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催化合成氯乙酸异辛酯的研究 被引量：7
1
作者 曹晓群 徐跃 +2 位作者 朱焰 李福荣 王玉民 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期385-386,共2页
以氯乙酸和异辛醇为原料 ,用催化剂NS催化合成氯乙酸异辛酯 ,探讨了酯化反应的条件。当n(异辛醇 ) /n(氯乙酸 )为 1 1∶1、催化剂用量占反应物料质量的 2 5 %时 ,反应 2h ,氯乙醇异辛酯的收率达到 94 7%。
关键词 催化合成 氯乙酸异辛酯 氯乙酸 异辛醇 原料 酯化反应
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Pd/C催化选择性加氢脱氯制备氯乙酸的研究 被引量：5
2
作者 李福祥 孟鑫 +2 位作者 吕志平 薛建伟 袁晓芳 《煤炭转化》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期94-96,共3页
以乙酸氯化液和氢气为原料 ,以 Pd/C为催化剂 ,研究了通过加氢脱氯来制备高纯度氯乙酸的新工艺 ,介绍了催化剂筛选和加氢脱氯反应条件等实验 .结果表明 :当温度为 1 40℃ ,反应时间为 4h,钯炭质量比为 0 .75 %,催化剂用量为 1 .2 g/6 g... 以乙酸氯化液和氢气为原料 ,以 Pd/C为催化剂 ,研究了通过加氢脱氯来制备高纯度氯乙酸的新工艺 ,介绍了催化剂筛选和加氢脱氯反应条件等实验 .结果表明 :当温度为 1 40℃ ,反应时间为 4h,钯炭质量比为 0 .75 %,催化剂用量为 1 .2 g/6 g粗物料 ,氢气气速达到 3 0 m L /min时 ,氯乙酸的含量可以达到 99.3 6 %.该方法不仅实现了氯乙酸的连续化生产 ,并且达到了产物副产品的零排放 ,因此具有广泛的社会和经济意义 . 展开更多
关键词 Pd/C催化选择性 加氢脱氯 制备 氯乙酸 研究 钯/碳催化剂
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成氯乙酸正戊酯 被引量：8
3
作者 杨水金 朱贵军 梁永光 《应用化工》 CAS CSCD 2001年第5期7-9,共3页
首次以固载杂多酸盐TiSiW12 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,通过氯乙酸和正戊醇反应 ,合成了氯乙酸正戊酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响 ,实验表明 ,TiSiW12 O4 0 /TiO2 具有良好的催化活性 ,当醇酸物质的量比为1 3∶1,催化剂用量为反应物... 首次以固载杂多酸盐TiSiW12 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,通过氯乙酸和正戊醇反应 ,合成了氯乙酸正戊酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响 ,实验表明 ,TiSiW12 O4 0 /TiO2 具有良好的催化活性 ,当醇酸物质的量比为1 3∶1,催化剂用量为反应物料总量的 1 5 % ,反应时间 1 0h ,反应温度 10 8℃～ 12 6℃时 ,氯乙酸正戊酯的产率可达 78 0 4%。 展开更多
关键词 TISIW12O40/TIO2 氯乙酸正戊酯 酯化反应 催化剂 萘普生 布洛芬
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联产二氯乙酸和巯基乙酸的研究 被引量：6
4
作者 李福祥 吕志平 +2 位作者 薛建伟 吴岚 张锡瑜 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期363-365,共3页
以氯乙酸母液为原料 ,采用硫代硫酸钠法将其转化为二氯乙酸和巯基乙酸 ,在反应温度 70℃ ,母液中一氯乙酸与硫代硫酸钠物质的量比为 1∶1,反应时间 4.5h ,还原用锌粉量为 8g,最佳反应条件下 ,可得到质量分数为 98.6 %的二氯乙酸 ,收率达... 以氯乙酸母液为原料 ,采用硫代硫酸钠法将其转化为二氯乙酸和巯基乙酸 ,在反应温度 70℃ ,母液中一氯乙酸与硫代硫酸钠物质的量比为 1∶1,反应时间 4.5h ,还原用锌粉量为 8g,最佳反应条件下 ,可得到质量分数为 98.6 %的二氯乙酸 ,收率达 93% ;同时获得收率为 展开更多
