建立了污水中26种痕量卡西酮类新精神活性物质的前处理及同时定量检测的方法,并成功应用于实际污水样品的检测。污水样品经过滤和加入内标溶液的预处理,在Oasis PRiME HLB固相萃取柱上经超纯水淋洗和甲醇溶液洗脱,在40℃下氮气吹干,用0...建立了污水中26种痕量卡西酮类新精神活性物质的前处理及同时定量检测的方法,并成功应用于实际污水样品的检测。污水样品经过滤和加入内标溶液的预处理,在Oasis PRiME HLB固相萃取柱上经超纯水淋洗和甲醇溶液洗脱,在40℃下氮气吹干,用0.1%甲酸-乙腈溶液(95∶5)复溶,利用高效液相色谱-串联质谱(high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)技术,采用选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式,用UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温35℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸的水溶液,梯度洗脱进行检测。经方法学验证,26种卡西酮类新精神活性物质的定量下限可达1.50~3.00 ng/L,其中21种待测物在1.50~375.0 ng/L范围内,5种在3.00~750.0 ng/L范围内,所有26种物质均具有良好的线性关系,相关系数r为0.99,批内和批间精密度的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别小于7.71%和13.91%,提取回收率均高于92.64%。该方法简单、准确、灵敏,可作为卡西酮类物质检测和滥用情况监测的方法。展开更多
通过对标进口气相色谱仪,该研究对两家国产气相色谱仪进行了性能指标验证和溶剂残留方法学的应用验证。结果表明国产仪器各项性能指标均能满足要求:基线噪声小于0.05 p A、基线漂移小于0.2 pA、检测限小于5×10^(-12) g/s、定性和...通过对标进口气相色谱仪,该研究对两家国产气相色谱仪进行了性能指标验证和溶剂残留方法学的应用验证。结果表明国产仪器各项性能指标均能满足要求:基线噪声小于0.05 p A、基线漂移小于0.2 pA、检测限小于5×10^(-12) g/s、定性和定量重复性分别小于0.2%和1.0%。在此基础上完成了消旋卡多曲化学品中11种残留溶剂的方法学验证对比,结果表明该方法线性关系良好(相关系数r≥0.999)、回收率为95.57%~99.84%、相对标准偏差(RSD)小于3.6%(n=9)。国产气相色谱仪的灵敏度、精密度和准确度等性能与进口设备差异不大,能满足企事业单位的检测要求,高效响应客户需求优于进口设备,但国产仪器工作站的部分参数项需进一步优化。展开更多
文摘通过对标进口气相色谱仪,该研究对两家国产气相色谱仪进行了性能指标验证和溶剂残留方法学的应用验证。结果表明国产仪器各项性能指标均能满足要求:基线噪声小于0.05 p A、基线漂移小于0.2 pA、检测限小于5×10^(-12) g/s、定性和定量重复性分别小于0.2%和1.0%。在此基础上完成了消旋卡多曲化学品中11种残留溶剂的方法学验证对比,结果表明该方法线性关系良好(相关系数r≥0.999)、回收率为95.57%~99.84%、相对标准偏差(RSD)小于3.6%(n=9)。国产气相色谱仪的灵敏度、精密度和准确度等性能与进口设备差异不大,能满足企事业单位的检测要求,高效响应客户需求优于进口设备,但国产仪器工作站的部分参数项需进一步优化。
