为提高土壤全硼的检测效率和数据可靠性,利用超级微波消解仪对土壤样品进行消解,通过探究样品称样量、消解酸体系及消解温度等因素对全硼测定的影响,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定不同类型土壤中全...为提高土壤全硼的检测效率和数据可靠性,利用超级微波消解仪对土壤样品进行消解,通过探究样品称样量、消解酸体系及消解温度等因素对全硼测定的影响,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定不同类型土壤中全硼的方法,并与传统碳酸钠熔融法进行了比较。结果表明,新建立方法的最优实验条件是在0.1 g土壤样品中加入硝酸-氢氟酸-高氯酸溶液(3 mL HNO_(3)+1.5 mL HF+1 mL HClO_(4)),放入超级微波中260℃温度下消解,使用超纯水定容至50 mL,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定。新方法测定的全硼含量在0~1 mg/L线性关系良好,线性相关系数为0.999 9,方法检出限(LOD)为1.4 mg/kg,定量限(LOQ)为5.5 mg/kg。通过对土壤加标样品及标准物质的测定,加标回收率为97.1%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~3.0%,方法拥有良好的精密度和准确度,并且高效、准确、安全,可为不同类型土壤全硼含量的检测提供可靠的分析方法支撑。展开更多
为解决原子力显微镜(Atomic Force Microscope,AFM)系统更换探针后光路调整复杂耗时、精度不足的问题,本文首次提出通过精密控制探针与探针夹装配位置来实现更换的探针相对AFM系统原光路位置的一致,进而实现免去AFM系统换针后调整光路...为解决原子力显微镜(Atomic Force Microscope,AFM)系统更换探针后光路调整复杂耗时、精度不足的问题,本文首次提出通过精密控制探针与探针夹装配位置来实现更换的探针相对AFM系统原光路位置的一致,进而实现免去AFM系统换针后调整光路步骤。该系统的光路一致性组件采用光束偏转法对探针位置与偏转进行放大与监测,并使用高精度位移与角度调节平台进行探针相对于探针夹的方位调整。通过实物搭建对探针一致性效果进行了验证,并对紫外光(Ultraviolet,UV)胶水固化过程导致探针位置偏移影响;探针不同偏移量时产生的探测器噪音对AFM系统成像质量影响进行了系统分析。实验结果表明:经由该系统装配的探针平均位置精度接近1.1μm;并且在AFM系统中更换一致性探针仅需8 s。该系统实现了高精度且质量稳定的探针一致性装配,极大地简化了AFM系统重新校准光路的操作步骤,其与自动换针装置配合可有效提升工业计量型AFM的操作与测量性能。展开更多
文摘为提高土壤全硼的检测效率和数据可靠性,利用超级微波消解仪对土壤样品进行消解,通过探究样品称样量、消解酸体系及消解温度等因素对全硼测定的影响,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定不同类型土壤中全硼的方法,并与传统碳酸钠熔融法进行了比较。结果表明,新建立方法的最优实验条件是在0.1 g土壤样品中加入硝酸-氢氟酸-高氯酸溶液(3 mL HNO_(3)+1.5 mL HF+1 mL HClO_(4)),放入超级微波中260℃温度下消解,使用超纯水定容至50 mL,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定。新方法测定的全硼含量在0~1 mg/L线性关系良好,线性相关系数为0.999 9,方法检出限(LOD)为1.4 mg/kg,定量限(LOQ)为5.5 mg/kg。通过对土壤加标样品及标准物质的测定,加标回收率为97.1%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~3.0%,方法拥有良好的精密度和准确度,并且高效、准确、安全,可为不同类型土壤全硼含量的检测提供可靠的分析方法支撑。
文摘为解决原子力显微镜(Atomic Force Microscope,AFM)系统更换探针后光路调整复杂耗时、精度不足的问题,本文首次提出通过精密控制探针与探针夹装配位置来实现更换的探针相对AFM系统原光路位置的一致,进而实现免去AFM系统换针后调整光路步骤。该系统的光路一致性组件采用光束偏转法对探针位置与偏转进行放大与监测,并使用高精度位移与角度调节平台进行探针相对于探针夹的方位调整。通过实物搭建对探针一致性效果进行了验证,并对紫外光(Ultraviolet,UV)胶水固化过程导致探针位置偏移影响;探针不同偏移量时产生的探测器噪音对AFM系统成像质量影响进行了系统分析。实验结果表明:经由该系统装配的探针平均位置精度接近1.1μm;并且在AFM系统中更换一致性探针仅需8 s。该系统实现了高精度且质量稳定的探针一致性装配,极大地简化了AFM系统重新校准光路的操作步骤,其与自动换针装置配合可有效提升工业计量型AFM的操作与测量性能。
