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基于金属有机框架的磁性固相萃取-高效液相色谱法测定水中刚果红的含量
1
作者 王露 王丹丹 +4 位作者 宋鑫 连中宇 冯晓青 邢亚东 杨鹏飞 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第4期468-475,共8页
基于功能化金属有机框架(MOF)、氧化石墨烯(GO)、四氧化三铁(Fe_(3)O_(4))制备了磁性复合材料(Fe_(3)O_(4)@GO-MOF),采用傅里叶变换红外光谱仪、场发射扫描电子显微镜、振动样品磁强计进行表征;将Fe_(3)O_(4)@GO-MOF用作磁性固相萃取吸... 基于功能化金属有机框架(MOF)、氧化石墨烯(GO)、四氧化三铁(Fe_(3)O_(4))制备了磁性复合材料(Fe_(3)O_(4)@GO-MOF),采用傅里叶变换红外光谱仪、场发射扫描电子显微镜、振动样品磁强计进行表征;将Fe_(3)O_(4)@GO-MOF用作磁性固相萃取吸附剂,并采用吸附动力学和吸附等温线考察其对刚果红的吸附性能。结果显示,Fe_(3)O_(4)@GO-MOF对刚果红的吸附过程符合准二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型,饱和吸附容量为520.9 mg·g^(-1),并且可重复使用20次。取10 mL水样,超声15 min,用盐酸调节pH至3.0,加入10 mg已活化的Fe_(3)O_(4)@GO-MOF(吸附剂),超声萃取20 min,磁铁分离吸附剂,弃去上清液,加入2 mL含2%(体积分数)氨水的甲醇溶液进行洗脱,再次用磁铁分离吸附剂,洗脱液过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱法测定滤液中刚果红的含量。结果显示,刚果红的质量浓度在0.010~10.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001 mg·L^(-1)。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为86.0%~120%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.6%~4.2%。方法用于分析实际水样(自来水、湖水各一份),同时将该方法用于检测红酒及饮料样品(各一份)中刚果红的含量,仅湖水样品检出刚果红,检出量为0.066 mg·L^(-1)。 展开更多
关键词 金属有机框架 磁性固相萃取 水 刚果红 吸附性能 高效液相色谱法
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基于超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱技术的川西獐牙菜化学成分分析
2
作者 罗恒 沈立 +6 位作者 方涵宇 尕藏加 汤燕 崔红梅 苗文亮 仁青朋错 强文社 《分析测试学报》 北大核心 2026年第4期702-715,共14页
采用超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP-MS/MS)技术,系统鉴定与分析四川省甘孜藏族自治州主产川西獐牙菜(Swertia mussotii Franch.)中的化学成分。采用Shim-pack GIST HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μ... 采用超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP-MS/MS)技术,系统鉴定与分析四川省甘孜藏族自治州主产川西獐牙菜(Swertia mussotii Franch.)中的化学成分。采用Shim-pack GIST HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;通过正、负离子模式下的非靶向增强离子扫描(EMS)-信息依赖采集(IDA)-触发增强型子离子扫描(EPI)(EMS-IDA-EPI)获取一级和二级质谱数据,结合对照品比对、文献参考、数据库及质谱裂解规律解析,实现化学成分的准确鉴定。从川西獐牙菜中共鉴定出88个化合物,包括𠮿酮类48个、环烯醚萜苷类17个、黄酮类19个、双糖类1个、苯丙素类2个及五环三萜类1个。其中,25个化合物首次在该植物中报道,3个成分未能在现有文献和数据库中匹配到可靠信息,推测为新化合物。该研究首次系统总结了川西獐牙菜中3类主要成分的质谱裂解规律,并成功鉴定出多种化学成分,为该药材的药效物质基础研究及质量控制提供了依据。 展开更多
关键词 川西獐牙菜 UPLC-Q-TRAP-MS/MS 裂解规律 [口山]酮 环烯醚萜苷 黄酮
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不同产地红薯叶高效液相色谱指纹图谱的建立及聚类分析
3
