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直接甲酯化法测定特膳食品中脂肪酸含量 被引量：2
1
作者 张协光 岑干君 +5 位作者 张柳青 林宇豪 杨华瑞 蓝雄 滕明攀 甘旺 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期65-72,共8页
针对特殊膳食用食品,研究并改进了乙酰氯-甲醇法,实现了对特膳食品中脂肪酸的快速、准确测定。样品加入十一碳酸甘油三酯(C11:0 TAG)内标溶液后,在5%乙酰氯-甲醇溶液和70℃水浴的条件下衍生90 min,然后使用6%碳酸钠溶液中和余酸,离心取... 针对特殊膳食用食品,研究并改进了乙酰氯-甲醇法,实现了对特膳食品中脂肪酸的快速、准确测定。样品加入十一碳酸甘油三酯(C11:0 TAG)内标溶液后,在5%乙酰氯-甲醇溶液和70℃水浴的条件下衍生90 min,然后使用6%碳酸钠溶液中和余酸,离心取上清液,经气相色谱仪分析,采用内标法定量。结果表明,各脂肪酸在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0005 g/100g,定量限为0.002 g/100g。在不同基质的样品中进行了低、中、高浓度的加标实验,3个加标水平下的回收率在90.0%~110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。将该方法应用于6种不同基质的特殊膳食用食品脂肪酸的检测,测定结果与国标方法一致,RSD均小于10%。该方法简单快速,精密度和准确度高,样品量消耗少,适用于特殊膳食用食品中脂肪酸的检测。 展开更多
关键词 特殊膳食用食品 脂肪酸 乙酰氯-甲醇法 气相色谱 内标法
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化学衍生-高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中肼和乙酰肼的含量
2
作者 李永利 陈黎明 +2 位作者 薛民杰 郝玉红 李杰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1062-1065,共4页
肼和乙酰肼是药物合成反应中常用的有机合成切块,广泛应用于医药、农药、染料等行业。同时,肼和乙酰肼也是药物产品中潜在基因毒性杂质[1],具有较强的亲核反应特点,可能在体内诱发突变,是各国药品监督管理部门及人用药品注册技术要求国... 肼和乙酰肼是药物合成反应中常用的有机合成切块,广泛应用于医药、农药、染料等行业。同时,肼和乙酰肼也是药物产品中潜在基因毒性杂质[1],具有较强的亲核反应特点,可能在体内诱发突变,是各国药品监督管理部门及人用药品注册技术要求国际协调会严控的基因毒性杂质[2]。苯磺酸氨氯地平是临床首选的长效抗高血压药物之一,作为外周血管动脉扩张药,可通过降低外周血管阻力产生降压效果[3]。 展开更多
关键词 乙酰肼 苯磺酸氨氯地平 高效液相色谱法
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气相色谱—离子迁移谱法分析烹调白酒对鸡胗去腥增香的效果 被引量：2
3
作者 贾效函 沈才洪 +2 位作者 傅其旭 倪斌 聂鑫 《食品与机械》 北大核心 2025年第1期208-218,共11页
[目的]开发具有优良去腥增香能力的酒体。[方法]基于气相色谱—离子迁移谱(GC-IMS)结合相对气味活度值(ROAV)确定鸡胗特征腥味物质,探究3种烹调白酒(A、B和C)腌制处理对鸡胗去腥增香的影响。[结果]利用GC-IMS共鉴定出73种挥发性成分,通... [目的]开发具有优良去腥增香能力的酒体。[方法]基于气相色谱—离子迁移谱(GC-IMS)结合相对气味活度值(ROAV)确定鸡胗特征腥味物质,探究3种烹调白酒(A、B和C)腌制处理对鸡胗去腥增香的影响。[结果]利用GC-IMS共鉴定出73种挥发性成分,通过VIP值筛选出13种差异风味物质可作为区分不同处理组的生物标志物。结合相对气味活度值共鉴定出9种腥味和异味成分,主要包括正丁醛、正己醇-M、2-辛酮、2-丁酮-M等。指纹图谱和风味物质定量分析表明,3种烹调白酒具有比料酒更好的去腥效果。[结论]烹调白酒A在具有强去腥能力的同时可赋予鸡胗大量乙酯和萜烯等特征香气成分。 展开更多
关键词 鸡胗 气相色谱-离子迁移谱 腥味成分 增香 烹调白酒
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基于气相色谱—离子迁移谱、感官、电子鼻分析不同贮藏时间辣椒油风味成分 被引量：1
4
作者 葛艳争 孙晓雪 +6 位作者 安永强 冻梓杰 谢颢阳 张玉玉 常记华 陈历水 张康逸 《食品与机械》 北大核心 2025年第2期12-21,共10页
