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酶法提取海木耳多糖及其抗氧化活性的研究
1
作者 张晶 殷倩钰 +1 位作者 邵斌 王凤舞 《青岛农业大学学报(自然科学版)》 2025年第2期139-144,共6页
本文以海木耳(Sarcodia montagneana)作为研究对象,利用纤维素酶与果胶酶进行复合酶法提取海木耳多糖。采用单因素结合正交试验优化多糖的酶解条件,并对所得多糖抗氧化活性进行了研究。结果表明,酶法提取的最佳条件如下:酶添加量为3%、... 本文以海木耳(Sarcodia montagneana)作为研究对象,利用纤维素酶与果胶酶进行复合酶法提取海木耳多糖。采用单因素结合正交试验优化多糖的酶解条件,并对所得多糖抗氧化活性进行了研究。结果表明,酶法提取的最佳条件如下:酶添加量为3%、纤维素酶和果胶酶的配比为1.5∶1、料液比为1∶30、在40℃条件下酶解90 min,多糖得率为20.2%。抗氧化实验表明:海木耳多糖具有较好的清除DPPH自由基、羟自由基和超氧阴离子的能力,其EC_(50)值分别为(3.47±0.08)mg/mL,(3.21±0.21)mg/mL和(3.19±0.04)mg/mL。此外,海木耳多糖的还原力随浓度的增加而增大。 展开更多
关键词 海木耳 多糖 提取 抗氧化
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基于超高效液相色谱-高分辨质谱法的依诺波沙体内代谢轮廓分析
2
作者 钟世豪 李焕 +3 位作者 覃仕杨 武晓珮 景晶 周京辉 《分析科学学报》 北大核心 2025年第3期275-284,共10页
本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UHPLC-HRMS)重点分析依诺波沙在斑马鱼和人体内的代谢轮廓。两种生物模型中共发现29种代谢物,代谢路径有O-脱烷基化、N-脱烷基化、单羟基化、双羟基化、乙酰化、葡萄糖醛酸化、硫酸化、配糖... 本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UHPLC-HRMS)重点分析依诺波沙在斑马鱼和人体内的代谢轮廓。两种生物模型中共发现29种代谢物,代谢路径有O-脱烷基化、N-脱烷基化、单羟基化、双羟基化、乙酰化、葡萄糖醛酸化、硫酸化、配糖体化、牛磺酸化、半胱氨酸化。29种代谢物均可由斑马鱼模型所得,人体模型共检测到其中的9种代谢物。因此,斑马鱼模型可充分模拟依诺波沙在人体内的代谢轮廓,或可代替人体受试。本实验发现给药时间48 h后,斑马鱼养殖溶液中即检测到上述29种代谢物,进一步显示未来或可不再过度依赖人体受试模型,进而大幅度降低实验成本及相关伦理问题。 展开更多
关键词 依诺波沙 体内外代谢 生物标记物 高分辨质谱 反兴奋剂
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基于离子液体功能化Fe_(3)O_(4) 比色传感器用于多菌灵的快速检测
3
作者 谷思恬 吴洁 +3 位作者 许刘润姿 刘倩文 杨庆利 侯秀丹 《青岛农业大学学报(自然科学版)》 2025年第2期132-138,共7页
构建一种基于AuPt改性的Fe_(3)O_(4)磁性纳米酶比色传感器,用于多菌灵的可视化、快速、灵敏检测。采用不锈钢网作为比色生物传感器基底,并将适配体附着在SSM表面。通过离子液体的交联,将AuPt纳米颗粒沉积在Fe_(3)O_(4)材料表面,获得了... 构建一种基于AuPt改性的Fe_(3)O_(4)磁性纳米酶比色传感器,用于多菌灵的可视化、快速、灵敏检测。采用不锈钢网作为比色生物传感器基底,并将适配体附着在SSM表面。通过离子液体的交联,将AuPt纳米颗粒沉积在Fe_(3)O_(4)材料表面,获得了具有高过氧化物酶催化活性的磁性纳米酶。通过多菌灵和cDNA与适配体的竞争作用,分离AuPt@IL@Fe_(3)O_(4)信号探针,催化3,3′,5,5′-四甲基联苯胺/过氧化氢体系,肉眼观察颜色,紫外分光光度计记录652 nm处的吸光度。通过米氏方程,计算得到AuPt@IL@Fe_(3)O_(4)纳米酶的最大反应速度(V max)为6.45×10^(-8) mol/(L·s),米氏常数(K m)为0.36 mmol/L,在优化条件下,多菌灵在5~200 ng/mL范围内与652 nm处的吸光度呈良好的线性关系,线性方程A=0.0032 C+0.0031(r^(2)=0.9983),检出限为2.40 ng/mL。以生姜和苹果为实际样品,测定加标样品中多菌灵的含量,加标样品的回收率分别为83.37%~100.32%和93.71%~102.29%。结果表明,构建的离子液体Fe_(3)O_(4)传感器对多菌灵具有较好的选择性和灵敏度。 展开更多
关键词 适配体 纳米酶 Fe_(3)O_(4) 离子液体 多菌灵
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顺序式模拟移动床色谱高效纯化低聚异麦芽糖应用研究
4
作者 阮圣慧 郑喜群 +2 位作者 刘晓兰 李良玉 姜彩霞 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第7期163-168,230,共7页
