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1,3-二(4-叔丁基苄氧基)杯[4]芳烃-(4-叔丁基)苯并冠-6对铯的萃取研究
1
作者 崔腾飞 徐臻 +6 位作者 王浩龙 常青 唐超 靳强 陈宗元 杨素亮 郭治军 《原子能科学技术》 北大核心 2025年第2期292-300,共9页
先进的后处理流程不仅要求回收乏燃料中全部的铀和钚,而且要求分离和回收关键裂变产物,如^(137)Cs和^(90)Sr。本工作合成并表征了1,3-二(4-叔丁基苄氧基)杯[4]芳烃-(4-叔丁基)苯并冠-6(L1)新配体;通过液-液萃取实验、负载有机相的质谱... 先进的后处理流程不仅要求回收乏燃料中全部的铀和钚,而且要求分离和回收关键裂变产物,如^(137)Cs和^(90)Sr。本工作合成并表征了1,3-二(4-叔丁基苄氧基)杯[4]芳烃-(4-叔丁基)苯并冠-6(L1)新配体;通过液-液萃取实验、负载有机相的质谱分析、UV光谱滴定实验、红外光谱分析等手段,研究了L1对Cs^(+)的萃取机理、萃取选择性和配位作用。结果表明,以正辛醇作为有机相稀释剂,L1对Cs^(+)的萃取在5 min内可达平衡,萃合物中L1与Cs^(+)的配位比为1∶1,25℃下萃取反应的表观平衡常数lg K_(ex)=3.31±0.07,萃取反应为放热反应,反应焓变为-54.0 kJ/mol。从模拟高放废液中萃取Cs^(+)的结果证实了L1对Cs^(+)有良好的选择性。此外,L1对Cs^(+)的萃取分配比和分离因子(SF_(Cs/M))均优于1,3-二(正辛氧基)杯[4]芳烃-冠-6(L2)的,表明L1有较好的应用前景。 展开更多
关键词 杯冠化合物 铯分离 高放废液 溶剂萃取
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PEG 2000-K_(2)HPO_(4)双水相萃取安赛蜜的研究
2
作者 蔡珍珍 张旭男 宗薇 《现代化工》 北大核心 2025年第S1期401-406,共6页
建立了聚乙二醇(PEG)2000-磷酸氢二钾双水相体系萃取人工合成甜味剂安赛蜜的方法。首先采用浊点滴定法对不同分子量的PEG与磷酸氢二钾的成相能力进行对比,确定成相组分;其次考察了成相物质对安赛蜜吸光度的影响,利用紫外分光光度计检测P... 建立了聚乙二醇(PEG)2000-磷酸氢二钾双水相体系萃取人工合成甜味剂安赛蜜的方法。首先采用浊点滴定法对不同分子量的PEG与磷酸氢二钾的成相能力进行对比,确定成相组分;其次考察了成相物质对安赛蜜吸光度的影响,利用紫外分光光度计检测PEG 2000-磷酸氢二钾双水相体系对安赛蜜的萃取能力,在2~20μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数达0.999,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.33、1.1μg/mL。对自来水样中人工合成甜味剂安赛蜜的加标回收率可达92.4%~95.0%,RSD为1.4%~1.7%。该方法简单、快速、易于操作,为食品及环境中安赛蜜的检测提供了理论基础。 展开更多
关键词 双水相体系 聚乙二醇 磷酸氢二钾 安赛蜜 紫外分光光度计
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加速溶剂提取法测定蔬菜中的多环芳烃和有机氯化合物 被引量：56
3
作者 崔艳红 巨天珍 +1 位作者 曹军 陶澍 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期364-367,共4页
采用室内实验方法,研究了蔬菜中多环芳烃和有机氯化合物的提取和测定方法。考察了快速溶剂提取的提取条件、样品净化方法和GC-MS测定条件。结果表明,用1∶1二氯甲烷、丙酮和加速溶剂提取仪在120℃提取5min,浓硫酸磺化、氟罗里硅土柱净... 采用室内实验方法,研究了蔬菜中多环芳烃和有机氯化合物的提取和测定方法。考察了快速溶剂提取的提取条件、样品净化方法和GC-MS测定条件。结果表明,用1∶1二氯甲烷、丙酮和加速溶剂提取仪在120℃提取5min,浓硫酸磺化、氟罗里硅土柱净化后用GC-MS测定可以得到很好的效果。方法回收率在42%～124%之间,且重现性较好。取自北京的蔬菜中两类化合物的质量分数为0～520μg·kg-1。 展开更多
关键词 加速溶剂提取法 蔬菜 多环芳烃 有机氯 化合物
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超临界CO_2流体技术精制栀子黄色素的研究 被引量：33
4
