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基于常规X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)技术的透明柔性导电膜薄膜厚度表征 被引量:1
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作者 张少鸿 莫家媚 苏秋成 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期118-125,共8页
X射线光电子能谱仪(XPS)和X射线衍射仪(XRD)已越来越成为实验室的常规必备设备。XPS是一种表面分析技术,典型的分析深度约为10 nm,主要用于表征材料表面元素及其化学状态,并可利用刻蚀离子枪对材料元素及其化学态纵深分布进行研究。XRD... X射线光电子能谱仪(XPS)和X射线衍射仪(XRD)已越来越成为实验室的常规必备设备。XPS是一种表面分析技术,典型的分析深度约为10 nm,主要用于表征材料表面元素及其化学状态,并可利用刻蚀离子枪对材料元素及其化学态纵深分布进行研究。XRD主要利用晶体对X射线的衍射测定材料的晶体结构;同时可利用材料表面、界面对X射线的反射,研究材料的物性,包括密度、厚度、粗糙度等。利用实验室常规的XPS和XRD联合表征多层薄膜厚度;结合两者各自的优势,通过简单、便捷的方法实现多层薄膜的结构表征。通过XRD测试多层薄膜的反射干涉条纹,运用快速傅里叶变换(FFT)方法得到其厚度信息;通过XPS深度剖析得到膜层组分及其纵向分布的信息,从而完整表征了多层薄膜的结构。所表征的样品为组成和结构未知的透明柔性导电膜。结合XPS和XRD分析得到结果:薄膜为三层复合膜结构,首层由SnO_(2)、In_(2)O_(3)、TiO_(2)和ZnO组成,厚度为42.6 nm;中间为19.2 nm Ag纳米线;靠近基底层由ZnO、In_(2)O_(3)和TiO_(2)组成,厚度为59.0 nm。建立的方法完全避免了建模的繁杂过程和不确定性,方便、快速地得到薄膜结构组成,包括:每层薄膜厚度、组成成分、层间堆叠顺序等。方法在薄膜研究、生产过程质量控制等方面应用都有十分重要意义。 展开更多
关键词 X射线光电子能谱(XPS) X射线衍射(XRD) 薄膜厚度 深度剖析 X射线反射率(XRR) 快速傅里叶变换(FFT)
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红河州野生百香果外果皮花色苷的提取工艺研究
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作者 严和平 徐世娟 +3 位作者 张举成 张婷 刘小蝶 杨祖猛 《农产品加工》 2025年第12期36-40,共5页
以红河州野生百香果作为原料,采用单因素试验和正交试验法对花色苷的提取工艺进行优化。单因素试验获得的最优条件为以无水乙醇为提取溶剂,料液比1∶25(g∶mL),提取时间150 min,提取温度40℃,pH值3。在固定提取时间为150 min时,正交试... 以红河州野生百香果作为原料,采用单因素试验和正交试验法对花色苷的提取工艺进行优化。单因素试验获得的最优条件为以无水乙醇为提取溶剂,料液比1∶25(g∶mL),提取时间150 min,提取温度40℃,pH值3。在固定提取时间为150 min时,正交试验获得的百香果中花色苷的提取条件为无水乙醇料液比1∶30,提取温度50℃,pH值4,此时野生百香果花色苷提取量可达到3.166 mg/g。研究表明,百香果果皮具有较高的开发价值,研究结果可为百香果的进一步开发利用提供理论参考。 展开更多
关键词 百香果 花色苷 提取工艺 单因素试验 正交试验
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应用于锂电池荷电状态估计的电流型阻抗谱分析仪的开发及应用 被引量:2
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作者 袁剑英 邹明佳 +3 位作者 赵杰 黄扬春 于耀光 崔国峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期369-377,共9页
