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α-溴-4-取代苯酮的合成 被引量:14
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作者 胡艾希 贺丽敏 +2 位作者 史文革 范占煌 蒋英明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期235-237,共3页
通过4 取代苯酮的α 溴化反应合成医药中间体α 溴 4 取代苯酮。选择溴化铜在乙酸乙酯和氯仿混合溶剂中对4 甲氧基苯乙酮、4 羟基苯乙酮、4 羟基苯丙酮、4 羟基苯戊酮、4 苄氧基苯乙酮、4 苄氧基苯丙酮和4 苄氧基苯戊酮溴化2~3h,分别得... 通过4 取代苯酮的α 溴化反应合成医药中间体α 溴 4 取代苯酮。选择溴化铜在乙酸乙酯和氯仿混合溶剂中对4 甲氧基苯乙酮、4 羟基苯乙酮、4 羟基苯丙酮、4 羟基苯戊酮、4 苄氧基苯乙酮、4 苄氧基苯丙酮和4 苄氧基苯戊酮溴化2~3h,分别得α 溴 4 甲氧基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯丙酮、α 溴 4 羟基苯戊酮、α 溴 4 苄氧基苯乙酮、α 溴 4 苄氧基苯丙酮和α 溴 4 苄氧基苯戊酮,收率82 6%~97 5%。α 溴化产物的结构经1HNMR,IR确证。 展开更多
关键词 α-溴-4-取代苯酮 合成 4-取代苯酮 4-苄氧基苯酮 苄基化反应 α-溴化反应
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金属酞菁与高价金属盐或氧化物在乙苯液相催化氧化反应中的协同效应 被引量:10
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作者 韩晓祥 姜恒 +1 位作者 宫红 乔庆东 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第8期1295-1297,共3页
The liquid phase oxidation of ethylbenzene catalyzed by metal phthalocyanine(CoPc, MnPC, FePc) was investigated at an atmospheric pressure of oxygen at 100 ℃. The catalytic activity of CoPc is higher than that of MnP... The liquid phase oxidation of ethylbenzene catalyzed by metal phthalocyanine(CoPc, MnPC, FePc) was investigated at an atmospheric pressure of oxygen at 100 ℃. The catalytic activity of CoPc is higher than that of MnPc and FePc. The addition of catalytic amount of K\-2Cr\-2O\-7, MnO\-2 or V\-2O\-5 to the catalytic system can lead to a remarkable increase in the catalytic activity or acetophenone selectivity, compared with those of the metal phthalocyanine and catalytic amount of K\-2Cr\-2O\-7, MnO\-2 or V\-2O\-5 used alone. 展开更多
关键词 乙苯 金属酞菁 催化氧化 催化剂 苯乙酮 苯乙醇
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应用芳基锂合成查尔酮 被引量:12
3
作者 李良助 赵志刚 +1 位作者 袁晋芳 高大力 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第8期1071-1074,共4页
苯基锂、2-甲氧基苯基锂和2,4-二甲氧基苯基锂分别与肉桂酸反应以相当好的收率生成相应的查尔酮;2,6-二甲氧基苯基锂与肉桂酸不发生反应,但能与肉桂酸甲酯反应生成2',6'-二甲氧基查尔酮;类似的还制得了2',4',6'-三... 苯基锂、2-甲氧基苯基锂和2,4-二甲氧基苯基锂分别与肉桂酸反应以相当好的收率生成相应的查尔酮;2,6-二甲氧基苯基锂与肉桂酸不发生反应,但能与肉桂酸甲酯反应生成2',6'-二甲氧基查尔酮;类似的还制得了2',4',6'-三甲氧基查尔酮和2',4',4,6'-四甲氧基查尔酮.2,4-二甲氧基苯基锂和2,4,6-三甲氧基苯基锂也能与γ-丁酸内酯反应分别生成γ-羟丙基-(2,4-二甲氧基苯基)酮和γ-羟丙基-(2,4,6-三甲氧基苯基)酮.没发现三级醇生成. 展开更多
