针对现有污水样本快速检测技术存在的不足,以及传统实验室质谱技术无法应用于现场快速检测、检测耗时较长等问题,本文提出了一种基于脉冲直流电喷雾电离质谱(pulsed-DC-ESI-MS)测定生活污水中11种常见毒品(吗啡、甲基苯丙胺、去甲氯胺...针对现有污水样本快速检测技术存在的不足,以及传统实验室质谱技术无法应用于现场快速检测、检测耗时较长等问题,本文提出了一种基于脉冲直流电喷雾电离质谱(pulsed-DC-ESI-MS)测定生活污水中11种常见毒品(吗啡、甲基苯丙胺、去甲氯胺酮、苯丙胺、3,4-亚甲基双氧甲基苯丙胺、可卡因、6-单乙酰吗啡、3,4-亚甲基双氧苯丙胺、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、可待因)的快速检测方法。污水样品经浓盐酸调节pH至2,用Oasis PRiME MCX固相萃取柱进行萃取,萃取液经氮吹至近干后用200μL甲醇复溶,涡旋0.5 min;复溶后的样品溶液经0.22μm有机相滤膜过滤后采用pulsed-DC-ESI-MS进行分析。方法学验证结果表明,11种毒品在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均≥0.9986,检出限(LOD)为0.01~0.5μg/L,定量限(LOQ)为0.05~5μg/L。在低、中、高3个加标水平下,11种毒品的回收率为88.0%~107.6%,日内和日间精密度均≤8.5%。该方法检测速度快,大大提高了检测效率,适用于生活污水中常见毒品的快速检测分析。展开更多
文摘针对现有污水样本快速检测技术存在的不足,以及传统实验室质谱技术无法应用于现场快速检测、检测耗时较长等问题,本文提出了一种基于脉冲直流电喷雾电离质谱(pulsed-DC-ESI-MS)测定生活污水中11种常见毒品(吗啡、甲基苯丙胺、去甲氯胺酮、苯丙胺、3,4-亚甲基双氧甲基苯丙胺、可卡因、6-单乙酰吗啡、3,4-亚甲基双氧苯丙胺、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、可待因)的快速检测方法。污水样品经浓盐酸调节pH至2,用Oasis PRiME MCX固相萃取柱进行萃取,萃取液经氮吹至近干后用200μL甲醇复溶,涡旋0.5 min;复溶后的样品溶液经0.22μm有机相滤膜过滤后采用pulsed-DC-ESI-MS进行分析。方法学验证结果表明,11种毒品在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均≥0.9986,检出限(LOD)为0.01~0.5μg/L,定量限(LOQ)为0.05~5μg/L。在低、中、高3个加标水平下,11种毒品的回收率为88.0%~107.6%,日内和日间精密度均≤8.5%。该方法检测速度快,大大提高了检测效率,适用于生活污水中常见毒品的快速检测分析。