[目的]探究辣椒油贮藏期间风味物质变化规律,为辣椒油货架期预测及品质调控提供理论依据。[方法]采用气相色谱—离子迁移谱(GC-IMS)、感官、电子鼻技术对贮藏0,45,90,135 d的辣椒油的挥发性风味成分进行分析和检测。[结果]辣椒油中共有9... [目的]探究辣椒油贮藏期间风味物质变化规律,为辣椒油货架期预测及品质调控提供理论依据。[方法]采用气相色谱—离子迁移谱(GC-IMS)、感官、电子鼻技术对贮藏0,45,90,135 d的辣椒油的挥发性风味成分进行分析和检测。[结果]辣椒油中共有93种挥发性物质,主要包括醛类、酮类、烯烃类、醇类物质及含氮类化合物。利用相对气味活性值(ROAV)筛选出关键香气化合物,在辣椒油贮藏0,45,90,135 d时分别筛选出18,21,21,20种关键挥发性风味物质,主要包括醇类、醛类、酮类、烯烃类、酯类及含硫类化合物。感官结果显示,不同贮藏时间的辣椒油色泽和整体可接受度差异不显著,香味和滋味差异显著(P<0.05)。电子鼻结果表明,贮藏90,135 d的样品无显著差异,辣椒油气味在90 d后趋于稳定。[结论]贮藏时间显著影响辣椒油风味物质组成及感官特性,90 d后气味成分趋于稳定,此临界点为货架期判定提供重要依据。 展开更多
关键词 辣椒油 挥发性风味物质 气相色谱—离子迁移谱 电子鼻 感官评价
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固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分
5
作者 白千祥 胡文静 +1 位作者 王蒙 刘洋 《中南农业科技》 2025年第2期59-62,共4页
为了分析与比较紫丁香(Syringa oblata Lindl.)与小叶丁香(Syringa microphylla Diels.)花中的挥发性化学成分,采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法测定紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分,采用峰面积归一化法测定各... 为了分析与比较紫丁香(Syringa oblata Lindl.)与小叶丁香(Syringa microphylla Diels.)花中的挥发性化学成分,采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法测定紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分,采用峰面积归一化法测定各组分相对含量,并对相对含量大于0.500%(其中一种植物)的成分进行对比分析。结果表明,从紫丁香的花中分离且鉴定出36个挥发性化合物,占挥发性成分总量的86.408%;从小叶丁香的花中分离且鉴定出41个挥发性化合物,占挥发性成分总量的91.423%,且其中挥发性成分多为醇类、烯烃类、酯类等。紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分在种类和含量上均存在差异,为紫丁香花与小叶丁香之间的鉴别提供了新方向。 展开更多
关键词 紫丁香(Syringa oblata Lindl.) 小叶丁香(Syringa microphylla Diels.) 固相微萃取 气相色谱-质谱 挥发油 花 挥发性成分
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加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定纸尿裤中短链氯化石蜡的含量 被引量：1
6
作者 林君峰 熊贝贝 +4 位作者 麦宝华 唐莉纯 李成发 王成云 谢堂堂 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期73-78,共6页
建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱(ASE-GC-NCI-MS)方法对纸尿裤中短链氯化石蜡(SCCPs)的含量进行测定。该方法以正己烷/二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取溶剂进行两次连续萃取,每次静态萃取时间为10 min,萃取温度为80℃。... 建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱(ASE-GC-NCI-MS)方法对纸尿裤中短链氯化石蜡(SCCPs)的含量进行测定。该方法以正己烷/二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取溶剂进行两次连续萃取,每次静态萃取时间为10 min,萃取温度为80℃。提取产物经处理后进行GC-MS分析,对24个同类物进行分离和检测,采用选择离子监测扫描模式,内标法定量,电离方式为负化学电离模式。氯离子质量分数在51.5%~63.0%范围内SCCPs的总体响应因子与实测氯含量呈现良好线性关系,检出限为5 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85.64%~93.52%,相对标准偏差(n=9)为3.78%~5.87%。该方法简单快速、灵敏度高、检出限低,可用于纸尿裤中SCCPs的测定。 展开更多