[目的]提高低聚糖行业的生产效率。[方法]以50型低聚异麦芽糖浆为原料,利用顺式模拟移动床色谱分离技术对其纯化。通过制备色谱单柱试验筛选出钾离子型树脂为合适的分离介质;根据物料平衡原理和顺序式模拟移动床基本原理近似确定分离工... [目的]提高低聚糖行业的生产效率。[方法]以50型低聚异麦芽糖浆为原料,利用顺式模拟移动床色谱分离技术对其纯化。通过制备色谱单柱试验筛选出钾离子型树脂为合适的分离介质;根据物料平衡原理和顺序式模拟移动床基本原理近似确定分离工艺的初始操作参数,并对分离条件进行优化。[结果]最佳技术参数为:料液折光率60%、柱温65℃、进样量455 mL、进水量682 mL、进样流量37.4 mL/min、进水流量29.6 mL/min以及总循环流量364 mL/h,在此条件下低聚异麦芽糖出口折光为20.40%,纯度达到90.20%,收率达到85.50%。[结论]自主研制的顺序式模拟移动床色谱分离设备可用于高效纯化低聚异麦芽糖。 展开更多
关键词 顺序式模拟移动床 色谱分离 纯化 低聚异麦芽糖
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高速逆流色谱法分离脂肪酸的应用
5
作者 钟子豪 兰鸽 +3 位作者 王镯历 董驰 邹慧文 白希 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期209-221,共13页
脂肪酸在动植物油脂及风味食品中广泛存在,部分不饱和脂肪酸因具有良好的降血脂、抗氧化活性而备受关注。由于脂肪酸大多以甘油三酯的形式存在于天然食品中,需经过精制分离后才能利用,而传统分离手段纯化得到的脂肪酸纯度低,难以满足高... 脂肪酸在动植物油脂及风味食品中广泛存在,部分不饱和脂肪酸因具有良好的降血脂、抗氧化活性而备受关注。由于脂肪酸大多以甘油三酯的形式存在于天然食品中,需经过精制分离后才能利用,而传统分离手段纯化得到的脂肪酸纯度低,难以满足高纯度脂肪酸的消费需求。高速逆流色谱法是一种无固态支撑的液-液色谱技术,具有无不可逆吸附、单次进样量大等优势,近年来已被广泛用于天然产物的分离纯化。文章结合近年来国内外相关研究工作,比较了高速逆流色谱法与传统分离技术的优缺点,对高速逆流色谱分离脂肪酸的溶剂体系、洗脱模式、常用检测器及其实际应用进行综述,并对其应用前景进行展望,旨在为高速逆流色谱在脂肪酸分离纯化的应用提供参考。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 脂肪酸 分离 应用
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高效液相色谱法测定食品中的单糖、双糖 被引量：47
6
作者 刘玉峰 李黎 +3 位作者 李东 王晶 方向 吴方迪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期293-296,共4页
本文建立了高效液相色谱法定量测定食品中的单糖、双糖,确定的色谱条件如下:WatersNH2氨基色谱柱(250mm×4.6mm),乙腈:水85:15(V/V)为流动相,流速1.0ml/min,示差折光检测器,40℃柱温,进样量10μl,外标法定量。该方法的精密度RSD<... 本文建立了高效液相色谱法定量测定食品中的单糖、双糖,确定的色谱条件如下:WatersNH2氨基色谱柱(250mm×4.6mm),乙腈:水85:15(V/V)为流动相,流速1.0ml/min,示差折光检测器,40℃柱温,进样量10μl,外标法定量。该方法的精密度RSD<5%,回收率大于97%。在此色谱条件下20min内完成了单糖、双糖的分离,结果比较理想。研究表明此新建方法准确而快速,并能适用于多数食品中单糖、双糖的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 单糖 双糖 食品
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高效液相色谱法测定芦笋中多菌灵和吡虫啉残留 被引量：27
7
作者 刘承兰 刘丰茂 +2 位作者 李莉 兰瑞桦 江树人 《农药学学报》 CAS CSCD 2004年第4期93-96,共4页
建立了一种同时测定芦笋中多菌灵和吡虫啉农药残留的高效液相色谱法。以丙酮超声波提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水(40∶60,体积比)为流动相,配备DiscoveryODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HP... 建立了一种同时测定芦笋中多菌灵和吡虫啉农药残留的高效液相色谱法。以丙酮超声波提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水(40∶60,体积比)为流动相,配备DiscoveryODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组份进行了分离和测定。实验证明,芦笋样品中多菌灵和吡虫啉添加回收率分别在81.0%～99.6%和79.3%～100.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)分别小于13.4%和8.0%,多菌灵和吡虫啉在样品中的最低检出浓度为0.05mg/kg。 展开更多
