地屈孕酮的合成研究进展

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作者 王荣 毛理江 +1 位作者 王友富 高明章 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1067-1075,共9页

地屈孕酮是一种常见的孕激素类药物。本文从合成地屈孕酮的原料来源,论述了合成地屈孕酮的方法研究进展。地屈孕酮的合成方法按起始原料来源可以分为两类方法:以甾体化合物为起始原料以及以非甾体化合物为起始原料的合成方法。以甾体化... 地屈孕酮是一种常见的孕激素类药物。本文从合成地屈孕酮的原料来源,论述了合成地屈孕酮的方法研究进展。地屈孕酮的合成方法按起始原料来源可以分为两类方法:以甾体化合物为起始原料以及以非甾体化合物为起始原料的合成方法。以甾体化合物为起始原料的合成方法又可以分为合成路线中中间体不需要光化学反应来进行构型异构化以及合成路线中间体的立体构型转化需要紫外光光照来实现。文中对地屈孕酮的合成方法及放大进行了展望。 展开更多

关键词 地屈孕酮 甾体化合物 光化学反应 合成 综述

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基于适配体功能化ICPs/CDs比率荧光探针可视化检测孕酮

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作者 冯瑞华 李斯迪 +2 位作者 周思玮 白研 贺锦灿 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1641-1650,共10页

该研究开发了一种核酸适配体功能化无限配位聚合物(CDs-Tb/GMP@Apt ICPs)比率荧光探针,通过适配体特异性识别孕酮。该探针中ICPs提供检测信号,碳点(CDs)提供内标信号。当加入孕酮后,ICPs在489 nm和545 nm处的荧光猝灭,CDs在445 nm处的... 该研究开发了一种核酸适配体功能化无限配位聚合物(CDs-Tb/GMP@Apt ICPs)比率荧光探针,通过适配体特异性识别孕酮。该探针中ICPs提供检测信号,碳点(CDs)提供内标信号。当加入孕酮后,ICPs在489 nm和545 nm处的荧光猝灭,CDs在445 nm处的荧光稳定,通过ICPs与CDs的荧光比率变化检测孕酮,降低背景干扰。并基于此原理,构建了一种智能手机辅助的微型管内检测装置(Lab-in-a-tube),在15~300nmol/L范围内,孕酮浓度的对数值与试纸片颜色的比值B/(R+G+B)呈线性关系,检出限为7.2 nmol/L。将该方法应用于地表水与生物样品中孕酮的测定,加标回收率为97.3%~104%,相对标准偏差为1.2%~4.7%。该探针选择性好、抗干扰能力强,借助智能手机辅助检测,操作简便,降低了对大型仪器的依赖,适用于现场快速检测,为孕酮的现场检测及污染防控提供了新技术。 展开更多

关键词 无限配位聚合物 可视化 碳点 适配体 孕酮

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钝顶螺旋藻中藻蓝蛋白提取纯化新工艺 被引量：12

3

作者 林红卫 覃海错 +2 位作者 伍正清 黄文榜 梁宏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第1期18-20,共3页

用０３ｍｍｏｌ／Ｌ的十二烷基苯磺酸钠提取钝顶螺旋藻中的藻蓝蛋白，提取率达到了９８％。再在硅藻土５４５柱上分级洗脱，进一步经ＤＥＡＥ—纤维素柱纯化，其纯度达到了４１（指可见区最大吸收与２８０ｎｍ处之比），最大吸收峰... 用０３ｍｍｏｌ／Ｌ的十二烷基苯磺酸钠提取钝顶螺旋藻中的藻蓝蛋白，提取率达到了９８％。再在硅藻土５４５柱上分级洗脱，进一步经ＤＥＡＥ—纤维素柱纯化，其纯度达到了４１（指可见区最大吸收与２８０ｎｍ处之比），最大吸收峰在６１９ｎｍ，室温荧光发射峰在６４３ｎｍ。 展开更多

关键词 钙顶螺旋藻 藻蓝蛋白 蛋白 提纯 工艺 螺旋藻

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薯蓣皂甙元的研究进展 被引量：20

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作者 李辉 倪晋仁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期60-65,共6页