关键词 短链氯化石蜡 纸尿裤 快速溶剂萃取 气相色谱/负化学电离源质谱法
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顶空气相色谱法测定左旋醋酸棉酚原料药中残留溶剂
7
作者 张辉 刘滋烁 +3 位作者 汤萌 沈静 袁洁 姚军 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第7期64-68,共5页
采用顶空气相色谱法(HS-GC)测定左旋醋酸棉酚原料药中7种有机溶剂(乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇和乙醇)的残留量,色谱条件为:DB-WAX毛细管柱(60 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器... 采用顶空气相色谱法(HS-GC)测定左旋醋酸棉酚原料药中7种有机溶剂(乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇和乙醇)的残留量,色谱条件为:DB-WAX毛细管柱(60 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度220℃,载气为氮气(纯度99.99%),分流比10∶1,顶空平衡温度85℃,平衡时间30 min。结果表明,7种有机溶剂均能够达到基线分离,且在各质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)>0.9970);7种有机溶剂的平均加标回收率为98.31%~101.51%,RSD值均小于2.5%(n=9)。该方法准确、可靠,可用于左旋醋酸棉酚原料药中残留溶剂的测定。 展开更多
关键词 左旋醋酸棉酚 原料药 残留溶剂 顶空气相色谱法
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基于气相色谱法的蔬菜农药残留研究 被引量：1
8
作者 张显兵 《农村科学实验》 2025年第9期166-168,共3页
为了确保蔬菜的农药残留得到有效控制,需要基于气相色谱法,对其进行有效检测,进而确保其符合食品安全标准。该研究采用气相色谱法,对金寨县蔬菜中的多种农药残留物进行检测,采用必要的仪器和试剂,结合合理的操作方法,根据混标溶液的不... 为了确保蔬菜的农药残留得到有效控制,需要基于气相色谱法,对其进行有效检测,进而确保其符合食品安全标准。该研究采用气相色谱法,对金寨县蔬菜中的多种农药残留物进行检测,采用必要的仪器和试剂,结合合理的操作方法,根据混标溶液的不同浓度,对农药残留物实施对比检测。在试验过程中,利用吸附剂粉末,对联苯菊酯、丁草胺、甲氰菊酯、三唑磷、敌敌畏进行检测,分析多种农药残留物的具体残留情况,判断是否超过标准,以便更好地指导农业生产。研究结果表明,5种农药的检出限为0.01~0.09 mg/kg,检测结果的偏差小于5.7%,回收率为79.7%~98.1%。事实证明,气相色谱法操作简单快速,可用于检测蔬菜中的多种农药残留物。 展开更多
关键词 气相色谱法 蔬菜 农药残留 检测技术
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不同品种工夫红茶挥发性物质研究 被引量：1
9
作者 刘学艳 吴成远 +3 位作者 徐婷 罗正飞 刘艳红 王绍梅 《中国茶叶》 2025年第4期62-67,共6页