关键词 二氯乙酸 巯基乙酸 联合生产
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三氟丙酸的合成与应用研究进展 被引量：4
5
作者 曾纪珺 杜咏梅 +5 位作者 张伟 亢建平 郝志军 王博 马洋博 吕剑 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期75-76,115,共3页
介绍了三氟丙酸的物理和化学性质,详细叙述了三氟丙酸的主要合成方法及其在含氟化合物的合成、催化剂、特殊溶剂等领域的应用研究进展。
关键词 三氟丙酸 性质 合成方法 应用
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磷钼酸催化合成氯乙酸乙酯 被引量：14
6
作者 郑纯智 张国华 王普力 《应用化工》 CAS CSCD 2001年第1期30-31,37,共3页
筛选了氯乙酸与乙醇酯化制备氯乙酸乙酯的催化剂和带水剂 ,并得出了酯化反应的最佳条件 :醇酸比为 3∶1(0 3mol∶0 1mol)、0 5g磷钼酸为催化剂、15ml环己烷为带水剂 ,回流反应 90min ,产率可达 93%。
关键词 氯乙酸乙酯 磷钼酸 酯化 催化合成
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催化加氢处理醋酸氯化液 被引量：2
7
作者 丁军委 和树宝 +1 位作者 袁学民 杨克俭 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期398-402,共5页
采用Pd/C催化剂对醋酸氯化液进行加氢处理,正交实验确定了催化加氢反应的最优化条件:反应温度170℃,停留时间216 min,压力0.27 MPa(表压),氢气流量105 mL/min,氮气流量7 mL/min,在该条件下二氯乙酸的质量分数可以下降至0.2%以下。相对... 采用Pd/C催化剂对醋酸氯化液进行加氢处理,正交实验确定了催化加氢反应的最优化条件:反应温度170℃,停留时间216 min,压力0.27 MPa(表压),氢气流量105 mL/min,氮气流量7 mL/min,在该条件下二氯乙酸的质量分数可以下降至0.2%以下。相对于传统的处理醋酸氯化液的工艺,催化加氢工艺减少了后续处理氯乙酸母液带来的污染,是一个绿色的工艺过程,因此,催化加氢法处理醋酸氯化液更具有优势。 展开更多
关键词 醋酸氯化液 PD/C催化剂 催化加氢 氯乙酸母液 精细化工中间体
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乙烯酮氯化法合成氯乙酰氯 被引量：2
8
作者 徐志勇 刘志海 +2 位作者 张金树 李再贵 沈湘陵 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第1期49-51,共3页
以乙烯酮和氯气为原料在溶剂中反应合成了氯乙酰氯，适宜溶剂为磷酸三乙酯，采用带夹套的填料塔式反应器。在最佳工艺条件：溶剂比（溶剂与反应生成产物的质量之比）约１－０，反应温度２０ ～３０ ℃，反应压力约９－３ ｋＰａ，原料... 以乙烯酮和氯气为原料在溶剂中反应合成了氯乙酰氯，适宜溶剂为磷酸三乙酯，采用带夹套的填料塔式反应器。在最佳工艺条件：溶剂比（溶剂与反应生成产物的质量之比）约１－０，反应温度２０ ～３０ ℃，反应压力约９－３ ｋＰａ，原料配比ｎ（Ｃｌ２）∶ｎ（ＣＨ２ＣＯ） ＝（１－０５～１－２０）∶１ 下，氯乙酰氯收率达９２－５ ％ 以上，纯度可达９８－５％ 以上。 展开更多
关键词 乙烯酮 氯乙酰氯 氯化 农药 中间体
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大孔吸附树脂处理促进剂NS生产废水的工艺研究 被引量：4
9
作者 丁军委 王玉娥 +1 位作者 郑建慧 于文龙 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期113-116,共4页
