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拉曼光谱定量分析技术在化工过程的应用
1
作者 李瑜龙 《石油化工》 北大核心 2025年第8期1218-1226,共9页
在线拉曼光谱分析技术具有原位分析、精度高、环境适应性好以及试样测定范围广等特点,被广泛应用于石油化工装置过程的分析。介绍了拉曼光谱的特点和优势,重点阐述了拉曼光谱定量分析流程和分析方法,综述了近期国内外拉曼光谱定量分析... 在线拉曼光谱分析技术具有原位分析、精度高、环境适应性好以及试样测定范围广等特点,被广泛应用于石油化工装置过程的分析。介绍了拉曼光谱的特点和优势,重点阐述了拉曼光谱定量分析流程和分析方法,综述了近期国内外拉曼光谱定量分析技术对混合气组成的分析,聚合单体浓度变化等聚合反应过程监测以及危险化学品、极性体系、结构相似物等特殊体系监测的应用进展。并对未来拉曼光谱定量分析技术的发展进行了展望。 展开更多
关键词 拉曼光谱 定量分析 化工过程
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激光拉曼光谱技术及其在石化领域的应用 被引量：22
2
作者 刘逸 王国清 张兆斌 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1214-1220,共7页
简单介绍了拉曼光谱的产生及其基本原理,介绍了几种激光拉曼光谱新技术,重点综述了激光拉曼光谱技术在国内外石化领域的应用情况,包括分析聚合物种类、测定聚合物密度等物性指标,分析油品辛烷值和十六烷值,测定气体中甲烷等烃类以及表... 简单介绍了拉曼光谱的产生及其基本原理,介绍了几种激光拉曼光谱新技术,重点综述了激光拉曼光谱技术在国内外石化领域的应用情况,包括分析聚合物种类、测定聚合物密度等物性指标,分析油品辛烷值和十六烷值,测定气体中甲烷等烃类以及表征催化剂形态等,并在此基础上提出了今后激光拉曼光谱技术的发展方向。 展开更多
关键词 激光拉曼光谱 聚合物分析 油品分析 气体分析 催化剂表征
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激光拉曼光谱气体分析的研究 被引量：6
3
作者 刘逸 王国清 +1 位作者 司宇辰 张兆斌 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1162-1167,共6页
通过改进及优化激光拉曼光谱仪的相关性能,得到了较稳定的激光拉曼光谱基线;考察了环境温度、积分时间和测试压力等因素对激光拉曼光谱响应信号的影响,并对实验条件进行了优化;采用激光拉曼光谱仪对乙烯装置裂解气中的6种基础气体H2,CH4... 通过改进及优化激光拉曼光谱仪的相关性能,得到了较稳定的激光拉曼光谱基线;考察了环境温度、积分时间和测试压力等因素对激光拉曼光谱响应信号的影响,并对实验条件进行了优化;采用激光拉曼光谱仪对乙烯装置裂解气中的6种基础气体H2,CH4,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8的含量进行了测定。实验结果表明,优化的实验条件为环境温度23.5℃、积分时间25 s、测试压力0.5 MPa;在优化的实验条件下,激光拉曼光谱法的分析结果与气相色谱法的分析结果大致相当,且两种方法的重复性实验的相对标准偏差均小于2%,表明激光拉曼光谱法具有较好的重复性。相对于气相色谱法,激光拉曼光谱气体分析法有利于加快分析数据的反馈速度,并降低分析成本。 展开更多
关键词 激光拉曼光谱 气体分析 气态烃 乙烯 裂解炉
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卤胺类抗菌剂和抗菌材料研究进展 被引量：12
4
作者 李蓉 刘颖 任学宏 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期19-22,共4页
近年来,卤胺类化合物由于其具有广谱杀菌性、长久抗菌功能、可再生性、对人和环境安全、稳定性好等优点而引起了研究者广泛的关注。阐述了卤胺化合物的抗菌机理,较全面综述了卤胺化合物的性质及在各种领域的研究应用,主要包括抗菌纺织... 近年来,卤胺类化合物由于其具有广谱杀菌性、长久抗菌功能、可再生性、对人和环境安全、稳定性好等优点而引起了研究者广泛的关注。阐述了卤胺化合物的抗菌机理,较全面综述了卤胺化合物的性质及在各种领域的研究应用,主要包括抗菌纺织品、抗菌高分子材料、抗菌纳米粒子及农药成分降解剂。分析和展望了今后卤胺化合物的研究重点和发展方向。 展开更多
关键词 卤胺化合物 抗菌剂 抗菌材料 抗菌性能
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含吡啶环的双醛腙类试剂的合成及其光谱研究 被引量：5
5
作者 李东风 鲁子恺 李敏 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1514-1517,共4页