薯蓣皂甙元是合成多种甾体激素类药物和甾体避孕药的重要医药化工原料,被誉为"药中黄金"。由于植物资源分布的优势,中国是薯蓣皂甙元的主要生产国,年产量约3 000 t,占世界总产量的60%,其中2/3直接出口。该文对薯蓣皂甙元的相... 薯蓣皂甙元是合成多种甾体激素类药物和甾体避孕药的重要医药化工原料,被誉为"药中黄金"。由于植物资源分布的优势,中国是薯蓣皂甙元的主要生产国,年产量约3 000 t,占世界总产量的60%,其中2/3直接出口。该文对薯蓣皂甙元的相关研究进行了总结,内容包括薯蓣属植株生物合成薯蓣皂甙元的机理及影响因素研究、薯蓣皂甙元的提取分离和鉴定检测方法,以及其药理毒理功效,以期为高值、高效地开发利用薯蓣皂甙元的药用价值提供参考。 展开更多

关键词 薯蓣皂甙元 生物合成 分离提取 药理毒理 医药原料

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罗库溴铵的合成工艺研究 被引量：5

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作者 贾景雨 韩增影 +1 位作者 马帅 曹胜华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1417-1421,共5页

合成了罗库溴铵并对其工艺进行优化。以表雄酮为起始原料,经消除、溴代、环氧化、吡咯烷基化、还原、开环、乙酰化、烯丙基溴成季铵盐共八步反应合成了肌松药罗库溴铵。所得目标化合物经元素分析、质谱、氢核磁共振确认,总收率达24.77%... 合成了罗库溴铵并对其工艺进行优化。以表雄酮为起始原料,经消除、溴代、环氧化、吡咯烷基化、还原、开环、乙酰化、烯丙基溴成季铵盐共八步反应合成了肌松药罗库溴铵。所得目标化合物经元素分析、质谱、氢核磁共振确认,总收率达24.77%。改进后的合成方法及工艺降低了成本、简化了操作、提高了产率,更加适用于工业化生产。 展开更多

关键词 罗库溴铵 合成 工艺 优化

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南海疏枝刺柳珊瑚中甾醇类化合物的研究 被引量：3

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作者 高程海 漆淑华 +2 位作者 罗雄明 王萍 张偲 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2011年第6期1006-1010,共5页

本文对采自海南三亚海域的疏枝刺柳珊瑚(Echinogorgia pseudossapo)化学成分进行研究,分离到11个甾醇类化合物。经波谱数据分析,分别鉴定为cholest-5-en-3β-ol(1),24-methylene-cholest-4-ene-3β,6β-diol(2),24-norcholesta-22-en-3... 本文对采自海南三亚海域的疏枝刺柳珊瑚(Echinogorgia pseudossapo)化学成分进行研究,分离到11个甾醇类化合物。经波谱数据分析,分别鉴定为cholest-5-en-3β-ol(1),24-methylene-cholest-4-ene-3β,6β-diol(2),24-norcholesta-22-en-3β-ol(3),acanthovagasteroid A(4),calicoferol E(5),calicoferol F(6),6-hydroxy-cholest-4-ene-3-one(7),echinoflorasterol(8),echissaposterol(9),24-methylcholest-5-en-3β,7α-diol(10)和24-methylcholest-5,22(E)-dien-3β,7α-diol(11)。除化合物8外,其余化合物均首次从该种海洋动物中分离得到。 展开更多

关键词 柳珊瑚 Echinogorgia pseudossapo 甾醇 波谱分析

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食品中胆固醇氧化物研究进展 被引量：5

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作者 周建科 陆敏 李敬霞 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第5期550-555,共6页

论述了食品中胆固醇氧化物的研究进展,包括胆固醇氧化物的形成、种类及含量、加工过程中应采取的预防措施以及分析检测方法.引用参考文献29篇.

