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气相色谱法分析3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的微量有机杂质 被引量：9
1
作者 刘付芳 孙洁 孙惠莲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期362-363,共2页
以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相色谱法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。色谱柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为Chro... 以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相色谱法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。色谱柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为ChromosorbW/AW。环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇的回收率分别为 97 5 %～ 10 5 0 %和93 3%～ 98 8% ,相对标准偏差分别为 11 5 %和 13 1% ,最低检测限分别为 5 0 μg/g和 10 0 μg/ g。 展开更多
关键词 分析 气相色谱法 萃取 环氧氯丙烷 1 3-二氯丙醇 微量有机杂质 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵
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2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的制备 被引量：2
2
作者 姜荫 金东元 +1 位作者 高永红 陶建伟 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期745-747,共3页
以甲苯作带水剂,三氮唑和氢氧化钾水溶液反应制备三氮唑钾盐;以氯乙酸甲酯和甲胺为原料制备2-氯乙酰甲胺。再以乙腈为溶剂,使三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应制备目的产物2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺。着重考察了三氮唑钾盐和2-氯乙酰... 以甲苯作带水剂,三氮唑和氢氧化钾水溶液反应制备三氮唑钾盐;以氯乙酸甲酯和甲胺为原料制备2-氯乙酰甲胺。再以乙腈为溶剂,使三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应制备目的产物2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺。着重考察了三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应的反应温度、反应时间及其摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的合成工艺条件为:在乙腈中回流反应,反应时间4 h,n(三氮唑钾盐)∶n(2-氯乙酰甲胺)=1.3∶1;在此条件下,2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的收率达87.5%。并用1H NMR,MS,IR,元素分析对其结构进行了表征。 展开更多
关键词 2-氯乙酰甲胺 三氮唑 2-(1H-1 2 4-三唑-1-基)乙酰胺 制备
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以氨基酸为手性源制备手性固定相的研究进展 被引量：2
3
作者 赵艳 姚金水 +1 位作者 戴罡 呼建强 《山东轻工业学院学报（自然科学版）》 CAS 2008年第4期1-3,共3页
近年来,手性药物的研究已经成为国际新药研究的新方向之一,其市场逐年扩大。所以,用于手性分离的手性固定相自然引起了大家的关注。不对称合成是获得手性物质的重要方法之一,而要实现不对称合成必须得向反应体系中引入手性源。在天然存... 近年来,手性药物的研究已经成为国际新药研究的新方向之一,其市场逐年扩大。所以,用于手性分离的手性固定相自然引起了大家的关注。不对称合成是获得手性物质的重要方法之一,而要实现不对称合成必须得向反应体系中引入手性源。在天然存在的手性源中,α-氨基酸成为最重要的一类。文章介绍了以氨基酸为手性源的手性固定相的发展及现状。 展开更多
关键词 手性拆分 固定相 手性源 Α-氨基酸
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微波辐射快速合成过氧化尿素 被引量：4