关键词 芦笋 多菌灵 吡虫啉 高效液相色谱 残留
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用快速分离柱高效液相色谱法测定食品中的重金属元素的研究 被引量：36
8
作者 吴献花 林洪 +2 位作者 李海涛 胡秋芬 杨光宇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期218-220,共3页
研究了用固相萃取富集,快速分离柱高效液相色谱法测定食品中6种重金属元素:镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。食品样品用微波消化,样品消化液中的镍、铜、锡、铅、镉、汞用四-(邻氯苯基)-卟啉(T2CPP)柱前衍生,然后用ZORBAXRP1固相萃取小... 研究了用固相萃取富集,快速分离柱高效液相色谱法测定食品中6种重金属元素:镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。食品样品用微波消化,样品消化液中的镍、铜、锡、铅、镉、汞用四-(邻氯苯基)-卟啉(T2CPP)柱前衍生,然后用ZORBAXRP1固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅、镉、汞的T2-CPP络合物,富集8倍数为50倍;经富集后的络合物用甲醇-四氢呋喃(92/8)为流动相,ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、锡、铅、镉、汞的检测限分别为:3、4、4、3、2、2ng/L,分离6种重金属元素络合物的时间只需2.0min。方法相对标准偏差为2.3%～2.8%,标准回收率为95%～105%。该方法用于测定食品中的痕量镍、铜、锡、铅、镉、汞,结果令人满意。 展开更多
关键词 四-(邻氯苯基)-卟啉 固相萃取 快速分离柱高效液相色谱法 重金属元素
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量 被引量：33
9
作者 秦玉燕 时鹏涛 +5 位作者 王运儒 甘志勇 李鸿 蒋越华 赵媛 吴凤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期566-572,共7页
提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴... 提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L^(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 木瓜蛋白酶提取 富硒食品 硒形态
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离子色谱电化学测定牛奶中的乳糖和乳果糖 被引量：24
10
作者 曾文芳 时巧翠 +2 位作者 陈永欣 朱京平 朱岩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期205-207,共3页
本方法成功地对牛奶中的乳糖和乳果糖进行了分离和测定。以CarboPacPA1色谱柱,5mmol/LNaOH+1mmol/LCH3COONa等梯度淋洗,脉冲安培检测,该方法具有良好的重现性、线性关系(r2>0.9989)和较低的检测限。乳糖和乳果糖的检测限分别是:0.012... 本方法成功地对牛奶中的乳糖和乳果糖进行了分离和测定。以CarboPacPA1色谱柱,5mmol/LNaOH+1mmol/LCH3COONa等梯度淋洗,脉冲安培检测,该方法具有良好的重现性、线性关系(r2>0.9989)和较低的检测限。乳糖和乳果糖的检测限分别是:0.012、0.02mg/L;样品测定的回收率为95%～102.8%。 展开更多
关键词 脉冲安培检测 乳糖 乳果糖 离子色谱
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脉冲安培检测-高效阴离子色谱对药品和保健食品中牛磺酸的快速测定 被引量：17
11
作者 邹晓莉 黎源倩 +2 位作者 曾红燕 张婧 郑波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期470-473,共4页
建立了保健食品中牛磺酸的高效阴离子色谱快速分析方法。以0．25mol／LNaOH溶液作流动相，AminoPAC PA-10（2×250mm）离子色谱柱作分离柱，在Au工作电极，Ag／AgCl为参比电极的脉冲安培检测器上，分离测定了牛磺酸。牛磺酸的线性... 建立了保健食品中牛磺酸的高效阴离子色谱快速分析方法。以0．25mol／LNaOH溶液作流动相，AminoPAC PA-10（2×250mm）离子色谱柱作分离柱，在Au工作电极，Ag／AgCl为参比电极的脉冲安培检测器上，分离测定了牛磺酸。牛磺酸的线性范围为1．0～50．0mg／L，检出限为0．088mg／L，标准溶液测定的保留时间和峰面积的日内相对标准偏差分别为0．36％和4．8％，日间相对标准偏差为0．89％和5．0％。用该法测定药品和保健食品中的牛磺酸，结果较为满意，测得值相对标准偏差为6．5％，加标回收率为96％～115％。该法无需衍生，具有较高的灵敏度和精密度，6min内可完成1次检测，适合于药品和保健食品中牛磺酸的快速检测。 展开更多