作者 韩忠耀 李江 +5 位作者 张智程 余爽爽 刘帮琴 李燕 孙晓惠 张林甦 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第3期322-328,共7页
以10批不同产地红薯叶种植品为研究样本,红薯叶鲜品在60℃烘箱中干燥约24 h后,粉碎过筛,取样本粉末约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入甲醇50 mL,回流1 h,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤纸过滤,再用0.45μm有机系滤头过... 以10批不同产地红薯叶种植品为研究样本,红薯叶鲜品在60℃烘箱中干燥约24 h后,粉碎过筛,取样本粉末约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入甲醇50 mL,回流1 h,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤纸过滤,再用0.45μm有机系滤头过滤,在Agela Promosil C_(18)色谱柱上进行分离,在柱温35℃下以不同体积比的0.2%(体积分数)甲酸溶液-甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在波长290 nm处检测,记录色谱图。结合国家药典委员会中药指纹图谱相似度评价系统(2004 A版),建立不同产地红薯叶高效液相色谱指纹图谱并进行相似度评价。应用IBM SPSS Statistics 25.0统计学软件,对不同产地红薯叶开展聚类分析。结果显示,10批不同产地红薯叶指纹图谱中有7个共有峰,10批不同产地红薯叶指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.716~0.997,聚类分析将不同产地的10批红薯叶分为两类。建立的不同产地红薯叶高效液相色谱指纹图谱方法简单易行,可用于不同产地保健食品红薯叶的质量控制及品质评价。 展开更多
关键词 红薯叶 高效液相色谱法(HPLC) 指纹图谱 聚类分析 品质评价
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基于植物组织裂解-气相色谱指纹图谱的浸膏类烟用天然香精香料对比分析
4
作者 张丽娜 何歆滢 +3 位作者 许高燕 刘崇盛 高阳 黄忠平 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第5期611-616,共6页
取2 mL半固态、黏稠度高的浸膏类烟用香精香料样品,加入8 mL甲醇,涡旋2 min后经0.22μm针式过滤器过滤,挥干溶剂后分取0.30 mg固体颗粒(主要成分为植物组织)进行裂解-气相色谱分析。以500℃裂解后,在Rtx-5毛细管色谱柱上采用升温程序分... 取2 mL半固态、黏稠度高的浸膏类烟用香精香料样品,加入8 mL甲醇,涡旋2 min后经0.22μm针式过滤器过滤,挥干溶剂后分取0.30 mg固体颗粒(主要成分为植物组织)进行裂解-气相色谱分析。以500℃裂解后,在Rtx-5毛细管色谱柱上采用升温程序分离,记录指纹图谱。结果显示,经甲醇提取、过滤后的固体颗粒的裂解-气相色谱图相较未经前处理以及闪蒸-气相色谱图的成分更为复杂、特征性更强;5批1860号样品的共有峰有26个,各共有峰相对于24号峰的峰面积比值的相对标准偏差(n=5)不大于3.5%。以各共有峰峰面积相对于总共有峰面积比值作为变量,采用SPSS 28软件对5批1860号样品和3批疑似1860号样品进行相似度分析、主成分分析和系统聚类分析,8批样品的分类结果基本一致,其中5批1860号样品和一批疑似样品归为一类(相似度不低于0.994),与其余两批疑似样品差异较大(相似度小于0.850);相较闪蒸-气相色谱法,基于所建方法的指纹图谱筛查疑似样品更为有效。 展开更多
关键词 浸膏类烟用天然香精香料 裂解-气相色谱法 植物组织 指纹图谱 对比分析
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衍生-HPLC法测定腈吡螨酯合成中水合肼的含量
5
作者 王艳 唐晓婵 +2 位作者 赵磊 高爱红 岳涛 《化学研究与应用》 北大核心 2026年第2期417-423,共7页
本文建立了衍生-HPLC法测定腈吡螨酯原药合成中水合肼的检测方法。邻苯二甲醛为衍生剂,与水合肼生成2,3-二氮杂萘;以pH4.5乙酸铵溶液与乙腈作为流动相,在五氟苯基色谱柱上梯度洗脱,于300 nm波长下检测,用外标法定量。优化前处理与色谱条... 本文建立了衍生-HPLC法测定腈吡螨酯原药合成中水合肼的检测方法。邻苯二甲醛为衍生剂,与水合肼生成2,3-二氮杂萘;以pH4.5乙酸铵溶液与乙腈作为流动相,在五氟苯基色谱柱上梯度洗脱,于300 nm波长下检测,用外标法定量。优化前处理与色谱条件,并进行方法验证。结果表明,2,3-二氮杂萘、邻苯二甲醛与相邻杂质色谱峰分离度良好;在10.0~1000.0 mg·L^(-1)浓度范围内,2,3-二氮杂萘线性关系良好,相关系数大于0.9990;检出限分别为0.012 mg·L^(-1),定量限为0.032 mg·L^(-1);精密度检验结果相对标准偏差(RSD)小于2.0%,平均加标回收率为100.13%。 展开更多