为了解不同茶树品种所制工夫红茶的品质差异,研究以云南省临沧市茶树种质资源圃的10个不同茶树品种鲜叶为原料,按相同工艺制成工夫红茶样品后,采用GC-IMS测定其挥发性物质,分析其种类组成及含量差异。研究结果表明,10份样品中共含有挥... 为了解不同茶树品种所制工夫红茶的品质差异,研究以云南省临沧市茶树种质资源圃的10个不同茶树品种鲜叶为原料,按相同工艺制成工夫红茶样品后,采用GC-IMS测定其挥发性物质,分析其种类组成及含量差异。研究结果表明,10份样品中共含有挥发性物质60种,可分为6类,根据相对含量均值从高到低分别为醇类(35.94%)、醛类(26.30%)、杂环类(17.68%)、酯类(8.06%)、酮类(6.79%)、烯烃类(1.14%)。醇类物质中对香气品质贡献较大的物质为氧化芳樟醇、香叶醇和芳樟醇,在10份样品中,槠叶9号红茶的香叶醇含量最高(10.95%);黄旦红茶的芳樟醇和氧化芳樟醇含量最高,分别为8.81%、12.42%。由云南大叶种制成的5份工夫红茶挥发性物质差异较中小叶种红茶大。综合来看,不同茶树品种制成的工夫红茶样品在挥发性物质种类和含量上存在较大差异,从而具有独特的香气特征。该研究可为后续根据不同品种所制工夫红茶香气特点进行拼配,为提高我国红茶品质提供参考。 展开更多
关键词 工夫红茶 挥发性物质 茶树品种
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快速气相色谱法测定汽油单体烃组成及多项物性预测模型的建立
10
作者 李长秀 王亚敏 +2 位作者 张祎玮 王征 钱钦 《石油炼制与化工》 CAS 北大核心 2025年第1期172-180,共9页
建立了采用40 m×0.10 mm×0.20μm超细内径非极性色谱柱、氢气作载气的快速分析汽油馏分单体烃组成的方法(简称快速单体烃分析方法)。对于催化裂化汽油C_(3)~C_(12)组分可以得到367个色谱峰,正十二烷的保留时间为30.1 min。同... 建立了采用40 m×0.10 mm×0.20μm超细内径非极性色谱柱、氢气作载气的快速分析汽油馏分单体烃组成的方法(简称快速单体烃分析方法)。对于催化裂化汽油C_(3)~C_(12)组分可以得到367个色谱峰,正十二烷的保留时间为30.1 min。同一样品重复测定3次的结果显示组分保留时间极差小于0.02 min,保留指数极差小于0.50。对于质量分数大于0.5%的单体烃组分,含量测定结果的相对标准偏差小于6%;对于质量分数小于0.5%的单体烃组分,含量测定结果的相对标准偏差小于10%。建立了根据汽油单体烃分析结果计算汽油的密度、饱和蒸气压、折射率、碳氢元素含量、平均相对分子质量、溴值的修正计算模型。根据修正模型计算样品的密度、折射率和饱和蒸气压,计算结果与实测结果有较好的一致性。根据快速单体烃分析方法的测定结果和采用50 m×0.20 mm×0.50μm非极性色谱柱的常规单体烃分析方法的测定结果计算多项物性参数,两种方法下的计算结果一致,说明建立的计算模型也适用于采用快速单体烃分析方法的测定结果计算样品的多项物性参数。 展开更多
关键词 汽油 单体烃 快速分析 气相色谱 物性参数
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气相色谱-串联质谱法测定司美格鲁肽原料药中残留缩合剂及催化剂
11
作者 梁梓洋 许锦峰 +5 位作者 康怀腾 罗毅 梁韵蕊 张伟川 罗辉泰 黄芳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1371-1377,共7页
该文基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了司美格鲁肽原料药(APT)中残留缩合剂N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)及催化剂N,N'-二甲氨基吡啶(DMAP)的分析方法。司美格鲁肽原料药经乙腈提取后,以... 该文基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了司美格鲁肽原料药(APT)中残留缩合剂N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)及催化剂N,N'-二甲氨基吡啶(DMAP)的分析方法。司美格鲁肽原料药经乙腈提取后,以Agilent CP-Volamine色谱柱(30 m×0.32 mm)进行色谱分离,在电子轰击电离源(EI)下以多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,目标化合物在10~500 ng/mL范围呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9988~0.9999,方法检出限为0.1~0.5μg/g,定量下限均为1.0μg/g,平均加标回收率(n=9)为97.6%~99.2%,仪器精密度及方法重复性、稳定性、耐用性的相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。对13批次司美格鲁肽原料药进行检测,其中1批次检出DMAP,含量为1.3μg/g。该方法具有方便、准确的优点,可为司美格鲁肽原料药的质量控制提供技术支撑。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 司美格鲁肽 原料药(APT) 杂质 碳二亚胺 N N'-二异丙基碳二亚胺(DIC) N N'-二环己基碳二亚胺(DCC) N N'-二甲氨基吡啶(DMAP)