4
作者 凌绍明 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期676-678,共3页
在微波辐射条件下,利用双氧水与尿素反应合成过氧化尿素,考察了过氧化氢与尿素的摩尔比,微波辐射时间,微波功率,稳定剂品种对产品性能的影响,得出最佳的反应条件为:过氧化氢与尿素的摩尔比为1.3∶1,反应时间为150 s,微波功率为324 W,磷... 在微波辐射条件下,利用双氧水与尿素反应合成过氧化尿素,考察了过氧化氢与尿素的摩尔比,微波辐射时间,微波功率,稳定剂品种对产品性能的影响,得出最佳的反应条件为:过氧化氢与尿素的摩尔比为1.3∶1,反应时间为150 s,微波功率为324 W,磷酸二氢钠作稳定剂,稳定剂的用量为1.0 g,此时产品过氧化尿素的收率可达85%以上,产品中过氧化氢含量在33%以上。 展开更多
关键词 微波辐射 过氧化尿素 过碳酸酰胺 过氧化氢 尿素
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丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物的序列分布 被引量：1
5
作者 逯翠霞 丁伟 《大庆石油学院学报》 CAS 北大核心 1998年第2期76-78,共3页
采用Ｃ１３ＮＭＲ光谱研究了丙烯酰胺丙烯酸钠乳液聚合过程中共聚物的组成、序列分布，并与Ｂｅｒｎｏｕｌｉａｎ统计模型进行了比较。结果表明，此种共聚物呈三元序列分布。在任意转化率下，共聚物的组成均不发生漂移，而且在低转... 采用Ｃ１３ＮＭＲ光谱研究了丙烯酰胺丙烯酸钠乳液聚合过程中共聚物的组成、序列分布，并与Ｂｅｒｎｏｕｌｉａｎ统计模型进行了比较。结果表明，此种共聚物呈三元序列分布。在任意转化率下，共聚物的组成均不发生漂移，而且在低转化率下，与Ｂｅｒｎｏｕｌｉａｎ统计模型吻合得很好。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 丙烯酸钠 共聚物 序列分布 丙烯酸
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高分子微滤膜等离子体处理接枝N-异丙基丙烯酰胺 被引量：10
6
作者 黄健 王晓琳 +1 位作者 陈秀珍 余学海 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期48-51,共4页
用低温等离子体预处理的方法 ,将 N-异丙基丙烯酰胺 (NIPAAm)接技在 PE微滤膜上。研究了等离子体处理工艺、接枝聚合条件对接枝率的影响 ,结果表明 ,等离子体处理产生的活性种具有长寿命 ,水对接枝聚合反应具有加速效应。SEM观察到接枝... 用低温等离子体预处理的方法 ,将 N-异丙基丙烯酰胺 (NIPAAm)接技在 PE微滤膜上。研究了等离子体处理工艺、接枝聚合条件对接枝率的影响 ,结果表明 ,等离子体处理产生的活性种具有长寿命 ,水对接枝聚合反应具有加速效应。SEM观察到接枝膜表面存在接枝物。接枝膜的水通量在 32℃附近出现了不连续的变化 ,聚 (N-异丙基丙烯酰胺 ) (PNIPAAm) 展开更多
关键词 高分子微滤膜 等离子体处理 接枝 N-异丙基丙烯酰胺 温敏性 溶剂效应
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磁稳定床反应器中己内酰胺加氢精制应用研究 被引量：10
7
作者 傅送保 朱泽华 +3 位作者 罗耀邦 孟祥堃 慕旭宏 闵恩泽 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期364-367,共4页
采用工业原料在6 kt/a中试装置上对以镍系非晶态合金为催化剂的磁稳定床反应器中己内酰胺的加氢精制过程进行了研究,考察了各种操作参数对反应结果的影响以及催化剂的稳定性。试验结果表明,己内酰胺水溶液经预溶氢后磁稳定床反应器加氢... 采用工业原料在6 kt/a中试装置上对以镍系非晶态合金为催化剂的磁稳定床反应器中己内酰胺的加氢精制过程进行了研究,考察了各种操作参数对反应结果的影响以及催化剂的稳定性。试验结果表明,己内酰胺水溶液经预溶氢后磁稳定床反应器加氢精制或气液固三相磁稳定床反应器加氢精制,在氢液体积比0.7-1.5、反应温度80-100℃、反应压力0.4-0.9 MPa、空速30-50 h-1、磁场强度15-32 kA/m的条件下,加氢后溶液的高锰酸钾值(PM)从50 s提高到2 000 s以上,催化剂寿命达3 200 h以上;与工业上搅拌釜式己内酰胺加氢精制工艺相比,催化剂耗量可降低60％。 展开更多
关键词 磁稳定床反应器 己内酰胺 非晶态合金 加氢
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非晶态合金催化剂制备及其应用 被引量：7
8
作者 姬文晋 黄慧民 +2 位作者 邓淑华 郑育英 欧得华 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期73-77,共5页