关键词 水合肼 邻苯二甲醛 2 3-二氮杂萘 五氟苯基色谱柱 衍生-HPLC法 腈吡螨酯
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肉苁蓉中16种稀土元素
6
作者 王颖 王剑 +5 位作者 赵思源 徐丽娟 武玉琦 张海俊 肖丹 宋嘉祺 《中国酿造》 北大核心 2026年第4期300-305,共6页
基于微波消解-电感耦合等离子体质谱法(MD-ICP-MS)建立同时测定肉苁蓉中16种稀土元素的分析方法,并系统优化样品前处理条件。通过优选消解方式,优化消解溶剂用量、辅助酸种类及混酸体系体积比,采用Rh、Re、In作为内标校正基体效应,在优... 基于微波消解-电感耦合等离子体质谱法(MD-ICP-MS)建立同时测定肉苁蓉中16种稀土元素的分析方法,并系统优化样品前处理条件。通过优选消解方式,优化消解溶剂用量、辅助酸种类及混酸体系体积比,采用Rh、Re、In作为内标校正基体效应,在优化条件下对肉苁蓉样品进行测定。结果表明,最佳消解条件为消解溶剂采用王水(HNO3:HCl=1:3),用量5 mL。16种稀土元素在0~10μg/L范围内线性关系良好(R2>0.99),检出限为0.0147~0.4783μg/kg,定量限为0.044~1.594μg/kg,加标回收率为90.6%~104.8%,精密度实验相对标准偏差(RSD)为1.32%~5.54%。对不同产地肉苁蓉样品进行检测,结果显示,稀土元素含量与分布具有明显的地域特征:内蒙古产区样品中轻稀土元素(Sc、Y、Ce)含量相对较高,新疆产区样品呈现中稀土元素(Sm、Dy)富集趋势,甘肃瓜州样品则出现明显的Eu负异常。所建方法灵敏、准确、操作简便,适用于肉苁蓉中多种稀土元素的同时测定,为其质量控制与安全评价提供可靠的分析手段。 展开更多
关键词 肉苁蓉 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 稀土元素
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基于超高效液相色谱指纹图谱与多成分定量结合化学模式识别法的平胃丸质量评价
7
作者 黄健军 陈颖雯 +3 位作者 梁爽 伍国怡 黄海婷 骆海春 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第5期577-586,共10页
为全面评估平胃丸质量,建立了平胃丸的超高效液相色谱(UHPLC)指纹图谱并测定了甘草苷、橙皮苷、槲皮素、甘草酸铵、白术内酯Ⅲ、和厚朴酚、白术内酯Ⅱ、厚朴酚、β-桉叶醇和苍术素等10种已指认成分的含量,同时基于化学模式识别法进行了... 为全面评估平胃丸质量,建立了平胃丸的超高效液相色谱(UHPLC)指纹图谱并测定了甘草苷、橙皮苷、槲皮素、甘草酸铵、白术内酯Ⅲ、和厚朴酚、白术内酯Ⅱ、厚朴酚、β-桉叶醇和苍术素等10种已指认成分的含量,同时基于化学模式识别法进行了相关性分析、样品分类和质量差异标志物的筛选。以物料比1∶50(g∶mL)在10批平胃丸样品中添加提取溶剂甲醇,超声提取30 min,所得的提取液经过滤后进入超高效液相色谱仪,在Athena UHPLC C_(18) Column,120Å色谱柱上用乙腈-0.05%(体积分数)磷酸溶液体系作为流动相进行梯度洗脱,在检测波长200 nm(甘草苷、橙皮苷、槲皮素、白术内酯Ⅲ、和厚朴酚、白术内酯Ⅱ、厚朴酚、β-桉叶醇和苍术素)和254 nm(甘草酸铵)下测定。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对10批样品的UHPLC指纹图谱进行相似度分析,SPSS 25.0软件和SIMCA14.1软件进行聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)和皮尔逊相关性分析。结果显示:10批样品的指纹图谱、对照指数图谱相似度大于0.970,共标定了19个共有峰,指认了10个有效成分;CA、PCA和OPLS-DA均将10批样品划分为两类;OPLS-DA筛选出了白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和β-桉叶醇等12个质量差异标志物;10个已指认成分的质量浓度均在一定范围内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.19~5.76 mg·L^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为98.1%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%;对10批样品中10个已指认成分的含量、其总含量和UHPLC指纹图谱的PCA综合得分进行皮尔逊相关性分析,发现甘草苷含量、厚朴酚含量和10个成分总含量与综合得分呈现极显著正相关(置信度p小于0.01),说明指认的10个成分在可测性与科学性方面可成为平胃丸质量评价的指标。 展开更多