研究了H103型大孔吸附树脂对促进剂NS生产废水处理的工艺过程,探讨其吸附-脱附的最佳工艺条件,脱附液再经蒸馏回收叔丁胺。实验结果表明:H103型大孔吸附树脂对促进剂NS生产废水有良好的吸附-脱附效果。经H103型大孔吸附树脂吸附处理后,... 研究了H103型大孔吸附树脂对促进剂NS生产废水处理的工艺过程,探讨其吸附-脱附的最佳工艺条件,脱附液再经蒸馏回收叔丁胺。实验结果表明:H103型大孔吸附树脂对促进剂NS生产废水有良好的吸附-脱附效果。经H103型大孔吸附树脂吸附处理后,促进剂NS生产废水中COD去除率达97%以上,达到国家排放标准。对达到泄露点的树脂用甲醇进行脱附,考察了脱附的最佳工艺条件,树脂的脱附率达96%以上,叔丁胺回收率达95%以上。证明该处理工艺可行。 展开更多
关键词 树脂吸附 促进剂NS 废水处理
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复合固体超强酸催化剂SO_4^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3-WO_3的制备及表征 被引量：4
10
作者 黄凯 鹿可强 倪嵩波 《武汉科技大学学报》 CAS 2010年第6期603-608,共6页
采用沉淀浸渍法制备复合固体超强酸催化剂SO24-/ZrO2-Al2O3-WO3,运用Hammett指示剂法、FT-IR、XRD、SEM、TGA和BET等对相应的催化剂进行表征,并研究了陈化温度、焙烧温度、浸渍液浓度等制备条件以及Al2O3、WO3等不同金属氧化物的引入对S... 采用沉淀浸渍法制备复合固体超强酸催化剂SO24-/ZrO2-Al2O3-WO3,运用Hammett指示剂法、FT-IR、XRD、SEM、TGA和BET等对相应的催化剂进行表征,并研究了陈化温度、焙烧温度、浸渍液浓度等制备条件以及Al2O3、WO3等不同金属氧化物的引入对SO24-/ZrO2的影响。结果表明,低温陈化的试样具有较强的酸性和催化活性,添加Al2O3可增大催化剂的比表面积和酸度值,引入WO3有利于酸性的增强。复合固体催化剂SO42-/ZrO2-Al2O3-WO3的最佳制备方案是,陈化温度为-10℃、m(Al2O3)/m(ZrO2)为3.5、m(WO3)/m(ZrO2)为1、浸渍液(NH4)2SO4浓度为1.0 mol.L-1、焙烧温度为500℃。该催化剂用于乙酸正丁酯的合成,其酯化率达到98.5%。 展开更多
关键词 固体超强酸催化剂 制备 表征 乙酸正丁酯
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氯磺酸催化合成α-氯代脂肪酸的工艺研究 被引量：8
11
作者 王泽云 张淑芬 +2 位作者 王义友 齐丽云 方云 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期35-37,共3页
以长链脂肪酸十二酸为原料,氧气为自由基捕集剂,进行氯磺酸催化合成α-氯代十二酸的千克量级反应工艺优化研究。实验结果表明,氯磺酸添加量为十二酸质量的2%、搅拌速度1000r/min、氯气流量40L/h、反应温度为120℃时,反应3h后千克量级反... 以长链脂肪酸十二酸为原料,氧气为自由基捕集剂,进行氯磺酸催化合成α-氯代十二酸的千克量级反应工艺优化研究。实验结果表明,氯磺酸添加量为十二酸质量的2%、搅拌速度1000r/min、氯气流量40L/h、反应温度为120℃时,反应3h后千克量级反应α-氯代十二酸产率可达到96.4%。该工艺有望用于工业生产。 展开更多
关键词 α-氯代十二酸 氯磺酸 氯代反应
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氯乙酸合成新技术的研究 被引量：12
12
作者 徐燕莉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期313-318,共6页
在自行设计的试验装置上，进行了以乙酸酐作催化剂及少量助催化剂催化氯化乙酸合成氯乙酸的研究，得到较好的小试工艺条件：乙酸酐加入量７．０％～１１．０％，助催化剂加入量０．５％～１．０％，氯气过量，反应温度１０５～１１０℃... 在自行设计的试验装置上，进行了以乙酸酐作催化剂及少量助催化剂催化氯化乙酸合成氯乙酸的研究，得到较好的小试工艺条件：乙酸酐加入量７．０％～１１．０％，助催化剂加入量０．５％～１．０％，氯气过量，反应温度１０５～１１０℃，反应时间６～７ｈ。经结晶分离后，可得收率为８５．３０％、氯乙酸的质量分数ｗＭＣＡ＞９８．５、二氯乙酸质量分数ｗＤＣＡ＜１．０％的优级氯乙酸产品。并成功地进行了工业化试验，其收率达８９．５０％，产品质量达到ｗＭＣＡ９７．５％～９９．１％、ｗＤＣＡ０．４％～１．０％、结晶颗粒长３～８ｍｍ、直径１～２ｍｍ的高质量产品。 展开更多