关键词 牛磺酸 高效阴离子色谱法 脉冲安培检测 药品 保健食品
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离子排斥色谱法测定桑椹原汁有机酸的研究 被引量：16
12
作者 陈智毅 陈卫东 +3 位作者 徐玉娟 吴继军 李升锋 刘学铭 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期296-298,共3页
用离子排斥色谱法,IonPacAS11阴离子交换柱,三种流动相系统(2mmol/L Na2B4O7、24mmol/L NaOH、18mmol/L NaOH)测定了桑椹原汁中的有机酸种类和相对含量,从桑椹原汁中检出的主要的有机酸有苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、柠檬酸、乙酸、... 用离子排斥色谱法,IonPacAS11阴离子交换柱,三种流动相系统(2mmol/L Na2B4O7、24mmol/L NaOH、18mmol/L NaOH)测定了桑椹原汁中的有机酸种类和相对含量,从桑椹原汁中检出的主要的有机酸有苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、柠檬酸、乙酸、甲酸等七种以及两种无机酸根Cl-、SO42-。 展开更多
关键词 桑椹 有机酸 离子排斥色谱 果汁
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养殖水体中孔雀石绿高效液相荧光检测法的研究 被引量：16
13
作者 孙满义 杨贤庆 +5 位作者 李来好 岑剑伟 郝淑贤 戚勃 石红 周婉君 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期513-516,共4页
本研究探索了养殖水体中孔雀石绿的高效液相荧光检测方法,通过正交试验获得最佳抽提方案,并对硼氢化钾的还原效果及方法检测限进行了研究探讨。结果表明,抽提时间为5min,样品与二氯甲烷的比例为1:1,抽提两次的方案回收率最高;0.002g硼... 本研究探索了养殖水体中孔雀石绿的高效液相荧光检测方法,通过正交试验获得最佳抽提方案,并对硼氢化钾的还原效果及方法检测限进行了研究探讨。结果表明,抽提时间为5min,样品与二氯甲烷的比例为1:1,抽提两次的方案回收率最高;0.002g硼氢化钾即能将孔雀石绿完全还原而又不引起孔雀石绿的降解。本方法在0.5～800ng/ml范围内具有很好的线性,相关系数R为0.99977,最低检出限为0.2μg/L。采用不同的水质进行验证,回收率在86.8%～93.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.15%～8.12%。本方法提取快捷、简便,适用于大批量的抽样检测,可检测出水样中痕量的孔雀石绿,为水产养殖环境提供可行的监测手段,为水体中孔雀石绿的检测标准的制定提供依据。 展开更多
关键词 孔雀石绿 水体 硼氢化钾 高效液相荧光检测
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自制聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯固相微萃取膜富集水样中邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：16
14
作者 李碧芳 胡玉玲 +1 位作者 赖丛芳 李攻科 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期121-123,127,共4页
采用湿法制膜技术制备了聚二甲基硅氧烷 二乙烯基苯(PDMS DVB)新型固相微萃取膜,以扫描电镜、红外光谱和热重分析等手段对自制膜的性能进行表征。考察了吸附条件、解吸条件的影响,用于珠江水和湖水中邻苯二甲酸酯类化合物的分离富集。... 采用湿法制膜技术制备了聚二甲基硅氧烷 二乙烯基苯(PDMS DVB)新型固相微萃取膜,以扫描电镜、红外光谱和热重分析等手段对自制膜的性能进行表征。考察了吸附条件、解吸条件的影响,用于珠江水和湖水中邻苯二甲酸酯类化合物的分离富集。珠江水样检出3种邻苯二甲酸酯类化合物,湖水样检出5种邻苯二甲酸酯类化合物,含量在41 17～119 49μg L之间,回收率79 6%～112 4%,RSD12 5%～23 8%。与固相微萃取纤维相比,固相微萃取膜制作成本低、使用方便、吸附容量大,是一种有发展前景的样品前处理新技术。 展开更多
关键词 固相微萃取膜 聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯 富集 邻苯二甲酸酯