关键词 超高效液相色谱指纹图谱 多成分定量 化学模式识别 质量评价 平胃丸
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液相色谱-串联质谱法检测生物检材中东莨菪碱、消旋山莨菪碱和阿托品 被引量：1
8
作者 邓淑铃 朱峰 +4 位作者 张昊 王鑫楠 霍宗利 王联红 刘华良 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期150-156,共7页
建立了快速检测曼陀罗中毒患者的胃内容物、血浆和尿液中消旋山莨菪碱、阿托品和东莨菪碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。以甲醇提取胃内容物、血浆和尿液,在C_(18)色谱柱上进行梯度洗脱分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,采用正离... 建立了快速检测曼陀罗中毒患者的胃内容物、血浆和尿液中消旋山莨菪碱、阿托品和东莨菪碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。以甲醇提取胃内容物、血浆和尿液,在C_(18)色谱柱上进行梯度洗脱分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,采用正离子电喷雾离子化多反应监测(MRM)模式采集,定量方式为基质匹配曲线外标法。3种生物碱在0.1~10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999;在胃内容物、血浆和尿液中,3种生物碱的检出限(LOD)分别为0.02~0.05μg/kg、0.01~0.03 ng/mL和0.04~0.05 ng/mL,定量下限(LOQ)分别为0.07~0.09μg/kg、0.03~0.10 ng/mL和0.08~0.10 ng/mL,在3种生物检材中高、中、低3个加标浓度下的平均回收率为82.6%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~8.5%,其中批内RSD为2.2%~8.5%,批间RSD为0.70%~7.9%。该方法定性准确,检出限满足患者的中毒剂量,适用于中毒事件的病因溯源分析。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 生物样本 消旋山莨菪碱 阿托品 东莨菪碱
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固相支撑液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中30种内分泌干扰物 被引量：1
9
作者 张艳 曲良娇 +3 位作者 凌莉 梁素丹 吴和岩 黄文燕 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期88-96,共9页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以0.05%乙酸溶液-甲醇为流动相,在Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱上分离,选择电喷雾(ESI)正负离子同时扫描、多反应监测(MRM)模式下采集信号,内标法定量。30种EDCs在0.10~80μg/L质量浓度范围内线性关系良好。尿液中30种目标物的加标回收率为86.9%~127%,日内精密度为1.0%~8.7%,日间精密度为1.1%~8.2%,检出限(LOD)为0.003~0.094μg/L,定量下限(LOQ)为0.009~0.313μg/L。应用该方法对150份尿样进行检测,共检出23种EDCs,检出率为0.7%~100%,其中对羟基苯甲酸甲酯(MeP)的检出率最高(100%),其次为4-羟基二苯甲酮(4-OHBP,96.7%)和双酚A(BPA,94.7%)。该方法简便、灵敏、准确,适用于人群尿液中多种EDCs的高通量筛查和定量分析。 展开更多
关键词 内分泌干扰物 超高效液相色谱-串联质谱 尿液 固相支撑液液萃取
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双齿键合酰胺极性基团嵌入式C_(18)硅胶色谱固定相的制备与应用 被引量：1
10
作者 孔令毅 陈贝怡 +5 位作者 观文娜 杨海燕 燕晓飞 杨耀然 刘婷婷 靳钊 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期21-29,共9页