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基于原位形成的核/壳Au@Ag纳米粒子比色法测定银离子
12
作者 肖传豪 周博然 陈郑博 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期534-539,共6页
该文开发了一种基于金纳米粒子(AuNPs)的无标记比色传感器,用于简单、灵敏和选择性地测定银离子(Ag^(+)),其传感机制归因于AuNPs周围的抗坏血酸(AA)。在pH 6.2的条件下,AA和Ag^(+)之间发生强烈的相互作用并产生核壳型Au@AgNPs,导致518 n... 该文开发了一种基于金纳米粒子(AuNPs)的无标记比色传感器,用于简单、灵敏和选择性地测定银离子(Ag^(+)),其传感机制归因于AuNPs周围的抗坏血酸(AA)。在pH 6.2的条件下,AA和Ag^(+)之间发生强烈的相互作用并产生核壳型Au@AgNPs,导致518 nm处AuNPs的表面等离子体共振峰强增加和蓝移,在386 nm附近出现新的吸收峰,并伴随着溶液红色到黄色的颜色变化。该比色传感器在386 nm波长处的吸光度变化值与Ag^(+)浓度在0.4~1.4μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限低至0.115μmol/L。此外,在存在其他干扰金属离子的情况下,该比色传感器对Ag+具有良好的选择性,并可成功应用于废水中Ag+的测定。 展开更多
关键词 抗坏血酸 金纳米粒子 比色 下水道水 银离子
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全二维气相色谱技术及其进展 被引量：82
13
作者 许国旺 叶芬 +2 位作者 孔宏伟 路鑫 赵欣捷 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期132-136,共5页
许多分析问题的解决需要得到比一维色谱技术能提供的更高的分辨率。分离能力可通过使用多种分离技术或机理的组合来增强。此时 ,样品被分散在不同的时间维 ,最终的分辨率强烈地依赖于这些维间分离特性的差异。当它们之间没有关联 ,也即... 许多分析问题的解决需要得到比一维色谱技术能提供的更高的分辨率。分离能力可通过使用多种分离技术或机理的组合来增强。此时 ,样品被分散在不同的时间维 ,最终的分辨率强烈地依赖于这些维间分离特性的差异。当它们之间没有关联 ,也即相互间正交时 ,系统可获得最高的分辨率。全二维气相色谱 (GC×GC)提供了一个真正的正交分离系统。它把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合组成二维气相色谱。在这两支色谱柱之间装有的一个调制器起捕集再传送的作用。全二维色谱的峰容量为组成它的两支色谱柱各自峰容量的乘积。介绍了GC×GC的技术和仪器 ,比较了现阶段GC×GC系统的 3种设计。列举了在石化和环保领域GC×GC的许多应用实例。简单地讨论了GC×GC将来的发展前景。 展开更多
关键词 全二维气相色谱 正交分离 调制器 油品分析 应用 环境样品分析 色谱柱 检测器
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气相色谱-氮磷检测器测定草甘膦在土壤和苹果中的残留量 被引量：45
14
作者 胡继业 赵殿英 +2 位作者 宁君 陈长龙 李建中 《农药学学报》 CAS CSCD 2007年第3期285-290,共6页
建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2mol/L的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气相色谱(GC-NPD)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12g,... 建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2mol/L的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气相色谱(GC-NPD)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12g,最低检出浓度为0.02mg/kg,平均回收率及变异系数分别为84.4%～94.0%和7.46%～10.40%。