有机电致发光技术在彩色大屏幕平板显示技术方面己经显示出了广阔的应用前景，是当今国际平板显示技术领域研究的热点之一。开发性能优良的电子传输材料是提高有机及聚合物LED性能的关键。双席夫碱类金属配合物同时满足了电荷平衡和配... 有机电致发光技术在彩色大屏幕平板显示技术方面己经显示出了广阔的应用前景，是当今国际平板显示技术领域研究的热点之一。开发性能优良的电子传输材料是提高有机及聚合物LED性能的关键。双席夫碱类金属配合物同时满足了电荷平衡和配位数饱和两个条件，可以得到非常纯的荧光，能够成为良好的电致发光材料。文章设计并合成了四种新的含吡啶环的双醛腙类化合物，通过红外光谱、元素分析、荧光光谱对合成的化合物进行了表征，确定了化合物结构。对所合成化合物红外光谱进行了分析，确定了该类化合物的红外特征吸收峰；荧光光谱表明该类化合物具有良好的荧光性，其最大发射波长在420-440nm之间，其荧光强度的大小与衍生物中不同的取代基有关，-OH、呋喃环、胡椒醛等起供电子作用的基团，使荧光波长发生红移。 展开更多
关键词 吡啶 双醛腙 合成 红外光谱 荧光光谱
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浊点萃取-192紫外可见分光光度法测定痕量铝 被引量：4
6
作者 荀春 李宗浩 杨亚玲 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第6期1100-1102,1105,共4页
研究了浊点萃取（CPE）-紫外可见分光光度法测定痕量铝离子的新方法,利用非离子表面活性剂Triton X-114对铝试剂与铝离子形成的络合物进行浊点萃取。探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。在最佳条件下,铝离子的富集倍率为13.5倍,检... 研究了浊点萃取（CPE）-紫外可见分光光度法测定痕量铝离子的新方法,利用非离子表面活性剂Triton X-114对铝试剂与铝离子形成的络合物进行浊点萃取。探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。在最佳条件下,铝离子的富集倍率为13.5倍,检出限为0.33μg/L,RSD为0.2%（n=6）,铝离子含量在10~150μg/L范围内服从比尔定律。本法对实际样品中的铝进行富集和测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 铝 铝试剂 TRITON X-114 浊点萃取 紫外可见分光光度法
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高效液相色谱法测定AMPS/AM二元共聚物中残余微量单体含量 被引量：3
7
作者 贾春革 穆晓蕾 +1 位作者 刘希 赵方园 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期807-810,共4页
建立了一种同时测定2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)二元共聚物中残余单体AMPS和AM含量的HPLC法;为降低试样的黏性,以异丙醇-乙醇的混合液为提取剂,将AMPS和AM从AMPS/AM二元共聚物的水溶液中提取出来;同时考察了波长和流... 建立了一种同时测定2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)二元共聚物中残余单体AMPS和AM含量的HPLC法;为降低试样的黏性,以异丙醇-乙醇的混合液为提取剂,将AMPS和AM从AMPS/AM二元共聚物的水溶液中提取出来;同时考察了波长和流动相配比对AMPS和AM分离效果的影响,得到了最佳色谱分析条件。实验结果表明,适宜的色谱分析条件为:采用ZORBAX SB-C18(4.0 mm×50 mm)液相色谱柱,以体积比为85∶15的甲醇-水混合液为流动相,流动相流量1.0 mL/min,检测波长220 nm,柱温27℃,进样量6μL;建立了AMPS/AM二元共聚物中残余单体AMPS和AM的标准工作曲线,二者的线性相关系数均大于0.999 5,回收率为97.50%～100.62%,相对标准偏差为0.435 7%～1.298 1%。该方法具有操作简便、分析速度快、分离效果好、灵敏、准确高等优点,可满足测试要求。 展开更多
关键词 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 丙烯酰胺 高效液相色谱
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纳米茶多酚镧配合物的性能研究 被引量：4
8
作者 程慧青 肖荔人 陈庆华 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第4期259-262,共4页
在常温常压下合成纳米茶多酚镧配合物,探讨配合物在树脂(PE和水性PU)上的抗氧化性和配合物的抗菌性能,采用IR、羰基指数、SEM、抑菌圈法和比浊法等手段进行分析。结果表明,茶多酚镧配合物的抗氧化性明显强于茶多酚,而抗菌性能比茶多酚弱。