研制了一种高功率密度紧凑型的锂电池电流型电化学阻抗谱(GEIS)分析仪,其具有集成度高、精度高、输出激励大和测试频率范围广等优点,满足不同锂电池GEIS测试的需求。在完成仪器整体方案设计后,对硬件系统模块展开深入测试,以确保系统可... 研制了一种高功率密度紧凑型的锂电池电流型电化学阻抗谱(GEIS)分析仪,其具有集成度高、精度高、输出激励大和测试频率范围广等优点,满足不同锂电池GEIS测试的需求。在完成仪器整体方案设计后,对硬件系统模块展开深入测试,以确保系统可靠性和准确性。通过对实际18650型锂电池进行GEIS测试,并将结果与专业仪器Gamry Reference 600+进行比较,结果显示本仪器测试阻抗模值的相对误差和相位绝对误差分别不超过2%和3°。为验证所提出的电池荷电状态(SOC)估计算法,使用该仪器对实际电池样本进行测试,共获得60组不同SOC下锂电池的阻抗谱数据。将阻抗谱数据作为高斯过程回归(GPR)的输入,可以实现对锂电池SOC的估计,平均绝对误差在3.9%以内。该文研发的锂电池GEIS分析仪,有望集成于电池管理系统,为更多基于阻抗谱的锂电池状态估计算法提供实时的数据来源,以实现锂电池更高水平的运行状态监测。 展开更多
关键词 电流型电化学阻抗谱 荷电状态估计 阻抗谱测试 锂电池 高斯过程回归
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基于X射线光电子能谱(XPS)谱图信息研究焙烧温度对Mn基脱硝催化剂性能影响的机理 被引量:1
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作者 陈静允 冯波 +2 位作者 周佳丽 蒋复国 马琳鸽 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期143-149,共7页
Mn基脱硝催化剂中Mn的氧化态对其性能至关重要,但在利用X射线光电子能谱(XPS)分析Mn氧化物类型时,通常把Mn 2p3/2峰按照对称单峰进行分峰拟合,忽略了峰形不对称、多重分裂及振激卫星峰产生的峰形影响,为分析结果带来了一定的不确定性。... Mn基脱硝催化剂中Mn的氧化态对其性能至关重要,但在利用X射线光电子能谱(XPS)分析Mn氧化物类型时,通常把Mn 2p3/2峰按照对称单峰进行分峰拟合,忽略了峰形不对称、多重分裂及振激卫星峰产生的峰形影响,为分析结果带来了一定的不确定性。基于Mn氧化态和性能的关系,综合利用XPS谱峰信息包括Mn 2p谱峰峰形对比、Mn 3s谱峰劈裂间距、催化剂表面吸附氧及所含元素的含量变化、Mn-Fe-Nb三元素的峰间距等,再结合XRD结果,确定了Mn-Fe-Nb/TiO_(2)脱硝催化剂在不同焙烧温度时Mn氧化物的类型,并解释了焙烧温度影响脱硝性能的机理:Mn氧化物类型、表面吸附氧量、Mn表面暴露量及元素间的相互作用均对催化剂的性能产生影响。通过对XPS谱图信息的综合利用,弥补了分峰拟合的不足,以期为更有效地利用XPS分析技术研究Mn基脱硝催化剂提供方法、为催化剂活性预测和配方优化提供更可靠的数据支撑。 展开更多
关键词 X射线光电子能谱 Mn基脱硝催化剂 Mn氧化态 脱硝性能
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X射线光电子能谱(XPS)谱图的分峰拟合 被引量:1
5
作者 吴璇 吴正龙 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期64-72,共9页
X射线光电子能谱(XPS)分峰拟合是数据结果后处理的常用技术,实际工作中,缺乏XPS分析工作经验的使用者对分峰拟合结果不确定性大。为尽量提高结果的确定度,XPS分峰处理时,需要对样品采集的XPS谱峰进行必要的分析判断、选择正确拟合模型... X射线光电子能谱(XPS)分峰拟合是数据结果后处理的常用技术,实际工作中,缺乏XPS分析工作经验的使用者对分峰拟合结果不确定性大。为尽量提高结果的确定度,XPS分峰处理时,需要对样品采集的XPS谱峰进行必要的分析判断、选择正确拟合模型、合理的参量值或范围、选用适当的谱峰背景扣除方法等。在简述分峰拟合基本理论的基础上,通过列举O 1s的自重叠、C 1s与Ru 3d相互重叠、N 1s与GaLM俄歇峰群重叠的分峰典型案例,由浅入深,分析评估了拟合参量对拟合结果的影响,探索分峰拟合技术,努力提高XPS分峰结果确定性。 展开更多