介绍了非晶态合金催化剂的制备方法,其中,化学沉积负载法和添加第三组分化学沉积法制得的催化剂具有优良的催化活性和抗毒化能力,以及很高的热稳定性,因此这两种方法近年来备受关注。简述了非晶态合金催化剂在CO、CO2、烯烃、炔烃、苯... 介绍了非晶态合金催化剂的制备方法,其中,化学沉积负载法和添加第三组分化学沉积法制得的催化剂具有优良的催化活性和抗毒化能力,以及很高的热稳定性,因此这两种方法近年来备受关注。简述了非晶态合金催化剂在CO、CO2、烯烃、炔烃、苯、含氧或含氮化合物等的加氢反应以及析氢电催化反应中的应用;分析了现阶段非晶态合金催化剂制备和应用存在的问题,并展望了其前景。 展开更多
关键词 非晶态合金 催化剂 制备方法 加氢 析氢
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非晶态合金催化剂在己内酰胺生产中的应用 被引量：9
9
作者 汪颖 慕旭宏 +2 位作者 王宣 宗保宁 闵恩泽 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第8期631-634,共4页
在生产己内酰胺的后精制中 ,通过加氢使不饱和杂质饱和 ,使其物理性质与己内酰胺拉开 ,通过萃取和蒸馏将这些杂质除去。非晶态合金催化剂 (SRNA -4 )用于己内酰胺加氢精制工业生产过程加氢效果好 ,减少催化剂消耗 ,降低己内酰胺的生产成... 在生产己内酰胺的后精制中 ,通过加氢使不饱和杂质饱和 ,使其物理性质与己内酰胺拉开 ,通过萃取和蒸馏将这些杂质除去。非晶态合金催化剂 (SRNA -4 )用于己内酰胺加氢精制工业生产过程加氢效果好 ,减少催化剂消耗 ,降低己内酰胺的生产成本 ,提高己内酰胺质量 。 展开更多
关键词 非晶态合金催化剂 精制 已内酰胺 加氢
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B_2O_3/TiO_2-ZrO_2催化剂上环己酮肟的气相Beckmann重排反应 被引量：6
10
作者 毛东森 卢冠忠 +2 位作者 陈庆龄 谢在库 张玉贤 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期31-36,共6页
用共沉淀法制备了TiO2 ZrO2 复合氧化物载体。BET、DTA、XRD表征结果表明 ,该复合载体具有较大的比表面积和较好的热稳定性。对于环己酮肟气相Beckmann重排反应制己内酰胺 ,用复合载体制备的B2 O3 /TiO2 ZrO2 催化剂 ,比分别以TiO2 、... 用共沉淀法制备了TiO2 ZrO2 复合氧化物载体。BET、DTA、XRD表征结果表明 ,该复合载体具有较大的比表面积和较好的热稳定性。对于环己酮肟气相Beckmann重排反应制己内酰胺 ,用复合载体制备的B2 O3 /TiO2 ZrO2 催化剂 ,比分别以TiO2 、ZrO2 为载体所制备的B2 O3 /TiO2 和B2 O3 /ZrO2 催化剂具有更高的活性和选择性。实验结果表明 ,催化剂表面中等强度的酸位是环己酮肟气相Beckmann重排反应的有效活性中心。 展开更多
关键词 环己酮肟 气相Beckmann重排反应 己内酰胺 TIO2-ZRO2 B2O3 催化剂
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磺酸树脂Amberlyst 70催化环己酮肟液相重排制己内酰胺 被引量：7
11
作者 刘贤响 毛丽秋 +2 位作者 徐琼 钟文周 尹笃林 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期1-4,共4页
实验以大孔氢型耐高温磺酸树脂Amberlyst 70为催化剂,环己酮肟液相重排制己内酰胺。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对重排反应的影响。实验结果表明:常压下、温度为130℃、m(环己酮肟):m(催化剂)=1.13:1,反应6 h,环己酮肟... 实验以大孔氢型耐高温磺酸树脂Amberlyst 70为催化剂,环己酮肟液相重排制己内酰胺。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对重排反应的影响。实验结果表明:常压下、温度为130℃、m(环己酮肟):m(催化剂)=1.13:1,反应6 h,环己酮肟转化率可达99.4%,己内酰胺的选择性可达90.2%。该催化剂催化效率高,经再生可恢复较好的活性,便于重复利用。 展开更多
关键词 环己酮肟 重排 磺酸树脂 催化 己内酰胺
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明胶接枝共聚丙烯酸铵-丙烯酰胺 被引量：5
12
作者 董奋强 崔英德 +2 位作者 胡军楚 李妮妮 何春林 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期136-139,共4页