关键词 食品 胆固醇氧化物 测定

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雌二醇酯类衍生物的合成与抗肿瘤活性研究 被引量：2

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作者 刘观艳 程克光 +4 位作者 邓胜平 刘延成 初相伍 陈健辉 马璐 《广西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2013年第1期62-66,共5页

以雌二醇为原料,经酯化反应分别引入肉桂酸酯和琥珀酸单乙酯,一共合成了4个雌二醇酯类衍生物,并对其进行了抗肿瘤活性研究。活性研究结果显示:在化合物测试浓度为10.0μmol/L条件下,有肉桂酸酯基团和雌二醇3位酚羟基或17位醇羟基游离的... 以雌二醇为原料,经酯化反应分别引入肉桂酸酯和琥珀酸单乙酯,一共合成了4个雌二醇酯类衍生物,并对其进行了抗肿瘤活性研究。活性研究结果显示:在化合物测试浓度为10.0μmol/L条件下,有肉桂酸酯基团和雌二醇3位酚羟基或17位醇羟基游离的化合物1和3对测试肿瘤细胞株的抑制活性比5-FU强很多,特别是3位酚羟基游离的雌二醇-肉桂酸酯化合物1对两种乳腺癌细胞MCF-7和MDA-MB-231的抑制率分别高达73.91%和67.93%。 展开更多

关键词 雌二醇 肉桂酸酯 琥珀酸单乙酯 抗肿瘤

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相转移催化氧化酮羟化反应合成两种甾体药物 被引量：2

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作者 冯书晓 齐凯言 +2 位作者 王俊岭 马军营 郭亚菲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期258-263,共6页

以含有17(20)甾体烯烃(1a和2a)为研究对象,对比考察了不同氧化体系以及含有过氧硫酸盐的均相和非均相溶液体系的氧化效果,设计了一种n-Bu4NHSO4/CH2Cl2/H2O相转移催化RuCl3/Oxone氧化酮羟化反应体系,制备得到17α-羟孕酮(1)和醋酸去氧... 以含有17(20)甾体烯烃(1a和2a)为研究对象,对比考察了不同氧化体系以及含有过氧硫酸盐的均相和非均相溶液体系的氧化效果,设计了一种n-Bu4NHSO4/CH2Cl2/H2O相转移催化RuCl3/Oxone氧化酮羟化反应体系,制备得到17α-羟孕酮(1)和醋酸去氧皮质酮(2)两种甾体药物,收率分别达到69%和60%。该双相溶剂体系避免了水和酸性离子对反应的影响,具有步骤简单,副产物少的特点,适用于甾体激素药物α-羟基酮侧链的引入和合成。 展开更多

关键词 甾体药物 相转移催化 氧化酮羟化反应 OXONE α-羟基酮

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甾体C_(22,23)-双键四氧化锇氧化 （英文） 被引量：1

10

作者 李良 张洪彬 +2 位作者 戴晓畅 赵静峰 胡玮 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1999年第5期527-528,共2页

本文首次报道用四氧化饿氧化甾体Ｃ２２，２３位双键得到Ｃ２２，２３位顺式二羟化产物的同时，还得到Ｃ２２，２３二羰基化合物。其结构经光谱分析确定。

关键词 四氧化锇 甾体 氧化 芸苔素甾醇

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17α-OH-孕甾-4-烯-3,20-二肟的合成与结构归属 被引量：1

11

作者 赵竹青 张海霞 +3 位作者 孙冬梅 陈志宝 阮洪生 葛文中 《黑龙江八一农垦大学学报》 2013年第2期88-91,107,共5页

利用甾体原料17α-OH黄体酮与盐酸羟胺反应,合成了17α-OH-孕甾-4-烯-3,20-二肟,并对其进行1H NMR和13C NMR检测,通过DEPT、HMBC、HSQC和1H-1H COSY等2D NMR技术将其1H NMR和13C NMR数据进行比较详细的解析和归属,指出其NMR特征。

关键词 合成 甾体二肟 检测 二维核磁共振 归属

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14α-羟基甾体衍生物的波谱学结构表征 被引量：1

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作者 王利 王艳红 葛文中 《黑龙江八一农垦大学学报》 2008年第5期78-81,共4页