作者 张德权 吕飞杰 +1 位作者 台建祥 付勤 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第4期226-230,共5页
以市售栀子黄色素为原料，比较系统地探讨了超临界状态下萃取压力、温度、时间、ＣＯ２ 流量、夹带剂对栀子黄色素ＯＤ值比率的影响。结果表明：高温、高压、添加夹带剂的条件下有利于降低栀子黄色素的ＯＤ值比率，达到精制的目的。
关键词 超临界CO2 栀子黄色素 精制 OD值比率 流体技术
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二甲酚橙作萃取剂的Zr(Ⅳ)、Bi(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)非有机溶剂液-液萃取行为 被引量：65
5
作者 李步海 孙小梅 杨胜才 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第3期293-295,共3页
水溶性高聚物的水溶液在无机盐存在下能分成两相,文献提出了用其分离金属离子的可能性。作者在前文中,系统研究了聚乙二醇2000-盐-水体系的分相条件,用偶氮胂Ⅲ作萃取剂,实现了该体系的La(Ⅲ)-Zr(Ⅳ)定量萃取分离。非有机溶剂萃取体系,... 水溶性高聚物的水溶液在无机盐存在下能分成两相,文献提出了用其分离金属离子的可能性。作者在前文中,系统研究了聚乙二醇2000-盐-水体系的分相条件,用偶氮胂Ⅲ作萃取剂,实现了该体系的La(Ⅲ)-Zr(Ⅳ)定量萃取分离。非有机溶剂萃取体系,能萃取水溶性螯合物,并可用显色剂作萃取剂,使整个萃取操作具有安全、无毒害、简便,快速的特点。 展开更多
关键词 萃取 聚乙二醇 二甲酚橙 锆 铋 铜
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双水相体系中Cu(Ⅱ),La(Ⅲ),U(Ⅵ),Ce(Ⅳ)光谱行为及萃取分离 被引量：14
6
作者 邓凡政 魏迎 +1 位作者 陈影 石影 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期1637-1639,共3页
利用聚乙二醇 2 0 0 0 (PEG) (NH) 2 SO4 萃取剂 (铜试剂 )双水相体系 ,采用液 液萃取的方法 ,研究了PEG相、单纯水相中金属离子络合物及萃取剂的光谱行为 ,探讨了金属离子络合物在PEG相中存在形态及萃取机理。同时实验了在不同酸度 ... 利用聚乙二醇 2 0 0 0 (PEG) (NH) 2 SO4 萃取剂 (铜试剂 )双水相体系 ,采用液 液萃取的方法 ,研究了PEG相、单纯水相中金属离子络合物及萃取剂的光谱行为 ,探讨了金属离子络合物在PEG相中存在形态及萃取机理。同时实验了在不同酸度 ,不同盐用量 ,不同萃取剂用量 ,以及在不同表面活性剂的影响下 ,铜、镧、铀、铈的萃取率 ,通过控制一定条件 ,实现了Cu(Ⅱ )与La(Ⅲ ) ,Cu(Ⅱ )与Ce(Ⅳ )之间的定量萃取分离。 展开更多
关键词 双水相体系 光谱行为 铜 镧 铀 铈 萃取剂 聚合物 金属离子络合物 萃取分离方法
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土壤中持久性有机污染物分析的前处理方法 被引量：19
7
作者 佟玲 黄园英 +1 位作者 张玲金 吴淑琪 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第2期81-86,共6页
对土壤样品的前处理技术进行了研究。采用加速溶剂萃取法（ASE）提取土壤中有机氯农药和多氯联苯类化合物,并且与索氏提取结果进行了对比,结果表明,ASE完全能取代传统的索氏提取方法。对固相萃取（SPE）柱净化的不同填料进行了实验筛选... 对土壤样品的前处理技术进行了研究。采用加速溶剂萃取法（ASE）提取土壤中有机氯农药和多氯联苯类化合物,并且与索氏提取结果进行了对比,结果表明,ASE完全能取代传统的索氏提取方法。对固相萃取（SPE）柱净化的不同填料进行了实验筛选。比较了浓硫酸磺化法和SPE柱净化法对土壤中有机氯农药及多氯联苯的净化效果。优化了有机氯农药、多氯联苯凝胶渗透色谱（GPC）的净化条件。当样品基质比较复杂时,采用凝胶渗透色谱结合固相萃取柱的前处理方法,能得到很好的净化效果。土壤样品中持久性有机污染物采用加速溶剂提取结合固相萃取前处理过程的回收率为68%～106%,精密度小于7.7%。 展开更多
关键词 有机氯农药 多氯联苯 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱法 固相萃取 气相色谱法 农药残留分析 土壤