关键词 氯乙酸 二氯乙酸 乙酸酐 氯化 合成
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固体酸催化合成氯乙酸异辛酯 被引量：10
13
作者 许申鸿 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期424-425,428,共3页
以固体酸催化合成了氯乙酸异辛酯。经实验确定的最佳反应条件为 :醇酸的量比为 1 0∶1 0 ,固体酸用量为反应物总质量的 2 0 % ,反应时间为 1～ 2h ,酯化率达 96 8%。该催化剂后处理简单 ,不腐蚀设备 ,无环境污染 ,催化活性稳定 ,无须... 以固体酸催化合成了氯乙酸异辛酯。经实验确定的最佳反应条件为 :醇酸的量比为 1 0∶1 0 ,固体酸用量为反应物总质量的 2 0 % ,反应时间为 1～ 2h ,酯化率达 96 8%。该催化剂后处理简单 ,不腐蚀设备 ,无环境污染 ,催化活性稳定 ,无须再生处理 ,经重复使用 展开更多
关键词 固体酸 催化合成 氯乙酸异辛酯 固体酸催化剂
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Pt/C催化剂还原烷基化制备防老剂4030 被引量：2
14
作者 丁军委 任鲲 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期69-72,共4页
对Pt/C催化剂还原烷基化制备防老剂4030进行了研究,分别考察了未经修饰的Pt/C和Pt-S/C的催化性能。结果表明:Pt/C活性过高导致副反应加剧,Pt-S/C兼具高活性、高选择性和较好的稳定性;较佳的反应条件为反应温度为110℃,反应压力为3.5 MPa... 对Pt/C催化剂还原烷基化制备防老剂4030进行了研究,分别考察了未经修饰的Pt/C和Pt-S/C的催化性能。结果表明:Pt/C活性过高导致副反应加剧,Pt-S/C兼具高活性、高选择性和较好的稳定性;较佳的反应条件为反应温度为110℃,反应压力为3.5 MPa,酮胺摩尔比为n(5-甲基-2-已酮)∶n(对苯二胺)=4∶1,Pt-S/C催化剂质量分数为1.25%。反应条件温和,得到的4030产品质量分数稳定在98.5%以上。利用TEM、ICP以及N2低温物理吸附对催化剂进行表征发现,新鲜和使用后催化剂表面Pt分散度较好,使用后催化剂出现Pt流失及比表面积和孔容减少是造成活性劣化的原因。 展开更多
关键词 PT/C Pt-S/C 还原烷基化 防老剂4030
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联产二氯乙酸甲酯和巯基乙酸的研究 被引量：1
15
作者 李福祥 陶仙水 +3 位作者 吕志平 薛建伟 吴岚 张锡瑜 《太原理工大学学报》 CAS 2000年第6期725-728,共4页
以氯乙酸母液为原料 ,采用硫代硫酸钠法将其转化为二氯乙酸甲酯和巯基乙酸 ;在最佳反应条件下 ,可得到纯度 (质量分数 )为 99.6%的高纯二氯乙酸甲酯 ,收率 (质量分数 )高达94 .5% ,同时获得收率为 94 .8%的巯基乙酸。该工艺简单 ,成本... 以氯乙酸母液为原料 ,采用硫代硫酸钠法将其转化为二氯乙酸甲酯和巯基乙酸 ;在最佳反应条件下 ,可得到纯度 (质量分数 )为 99.6%的高纯二氯乙酸甲酯 ,收率 (质量分数 )高达94 .5% ,同时获得收率为 94 .8%的巯基乙酸。该工艺简单 ,成本低 ,并可变废为宝 。 展开更多
关键词 联产 二氯乙酸甲酯 巯基乙酸 氯乙酸母液 硫代硫酸钠
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氯乙酸生产工艺的分析和改造 被引量：2
16
作者 薄海静 王兰香 赵光琪 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 1989年第1期31-33,共3页
在氯乙酸生产中,每生产一吨氯乙酸,理论应耗氯气750公斤,冰醋酸635公斤。我国氯乙酸厂平均单耗氯气1050公斤,冰醋酸850公斤。高者分别达1300公斤和1159公斤。不少工厂只在增加设备、增加原料。