该文通过双[3-(三甲氧基甲硅烷基)]丙基胺与硬脂酰氯的亲核取代反应,制备双[3-(三甲氧基甲硅烷基)]十八烷基丙基酰胺硅烷化试剂,再通过双齿键合的方式将其修饰到硅胶表面,得到酰胺极性基团嵌入式C_(18)双齿键合硅胶色谱固定相(Sil-AM-C_... 该文通过双[3-(三甲氧基甲硅烷基)]丙基胺与硬脂酰氯的亲核取代反应,制备双[3-(三甲氧基甲硅烷基)]十八烷基丙基酰胺硅烷化试剂,再通过双齿键合的方式将其修饰到硅胶表面,得到酰胺极性基团嵌入式C_(18)双齿键合硅胶色谱固定相(Sil-AM-C_(18))。通过红外光谱和核磁波谱表征,结合元素分析数据,证明双齿酰胺修饰的C_(18)硅烷中间体(AM-C_(18))成功合成并键合到裸硅胶上。对Sil-AM-C_(18)色谱柱的性能进行了系统评价,结果表明:相较于传统C_(18)固定相,Sil-AM-C_(18)固定相表现出更高的柱效;由于极性酰胺基团的嵌入,Sil-AM-C_(18)固定相具有更好的水相耐受性,在纯水相流动相条件下仍具有稳定的保留和对称的峰形;双齿键合的方式使得Sil-AM-C_(18)固定相具有更高的水解稳定性。将Sil-AM-C_(18)固定相应用于分离儿茶素类化合物、抗结核药物和维生素C及其衍生物3类亲水性物质,相较于传统C_(18)固定相,Sil-AM-C_(18)固定相表现出更优秀的分离能力。 展开更多
关键词 双齿键合 极性基团嵌入式C_(18)填料 儿茶素类物质 抗结核药物 维生素C及其衍物
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超高效液相色谱-高分辨质谱定量检测血清中26种胆汁酸
11
作者 郭敏 章智华 +3 位作者 杨芹 王刚 王琳琳 赵建新 《分析测试学报》 北大核心 2026年第2期374-381,共8页
该研究建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)联用分析血清中26种胆汁酸的方法。血清样本经蛋白沉淀预处理后,采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行... 该研究建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)联用分析血清中26种胆汁酸的方法。血清样本经蛋白沉淀预处理后,采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下采集数据,外标法定量。方法学验证结果表明,26种胆汁酸在0.04~1 163.5 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均不小于0.999 0,方法检出限为0.01~0.86 ng/mL,定量下限为0.04~2.22μg/mL,加标回收率为68.1%~99.8%,相对标准偏差为0.10%~10%。该方法适用于不同来源血清样本中胆汁酸含量的准确检测,可为胆汁酸代谢机制研究及相关疾病标志物筛选提供可靠的方法学支持。 展开更多
关键词 血清 胆汁酸 UPLC-HRMS 定量分析
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气相色谱-质谱联用法检测电子烟油、粉末和烟草中4种尼秦类新精神活性物质
12
作者 李想 朱昱 +3 位作者 张睿文 夏鑫鑫 宋辉 刘昊阳 《分析测试学报》 北大核心 2026年第3期638-642,共5页
该研究建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定电子烟油、粉末和烟草中美托尼秦、丙托吡尼秦、N-去乙基依托尼秦及N-去乙基异丙托尼秦的分析方法。电子烟油和粉末样本采用甲醇溶解,烟草样本采用甲醇提取,利用外标定量法对上清液进行检验。... 该研究建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定电子烟油、粉末和烟草中美托尼秦、丙托吡尼秦、N-去乙基依托尼秦及N-去乙基异丙托尼秦的分析方法。电子烟油和粉末样本采用甲醇溶解,烟草样本采用甲醇提取,利用外标定量法对上清液进行检验。结果表明,4种尼秦类新精神活性物质在5.00~200.00µg/mL范围内线性关系良好,方法检出限为0.27~0.71µg/mL,定量下限为0.90~2.34µg/mL。在0.40、4.00、40.00 mg/mL加标水平下,电子烟油样本中4种尼秦类新精神活性物质的回收率为89.6%~106%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~4.1%;在5.00、50.00、500.00 mg/g加标水平下,粉末样本中的回收率为93.4%~104%,RSD为1.3%~3.3%;在0.10、1.00、10.00 mg/g加标水平下,烟草样本中的回收率为90.0%~106%,RSD为2.0%~3.3%。该方法简单快速、选择性好、灵敏度高、准确度好,可用于司法鉴定中4种尼秦类新精神活性物质的检验。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 美托尼秦 丙托吡尼秦 N-去乙基依托尼秦 N-去乙基异丙托尼秦 电子烟油 粉末 烟草
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定阿普米司特中4种潜在基因毒性杂质
13
作者 杨敏 徐佳 +5 位作者 徐艳梅 王洁 彭肖石 刘晓争 苗会娟 龚登凰 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期164-169,共6页