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C_(18)固相膜萃取-气相色谱法测定饮用水中12种有机氯农药 被引量：39
8
作者 汪雨 支辛辛 +1 位作者 张玲金 杨永亮 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第4期301-305,共5页
利用C18固相萃取膜提取水样，气相色谱法（电子捕获检测器）测定饮用水中12种有机氯农药。对洗脱液、水样pH值、萃取压力等条件进行了优化选择，并与液-液萃取做了比较。结果表明，与液-液萃取相比，固相膜萃取具有操作简单、富集倍数... 利用C18固相萃取膜提取水样，气相色谱法（电子捕获检测器）测定饮用水中12种有机氯农药。对洗脱液、水样pH值、萃取压力等条件进行了优化选择，并与液-液萃取做了比较。结果表明，与液-液萃取相比，固相膜萃取具有操作简单、富集倍数高、节省溶剂和耗时短等优点，是萃取水中有机氯农药的有效方法。12种有机氯农药的回收率为85．97％～127．7％，相对标准偏差（RSD，n=5）为4．74％～12．2％，方法检出限为0．014～0．047μg/L。 展开更多
关键词 固相膜萃取 气相色谱法 有机氯农药 饮用水
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液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药 被引量：23
9
作者 王娜 王海娇 +1 位作者 汪寅夫 李丽君 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期497-502,共6页
采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控;使用浓硫酸磺化法净化去除杂质;采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农... 采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控;使用浓硫酸磺化法净化去除杂质;采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农药的方法检出限为0.0017～0.0079μg/L,回收率为74.7%～105.1%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%～9.3%,9种农药在0.5～100μg/L内与峰面积呈良好的线性关系。方法检出限低,准确度和精密度高,简便,适用于批量样品的分析。 展开更多
关键词 液-液萃取 气相色谱法 双柱定性 净化 有机氯农药 水
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萃取界面乳液的固体微粒稳定机理 被引量：18
10
作者 刘晓荣 邱冠周 +1 位作者 胡岳华 杨俊和 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期6-10,共5页
对铜溶剂萃取时萃原液中固体微粒稳定界面乳化液的机理进行了研究。研究结果表明:固体微粒是促进界面乳液形成和稳定的关键因素,它通过3种机制稳定界面乳化液:一是减小乳化液滴粒度和粒度分布区间,当萃原液中固体微粒的质量浓度由0.138... 对铜溶剂萃取时萃原液中固体微粒稳定界面乳化液的机理进行了研究。研究结果表明:固体微粒是促进界面乳液形成和稳定的关键因素,它通过3种机制稳定界面乳化液:一是减小乳化液滴粒度和粒度分布区间,当萃原液中固体微粒的质量浓度由0.138g/L增加到2.918g/L时,液滴平均粒径由346.7μm减小到25.5μm,48h后破乳率由84%降低到27%;二是在液滴界面形成固体复合界面膜对液滴起保护作用;三是以微粒絮团的方式填充于液滴间隙中,阻断液滴接触,防止液滴聚结破乳。 展开更多
关键词 溶剂萃取 固体微粒 粒度分布 界面膜 聚结 稳定性 界面乳化液
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高效液相色谱法同时测定紫花地丁中6种活性成分 被引量：16
11
作者 高意 周光明 +3 位作者 张彩虹 于璐 陈军华 秦红英 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期101-105,共5页