关键词 茶多酚镧配合物 抗氧化性 抗菌性
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抗氧化剂168的高效液相色谱法分析 被引量：3
9
作者 王军 曲春浩 +1 位作者 邱利平 党璐 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第9期1635-1636,共2页
探讨了抗氧化剂168的高效液相色谱分析方法,采用甲醇/乙酸乙酯作流动相。实验表明,在0.2～0.8 mg/mL具有较好的线性,平行测定5组数据,其标准偏差为0.011,质量回收率99.7%～102.7%。
关键词 抗氧化剂168 高效液相色谱 测定
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氯化镁盐分析方法试验研究 被引量：2
10
作者 王超 高贺凤 +2 位作者 王震威 王帅 张立纲 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2013年第6期47-50,共4页
氯化镁盐主要成分是氯化镁、氯化钾镁及其水化物,常含有氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁等杂质。氯化镁盐常规分析方法是采用化学分析。采用化学分析方法经常出现2个问题:1)氯化镁盐极易吸潮,定量分析困难;2)分析出的镁含量包含了非氯化镁盐... 氯化镁盐主要成分是氯化镁、氯化钾镁及其水化物,常含有氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁等杂质。氯化镁盐常规分析方法是采用化学分析。采用化学分析方法经常出现2个问题:1)氯化镁盐极易吸潮,定量分析困难;2)分析出的镁含量包含了非氯化镁盐中的镁,如氧化镁、氢氧化镁中的镁。针对以上问题提出了一种综合分析方法,主要利用X射线衍射仪进行测试,配合常规的物理、化学分析手段。实验结果表明,该方法操作较为简便,定量效果较好,能够满足工业生产需要,是一种较为理想的分析方法。 展开更多
关键词 氯化镁盐 X射线衍射 分析方法
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4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯的HPLC分析 被引量：7
11
作者 姚洁 王公应 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期68-70,共3页
建立了4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯的HPLC分析方法,用于合成4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯中该产物的分析,此方法操作简单快速,精密度、准确度和重现性高。
关键词 HPLC 4 4’-二苯甲烷二异氰酸酯 合成
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乙烯裂解气的拉曼光谱分析 被引量：1
12
作者 刘逸 王国清 +1 位作者 司宇辰 张兆斌 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期17-23,共7页
考察了4个不同平滑度(0,1,3,5)的光谱预处理对拉曼光谱测量结果的影响,并优选平滑度为1的预处理方法。考察了最小二乘拟合基底及Ar基底两种不同基底扣除方法对拉曼光谱测量结果的影响,并优选Ar基底扣除方法,定期校正更新Ar基底。在原有... 考察了4个不同平滑度(0,1,3,5)的光谱预处理对拉曼光谱测量结果的影响,并优选平滑度为1的预处理方法。考察了最小二乘拟合基底及Ar基底两种不同基底扣除方法对拉曼光谱测量结果的影响,并优选Ar基底扣除方法,定期校正更新Ar基底。在原有混合标准气体CH_4,C_2H_4,C_2H_6,C_3H_6,C_3H_8,H_2 6组分交叉干扰定量分析的基础上,增加1,3-丁二烯、正丁烯和异丁烯3种组分对以上6个目标组分计量峰干扰值的扣除,但分析精度没有明显提高。探讨了乙烯裂解气中C_2H_6误差较大、C_3H_8未检出的原因。实验结果表明,要提高激光拉曼气体分析仪的测量精度,在改进计算方法的同时,更多地需要从硬件入手,通过改进光路结构增强试样的拉曼信号,以最终达到提高仪器测量精度的目的。 展开更多
关键词 激光拉曼光谱 气体分析 气态烃 裂解气 乙烯
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放射性氩气中一氧化碳和甲烷的分析 被引量：3
13
作者 马时申 文希孟 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期90-93,共4页