关键词 氯乙酸 工艺分析 工艺
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水对还原烷基化合成防老剂4020催化反应体系的影响 被引量：1
17
作者 丁军委 任鲲 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期295-299,共5页
主要研究了水对4-氨基二苯胺/甲基异丁基甲酮还原烷基化催化反应体系的影响。采用高比表面活性炭材料负载铂催化体系,分别在脱水、非脱水及补加水条件下进行还原烷基化反应,考察了不同含水量下席夫碱生成变化规律、催化剂活性和稳定性数... 主要研究了水对4-氨基二苯胺/甲基异丁基甲酮还原烷基化催化反应体系的影响。采用高比表面活性炭材料负载铂催化体系,分别在脱水、非脱水及补加水条件下进行还原烷基化反应,考察了不同含水量下席夫碱生成变化规律、催化剂活性和稳定性数据,并采用SEM、TEM、ICP、XRD、BET及粒度分析对新鲜和使用后催化剂进行了表征,结果表明,水会减缓酮胺缩合过程席夫碱生成速率和平衡生成量,降低催化剂活性和稳定性,引起载体炭结构的破坏及Pt晶粒的团聚,加剧Pt流失和杂质金属元素在催化剂表面的富集,有必要增加脱水工艺。 展开更多
关键词 PT/C 还原烷基化 防老剂4020 催化体系 水
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氯乙酰氯和苯甲酰氯联产工艺的研究 被引量：4
18
作者 李树安 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第1期60-61,共2页
研究了三氯甲苯和氯乙酸在催化剂存在下反应生成氯乙酰氯和苯甲酰氯的工艺条件。７０－０ ｇ氯乙酸和０－６ ｇ ＺｎＯ／ＳｎＣｌ２ 混合加热到１２０ ℃，在２～３ ｈ 内滴加１６０－０ ｇ 三氯甲苯，常压蒸馏反应混合物得到８１－０ ... 研究了三氯甲苯和氯乙酸在催化剂存在下反应生成氯乙酰氯和苯甲酰氯的工艺条件。７０－０ ｇ氯乙酸和０－６ ｇ ＺｎＯ／ＳｎＣｌ２ 混合加热到１２０ ℃，在２～３ ｈ 内滴加１６０－０ ｇ 三氯甲苯，常压蒸馏反应混合物得到８１－０ ｇ 氯乙酰氯，纯度为９９％ ；然后减压蒸馏得到１００－０ ｇ 苯甲酰氯，纯度为９８％ ，收率＞９０％ 。 展开更多
关键词 氯乙酰氯 苯甲酰氯 联产工艺 催化
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固体光气法合成对称脲的方法研究 被引量：1
19
作者 韦庆益 方利 江洪 《化学与生物工程》 CAS 2008年第6期27-28,32,共3页
对固体光气合成对称脲的方法(酰氯法和异氰酸酯法)进行了研究。酰氯法,即固体光气先与芳香胺反应生成酰氯,然后再与等量的芳香胺反应生成对称脲;异氰酸酯法是先将固体光气与芳香胺反应生成异氰酸酯,然后再与芳香胺反应生成对称脲。比较... 对固体光气合成对称脲的方法(酰氯法和异氰酸酯法)进行了研究。酰氯法,即固体光气先与芳香胺反应生成酰氯,然后再与等量的芳香胺反应生成对称脲;异氰酸酯法是先将固体光气与芳香胺反应生成异氰酸酯,然后再与芳香胺反应生成对称脲。比较了两种方法的优缺点。 展开更多
关键词 对称脲 芳基异氰酸酯 固体光气 合成
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乙酸氯化合成氯乙酸反应机理研究进展 被引量：4
20
作者 周学永 《武汉科技大学学报》 CAS 2006年第2期161-163,175,共4页
分析乙酸在光、硫磺和醋酐催化条件下生成氯乙酸的反应机理。乙酸光催化反应速度快,但二氯乙酸生成量高。硫磺催化和醋酐催化产生的乙酰氯是真正的乙酸氯化催化剂。对二氯乙酸生成机理进行评述,认为乙酸氯化生成二氯乙酸属于平行-连串... 分析乙酸在光、硫磺和醋酐催化条件下生成氯乙酸的反应机理。乙酸光催化反应速度快,但二氯乙酸生成量高。硫磺催化和醋酐催化产生的乙酰氯是真正的乙酸氯化催化剂。对二氯乙酸生成机理进行评述,认为乙酸氯化生成二氯乙酸属于平行-连串反应机理。 展开更多
关键词 乙酸 氯化 氯乙酸 反应机理
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