目的：建立超声辅助萃取-高效液相色谱法分离紫花地丁中秦皮乙素、咖啡酸、芦丁、柚皮素、木犀草素和芹菜素6种活性成分及其含量测定的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离6种成分;流动相为甲醇-0.1... 目的：建立超声辅助萃取-高效液相色谱法分离紫花地丁中秦皮乙素、咖啡酸、芦丁、柚皮素、木犀草素和芹菜素6种活性成分及其含量测定的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离6种成分;流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速0.8 m L/min,紫外检测波长340 nm,柱温35℃。结果：6种成分在15 min内均达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 1,n=6）,平均回收率均在102.13%-104.68%（相对标准偏差小于1.20%,n=3）。结论：本实验采用超声波法提取,并对提取条件进行探讨,得出最佳条件为超声时间30 min、超声功率120 W、固液比1∶100（g/m L）、甲醇体积分数60%。同时该研究表明该方法简单、快速、经济、可靠,可用于紫花地丁的品质监控。 展开更多
关键词 高效液相色谱 紫花地丁 超声萃取 活性成分 含量测定
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土壤样品中有机磷农药的加速溶剂萃取-气相色谱测定 被引量：16
12
作者 饶竹 何淼 +2 位作者 陈巍 李松 刘艳 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期503-507,共5页
建立加速溶剂萃取提取土壤样品中13种有机磷农药残留,经Carb柱净化、Rtx-OPP2大口径毛细管柱分离、气相色谱-火焰光度检测器检测。方法仪器检出限在0.67～1.50ng/mL,线性范围在0.67～600ng/mL,相关系数在0.9994～0.9999。模拟土壤样品... 建立加速溶剂萃取提取土壤样品中13种有机磷农药残留,经Carb柱净化、Rtx-OPP2大口径毛细管柱分离、气相色谱-火焰光度检测器检测。方法仪器检出限在0.67～1.50ng/mL,线性范围在0.67～600ng/mL,相关系数在0.9994～0.9999。模拟土壤样品和实际土壤样品基体加标回收率分别在54.3%～106%和60.7%～133%,方法精密度(RSD,n=5)在2.2%～9.9%。方法简便、灵敏,适用于土壤样品中有机磷农药残留的分析。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱法 有机磷农药 土壤
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环境介质中典型新型有机污染物分析技术研究进展 被引量：18
13
作者 朱帅 沈亚婷 +1 位作者 贾静 田芹 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期586-606,共21页
环境中持久性有机污染物(POPs)、药物及个人护理品(PPCPs)和消毒水副产物(DBPs)等新型有机污染物对生态环境和人体健康具有潜在威胁,研究其来源、检测方法、环境分布和迁移转化已经成为热点。新型有机污染物组成复杂,如短链氯化石蜡有7... 环境中持久性有机污染物(POPs)、药物及个人护理品(PPCPs)和消毒水副产物(DBPs)等新型有机污染物对生态环境和人体健康具有潜在威胁,研究其来源、检测方法、环境分布和迁移转化已经成为热点。新型有机污染物组成复杂,如短链氯化石蜡有7000多种同类物,采用传统分析手段无法实现分离,对这些物质的准确定性和定量面临挑战。近年来在新型有机污染物检测技术开发方面已取得较大进展:根据待测样品的性质可使用快速溶剂萃取、固相微萃取等多种提取方法,凝胶渗透色谱、多层复合层析柱和固相萃取柱是有效的净化手段,采用气相色谱-质谱或液相色谱-质谱实现了对指示性单体准确定性定量,检出限可达ng/g级。但对于环境影响较大的新型有机污染物如手性多氯联苯(PCBs),由于各手性PCBs单体之间在分离过程中发生峰共溢现象,需要应用专门的手性色谱柱进行分析,尚未建立可靠的检测方法。本文认为,一方面需要探索磁性固相基质分散萃取技术等高效的前处理技术对干扰物质进行有效分离;另一方面需要提高全二维气相/液相色谱、傅里叶变换质谱等色谱/质谱检测技术的识别性和灵敏度,开发出简便、标准化的定量方法。 展开更多
关键词 持久性有机污染物 药物及个人护理品 消毒水副产物 气相色谱-高分辨质谱 液相色谱-质谱
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液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展 被引量：12
14