以1∶1模拟了正在建造的中国实验快堆的气体回路,建立了一个放射性氩气取样系统以及氩气中杂质CO和CH4的间断性在线分析方法。通过热导检测器使出口气体可以排放入通风系统,避免了使用氢火焰离子化检测器以后,放射性氩气扩散排放到气体... 以1∶1模拟了正在建造的中国实验快堆的气体回路,建立了一个放射性氩气取样系统以及氩气中杂质CO和CH4的间断性在线分析方法。通过热导检测器使出口气体可以排放入通风系统,避免了使用氢火焰离子化检测器以后,放射性氩气扩散排放到气体分析实验室产生工作环境的放射性污染问题。分析下限(φ)为5×10-6,精密度好于3%,与标准值相差±5%。方法能满足中国实验快堆规定的氩气中杂质CO和CH4的分析要求。 展开更多
关键词 氩气 一氧化碳 甲烷 气相色谱
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液态烃闪蒸气化-卡尔·费休库仑法测定丙烯中的微量水含量 被引量：1
14
作者 魏新宇 宋阳 +1 位作者 李现忠 黄文氢 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期497-501,共5页
研究了卡尔·费休库仑法测定丙烯中微量水含量的过程中,丙烯渐次气化对液相丙烯水含量的影响;考察了液态烃闪蒸气化取样进样器(简称气化进样器)在避免丙烯渐次气化、保证液相丙烯试样水含量测试数据稳定中的作用;采用称重法考察了... 研究了卡尔·费休库仑法测定丙烯中微量水含量的过程中,丙烯渐次气化对液相丙烯水含量的影响;考察了液态烃闪蒸气化取样进样器(简称气化进样器)在避免丙烯渐次气化、保证液相丙烯试样水含量测试数据稳定中的作用;采用称重法考察了气化进样器控制丙烯进样量的准确性;并对水含量差别很大的实际丙烯试样进行了测试。实验结果表明,丙烯在采样钢瓶中渐次气化会导致剩余液相丙烯的水含量不断降低,采用气化进样器将液态丙烯完全气化可避免这一影响,连续测定液相丙烯水含量15次,相对标准偏差小于5.0%;气化进样器可以准确控制试样的进样量,测量值与称重值的相对误差不大于4.0%;用气化进样器气化丙烯,采用卡尔·费休库仑法测定丙烯中的微量水含量,数据稳定性好,相对标准偏差小于9.0%(n=6),准确度高,加标回收率为98.0%~105.0%。 展开更多
关键词 丙烯 微量水 卡尔·费休库仑法 渐次气化
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抗氧化剂1076高效液相色谱法的改进研究 被引量：1
15
作者 皇甫慧君 任蕊 +2 位作者 宋扬扬 王军 党璐 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第7期1339-1340,1343,共3页
采用高效液相色谱分析抗氧化剂1076,并与HG/T 3795—2005中抗氧化剂1076的分析方法进行了比较。结果表明,采用甲醇/乙酸乙酯(V/V=50∶50)作流动相,紫外检测器,275 nm波长下,在0.5～2.5 mg/mL具有较好的线性,标准偏差为0.000 4,平均质量... 采用高效液相色谱分析抗氧化剂1076,并与HG/T 3795—2005中抗氧化剂1076的分析方法进行了比较。结果表明,采用甲醇/乙酸乙酯(V/V=50∶50)作流动相,紫外检测器,275 nm波长下,在0.5～2.5 mg/mL具有较好的线性,标准偏差为0.000 4,平均质量回收率100.2%,出峰时间提前,提高了分析效率。 展开更多
关键词 高效液相色谱 抗氧化剂1076 改进
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气相色谱法测定裂解原料及其产物中的有机氯化物 被引量：1
16
作者 南秀琴 张永刚 巴海鹏 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1439-1442,共4页
采用HP-5弹性石英毛细管气相色谱柱（30．0m×0．32mm×0．25gm）进行分离，电子捕获检测器进行检测，建立了一种裂解原料及其产物中有机氯化物的形态及含量的气相色谱分析方法。实验结果表明，采用该方法分析有机氯化物（二氯... 采用HP-5弹性石英毛细管气相色谱柱（30．0m×0．32mm×0．25gm）进行分离，电子捕获检测器进行检测，建立了一种裂解原料及其产物中有机氯化物的形态及含量的气相色谱分析方法。实验结果表明，采用该方法分析有机氯化物（二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷、四氯化碳及1，2-二氯苯等）的分离效果良好；通过标准试样的线性效果验证，相关系数均达到0．99以上，所有组分均有良好的线性关系；重复测定5次标准试样的相对标准偏差为0．40％-3．35％，加标回收率为94．71％～104．15％，结果准确可靠，重现性好。 展开更多
关键词 气相色谱 电子捕获检测器 有机氯化物 石脑油裂解 裂解原料 裂解产物
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储钠罐氩气中N_2的分析 被引量：1
17