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利用高速逆流色谱法同时纯化藤茶中的二氢杨梅素和杨梅素 被引量：11
15
作者 张友胜 施英 +2 位作者 徐玉娟 肖更生 刘学铭 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期44-46,共3页
采用GS10A型逆流色谱仪和AKTAprime plus层析系统共同组成的高速逆流色谱联用系统对藤茶提取物中的二氢杨梅素和杨梅素进行了同时纯化。选用溶剂系统为石油醚／L酸乙酯／甲醇／水／三氯乙酸（体积比1：3：2：2：0．05），在逆流色谱仪... 采用GS10A型逆流色谱仪和AKTAprime plus层析系统共同组成的高速逆流色谱联用系统对藤茶提取物中的二氢杨梅素和杨梅素进行了同时纯化。选用溶剂系统为石油醚／L酸乙酯／甲醇／水／三氯乙酸（体积比1：3：2：2：0．05），在逆流色谱仪转速为700～800r／min，进样体积为2～50mL、流速为1．5～2．5mL／min的条件下，在5h内能同时将粗提物中的二氢杨梅素和杨梅素提纯到99％以上，50g粗藤茶样品连续分离其分离得率分别为85．5％和87．6％。重复使用溶剂对分离效果无明显影响。 展开更多
关键词 藤茶 高速逆流色谱 纯化 二氢杨梅素 杨梅素
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固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的氨基甲酸酯农药 被引量：27
16
作者 胡玉玲 钟伟健 李攻科 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期124-127,共4页
采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用技术分析了环境水中西维因、速灭威、呋喃丹3种氨基甲酸酯类农药。研究了SPME条件,如萃取时间、搅拌速度、解吸方式、解吸时间对3种氨基甲酸酯萃取量的影响,并用于农田灌溉水实际样品的测... 采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用技术分析了环境水中西维因、速灭威、呋喃丹3种氨基甲酸酯类农药。研究了SPME条件,如萃取时间、搅拌速度、解吸方式、解吸时间对3种氨基甲酸酯萃取量的影响,并用于农田灌溉水实际样品的测定。方法的检出限在0 12～1 7μg L之间,相对标准偏差在2 8%～6 1%之间,回收率在98 3%～102%之间,适合于环境水样中痕量氨基甲酸酯农药的分析。 展开更多
关键词 固相微萃取 高效液相色谱 联用 氨基甲酸酯
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邻苯二甲醛柱前衍生高效液相色谱法测定马氏珠母贝中牛磺酸含量 被引量：25
17
作者 高加龙 章超桦 +1 位作者 刘书成 吉宏武 《广东海洋大学学报》 CAS 2007年第1期55-58,共4页
应用邻苯二甲醛柱前衍生高效液相色谱法,测定了马氏珠母贝中牛磺酸,结果表明:采用邻苯二甲醛为柱前衍生剂,与原料中的牛磺酸发生衍生化反应后,以甲醇-乙酸钠溶液(体积比40︰60)为流动相,使用ODSC18分离柱,FLD检测器(EX=338nm,EM=444nm)... 应用邻苯二甲醛柱前衍生高效液相色谱法,测定了马氏珠母贝中牛磺酸,结果表明:采用邻苯二甲醛为柱前衍生剂,与原料中的牛磺酸发生衍生化反应后,以甲醇-乙酸钠溶液(体积比40︰60)为流动相,使用ODSC18分离柱,FLD检测器(EX=338nm,EM=444nm)等色谱条件下检测,牛磺酸的线性范围为2.0～14.0μg/mL,相关系数R2为0.9984,回收率为97.9%～103.0%,RSD=2.146%(n=6),检出限为0.77μg(S/N=3)。 展开更多
关键词 牛磺酸 高效液相色谱法 柱前衍生 马氏珠母贝
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反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分 被引量：10
18
作者 杨彩宁 樊永惠 +4 位作者 陈曼 刘红妮 赵铁柱 赵娟 刘宁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期129-131,135,共4页