作者 王素利 杨素萍 +2 位作者 刘丰茂 薛佳莹 尤祥伟 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期461-474,共14页
液相微萃取技术(LPME)是一种新型的样品前处理方法,具有快速、简单、廉价、选择性强、准确度高、溶剂消耗量少、环境污染小等优点,方便与各种分析仪器联用。其具有多种模式:单滴液相微萃取(SDME)、中空纤维液相微萃取(HF-LPME)、分散液... 液相微萃取技术(LPME)是一种新型的样品前处理方法,具有快速、简单、廉价、选择性强、准确度高、溶剂消耗量少、环境污染小等优点,方便与各种分析仪器联用。其具有多种模式:单滴液相微萃取(SDME)、中空纤维液相微萃取(HF-LPME)、分散液相微萃取(DLLME)、悬浮固化液微萃取(SFODME)、连续流动微萃取(CFME)、直接悬挂液滴微萃取(DSDME)等,具有很好的研究潜力和应用前景。对液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展进行了综述。 展开更多
关键词 液相微萃取 农药 残留 样品前处理
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气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药 被引量：12
15
作者 汪瑾彦 汤桦 +4 位作者 陈大舟 吴雪 冯洁 吴学丽 李蕾 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期225-230,共6页
建立了用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和时间、凝胶渗透色谱收集时间、固相萃取洗脱溶剂和洗脱体积等条件。16种多环芳烃的方法检出限在0.15~0.5... 建立了用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和时间、凝胶渗透色谱收集时间、固相萃取洗脱溶剂和洗脱体积等条件。16种多环芳烃的方法检出限在0.15~0.59 ng/g,加标回收率为82%~102%,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.1%~4.5%。19种有机氯农药的方法检出限在0.14~2.23 ng/g,加标回收率为71%~108%,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.0%~4.5%。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果较好,能够满足沉积物样品中多环芳烃和有机氯农药的分析要求。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-质谱法 沉积物 多环芳烃 有机氯农药
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红外光谱法测定固相微萃取新型吸附质中单体的摩尔比 被引量：10
16
作者 王文波 申书昌 +1 位作者 安红 史向春 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期59-61,共3页
以丙烯酸丁酯和苯乙烯为单体 ,过氧化苯甲酰为引发剂 (用量为wt 0 3% ) ,醋酸丁酯和甲苯作混合溶剂 ,溶剂用量与单体混合物的体积相同 ,采用溶液聚合的方法合成了一种新型固相微萃取吸附质 (苯乙烯 丙烯酸丁酯共聚物 )。以朗伯 比耳定... 以丙烯酸丁酯和苯乙烯为单体 ,过氧化苯甲酰为引发剂 (用量为wt 0 3% ) ,醋酸丁酯和甲苯作混合溶剂 ,溶剂用量与单体混合物的体积相同 ,采用溶液聚合的方法合成了一种新型固相微萃取吸附质 (苯乙烯 丙烯酸丁酯共聚物 )。以朗伯 比耳定律为依据 ,通过一系列的推导过程 ,得出了共聚物中两种官能团的吸收值比与共聚物中两种单体摩尔比的线性关系式A1 /A2 =kn1 /n2 。采用红外光谱法测定聚合物中两种官能团的吸收值比 ,再通过外标曲线法确定了共聚物中两种官能团的吸收值比 (y)与共聚物中两种单体的摩尔比 (x)的线性回归方程 y =0 136 2 +0 0 84 1x。方法的精密度RSD(% ) =2 4 6 4 ,方法的回收率为 92 89%～10 3 94 %。 展开更多
关键词 固相微萃取技术 吸附质 单体 摩尔比 红外光谱法 测定 苯乙烯丙烯酸丁酯共聚物
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固相微萃取的发展近况 被引量：34
17