关键词 X射线光电子能谱(XPS) 谱峰重叠 分峰拟合 Voigt函数
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X射线光电子能谱(XPS)分析方法中的数据处理 被引量:1
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作者 潘燕芳 李晓静 +2 位作者 廖华平 李东 林晓倩 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1280-1294,共15页
主要阐述X射线光电子能谱(XPS)数据的分析步骤及方法,从分析软件选择、荷电校准、背底基线扣除方式、峰形拟合方式、元素定性定量等方面进行详细概述,并列举了XPS有关手册及相关的数据库网站,举例说明文章中常见的错误。旨在帮助XPS分... 主要阐述X射线光电子能谱(XPS)数据的分析步骤及方法,从分析软件选择、荷电校准、背底基线扣除方式、峰形拟合方式、元素定性定量等方面进行详细概述,并列举了XPS有关手册及相关的数据库网站,举例说明文章中常见的错误。旨在帮助XPS分析领域的初学者,包括尚未完全熟悉XPS分析技术的研究人员、研究生和X射线光电子能谱从业人员,使他们能够全面了解XPS分析的方法步骤,基本掌握X射线光电子能谱数据的处理步骤及方法,在后续的数据处理中避免或减少分析错误,提升数据分析质量,让X射线光电子能谱测试技术更好地服务于科研,助力科研的发展进步。 展开更多
关键词 X射线光电子能谱(XPS) 化合态分析 表面分析 荷电校正
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虚拟仿真技术在大型分析测试仪器开放共享中的应用初探
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作者 陈雨婷 赵梦佳 +1 位作者 吴其光 丁先艳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期259-264,共6页
广东工业大学通过构建分析测试大仪智慧学习平台,依托虚拟仿真技术,将大型仪器设备的认知与培训环节进行仿真前置,有效减少了因操作不熟练、技术不扎实、应用不合理等原因导致的仪器损坏、机时占用、测试结果不理想、科研资源严重浪费... 广东工业大学通过构建分析测试大仪智慧学习平台,依托虚拟仿真技术,将大型仪器设备的认知与培训环节进行仿真前置,有效减少了因操作不熟练、技术不扎实、应用不合理等原因导致的仪器损坏、机时占用、测试结果不理想、科研资源严重浪费等问题,促进了学校大型分析测试仪器开放共享的科学、高效、高阶管理。“虚实结合”的管理模式,使得大型仪器设备的机时利用更合理,测试效率更精准,仪器维护更长效。同时,也有助于大型精密仪器的推广学习,提升测试育人实效,让更多的学生认识、走近分析测试仪器,对理工类大学生的创新意识、实验技能起到了激发和引导作用。 展开更多
关键词 虚拟仿真 分析测试 大型仪器 开放共享 科学管理
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石墨炉原子吸收法测定食用菌中硒 被引量:27
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作者 铁梅 张崴 +3 位作者 李晶 景逵 臧树良 李华为 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期151-153,共3页
采用石英高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中硒的损失。利用石墨炉原子吸收法对食用菌中硒的含量进行测定。1%Ni(NO3)2作为基体改进剂,灰化温度为500℃,原子化温度为2500℃时,经氘灯校正背景,测定食用菌中硒含量... 采用石英高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中硒的损失。利用石墨炉原子吸收法对食用菌中硒的含量进行测定。1%Ni(NO3)2作为基体改进剂,灰化温度为500℃,原子化温度为2500℃时,经氘灯校正背景,测定食用菌中硒含量,回收率在92.1%~115.5%之间,方法的相对标准偏差为1.28%,检出限为15.8μg·L-1,该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中痕量硒的分析测定。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收 食用菌