利用总状毛霉对黄体酮进行生物转化得到14α-羟基-4-孕甾烯-3,20-二酮和7α,14α-二羟基-4-孕甾烯-3,20-二酮。利用IR、MS和2D-NMR实验技术(HMBC、HSQC、1H-1H COSY)等波谱方法对生物转化产物的结构进行了详细研究,对14α-羟基甾体衍生... 利用总状毛霉对黄体酮进行生物转化得到14α-羟基-4-孕甾烯-3,20-二酮和7α,14α-二羟基-4-孕甾烯-3,20-二酮。利用IR、MS和2D-NMR实验技术(HMBC、HSQC、1H-1H COSY)等波谱方法对生物转化产物的结构进行了详细研究,对14α-羟基甾体衍生物的13C化学位移进行了归属。运用X-射线单晶衍射方法确定7α,14α-二羟基-4-孕甾烯-3,20-二酮的空间构型,并进行了晶体结构分析。 展开更多

关键词 甾体 14α-羟基甾体 生物转化 波谱分析 单晶

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丹参(Salvia miltiorrhiza)中一对具有新奇结构的立体异构体的结构测定 被引量：1

13

作者 岑颖洲 《暨南大学学报（自然科学与医学版）》 CAS CSCD 1997年第5期40-44,共5页

为了进一步弄清丹参的化学成分，应用化学和色谱分离方法从丹参中分离到一个白色粉末固体，经综合运用先进的波谱分析手段，包括１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ、１Ｈ－１３ＣＣＯＳＹ、ＣＯＬＯＣ、ＮＯＥ等二维核磁共振谱确定了它们的化学结构为... 为了进一步弄清丹参的化学成分，应用化学和色谱分离方法从丹参中分离到一个白色粉末固体，经综合运用先进的波谱分析手段，包括１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ、１Ｈ－１３ＣＣＯＳＹ、ＣＯＬＯＣ、ＮＯＥ等二维核磁共振谱确定了它们的化学结构为一对具有螺环缩酮内酯结构的新二萜类立体异构体化合物． 展开更多

关键词 丹参 螺环缩酮内酯 二萜 立体异构体

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17β-雌二醇-黄素腺嘌呤二核苷酸结合物的合成 被引量：1

14

作者 周乐 史远刚 +1 位作者 李键 王建辰 《西北农业大学学报》 CSCD 北大核心 1999年第4期44-47,共4页

根据ＡＲＩＳ的需要，设计出标题物的分子结构模型。以黄素－５′－单磷酸、６－酮－１７β－雌二醇羧甲基肟和Ｎ６－（６－氨基己基）腺苷－５′－单磷酸为原料，经过３步反应合成出标题物。采用酶激活试验和免疫抑制试验确证了标题物... 根据ＡＲＩＳ的需要，设计出标题物的分子结构模型。以黄素－５′－单磷酸、６－酮－１７β－雌二醇羧甲基肟和Ｎ６－（６－氨基己基）腺苷－５′－单磷酸为原料，经过３步反应合成出标题物。采用酶激活试验和免疫抑制试验确证了标题物的结构。 展开更多

关键词 17Β-雌二醇 黄素腺嘌呤二核苷酸 ARIS PGLIA

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一锅法合成双二茂铁基取代的(E)-1-烯-4-炔-3-醇

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作者 孙默然 周航 +2 位作者 高凯歌 曹其伟 杨华 《郑州大学学报（理学版）》 CAS 北大核心 2013年第3期98-100,105,共4页

以二茂铁乙炔和芳香醛为原料,THF为溶剂,在KOtBu作用下,采用一锅煮的方法合成了6个双二茂铁基取代的(E)-1-烯-4-炔-3-芳基-3-戊醇化合物,产率中等,并通过1HNMR,13CNMR,IR和FAB质谱对其结构进行了表征.

关键词 二茂铁乙炔 一锅煮反应 芳香醛 多组分反应

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甾体药物安宫黄体酮中杂质的分离和鉴定

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作者 刘晓风 赵莲 +2 位作者 陈华 王鸣刚 杨中铎 《兰州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期138-140,共3页

应用柱色谱方法对安宫黄体酮多次重结晶母液中所含的杂质进行了分离和纯化,并应用NMR和MS等波谱方法确定了5个孕甾烷型杂质的结构:17α-氧乙酰基-6α-甲基孕甾-3,20-二酮、17α-氧乙酰基孕甾4-烯-3,20-二酮、17α-氧乙酰基孕甾4-烯-20-... 应用柱色谱方法对安宫黄体酮多次重结晶母液中所含的杂质进行了分离和纯化,并应用NMR和MS等波谱方法确定了5个孕甾烷型杂质的结构:17α-氧乙酰基-6α-甲基孕甾-3,20-二酮、17α-氧乙酰基孕甾4-烯-3,20-二酮、17α-氧乙酰基孕甾4-烯-20-酮、17α-氧乙酰基-6β-羟基-6α-甲基孕甾4-烯-3, 20-二酮、17α-氧乙酰基-6α-羟基-6β-甲基孕甾4-烯-3,20-二酮.为安宫黄体酮的质量控制及代谢研究提供了依据. 展开更多