关键词 查尔酮 芳基锂 肉桂酸 γ-丁酸内酯
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葛根素与胰蛋白酶相互作用研究 被引量:10
4
作者 刁家志 陆珊 +4 位作者 赵巍 苏波 冷晓莲 裘晓丹 刘克武 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期280-283,共4页
葛根素对胰蛋白酶有明显的抑制作用,D ixon作图法得出抑制常数Ki=8.15×10-5mol.L-1,抑制类型为非竞争性抑制。通过紫外吸收光谱,发现葛根素能改变胰蛋白酶的空间结构;由荧光光谱变化探索葛根素与胰蛋白酶的相互作用机理,发现荧光... 葛根素对胰蛋白酶有明显的抑制作用,D ixon作图法得出抑制常数Ki=8.15×10-5mol.L-1,抑制类型为非竞争性抑制。通过紫外吸收光谱,发现葛根素能改变胰蛋白酶的空间结构;由荧光光谱变化探索葛根素与胰蛋白酶的相互作用机理,发现荧光猝灭是能量转移引起的静态猝灭。 展开更多
关键词 葛根素 胰蛋白酶 紫外光谱 荧光光谱
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钒磷氧非均相催化合成苯乙酮乙二醇缩酮 被引量:6
5
作者 张晓丽 何淼 +2 位作者 周海霞 刘春生 罗根祥 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期406-408,共3页
研究了苯乙酮与乙二醇在钒磷氧非均相催化剂作用下的缩合反应,考察了反应时间、醇酮比、催化剂用量和带水剂用量等因素对苯乙酮乙二醇缩酮收率的影响。结果表明,在回流条件下,苯乙酮为0.10 mol,乙二醇为0.12 mol,催化剂用量为0.20 g,带... 研究了苯乙酮与乙二醇在钒磷氧非均相催化剂作用下的缩合反应,考察了反应时间、醇酮比、催化剂用量和带水剂用量等因素对苯乙酮乙二醇缩酮收率的影响。结果表明,在回流条件下,苯乙酮为0.10 mol,乙二醇为0.12 mol,催化剂用量为0.20 g,带水剂环己烷用量为6 mL,反应2.5 h后,缩酮收率可达到81.5%,且催化剂重复使用性能良好。产品经熔点仪和红外光谱仪进行了表征。 展开更多
关键词 香料 苯乙酮乙二醇缩酮 催化合成 非均相 钒磷氧
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活性炭固载磷钨酸催化合成丙酸丙酯 被引量:9
6
作者 谭志斗 吕莉 +2 位作者 王辉 周红艳 张允湘 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期629-631,共3页
用活性碳固载磷钨酸催化剂合成了丙酸丙酯,考察了磷钨酸固载量、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间、带水剂用量对酯化反应的影响。在优化条件(催化固载量30 0%、催化剂用量2 5g/0 2mol丙酸、醇酸摩尔比1 2∶1、反应温度110~... 用活性碳固载磷钨酸催化剂合成了丙酸丙酯,考察了磷钨酸固载量、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间、带水剂用量对酯化反应的影响。在优化条件(催化固载量30 0%、催化剂用量2 5g/0 2mol丙酸、醇酸摩尔比1 2∶1、反应温度110~116℃、反应时间2 5h、带水剂环己烷用量10mL)下反应,丙酸丙酯收率为95 8%,催化剂可重复使用。 展开更多
关键词 活性炭固载磷钨酸 催化剂 丙酸丙酯
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硝酸铁催化氧化二芳基乙醇酮制备二芳基乙二酮 被引量:7
7
作者 曾鸿耀 徐婷 +1 位作者 雷凤英 周红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期964-968,共5页
用AcOH作溶剂,PEG400做相转移催化剂,硝酸铁能将二芳基乙醇酮催化氧化为二芳基乙二酮。产物结构用IR,MS和1H NMR光谱对其进行了表征。该方法有反应时间短,产率较高,操作简便等优点,是一种有效的由二芳基乙醇酮氧化制备二芳基乙二酮的方法。
关键词 二芳基乙醇酮 二芳基乙二酮 硝酸铁 氧化 安息香
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镧钼钒磷杂多配合物催化乙苯选择性氧化制苯乙酮 被引量:11
8
作者 余雅琴 李小晶 林深 《化学研究与应用》 CAS CSCD 2000年第6期654-657,共4页