作者 康凯 卢俊彪 范国梁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期371-376,共6页
固相微萃取 (SPME)是一种新型的样品预处理方法 ,随着对此技术发展的深入理解 ,新型SPME装置不断得到应用和发展。本文对其原理、装置。
关键词 固相微萃取 发展 样品预处理 气相色谱 固相涂层 SPME装置 应用 原理
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浊点萃取在痕量金属元素分析中的应用 被引量：34
18
作者 肖珊美 陈建荣 刘文涵 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期682-686,688,共6页
浊点萃取(CPE)法是一种新兴的环保型液 液萃取技术,可以作为痕量金属元素的预富集方法。此文总结了CPE法在痕量金属元素分析中应用原理、方法及试验条件优化,概括了CPE作为预富集法在不同分析检测仪器中的应用,探讨了该技术方法的应用... 浊点萃取(CPE)法是一种新兴的环保型液 液萃取技术,可以作为痕量金属元素的预富集方法。此文总结了CPE法在痕量金属元素分析中应用原理、方法及试验条件优化,概括了CPE作为预富集法在不同分析检测仪器中的应用,探讨了该技术方法的应用前景。 展开更多
关键词 浊点萃取 预富集 痕量分析 金属元素 分光光度法 原子吸收
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高效液相色谱法同时测定仙鹤草中6种黄酮 被引量：13
19
作者 高意 周光明 +1 位作者 陈军华 秦红英 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第18期93-96,共4页
目的：建立超声辅助萃取-高效液相色谱法分离仙鹤草中芦丁、花旗松素、香豆素、木犀草素、山奈酚和芹菜素6种黄酮及其含量测定的方法。方法：采用Phenomenex？C18色谱柱（150？mm×4.6？mm,5？μm）分离6种成分;流动相为甲醇-0.1%... 目的：建立超声辅助萃取-高效液相色谱法分离仙鹤草中芦丁、花旗松素、香豆素、木犀草素、山奈酚和芹菜素6种黄酮及其含量测定的方法。方法：采用Phenomenex？C18色谱柱（150？mm×4.6？mm,5？μm）分离6种成分;流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速0.8？mL/min,紫外检测波长320？nm,柱温35℃。结果：6种成分在15？min内均达到基线分离,线性关系良好（r不低于0.999 1,n=6）,平均回收率均在97.78%～104.4%之间（相对标准偏差小于1.20%,n=3）。结论：本实验采用超声波法提取,方法简单、快速、经济、可靠,可用于仙鹤草的质量监控。 展开更多
关键词 高效液相色谱 仙鹤草 超声萃取 黄酮 含量测定
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加速溶剂萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中7种多氯联苯 被引量：9
20
作者 陈卫明 李庆霞 +2 位作者 张芳 何小辉 张勤 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期33-39,共7页
建立了土壤样品中7种多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153、PCB 180)的分析方法。土壤样品通过加速溶剂萃取、磺化法结合Florisil固相萃取小柱净化、电子捕获检测器气相色谱分析测定,并结合气相色谱-质谱进一... 建立了土壤样品中7种多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153、PCB 180)的分析方法。土壤样品通过加速溶剂萃取、磺化法结合Florisil固相萃取小柱净化、电子捕获检测器气相色谱分析测定,并结合气相色谱-质谱进一步确证。结果表明,方法回收率为80.06%～100.28%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.01%～6.28%,检出限为0.15～0.50μg/kg。用优化的方法测定复杂基质的土壤样品中多氯联苯,具有提取效率高、净化效果好、结果准确可靠、对环境污染小等优点。 展开更多
关键词 多氯联苯 土壤 气相色谱法 气相色谱-质谱法 加速溶剂萃取
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