研究了溶液聚合法制备明胶-聚(丙烯酸铵-丙烯酰胺)(G-g-PAA/PAM)可降解高吸水性树脂的方法。对明胶/单体及丙烯酸铵/丙烯酰胺质量比、丙烯酸中和度、单体浓度及N,N′-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾相对含量影响产品吸(盐)水性能的情况进... 研究了溶液聚合法制备明胶-聚(丙烯酸铵-丙烯酰胺)(G-g-PAA/PAM)可降解高吸水性树脂的方法。对明胶/单体及丙烯酸铵/丙烯酰胺质量比、丙烯酸中和度、单体浓度及N,N′-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾相对含量影响产品吸(盐)水性能的情况进行测试,从中优选出较合适的反应条件,并用红外光谱对产物进行表征。该高吸水性树脂的吸水倍率达1187g/g,吸盐水倍率达82g/g。FTIR分析表明,反应产物为明胶与丙烯铵、丙烯酰胺的接枝共聚物。 展开更多
关键词 明胶 丙烯酸铵 丙烯酰胺 接枝 高吸水性树脂 可生物降解
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离子液体系中催化环己酮肟重排制己内酰胺 被引量：50
13
作者 彭家建 邓友全 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期91-92,105,共3页
发现由室温离子液体 1-丁基 -3 -甲基咪唑三氟乙酸盐、正丁基吡啶氟硼酸盐等和含磷化合物组成的催化体系 ,可以高效地实现对环己酮肟重排制己内酰胺的反应 ,具有不再用有机溶剂、反应副产物少等特点 ;并考察了含磷化合物用量和反应温度... 发现由室温离子液体 1-丁基 -3 -甲基咪唑三氟乙酸盐、正丁基吡啶氟硼酸盐等和含磷化合物组成的催化体系 ,可以高效地实现对环己酮肟重排制己内酰胺的反应 ,具有不再用有机溶剂、反应副产物少等特点 ;并考察了含磷化合物用量和反应温度对反应的转化率和选择性的影响。 展开更多
关键词 室温离子液 催化Beckmann重排 环已酮肟 清洁工艺 已内酰胺
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双丙酮丙烯酰胺的合成及提取工艺的优化 被引量：5
14
作者 崔月芝 张庆思 +2 位作者 段洪东 王世泰 赵传山 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期32-34,共3页
用正交实验设计法对双丙酮丙烯酰胺合成过程的工艺条件进行了优化 ,较优条件为 :n (丙酮 )∶ n (丙烯腈 )∶ n (浓硫酸 ) =2 .4∶ 1∶ 1 .1 ,反应温度 50℃ ,反应时间 4 h。对产品的提取工艺进行了改进 :将反应液在减压蒸馏前用水萃取 ... 用正交实验设计法对双丙酮丙烯酰胺合成过程的工艺条件进行了优化 ,较优条件为 :n (丙酮 )∶ n (丙烯腈 )∶ n (浓硫酸 ) =2 .4∶ 1∶ 1 .1 ,反应温度 50℃ ,反应时间 4 h。对产品的提取工艺进行了改进 :将反应液在减压蒸馏前用水萃取 ,盐析 ,碱洗 ,除去大部分杂质。碱洗所用的 1 5%氢氧化钠溶液∶有机层 (质量比 ) =2∶ 1 0。产物经减压蒸馏后无需重结晶 ,收率 54.5% ,熔点 53～ 56℃。 展开更多
关键词 双丙酮丙烯酰胺 丙酮 丙烯腈 合成 提取工艺 优化
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N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的合成研究 被引量：8
15
作者 李学耕 王钒 +2 位作者 宋国强 张灏 王忱 《精细石油化工》 CAS CSCD 1996年第6期47-49,共3页
以丙烯酰胺和多聚甲醛为原料 ,浓盐酸为催化剂 ,在 1 ,2二氯乙烷溶剂中于 76～ 78℃下反应 2 h,合成了 N,N 亚甲基双丙烯酰胺 ,收率可达 83% ,IR谱图与进口纯样一致。讨论了影响合成的各种因素。
关键词 亚甲基 双丙烯酰胺 多聚甲醛 二氯乙烯 交联剂
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微生物法生产L-色氨酸的研究进展 被引量：32
16
作者 赵春光 程立坤 +2 位作者 徐庆阳 陈宁 谢希贤 《发酵科技通讯》 CAS 2008年第4期34-36,共3页
本文列举了L-色氨酸的理化性质、应用及主要生产方法,重点介绍了现在处于工业化主导地位的微生物发酵生产L-色氨酸的方法及最新进展,为L-色氨酸工业化生产提供一定依据。
关键词 L-色氨酸 微生物法 发酵法 最新进展
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同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定面粉及面制品中的联二脲 被引量：5
17
作者 阮莎莎 刘桂华 +2 位作者 刘素纯 朱舟 刘建军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期420-425,共6页