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聚二甲基硅氧烷/微纳米银/聚多巴胺修饰的超疏水海绵的制备和应用 被引量:20
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作者 杨啸天 帅茜 +4 位作者 罗艳梅 董亦可 谭月明 陈波 马铭 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期726-732,共7页
受海洋贝类生物黏附蛋白的启发,在碱性环境下利用多巴胺的自聚合性质,在聚氨酯海绵表面聚合活性聚多巴胺薄层,采用葡萄糖还原银离子进一步沉积微纳米银粒子构筑表面微纳结构,并水解聚二甲基硅氧烷前驱体对表面进行疏水改性,制备出了接... 受海洋贝类生物黏附蛋白的启发,在碱性环境下利用多巴胺的自聚合性质,在聚氨酯海绵表面聚合活性聚多巴胺薄层,采用葡萄糖还原银离子进一步沉积微纳米银粒子构筑表面微纳结构,并水解聚二甲基硅氧烷前驱体对表面进行疏水改性,制备出了接触角大于150°的超疏水表面。利用接触角测定、扫描电子显微镜及能量弥散X射线谱和傅里叶红外光谱等技术手段对制备的改性海绵进行了表征,表明微纳米银粒子和硅甲基疏水基团被成功修饰到了海绵表面。改性海绵对有机溶剂和油类物质具有高选择性和高吸收性。吸收的有机溶剂和油类物质的质量能够达到其自身质量的12倍以上。饱和吸收后的海绵仅通过物理挤压即可将吸收的物质回收并使海绵恢复弹性和吸附能力,得到再生。该研究为油水分离和废油回收提供了一种经济、高效、环境友好的方案。 展开更多
关键词 超疏水海绵 改性海绵 聚多巴胺 微纳米银粒子 聚二甲基硅氧烷 油水分离
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微混合与微反应技术在提升化工安全中的应用 被引量:24
10
作者 孙冰 朱红伟 +1 位作者 姜杰 石宁 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期2756-2763,共8页
现代化工的发展对工艺过程的安全性提出了更高的要求,也为在反应安全性上具有独特优势的微化工技术提供了机遇。本文从微通道内流体流动特点出发,解释了特征尺度微型化导致的通道内传递效率、流动行为的变化,同时选取有代表性的文献结... 现代化工的发展对工艺过程的安全性提出了更高的要求,也为在反应安全性上具有独特优势的微化工技术提供了机遇。本文从微通道内流体流动特点出发,解释了特征尺度微型化导致的通道内传递效率、流动行为的变化,同时选取有代表性的文献结果和应用实例,分析了微化工技术在提升工工艺本质安全性方面的作用,并将其归纳为3个方面:传热传质的强化能够迅速移除反应放热并保证物料浓度的均匀分布;对危险物料的约束作用能够减少有毒、不稳定物质的暴露风险和易燃物质的燃爆风险;对苛刻条件的耐受性能够保证反应在高温高压条件下安全进行。最后,本文从微化工技术面临的制造成本高、平行分配难和催化剂担载方式的创新3个挑战出发,对其应用前景作出了展望。 展开更多
关键词 微反应器 传热 传质 危险物质 本质安全
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浅谈实验室非试剂类耗材分类及其管理 被引量:18
11
作者 周晓萍 杨梦婕 +4 位作者 钱春燕 高丽娟 毕鹏昊 李宝明 张经华 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2016年第12期273-276,共4页