提出了反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分硝化甘油(NG)、黑索今(RDX)、硝基胍(NQ)、Ⅱ号中定剂(C2)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的含量。试样溶解后进行色谱分离,采用Agilent色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60+... 提出了反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分硝化甘油(NG)、黑索今(RDX)、硝基胍(NQ)、Ⅱ号中定剂(C2)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的含量。试样溶解后进行色谱分离,采用Agilent色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60+40)混合溶液(用于分离NG、RDX、NQ和C2)和甲醇-水(95+5)混合溶液(用于分离DOP),在波长220nm处进行测定。NG的质量浓度在0.42～4.08g.L-1,RDX在1.41～5.04g.L-1,NQ在1.11～3.74g.L-1,C2在0.07～0.90g.L-1,DOP在0.08～0.37g.L-1时分别与其峰面积呈线性关系。5种化合物的加标回收率在99.3%～101.9%之间;相对标准偏差(n=6)在0.19%～3.1%之间。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 高能发射药 硝化甘油 黑索今 硝基胍 Ⅱ号中定剂 邻苯二甲酸二正辛酯
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离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌的含量 被引量：10
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作者 叶艳清 马金晶 +3 位作者 李银科 羊波 杨新周 胡秋芬 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期161-163,167,共4页
氰化浸出液样品用0.45μm针头过滤器过滤,用离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌等7种元素的含量。以IonPae AS11阴离子交换柱(2.0 mm×250 mm)为固定相,含0.02 mol·L^(-1)氢氧化钠和0.01 mol·L^(-1)... 氰化浸出液样品用0.45μm针头过滤器过滤,用离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌等7种元素的含量。以IonPae AS11阴离子交换柱(2.0 mm×250 mm)为固定相,含0.02 mol·L^(-1)氢氧化钠和0.01 mol·L^(-1)氰化钠溶液作为流动相,于波长210 nm处进行紫外检测。7种金属的氰化物络阴离子在30 min内可完全分离。各元素的检出限(3S/N)在0.01～0.08 mg·L^(-1)之间。方法的加标回收率为94.0%～104%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于2.5%。 展开更多
关键词 离子色谱法 氰化浸出液 金 银 铜 铁 钴 镍 锌
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高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中孔雀石绿代谢物残留量 被引量：14
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作者 王静 杨洪生 +1 位作者 张美琴 吴光红 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期642-644,647,共4页
水产品中残留的孔雀石绿经硼氢化钾还原为其代谢物隐色孔雀石绿,采用高效液相色谱对隐色孔雀石绿进行了检测。经均匀化处理的试样用乙腈在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中提取,所得提取液用二氯甲烷液-液分配后,用酸性氧化铝柱进行分离及净化... 水产品中残留的孔雀石绿经硼氢化钾还原为其代谢物隐色孔雀石绿,采用高效液相色谱对隐色孔雀石绿进行了检测。经均匀化处理的试样用乙腈在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中提取,所得提取液用二氯甲烷液-液分配后,用酸性氧化铝柱进行分离及净化。以Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,乙腈和乙酸盐缓冲溶液以体积比80比20的混合溶液为流动相,用荧光检测器检测。孔雀石绿的质量浓度在1.0～500.0μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.46μg.kg-1。方法的回收率在78.0%～95.2%之间,相对标准偏差(n=6)在3.01%～5.98%之间。试验结果表明,孔雀石绿转化为隐色孔雀石绿的转化率在99.1%～100.8%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测 水产品 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 残留量
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