The lanthanum molybdovanadophosphoric tetrabasic heteropoly complex was synthesized.Catalytic properties of the title heteropoly complex for selective oxidation of ethylbezene to acetonphenone was investigated.The sui... The lanthanum molybdovanadophosphoric tetrabasic heteropoly complex was synthesized.Catalytic properties of the title heteropoly complex for selective oxidation of ethylbezene to acetonphenone was investigated.The suitable reaction conditions was discussed. 展开更多
关键词 杂多配合物 乙苯 选择性氧化 苯乙酮 催化剂
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邻羟基苯乙酮合成方法的改进 被引量:11
9
作者 王国喜 马东玲 鲍改玲 《郑州大学学报(自然科学版)》 CAS 2000年第2期89-90,共2页
利用 Fries重排反应 ,通过改变反应的催化剂 ,即以 AL CL3- NACL 复盐为催化剂 ,使邻羟基苯乙酮收率达到 42 % ,反应时间缩短了 4h,同时可回收一定数量的副产品对羟基苯乙酮 ,收率为 2 9% .
关键词 邻羟基苯乙酮 合成 Fries重排反应 抗心律失常药
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碱催化合成4-甲基-2'-羟基-4'-甲氧基查尔酮及其晶体结构 被引量:5
10
作者 刘存芳 王俊宏 +1 位作者 邵先钊 吴睿 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1573-1579,共7页
探讨超声波辅助下用碱催化合成查尔酮的方法。常温超声波辅助下用碱催化使丹皮酚和4-甲基苯甲醛发生克莱森-斯密特反应,生成一种含有1,3-二苯基丙烯酮结构的丹皮酚衍生物:4-甲基-2'-羟基-4'-甲氧基查尔酮,产率高达71.57%,经过... 探讨超声波辅助下用碱催化合成查尔酮的方法。常温超声波辅助下用碱催化使丹皮酚和4-甲基苯甲醛发生克莱森-斯密特反应,生成一种含有1,3-二苯基丙烯酮结构的丹皮酚衍生物:4-甲基-2'-羟基-4'-甲氧基查尔酮,产率高达71.57%,经过现代光谱学技术紫外、红外、质谱并结合核磁的氢谱、碳谱以及135°DEPT谱表征其结构。用X射线衍射技术分析该丹皮酚衍生物的单晶结构并确定其分子的构型和构象,4-甲基-2'-羟基-4'-甲氧基查尔酮属于单斜晶系中的P2(1)/n空点群,晶胞参数:a=1.1288(10)nm、b=0.6916(6)nm、c=2.0509(4)nm、α=90.0(8)°、β=109.8(8)°、γ=90(8)°,晶胞体积V为1.4056(5)nm3,密度Dc为1.272 mg/cm3。在超声波辅助下用碱催化可使丹皮酚和4-甲基苯甲醛通过克莱森-斯密特反应来合成含有1,3-二苯基丙烯酮结构的丹皮酚衍生物。 展开更多
关键词 丹皮酚 合成 克莱森-斯密特反应 查尔酮 晶体结构
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Hβ分子筛催化的甲苯与乙酸酐(AA)酰化反应研究 被引量:5
11
作者 胡拖平 秦张峰 王建国 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期624-627,共4页
以Hβ分子筛为催化剂,对甲苯与乙酸酐(AA)的酰化反应进行了研究。通过研究反应温度、压力、甲苯与乙酸酐(AA)摩尔比、催化剂用量、以及溶剂的种类和用量等因素对反应转化率和选择性的影响,确定了较优的反应条件。结果表明,Hβ分子筛对... 以Hβ分子筛为催化剂,对甲苯与乙酸酐(AA)的酰化反应进行了研究。通过研究反应温度、压力、甲苯与乙酸酐(AA)摩尔比、催化剂用量、以及溶剂的种类和用量等因素对反应转化率和选择性的影响,确定了较优的反应条件。结果表明,Hβ分子筛对甲苯与乙酸酐(AA)酰化反应具有较好的催化活性和选择性,适宜的反应条件为:温度130℃、甲苯 乙酸酐(AA)摩尔比20、催化剂 乙酸酐(AA)重量比0 8,极性溶剂如硝基苯等对酰化反应有一定的促进作用,但选择性有所下将,而非极性溶剂如二氧化碳可部分抑制催化剂的失活。 展开更多
关键词 甲苯 乙酸酐 HΒ分子筛 甲基苯乙酮 酰化 溶剂效应 催化剂
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有机碲氧化物催化合成α,β-不饱和酮和2,4-二烯酮 被引量:32
12
作者 钟琦 陆荣健 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1990年第3期89-92,共4页