实验室耗材管理是实验室科学管理的重要组成部分,也是关系到检验结果正确与否、实验室人员安全以及环境负荷的一项重要工作。实验室耗材一般分为试剂类耗材和非试剂类耗材。针对非试剂类耗材提出两种分类方法,即根据用途的分类法和基于... 实验室耗材管理是实验室科学管理的重要组成部分,也是关系到检验结果正确与否、实验室人员安全以及环境负荷的一项重要工作。实验室耗材一般分为试剂类耗材和非试剂类耗材。针对非试剂类耗材提出两种分类方法,即根据用途的分类法和基于价值的ABC分类法。进而,结合多年的工作实践对非试剂类耗材从采购至出库的全过程管理进行了介绍。最后,对非试剂类耗材的信息化管理进行了讨论。 展开更多
关键词 实验室管理 非试剂类耗材 耗材分类 ABC分类法
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脉冲核磁共振仪在大豆含油量测定中的应用 被引量:16
12
作者 宋丹阳 李培武 +2 位作者 赵永国 丁小霞 周新安 《中国油料作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期199-202,共4页
用脉冲核磁共振仪建立大豆含油量核磁共振法测定标准曲线,并进行408份大豆含油量的分析。脉冲核磁共振仪测定与国家标准索氏抽提法测定结果的相关系数r=0.9896,标准曲线为y=0.9632x+0.7937。与索氏抽提法相比,具有简便快速、安全、不损... 用脉冲核磁共振仪建立大豆含油量核磁共振法测定标准曲线,并进行408份大豆含油量的分析。脉冲核磁共振仪测定与国家标准索氏抽提法测定结果的相关系数r=0.9896,标准曲线为y=0.9632x+0.7937。与索氏抽提法相比,具有简便快速、安全、不损伤种子且不需烘干样品等优点。在大豆品种改良、收购及加工利用和进出口贸易等领域具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 核磁共振仪 测定 大豆 含油量
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三电极电化学传感器的恒电位仪设计 被引量:41
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作者 姚毓升 解永平 文涛 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2009年第9期23-25,共3页
三电极电化学传感器在化学、生物和环境监测等领域的应用越来越广泛,为了充分发挥其性能,并实现测量仪器的便携性,选用AT89S8252单片机和A/D、D/A转换器等IC芯片,设计了一种用于传感器电流信号检测的便携式恒电位仪。该恒电位仪通过电... 三电极电化学传感器在化学、生物和环境监测等领域的应用越来越广泛,为了充分发挥其性能,并实现测量仪器的便携性,选用AT89S8252单片机和A/D、D/A转换器等IC芯片,设计了一种用于传感器电流信号检测的便携式恒电位仪。该恒电位仪通过电压负反馈调节系统使电化学传感器的工作电压等于基准电压,并保持恒定。为检测仪器的性能,用一个电路模型等效三电极电化学传感器进行了测试,实验结果表明该恒电位仪具有很好的精度。 展开更多
关键词 电化学传感器 三电极 便携性 恒电位仪
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超疏水棉花的制备及用于油水分离 被引量:9
14
作者 邓晓庆 商静芬 +5 位作者 王侦 石慧 张君芳 苏孝礼 谢青季 马铭 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期826-833,共8页
采用溶胶-凝胶法制备了SiO2水溶胶,并用三甲基甲氧基硅烷进行疏水改性,通过一步浸泡法将改性后SiO2水溶胶修饰到棉花上制备出改性棉花,用接触角测定仪和扫描电子显微镜对制备的改性棉花进行了表征,二次蒸馏水及酸、碱液滴在改性棉花上... 采用溶胶-凝胶法制备了SiO2水溶胶,并用三甲基甲氧基硅烷进行疏水改性,通过一步浸泡法将改性后SiO2水溶胶修饰到棉花上制备出改性棉花,用接触角测定仪和扫描电子显微镜对制备的改性棉花进行了表征,二次蒸馏水及酸、碱液滴在改性棉花上的接触角均大于150°,表明制备的改性棉花具有超疏水性和耐酸碱性。改性棉花对柴油展示了高达8.3 g/g的饱和吸附量,在5次重复使用中,吸附能力和接触角均可维持在4.0 g/g和大于150°水平。在油水混合物吸附研究中,改性棉花吸水量仅是未改性棉花吸水量的1/45,表明改性棉花对油具有很好的选择性。吸附了柴油后的改性棉花经过简单挤压,即可直接回收吸附的柴油和释放出改性棉花,从而实现了改性棉花的重复使用。 展开更多