苹果样品则采用去离子水提取,经二氯甲烷液液分配和BIO-RADAG50W-X8阳离子交换柱净化后,再用TEAA和TFE衍生化,最后用GC-NPD检测,其中草甘膦的最小检出量(LOD)和最低检出浓度(LOQ)与土壤样品中的相同,平均回收率及变异系数分别为80.7%～98.6%和9.3%～11.8%。草甘膦的衍生化产物通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了确证。在北京昌平地区进行的消解动态和最终残留试验结果表明,以推荐高剂量(有效浓度)的1.5倍(2025g/hm2)施药,草甘膦在土壤中的半衰期为9.2d。两年的最终残留试验结果表明,无论是高浓度区(2025g/hm2)还是低浓度区(1350g/hm2),苹果收获时(距施药75d),土壤和苹果样品中均未检出草甘膦。 展开更多
关键词 草甘膦 残留分析 气相色谱 氮磷检测器 衍生化 土壤 苹果
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吹扫捕集-气相色谱联用技术在挥发性有机化合物测定中的应用 被引量：64
15
作者 李宁 刘杰民 +2 位作者 温美娟 江桂斌 程慧琼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期343-346,共4页
对最近几年来吹扫捕集技术与气相色谱联用测定不同样品中挥发性有机化合物的研究进展进行了综述。引用参考文献54篇。
关键词 吹扫捕集 气相色谱 联用技术 挥发性有机化合物 测定
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固相微萃取的涂层进展 被引量：58
16
作者 黄悯嘉 游静 +1 位作者 梁冰 欧庆瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期314-318,共5页
对固相微萃取 (SPME)的固定相涂层的发展进行了综述。阐述了商品化和非商品化涂层的各自特点 。
关键词 固相微萃取 涂层 固定相 选择性 技术进展 萃取 气相色谱仪 进样器 样品预处理
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气相色谱法同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇 被引量：38
17
作者 蔡君兰 陈黎 +6 位作者 彭斌 余晶晶 崔华鹏 王冰 张晓兵 刘惠民 刘绍锋 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期1-9,共9页
建立了同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱方法。采用含有双内标化合物的异丙醇溶液对电子烟烟液振荡萃取20 min,然后通过GC-FID定量分析萃取液,并采用该方法测定了8个不同牌号的44个电子烟烟液样品。结果表明:... 建立了同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱方法。采用含有双内标化合物的异丙醇溶液对电子烟烟液振荡萃取20 min,然后通过GC-FID定量分析萃取液,并采用该方法测定了8个不同牌号的44个电子烟烟液样品。结果表明:(1)该方法快速、简便、准确、灵敏,烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的日内、日间精密度在0.4%~1.6%之间,加标回收率在96.4%~102.4%之间,检测限分别为1.3μg/m L、0.9μg/m L和3.1μg/m L;(2)44个电子烟烟液中烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的含量分别在0~34.5 mg/g、0~783.0 mg/g和184.5 mg/g^917.5 mg/g之间;(3)一些样品的烟碱检测量与标注含量较接近,另一些样品的烟碱检测量与标注含量不一致,表明一些牌号的烟碱标注量并不准确。 展开更多
关键词 电子烟 烟碱 1 2-丙二醇 丙三醇 气相色谱法
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SPME/GC联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法研究 被引量：37
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作者 陈伟琪 侯小凤 +2 位作者 张珞平 林汉华 潘嘉辉 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期509-515,共7页