α,β-不饱和酮是重要的有机合成中间体,常用醇钠或氢氧化钠作催化剂由醛酮缩合合成,这时常由于强碱而发生副反应。Cava曾报道双对-甲氧苯基氧化碲(BMPTO)对醇醛缩合有一定催化作用。本文以BMPTO为催化剂,通过Claisen-Schmidt反应合成... α,β-不饱和酮是重要的有机合成中间体,常用醇钠或氢氧化钠作催化剂由醛酮缩合合成,这时常由于强碱而发生副反应。Cava曾报道双对-甲氧苯基氧化碲(BMPTO)对醇醛缩合有一定催化作用。本文以BMPTO为催化剂,通过Claisen-Schmidt反应合成了一系列α,β-不饱和酮和2,4-二烯酮。所得产物及其结构表征结果列于表1。 展开更多
关键词 二烯酮 不饱和酮 BMPTO催化
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两种芳香β-二酮化合物的合成及表征 被引量:6
13
作者 郑春阳 郑静 +1 位作者 范玲 汪敦佳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1436-1439,共4页
Two new aromatic β-diketones,1-phenyl-3-(6methoxy-1-naphthyl)propane-1,3-dione(a) and 1-(4-tert-butylphenyl)-3-(6-methoxy-1-naphthyl)propane-1,3-dione(b) were synthesized from aromatic ketone and ester by c... Two new aromatic β-diketones,1-phenyl-3-(6methoxy-1-naphthyl)propane-1,3-dione(a) and 1-(4-tert-butylphenyl)-3-(6-methoxy-1-naphthyl)propane-1,3-dione(b) were synthesized from aromatic ketone and ester by classical Claisen condensation using NaNH2 as strong base.And their structures were determined by means of UV,IR,1H NMR spectra and elemental analysis.The results show that two β-diketone compounds have strong ultraviolet absorption and exist in the enol form in chloroform solvent. 展开更多
关键词 β-二酮化合物 合成 Claisen缩合
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N-甘氨酸基马来酰亚胺的合成研究 被引量:4
14
作者 董秋静 罗春华 +1 位作者 梁倩倩 汤嘉陵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期384-386,共3页
N-glycinylmaleamic acid(GMA) was synthesized by using maleic anhydride and glycine.Five synthesis methods for N-glycinylmaleimide(GMI)were compared.Among them the method using triethylamine to dehydrate was found to b... N-glycinylmaleamic acid(GMA) was synthesized by using maleic anhydride and glycine.Five synthesis methods for N-glycinylmaleimide(GMI)were compared.Among them the method using triethylamine to dehydrate was found to be the best.Their structures were confirmed by fourier transform infrared spectroscopy(FTIR) and nuclear magnetic resonance spectrum(HNMR). 展开更多
关键词 顺丁烯二酸酐 甘氨酸 N-甘氨酸基马来酰氨酸 N-甘氨酸基马来酰亚胺
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多齿胺膦钌配合物催化苯乙酮的氢转移氢化 被引量:2
15
作者 许翩翩 高景星 +6 位作者 郑荣辉 彭蔚萍 黄培强 万惠霖 王文国 丁开宁 陈守正 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第3期442-445,共4页