关键词 超疏水棉花 改性棉花 SiO2水溶胶 接触角 油水混合物
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气体裂变产物^(88)Kr的放化分离方法 被引量:9
15
作者 杨志红 张生栋 +3 位作者 杨磊 丁有钱 孙宏清 马鹏 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期269-274,共6页
为了制备满足88Kr核参数测量的样品,本工作研究了88Kr的放化分离方法。以85Kr、125Xe为放射性示踪剂研究了活性炭柱对Kr和Xe的吸附分离条件。结果显示,在0℃下Xe能被活性炭柱快速吸附而Kr不吸附。研制了一套适用于短寿命气体裂变产物分... 为了制备满足88Kr核参数测量的样品,本工作研究了88Kr的放化分离方法。以85Kr、125Xe为放射性示踪剂研究了活性炭柱对Kr和Xe的吸附分离条件。结果显示,在0℃下Xe能被活性炭柱快速吸附而Kr不吸附。研制了一套适用于短寿命气体裂变产物分离的装置系统,使用辐照的铀靶进行了88Kr样品的分离。Kr的收率大于90%,Xe及I的去污因子大于1×104,整个操作过程可在5min内完成。 展开更多
关键词 88Kr 活性炭 分离
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HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁 被引量:12
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作者 李艳艳 周光明 +1 位作者 辛丹敏 梁丽芳 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期59-62,共4页
采用phenomenex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-冰醋酸(pH=3.10)(45∶55)为流动相洗脱,体积流量为0.8 mL/min,紫外检测波长为327 nm,采用外标法测定不同产地杜仲中绿原酸和芦丁的含量.建立了HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁... 采用phenomenex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-冰醋酸(pH=3.10)(45∶55)为流动相洗脱,体积流量为0.8 mL/min,紫外检测波长为327 nm,采用外标法测定不同产地杜仲中绿原酸和芦丁的含量.建立了HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁含量,并对不同产地杜仲中绿原酸和芦丁含量进行测定.结果表明,绿原酸和芦丁分别在0.127 5~24.000 0μg(r=0.999 6),0.125 0~25.000 0μg(r=0.999 6)线性关系良好,平均回收率分别为98.73%和97.26%,相对标准偏差为1.85%和1.32%. 展开更多
关键词 高效液相色谱 杜仲 绿原酸 芦丁
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DSC方法在特级初榨橄榄油掺假鉴别中的应用 被引量:10
17
作者 赵瑾 邹涛 +3 位作者 陈宇迪 王博 郭姝 洪丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期655-659,共5页
采用差示扫描量热法(DSC)对进口特级初榨橄榄油中葵花籽油的掺假鉴别进行了系统研究。由橄榄油入手考察了升降温循环实验条件下油品的重复性及数据可靠性,以此为基础提出采用程序降温的方法研究油品的结晶特性。统计了研究体系内的8种... 采用差示扫描量热法(DSC)对进口特级初榨橄榄油中葵花籽油的掺假鉴别进行了系统研究。由橄榄油入手考察了升降温循环实验条件下油品的重复性及数据可靠性,以此为基础提出采用程序降温的方法研究油品的结晶特性。统计了研究体系内的8种特级初榨橄榄油、6种其他食用油以及5种比例的模拟掺假油的结晶峰温度值,建立了回归方程。结果表明:进口特级初榨橄榄油在-60^-46℃区间内具有尖锐的结晶峰;随着掺入葵花籽油比例的升高,模拟掺假油的结晶温度逐渐向低温区移动,结晶峰形由尖锐逐渐变平坦;由结晶起始温度和结晶峰值温度分别相对于掺假油体积分数建立的回归方程具有很好的相关性,可以快速准确地鉴别特级初榨橄榄油。 展开更多