依据ICH M7指导原则,采用Nexu2.7. 0预测软件对阿普米司特中4种杂质进行潜在致突变性预测,结果均为阳性,归为3类。建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定阿普米司特中APSTZZ1、APST-ZZ4、APST-ZZ6及APST-ZZ7 4种潜在基因... 依据ICH M7指导原则,采用Nexu2.7. 0预测软件对阿普米司特中4种杂质进行潜在致突变性预测,结果均为阳性,归为3类。建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定阿普米司特中APSTZZ1、APST-ZZ4、APST-ZZ6及APST-ZZ7 4种潜在基因毒性杂质。阿普米司特以0.1%甲酸水溶液-乙腈(90∶10)为溶剂溶解后,采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,进样量10μL,在电喷雾负离子(ESI-)扫描方式下,以多反应离子监测(MRM)模式进行检测。结果表明,阿普米司特中上述4种杂质均具有良好的线性关系,相关系数(r)不小于0.999 5,检出限为0.001 0~0.002 5 mg/kg,定量下限为0.004 8~0.005 0 mg/kg,平均回收率为90.7%~109%,相对标准偏差(RSD)为0.50%~5.8%。该方法操作简单,检测时间短,准确可靠,灵敏度高,可用于阿普米司特中4种潜在基因毒性杂质的同时测定。 展开更多
关键词 阿普米司特 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 潜在基因毒性杂质 ICH M7
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超高效液相色谱-质谱联用法检测血中丁咪酯、仲丁咪酯及依托咪酯酸
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作者 李想 张睿文 +3 位作者 宋辉 夏鑫鑫 朱昱 易梓琛 《分析测试学报》 北大核心 2026年第2期414-419,共6页
该研究建立了超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)测定血中丁咪酯、仲丁咪酯及其主要代谢物的分析方法。样品经甲醇-乙腈(1∶3)混合溶液沉淀蛋白法提取后,采用XSelect HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%... 该研究建立了超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)测定血中丁咪酯、仲丁咪酯及其主要代谢物的分析方法。样品经甲醇-乙腈(1∶3)混合溶液沉淀蛋白法提取后,采用XSelect HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)和多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,丁咪酯、仲丁咪酯和依托咪酯酸在0.1~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.999 1,检出限(LOD)为0.001~0.01 ng/mL,定量下限(LOQ)为0.004~0.03 ng/mL,基质效应为80.1%~120%,回收率为90.1%~96.9%,日内相对标准偏差(RSD)均不大于8.3%,日间RSD均不大于9.7%。该方法具有操作简便、选择性好、线性范围宽、灵敏度高的特点,可用于法庭科学血样中丁咪酯、仲丁咪酯和依托咪酯酸的检验鉴定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 丁咪酯 仲丁咪酯 依托咪酯酸 裂解规律 定性定量分析
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基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS的赤芍饮片产地溯源研究
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作者 范国旗 陈琪 +6 位作者 刘丽伟 李晓静 王芳芳 李寒冰 薛文华 左莉华 孙志 《分析测试学报》 北大核心 2026年第3期582-590,共9页
