 ,在前人研究的基础上探讨了其新的合成方法 ,同时检测了异恶草酮对大豆田杂草的防除效果 .结果表明 ,以盐酸羟胺 ,3 -氯 - 2 ,2 -二甲基丙酰氯和邻氯氯苄为原料合成异恶草酮能简化合成步骤 ,缩短反应时间 ... 为了提高异恶草酮的收率和纯度 ,在前人研究的基础上探讨了其新的合成方法 ,同时检测了异恶草酮对大豆田杂草的防除效果 .结果表明 ,以盐酸羟胺 ,3 -氯 - 2 ,2 -二甲基丙酰氯和邻氯氯苄为原料合成异恶草酮能简化合成步骤 ,缩短反应时间 ,减少操作环节 ,是一条最佳路线 ,其纯品总收率和含量分别达到 70 %和 85 %以上 .室内外药效试验表明 ,异恶草酮 48%乳油对苋菜和马唐的防除效果明显优于国外产品广灭灵 3 6%微囊悬浮剂 ,分别是广灭灵的 2 .10倍和 1. 展开更多
关键词 异恶草酮 合成 除草活性 作物安全性 除草剂
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三唑并嘧啶-2-磺酰胺类除草剂的研究进展 被引量：5
17
作者 王辉 陈琼 +1 位作者 陈悟 杨光富 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期68-74,共7页
结合本课题组的工作,从合成、构效关系、代谢三个方面对1,2,4,-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-磺酰胺类除草剂的研究进展情况进行了简要概述.
关键词 除草剂 研究进展 ALS 1 2 4-三唑并[1 5-a]嘧啶-2-磺酰胺 合成 构效关系 代谢降解
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稳杀得除草剂及其中间体的对映体分离研究 被引量：3
18
作者 蔡小军 徐秀珠 +1 位作者 潘春秀 何红梅 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 2004年第1期70-73,共4页
稳杀得(吡氟禾草灵)除草剂具有旋光性,其中S异构体没有除草活性.利用Pirkle型(S,S)-Whelk-O1手性固定相,在高效液相色谱上首次对稳杀得及其中间体进行了对映体分离,由相应的R-异构体标样确定R型先洗脱出;同时对流动相条件进行优化实验,... 稳杀得(吡氟禾草灵)除草剂具有旋光性,其中S异构体没有除草活性.利用Pirkle型(S,S)-Whelk-O1手性固定相,在高效液相色谱上首次对稳杀得及其中间体进行了对映体分离,由相应的R-异构体标样确定R型先洗脱出;同时对流动相条件进行优化实验,考察了醇类添加剂体积分数和种类、酸性添加剂体积分数对其对映体分离的影响. 展开更多
关键词 稳杀得 除草剂 中间体 对映体分离 高效液相色谱 吡氟禾草灵 禾本科杂草
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具有生物活性的N-酰基丙氨酸类化合物的合成研究 被引量：5
19
作者 杨红 陈道文 +1 位作者 章维华 蒋木庚 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期109-112,共4页
通过用具有杀菌活性的Ｎ－（２，６－二甲苯基）－丙氨酸甲酯与具有除草活性的２－甲基－α－萘氧基（或β－萘氧基）－乙酸反应，合成获得Ｎ－酰基丙氨酸类新化合物。经除草和杀菌生物试验表明，这类新化合物具有一定的生物活性。
关键词 N-酰基丙氨酸类化合物 合成 生物活性
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长残效除草剂在土壤中的残留行为与药害风险研究进展
20
作者 宁永富 王东昊 +4 位作者 王楠 刘雪科 王鹏 周志强 刘东晖 《农药学学报》 北大核心 2025年第3期365-389,共25页
在国家耕作制度转型与作物轮作体系重构的战略背景下,长残效除草剂的土壤持久性残留及其对后续种植系统的潜在风险已成为制约现代农业可持续发展的关键科学问题。本文聚焦于长残效除草剂在土壤中的残留行为及对后茬作物的药害风险,整合... 在国家耕作制度转型与作物轮作体系重构的战略背景下,长残效除草剂的土壤持久性残留及其对后续种植系统的潜在风险已成为制约现代农业可持续发展的关键科学问题。本文聚焦于长残效除草剂在土壤中的残留行为及对后茬作物的药害风险,整合了近30年来国内外权威数据库的相关文献报道及最新研究成果,梳理了典型长残效除草剂在土壤中的残留行为及其关键影响因素,基于文献结果,通过相关性分析,明确了土壤温度、pH值、有机质含量等关键环境因子对长残效除草剂降解半衰期的影响规律,系统梳理了不同类别长残效除草剂对后茬作物的药害风险及作用机制的研究进展,旨在为长残效除草剂的科学合理使用、药害风险的系统评估与精准防控提供参考,助力现代农业的可持续发展。 展开更多
关键词 长残效除草剂 土壤 降解 环境行为 半衰期 后茬作物 药害 风险
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