关键词 差示扫描量热法(DSC) 特级初榨橄榄油 掺假油鉴别 回归方程
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凯氏定氮法测定虾壳中氮含量 被引量:11
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作者 孔祥平 王娟 +1 位作者 曲秋世 吕海涛 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2011年第6期37-39,共3页
自组一套简易凯氏定氮装置,对提高装置气密性方法进行研究,并采用单次单因子法对加入双氧水测定虾壳中氮含量的消化条件进行了研究,通过与国标法进行对比,确定该方法测定虾壳中氮含量的可行性。结果表明,加氢氧化钠的漏斗采用水封能提... 自组一套简易凯氏定氮装置,对提高装置气密性方法进行研究,并采用单次单因子法对加入双氧水测定虾壳中氮含量的消化条件进行了研究,通过与国标法进行对比,确定该方法测定虾壳中氮含量的可行性。结果表明,加氢氧化钠的漏斗采用水封能提高蒸馏装置的气密性;最佳消化条件为:虾壳0.2 g,五水硫酸铜0.2 g,硫酸钾0.6 g,浓硫酸8 mL,双氧水4 mL,消化40 min。所测虾壳氮含量为(63.48±0.88)mg/g(P=0.95),加标回收率在95%~100%。该法准确度与国标法相当,且省时、经济、环保,适用于实验教学、科研和生产实践。 展开更多
关键词 凯氏定氮法 过氧化氢溶液 虾壳 消化条件
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气相色谱法测定焦麦芽中单糖的组成 被引量:8
19
作者 周建科 张立 +1 位作者 韩康 石志红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1085-1086,1118,共3页
建立了炮制中药焦麦芽中单糖组成测定的衍生气相色谱法。样品经水提取,三氟乙酸水解,糖腈乙酰化衍生后,用5%OV-17填充柱分离,FID检测器检测,内标法定量。鼠李糖、木糖、甘露糖和葡萄糖的检出限分别为1.21、1.08、2.14和2.40μg·mL-... 建立了炮制中药焦麦芽中单糖组成测定的衍生气相色谱法。样品经水提取,三氟乙酸水解,糖腈乙酰化衍生后,用5%OV-17填充柱分离,FID检测器检测,内标法定量。鼠李糖、木糖、甘露糖和葡萄糖的检出限分别为1.21、1.08、2.14和2.40μg·mL-1(S/N=3),回收率均在80.0%以上,RSD不高于4.9%。在焦麦芽样品中检测出的单糖葡萄糖含量最大。 展开更多
关键词 炮制中药 焦麦芽 单糖 中药现代化技术
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微型碱式自动滴定管的研制与应用 被引量:7
20
作者 王锦化 朱亦仁 +1 位作者 徐葛萍 马文艳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期196-198,共3页
介绍了一种微型碱式自动滴定管的结构、特点及使用方法。通过数理统计的方法,将微型碱式滴定管与常规碱式滴定管平行测定结果进行了比较。试验证明微型碱式滴定管具有较好的精密度、准确度和操作性能,并克服了常规碱式滴定管易漏液,易... 介绍了一种微型碱式自动滴定管的结构、特点及使用方法。通过数理统计的方法,将微型碱式滴定管与常规碱式滴定管平行测定结果进行了比较。试验证明微型碱式滴定管具有较好的精密度、准确度和操作性能,并克服了常规碱式滴定管易漏液,易产生气泡,近终点液滴不易控制,废液排放量大及试剂用量大等缺点。 展开更多
关键词 微型碱式自动滴定管 结构 使用方法 精密度 准确度 容量分析
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