建立了固相微萃取（ＳＰＭＥ）与气相色谱（ＧＣ）联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法．该法包 括蔬菜样品的预处理、ＳＰＭＥ 萃取及气相色谱测定，其灵敏度高、重现性好，且简单易行．方法检测限 分别为甲拌磷０．２５ｎｇ／ｇ；二... 建立了固相微萃取（ＳＰＭＥ）与气相色谱（ＧＣ）联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法．该法包 括蔬菜样品的预处理、ＳＰＭＥ 萃取及气相色谱测定，其灵敏度高、重现性好，且简单易行．方法检测限 分别为甲拌磷０．２５ｎｇ／ｇ；二嗪农０．３０ｎｇ／ｇ；甲基对硫磷０．５５ｎｇ／ｇ；乙硫磷０．４０ｎｇ／ｇ．文中还就 影响ＳＰＭＥ 萃取的诸因素及该法的可行性等作了探讨． 展开更多
关键词 有机磷农药 蔬菜 气相色谱 SPME/GC 测定 残留量
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凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱-质谱法测定水产品中辛基酚、壬基酚和双酚A 被引量：27
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作者 黄会 邓旭修 +4 位作者 张华威 刘云 徐英江 宫向红 张秀珍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期116-120,共5页
对水产品中辛基酚（OP）、壬基酚（NP）和双酚A（BPA）测定的前处理方法进行优化，建立凝胶渗透色谱．固相萃取-气相色谱-质谱分析（GPC—SPE—GC—MS）方法。样品经乙酸乙酯超声提取，凝胶渗透．HLB固相萃取净化，七氟丁酸酐衍生化，进... 对水产品中辛基酚（OP）、壬基酚（NP）和双酚A（BPA）测定的前处理方法进行优化，建立凝胶渗透色谱．固相萃取-气相色谱-质谱分析（GPC—SPE—GC—MS）方法。样品经乙酸乙酯超声提取，凝胶渗透．HLB固相萃取净化，七氟丁酸酐衍生化，进行GC—MS分析检测。结果表明：OP、NP、BPA在HP-5MS柱上有良好分离，方法检出限分别为0．2、0．1、0．1gg／kg，平均回收率OP不低于83．4％，NP不低于80．5％，BPA不低于81．3％，相对标准偏差范围为3．73％-9．19％。该方法应用于莱州湾部分水产品样品分析检测，简单便捷、灵敏度高，适用于水产品中OP、NP和BPA的检测。 展开更多
关键词 辛基酚 壬基酚 双酚A 气相色谱-质谱 凝胶渗透过滤-固相萃取 水产品
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嘧菌酯在人参和西洋参中的残留监测及其膳食风险评估 被引量：26
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作者 吴加伦 王怀昌 +2 位作者 武秀停 赵静 杨娜娜 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期67-73,共7页
建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定中药材人参和西洋参中嘧菌酯残留的分析方法。样品经乙腈-水[V(乙腈)∶V(水)=7∶1]提取,柱层析[m(弗罗里硅土)∶m(中性氧化铝)∶m(活性炭)=5∶3∶0.15)及液-液分配净化,GC-ECD检测。结果表明... 建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定中药材人参和西洋参中嘧菌酯残留的分析方法。样品经乙腈-水[V(乙腈)∶V(水)=7∶1]提取,柱层析[m(弗罗里硅土)∶m(中性氧化铝)∶m(活性炭)=5∶3∶0.15)及液-液分配净化,GC-ECD检测。结果表明,当嘧菌酯在人参和西洋参中的添加水平分别为1、0.5和0.01 mg/kg时,回收率分别为82.1%～97.8%和90.9%～92.0%,相对标准偏差(RSD)分别为1.6%～6.2%和1.6%～3.1%,均符合农药残留分析要求。仪器的最小检出量(LOD,S/N=3)为0.06 ng,方法的最低检测浓度(LOQ)为0.01 mg/kg。采用所建立方法调查了2010年不同来源人参和西洋参样品中嘧菌酯的残留情况,并对其膳食风险进行了初步评估。结果表明,样品中嘧菌酯的最大残留量为0.1 mg/kg,计算得出的风险商(RQ)值很小,处于安全水平。 展开更多
关键词 嘧菌酯 人参 西洋参 农药残留 风险评估
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