该研究基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,结合多种机器学习方法,构建了四川赤芍与北方其他产区赤芍饮片的产地鉴别策略。通过UHPLC-Q-Orbitrap HRMS获取样品的化学成分信息,利用多元统计... 该研究基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,结合多种机器学习方法,构建了四川赤芍与北方其他产区赤芍饮片的产地鉴别策略。通过UHPLC-Q-Orbitrap HRMS获取样品的化学成分信息,利用多元统计分析筛选出差异化合物,并在此基础上分别建立随机森林(RF)、极端梯度提升(XGBoost)和自适应增强(AdaBoost)分类模型。以受试者工作特征曲线下面积(AUC)评估模型性能,并引入Shapley Additive Explanations(SHAP)方法对判别过程中内源性成分的贡献度进行量化排序与可解释性解析。结果共检出95种化学成分,其中40种在不同产区间存在显著差异。模型性能对比显示,RF模型在准确率与稳定性方面均优于XGBoost与AdaBoost。SHAP分析进一步揭示,亚麻酸、瑞诺苷和吡哆醇在产地判别中贡献最为显著,且在四川赤芍中含量明显较高,具有作为产地特征性成分的潜力。该研究建立的方法学框架可有效实现四川赤芍饮片的精准识别,为中药材的道地性评价与质量控制提供了新思路与技术支撑。 展开更多
关键词 赤芍 化学计量学 化学成分 机器学习 地理来源 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定唾液中18种新型苯二氮卓类物质
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作者 李想 林嘉宇 +1 位作者 朱昱 许英健 《分析测试学报》 北大核心 2026年第4期893-899,共7页
该文建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定唾液中18种新型苯二氮卓类物质的检测方法,对色谱、质谱条件和前处理方法进行优化,并对质谱特征峰归属进行分析。使用乙腈沉淀蛋白法处理唾... 该文建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定唾液中18种新型苯二氮卓类物质的检测方法,对色谱、质谱条件和前处理方法进行优化,并对质谱特征峰归属进行分析。使用乙腈沉淀蛋白法处理唾液样本,在平行反应监测模式下,采用内标法定量。该方法可在8 min内完成检测。18种待测物质在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r^(2)≥0.9990,检出限为0.009~0.36 ng/mL,定量下限为0.03~1.20 ng/mL。在2、10、50 ng/mL 3个加标水平下,18种待测物质的回收率为89.2%~104%,日内精密度为1.1%~8.7%,日间精密度为1.6%~9.8%。该方法具有检验速度快、灵敏度高等优点,可实现唾液样本中18种新型苯二氮卓类物质的分析,为相关检测提供参考依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 唾液 新型苯二氮卓类物质 沉淀蛋白法
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On-line SPE/LC-LIT-MS法快速测定全血和肝组织中的利多卡因及其代谢物
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作者 卢敏萍 莫旖 +4 位作者 何日梅 黄克建 刘晓锋 杨宁 乔文涛 《化学研究与应用》 北大核心 2026年第1期228-233,共6页
基于在线固相萃取(on-line SPE)前处理技术,建立了一种快速测定全血和肝组织样品中利多卡因(LDC)及其代谢物单乙基甘氨酰二甲基苯胺(MEGX)、甘氨酰二甲基苯胺(GX)的液相色谱-线性离子阱质谱(LC-LIT-MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白... 基于在线固相萃取(on-line SPE)前处理技术,建立了一种快速测定全血和肝组织样品中利多卡因(LDC)及其代谢物单乙基甘氨酰二甲基苯胺(MEGX)、甘氨酰二甲基苯胺(GX)的液相色谱-线性离子阱质谱(LC-LIT-MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白,再经稀释、离心、过滤后即可进样。采用Waters Oasis®HLB在线SPE柱对样品进行快速富集纯化,结束后,通过阀切换将样品转移至Syncronis C8分析柱进行梯度洗脱,流动相为均含0.1%甲酸(V/V)的0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)和甲醇(B),最后使用电喷雾电离正离子源(ESI^(+)),在多反应监测(MRM)模式下进行测定,对利多卡因及其代谢物实现定性筛查与定量分析。在考察的浓度范围内,三种分析物均获得了良好的线性关系,相关系数为0.998 3~0.999 6,全血样品的检出限为(0.1~2.0)ng·mL^(−1),肝组织样品的检出限为(0.1~2.0)ng·g^(-1),3个添加水平的回收率为94.0~108.6%,相对标准偏差为0.1~5.8%(n=6)。该方法避免了繁琐的前处理过程,简单灵敏,结果准确可靠,适用于全血和肝组织样品中利多卡因及其代谢物的快速测定。 展开更多
关键词 在线固相萃取 LC-LIT-MS法 利多卡因 代谢物 全血 肝组织
