随着我国经济的快速发展,土壤环境重金属污染越来越严重。我国土壤环境污染具有区域性、流域性等复杂背景特性,不同的重金属消解方式对不同重金属性质、不同基质类型的土壤检测结果存在较大差异。为提高土壤中金属元素的检测效率和准确...随着我国经济的快速发展,土壤环境重金属污染越来越严重。我国土壤环境污染具有区域性、流域性等复杂背景特性,不同的重金属消解方式对不同重金属性质、不同基质类型的土壤检测结果存在较大差异。为提高土壤中金属元素的检测效率和准确率,以4个土壤国家标准物质和3个参比物质为实验材料,基于微波消解电感耦合等离子体质谱法研究4种混合酸体系、酸比例,以及不同内标物对检测结果的影响,旨在找到一种能同时准确测定土壤中Pb、Cr、Cu、Zn、Ni、Cd的前处理方法。结果表明,4 mL HNO_(3)+1 mL HCl+1 mL HF+1 mL H_(2)O_(2)进行微波消解后,再加入0.5 mL HClO_(4)于170℃赶酸至近干,对Pb和Cr的消解效果最佳,上机时Pb、Cd以Rh为内标,Cr、Cu、Zn以Ge为内标,Ni以Sc为内标,能准确地测定土壤中Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni等6种重金属元素。Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni的方法检出限分别为0.4、0.01、1.3、0.4、1.4、0.24 mg/kg,检出限低。对标准物质进行12次测定,Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni等6种重金属元素对数偏差(ΔlgC)为0~0.04,相对标准偏差为1.5%~8.0%,精密度和正确度高。该实验方法检测数据可靠,为同时测定土壤中6种金属元素提供了一种高效准确的检测方法。展开更多
本研究旨在建立一种高效、快速、选择性测定食品中痕量汞的方法。通过溶剂热法及后续的巯基化修饰,成功制备了一种新型巯基功能化磁性介孔二氧化硅(Thiol-functionalized Magnetic Mesoporous Silica,记为mSS@Fe_(3)O_(4))吸附剂。将该...本研究旨在建立一种高效、快速、选择性测定食品中痕量汞的方法。通过溶剂热法及后续的巯基化修饰,成功制备了一种新型巯基功能化磁性介孔二氧化硅(Thiol-functionalized Magnetic Mesoporous Silica,记为mSS@Fe_(3)O_(4))吸附剂。将该吸附剂用于磁性固相萃取(MSPE),结合原子荧光光谱法(AFS),构建了一种分析食品中痕量汞的新方法。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对材料进行了表征,证实了巯基已成功接枝到磁性介孔二氧化硅表面。系统优化了萃取过程中的关键参数,包括样品pH值、吸附时间、吸附剂用量、洗脱液组成和上样体积。结果表明,归因于材料的介孔结构和高比表面积,吸附平衡在1 min内即可达到,实现了对Hg^(2+)的快速富集。在最优条件下,该吸附剂对Hg^(2+)的理论最大吸附容量(qm)为67.89 mg/g;在回收率保持>90%时,最大上样体积为200 mL,预浓缩因子可达200。该方法具有较宽的pH值(1~13)适用范围和优异的抗基质干扰能力。方法线性范围为0.10~4.0μg/L(相关系数r=0.9996),方法检出限(MDL)为0.012μg/kg,对空白样品进行7次平行测定的相对标准偏差(RSD)为2.4%(n=7)。通过对国家标准物质和多种实际样品(草鱼、大米等)的加标回收实验,验证了方法的准确性和可靠性,回收率在94.0%~106%。该方法集快速、高效、高选择性与高灵敏度于一体,为食品中痕量汞的常规监测提供了有力的技术支持。展开更多
文摘随着我国经济的快速发展,土壤环境重金属污染越来越严重。我国土壤环境污染具有区域性、流域性等复杂背景特性,不同的重金属消解方式对不同重金属性质、不同基质类型的土壤检测结果存在较大差异。为提高土壤中金属元素的检测效率和准确率,以4个土壤国家标准物质和3个参比物质为实验材料,基于微波消解电感耦合等离子体质谱法研究4种混合酸体系、酸比例,以及不同内标物对检测结果的影响,旨在找到一种能同时准确测定土壤中Pb、Cr、Cu、Zn、Ni、Cd的前处理方法。结果表明,4 mL HNO_(3)+1 mL HCl+1 mL HF+1 mL H_(2)O_(2)进行微波消解后,再加入0.5 mL HClO_(4)于170℃赶酸至近干,对Pb和Cr的消解效果最佳,上机时Pb、Cd以Rh为内标,Cr、Cu、Zn以Ge为内标,Ni以Sc为内标,能准确地测定土壤中Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni等6种重金属元素。Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni的方法检出限分别为0.4、0.01、1.3、0.4、1.4、0.24 mg/kg,检出限低。对标准物质进行12次测定,Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni等6种重金属元素对数偏差(ΔlgC)为0~0.04,相对标准偏差为1.5%~8.0%,精密度和正确度高。该实验方法检测数据可靠,为同时测定土壤中6种金属元素提供了一种高效准确的检测方法。