作者 马时申 文希孟 王密 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期57-60,共4页
通过比较不同取样方法对于分析中国实验快堆储钠罐覆盖气体氩气中杂质N2的影响，建立了气体回路氩气中杂质N2的分析方法。N2体积分数（P（N2））的分析下限为1．6×10^-5对P（N2）=（33．6～307）×10^-6的N2／Ar，精密度好于3... 通过比较不同取样方法对于分析中国实验快堆储钠罐覆盖气体氩气中杂质N2的影响，建立了气体回路氩气中杂质N2的分析方法。N2体积分数（P（N2））的分析下限为1．6×10^-5对P（N2）=（33．6～307）×10^-6的N2／Ar，精密度好于3．4％，其检测限满足中国实验快堆规定的氩气中杂质N2的分析要求。 展开更多
关键词 氩气 气相色谱 氮气 分析
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薄层色谱法测定^(18)F-脱氧葡萄糖放射化学纯度研究 被引量：1
18
作者 彭添兴 范文博 颜和平 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第10期1166-1168,共3页
采用了薄层色谱法对不同的展开体系进行筛选,建立测定18F-脱氧葡萄糖注射液放化纯度的分析方法,并与同一样品的高压液相法分析比较。结果表明,固定相为IILC/SG,流动相为95%的乙腈,TLC可有效测定18F-FDG的放化纯度;TLC法简便,适用于常规... 采用了薄层色谱法对不同的展开体系进行筛选,建立测定18F-脱氧葡萄糖注射液放化纯度的分析方法,并与同一样品的高压液相法分析比较。结果表明,固定相为IILC/SG,流动相为95%的乙腈,TLC可有效测定18F-FDG的放化纯度;TLC法简便,适用于常规检验。 展开更多
关键词 ^18F-FDG 放化纯度 TLC
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GC-MSD和GC-SCD在聚合级烯烃原料中痕量硫化物的分析应用 被引量：1
19
作者 姜健准 陈松 +1 位作者 王小伟 曲庆 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期248-252,共5页
采用闪蒸同步气化进样系统和动态气体稀释系统,建立了聚合级烯烃原料中微量硫化物的GC-质谱检测器(MSD)和GC-硫化学发光检测器(SCD)分析方法。实验结果表明,采用惰性毛细管色谱柱和MSD/SCD检测器,能实现硫化氢、羰基硫和甲硫醇的高效分... 采用闪蒸同步气化进样系统和动态气体稀释系统,建立了聚合级烯烃原料中微量硫化物的GC-质谱检测器(MSD)和GC-硫化学发光检测器(SCD)分析方法。实验结果表明,采用惰性毛细管色谱柱和MSD/SCD检测器,能实现硫化氢、羰基硫和甲硫醇的高效分离和检测。闪蒸同步气化系统较好地解决了气体同步气化和气化后气态硫化物二次冷凝的问题;动态气体稀释系统简化了外标校正曲线的绘制。当硫化物含量在0.022~9.80 mL/m^(3)时,外标校正曲线相关系数大于0.999,硫化物的加标回收率为96.1%~112.4%,相对标准偏差小于5.0%,最低检出限为0.011~0.015 mL/m^(3)。本工作建立的方法满足实际聚合级烯烃原料中硫化物含量的监测和分析要求。 展开更多
关键词 聚合级烯烃 烯烃原料 硫化物 GC-MSD GC-SCD
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流动注射-化学发光法测定氯霉素 被引量：4
20
作者 马明阳 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第5期954-956,共3页
基于碱性介质中，氯霉素对 H2 O2-鲁米诺化学发光体系有增敏作用，结合流动注射分析，建立了一种流动注射-化学发光法灵敏检测氯霉素的方法。结果表明，最佳实验条件为：流路选择氯霉素和 KMnO4先混合，再注入鲁米诺（NaOH）溶液中；氧... 基于碱性介质中，氯霉素对 H2 O2-鲁米诺化学发光体系有增敏作用，结合流动注射分析，建立了一种流动注射-化学发光法灵敏检测氯霉素的方法。结果表明，最佳实验条件为：流路选择氯霉素和 KMnO4先混合，再注入鲁米诺（NaOH）溶液中；氧化剂选择 H2 O2，其浓度为6.0×10-4 mol/ L；鲁米诺中 NaOH 的浓度为8.0×10-5 mol/ L；鲁米诺浓度为1.0×10-4 mol/ L；选择混合管长度为5 cm。在最佳条件下，该方法检测氯霉素的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-5 g/ mL，检出限（3σ）为5×10-8 g/ mL，对5×10-7 g/ mL 氯霉素进行11次平行测定，相对标准偏差（RSD）为1.3％。用该法对氯霉素胶囊中氯霉素的含量进行了测定。 展开更多
关键词 流动注射 化学发光 鲁米诺 氯霉素
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