关键词 安宫黄体酮 杂质 孕甾烷衍生物

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NADPH结构类似物对FMN电子传递性质影响的研究

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作者 王瑞 李志刚 +3 位作者 葛宝玉 谢媛哲 贾雪雷 王瑞勇 《郑州大学学报（理学版）》 CAS 北大核心 2013年第3期90-93,共4页

研究了NADPH结构类似物稳定黄素单核苷酸(FMN)功能域屏蔽状态的作用机理.以野生型一氧化氮合成酶还原酶(nNOSr)、突变体nNOSrF1395S、突变体nNOSrR1400E为对象,研究了NADPH结构类似物:2'-AMP、2',5'-ADP、硫代-NADP+、3-乙... 研究了NADPH结构类似物稳定黄素单核苷酸(FMN)功能域屏蔽状态的作用机理.以野生型一氧化氮合成酶还原酶(nNOSr)、突变体nNOSrF1395S、突变体nNOSrR1400E为对象,研究了NADPH结构类似物:2'-AMP、2',5'-ADP、硫代-NADP+、3-乙酰吡啶-NADP+对FMN域的屏蔽和去屏蔽两种状态的影响,证实了烟碱基团对电子传递过程的影响. 展开更多

关键词 一氧化氮合成酶还原酶 NADPH 结构类似物

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甾类化合物的直接GC-MS痕量分析

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作者 郭志峰 安秋荣 靳伯礼 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 1992年第1期51-54,共4页

本文采用GC-MS分析方法,直接对甾体激素17α-甲基睾酮(17α-Methyltesterone)β-雌二醇(β-Estradiol)的混合物进行分析。未经衍生中间环节。其检出灵敏度小于1ng。

关键词 甾体激素 GC-MS 痕量分析

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3β,5α,6β,15β-四羟基-16-孕甾烯酮衍生物的合成与波谱分析

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作者 葛文中 李楠 +1 位作者 任丽鸽 刘宏民 《黑龙江八一农垦大学学报》 2006年第5期68-72,共5页

利用氧化还原反应,对生物转化的3β,5α,6β,15β-四羟基-16-孕甾烯酮进行了化学修饰,得到了四个新的化合物,以波谱方法进行结构表征。同时对3β,5α,15β-三羟基-16-孕甾烯-6,20-二酮的单晶进行了结构分析。

关键词 甾体 3β 5α 6β 15β-四羟基-16-孕甾烯酮 氧化还原反应 波谱分析

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基于絮凝技术下的薯蓣皂苷分离研究

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作者 李祥 师春兰 +1 位作者 王丽萍 张彬 《陕西科技大学学报（自然科学版）》 2014年第4期66-70,共5页

以超声波辅助十二烷基硫酸钠水溶液萃取得到的薯蓣皂苷萃取液为研究对象,以薯蓣皂苷分离因数为评价指标,系统研究了絮凝剂种类、絮凝剂加量、体系pH值、复配条件等对薯蓣皂苷分离因数的影响.发现在最佳絮凝条件下,薯蓣皂苷的分离因数94.... 以超声波辅助十二烷基硫酸钠水溶液萃取得到的薯蓣皂苷萃取液为研究对象,以薯蓣皂苷分离因数为评价指标,系统研究了絮凝剂种类、絮凝剂加量、体系pH值、复配条件等对薯蓣皂苷分离因数的影响.发现在最佳絮凝条件下,薯蓣皂苷的分离因数94.5%,采用该技术薯蓣皂素的得率较真空浓缩法高0.062%,该技术为实现低成本下薯蓣皂素的清洁生产奠定了基础. 展开更多

关键词 薯蓣皂苷萃取液 薯蓣皂苷分离因数 清洁生产 低成本

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