建立了面粉及其制品中联二脲的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用纯水超声提取,含油脂的样品加正己烷脱脂,所得样液进行高效液相色谱-串联质谱测定。以乙腈与纯水为流动相,梯度洗脱,经Waters XBridge BEH Amide（3.5μm,4.... 建立了面粉及其制品中联二脲的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用纯水超声提取,含油脂的样品加正己烷脱脂,所得样液进行高效液相色谱-串联质谱测定。以乙腈与纯水为流动相,梯度洗脱,经Waters XBridge BEH Amide（3.5μm,4.6 mm×150 mm）色谱柱分离,MS/MS采用电喷雾电离正离子（ESI^＋）,多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。方法的线性范围为0.2-100μg/L,相关系数为0.999 9;在面粉、馒头、面包、油条和面条5种基质中的平均加标回收率为82.0%-113.6%,相对标准偏差（RSD）为2.1%-9.3%;方法定量下限（LOQ）为20μg/kg。应用该方法对136份市售的面粉及面制品进行检测,在42份样品中检出联二脲,检出率为30.88%。其中面粉检出4份,含量为43.7-564μg/kg;馒头未检出;面条检出2份,分别为70.8μg/kg与9 840μg/kg;油条检出1份,含量为2 480μg/kg;面包表层检出15份,含量为27.4-8 730μg/kg;面包内芯检出20份,含量为64.3-18 100μg/kg。该方法操作简单、灵敏快速、准确可靠,适用于面粉及其制品中联二脲的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标 面粉 面制品 联二脲
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分子筛催化环己酮肟气相Beckmann重排制己内酰胺研究新进展 被引量：9
18
作者 陶伟川 毛东森 陈庆龄 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期475-480,共6页
介绍了用以代替浓硫酸催化环己酮肟Beckmann重排反应制己内酰胺的各类分子筛催化剂的研究新进展,并 对其反应机理、催化剂的失活与再生、反应新工艺进行了阐述。提出进一步提高己内酰胺的选择性将是今后研究的 重点。
关键词 环己酮肟 气相Beckmann重排 己内酰胺 分子筛
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己内酰胺成品中挥发性碱杂质的研究 被引量：10
19
作者 胡合新 孙斌 王恩泉 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期84-87,共4页
通过GC-MS定性分析己内酰胺成品重结晶后的杂质浓缩液，比较不同质量等级己内酰胺中的杂质差异，特别是影响挥发性碱含量的杂质。结果表明：己内酰胺成品中主要含有C3～C7，直链酰胺、肟、苯胺和已二酰亚胺等杂质，其中C3～C7直链酰胺... 通过GC-MS定性分析己内酰胺成品重结晶后的杂质浓缩液，比较不同质量等级己内酰胺中的杂质差异，特别是影响挥发性碱含量的杂质。结果表明：己内酰胺成品中主要含有C3～C7，直链酰胺、肟、苯胺和已二酰亚胺等杂质，其中C3～C7直链酰胺和己二酰亚胺对挥发性碱含量影响最大，其含量增加0．1mmol／kg时，挥发性碱含量约上升0．1mmol／kg；苯胺对挥发性碱含量影响较小；肟及环状内酰胺对挥发性碱含量基本无影响。与优级品相比，己内酰胺合格品中主要含有较多的c3～c7，直链酰胺及已二酰亚胺，一级品含有微量的正戊酰胺和正己酰胺，导致挥发性碱含量超标，影响产品质量。 展开更多
关键词 己内酰胺 挥发性碱 重结晶 产品质量
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钻井液降失水剂的合成研究 被引量：8
20
作者 袁志平 黄志宇 张太亮 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期340-342,346,共4页
在钻井过程中,加入降失水剂能在井壁上形成低渗透率、柔韧、薄而致密的滤饼,尽可能降低钻井液的滤失量。本实验采用丙烯酰胺(AM)、阳离子单体HMC-1与磺甲基丙烯酰胺(SMAM)三元共聚得到一种两性离子钻井液用降失水剂。室内评价结果表明,... 在钻井过程中,加入降失水剂能在井壁上形成低渗透率、柔韧、薄而致密的滤饼,尽可能降低钻井液的滤失量。本实验采用丙烯酰胺(AM)、阳离子单体HMC-1与磺甲基丙烯酰胺(SMAM)三元共聚得到一种两性离子钻井液用降失水剂。室内评价结果表明,该降失水剂能够降低钻井液的失水量,且能够改善钻井液的流变性,降低钻井液的稠度,具有良好的抗盐、抗钙能力。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 HMC-1 降失水剂 性能评价
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