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基于气相色谱-离子迁移谱及机器学习的不同产地香附饮片的快速鉴别
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作者 卢腾飞 刘青 +4 位作者 董红敬 李佳 李明坤 王晓 张艳艳 《分析测试学报》 北大核心 2026年第5期951-959,共9页
采用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)分析不同产地香附饮片中的挥发性成分,通过偏最小二乘判别分析(PLS-DA)筛选具有显著性差异的特征成分;基于特征性成分,采用线性核支持向量机(SVM-L)等9种机器学习算法构建不同产地香附的区分模型。结果... 采用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)分析不同产地香附饮片中的挥发性成分,通过偏最小二乘判别分析(PLS-DA)筛选具有显著性差异的特征成分;基于特征性成分,采用线性核支持向量机(SVM-L)等9种机器学习算法构建不同产地香附的区分模型。结果从5个省份的香附饮片中共鉴定出59种挥发性成分,主要包括醇类、酯类、醛类、酮类、不饱和烃类等;通过PLS-DA筛选出1,4-二甲基苯、3-甲基-1-戊醇、乙酰乙酸乙酯等10种特征成分;9种机器学习模型均对香附产地表现出良好的预测性能(Accuracy=1)。该研究为不同产地香附饮片的快速鉴别提供了一种简单、快速的方法,同时可为香附饮片质量评价体系的构建提供参考依据。 展开更多
关键词 气相色谱-离子迁移谱 香附 挥发性成分 产地 机器学习
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基于微阵列等电聚焦电泳与曼哈顿算法的动物源性饲料筛查研究
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作者 卢秀楠 田佑吏 +3 位作者 刘伟文 张强 许旭 曹成喜 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期40-49,共10页
基于微阵列等电聚焦电泳(mIEF)对动物源性饲料原料进行筛查研究。首先,优化了饲料样本的mIEF流程,包含样本前处理、水化上样、mIEF分离以及在线成像等,解决了饲料样本由于成分复杂以及高盐环境带来的干扰。其次,通过重复实验获取15种动... 基于微阵列等电聚焦电泳(mIEF)对动物源性饲料原料进行筛查研究。首先,优化了饲料样本的mIEF流程,包含样本前处理、水化上样、mIEF分离以及在线成像等,解决了饲料样本由于成分复杂以及高盐环境带来的干扰。其次,通过重复实验获取15种动物源性饲料的375个mIEF特征图谱,构建了基于mIEF数据的饲料指纹图谱数据库。最后,结合曼哈顿距离相似度算法对未知饲料样本进行比对分析,实际样本鉴别准确率达84.3%,验证了方法的可行性。相比传统饲料鉴定方法,mIEF技术结合曼哈顿算法具有高通量、高分辨率、操作简便且成本低的优势,为饲料溯源与质量安全控制提供了新路径。 展开更多
关键词 等电聚焦电泳 饲料原料 饲料筛查 曼哈顿距离
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基于离子排斥色谱法的烟用料液有机酸测定及其分布特征解析
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作者 张晓旭 李翔宇 +5 位作者 罗娟敏 连培康 姜兴益 徐达 庞永强 郭磊 《分析测试学报》 北大核心 2026年第4期820-828,共9页
针对烟用料液复杂基质中有机酸近洗脱组分存在的分离度低和分析效率差的瓶颈问题,建立了一种基于离子排斥色谱(IEC)的高效分析方法。对比考察了阴离子交换与离子排斥的分离机制,结果表明:利用ICE-AS6柱独特的Donnan排斥与疏水吸附协同效... 针对烟用料液复杂基质中有机酸近洗脱组分存在的分离度低和分析效率差的瓶颈问题,建立了一种基于离子排斥色谱(IEC)的高效分析方法。对比考察了阴离子交换与离子排斥的分离机制,结果表明:利用ICE-AS6柱独特的Donnan排斥与疏水吸附协同效应,配合七氟丁酸淋洗体系,可有效克服常规离子色谱中乳酸/乙酸分离度低(R<1.0)的缺陷,实现柠檬酸、苹果酸、乳酸和乙酸的基线分离(R≥2.14);方法在约0.50~50.0 mg/L范围内线性良好,检出限为0.13~0.15 mg/L,定量下限为0.45~0.51 mg/L,精密度和加标回收率均满足分析要求。基于该方法完成了102种典型烟用料液的化学表征,研究发现:样品呈现显著的聚类特征,高苹果酸型(占比6.9%)、乳酸-乙酸双高型(20.6%)及低酸通用型(72.5%)的分类结果与烟用料液感官功能定位高度吻合。该研究不仅解决了复杂香精基质中有机酸的共流出干扰问题,也为卷烟调香的品质溯源与精准调控提供了数据支撑。 展开更多
关键词 离子排斥色谱法 烟用料液 有机酸 聚类分析
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