利用C2-对称的双胺双膦钌(Ⅱ)配合物RuCl2(P2N2H4)为催化剂,研究了苯乙酮的氢转移还原反应.在苯乙酮、钌配合物和异丙氧基钾的摩尔比为200∶1∶12的条件下,于65℃反应2h后,苯乙酮的转化率高达99%.... 利用C2-对称的双胺双膦钌(Ⅱ)配合物RuCl2(P2N2H4)为催化剂,研究了苯乙酮的氢转移还原反应.在苯乙酮、钌配合物和异丙氧基钾的摩尔比为200∶1∶12的条件下,于65℃反应2h后,苯乙酮的转化率高达99%.讨论了苯乙酮的氢转移氢化机理. 展开更多
关键词 胺膦 钌配合物 苯乙酮 氢化 催化剂 多齿
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环己基甲酮类化合物的仿生合成新方法 被引量:2
16
作者 李剑利 尹文婷 +4 位作者 张金 郭媛 武祥龙 白银娟 史真 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期100-103,共4页
以2位环己基取代苯并咪唑盐作为甲酸氧化态的四氢叶酸辅酶模型,与亲核Grignard试剂作用,将甲酸氧化态的一碳单元转移给亲核试剂,成功地实现了6类具有潜在应用价值的环己基甲酮的绿色仿生合成,其结构用元素分析、1H NMR、IR和MS等方法进... 以2位环己基取代苯并咪唑盐作为甲酸氧化态的四氢叶酸辅酶模型,与亲核Grignard试剂作用,将甲酸氧化态的一碳单元转移给亲核试剂,成功地实现了6类具有潜在应用价值的环己基甲酮的绿色仿生合成,其结构用元素分析、1H NMR、IR和MS等方法进行了表征,并对反应机理和反应条件进行了讨论. 展开更多
关键词 环己基甲酮类化合物 四氢叶酸辅酶模型 苯并咪唑盐 GRIGNARD试剂 仿生合成
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丹皮酚的选择性溴化反应 被引量:6
17
作者 祁俊生 曹阳 王远亮 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期702-703,共2页
The selective bromination of paeonol (4-methoxy-2-hydroxyacetophenone) has been studied as function of solvents(methanol, ethanol, chloroform-ethyl acetate), reaction time, temperature and the mole ratio of reagents. ... The selective bromination of paeonol (4-methoxy-2-hydroxyacetophenone) has been studied as function of solvents(methanol, ethanol, chloroform-ethyl acetate), reaction time, temperature and the mole ratio of reagents. The higher yield was obtained in polar solvents than in non-polar ones. The best solvent appeared methanol, and the mixtures of polar solvents were better than any single of them, except methanol. Paeonol and cupric bromide in mole ratio of 1∶2 in methanol under reflux temperature for five hours gave a bromination product in yield of 63.3%. 展开更多
关键词 丹皮酚 选择性溴化 溴化铜
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微管连续流快速合成13个查耳酮 被引量:3
18
作者 王世范 姚雪梅 +2 位作者 杨凯 王嫚 王玲婷 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期724-728,共5页
使用壁厚为1~1.5μm,断面内径为0.5~1.5mm的玻璃毛细管,制作了简易微管连续流反应器。利用该连续流反应器合成了13个查耳酮,并应用IR和^1H NMR谱对所合成的化合物进行了结构表征。结果表明,在40kHz的超声波作用下,反应温度26... 使用壁厚为1~1.5μm,断面内径为0.5~1.5mm的玻璃毛细管,制作了简易微管连续流反应器。利用该连续流反应器合成了13个查耳酮,并应用IR和^1H NMR谱对所合成的化合物进行了结构表征。结果表明,在40kHz的超声波作用下,反应温度26~38℃,使用该反应器合成查耳酮的产率可高达80%~90%,与传统的烧瓶反应相比,反应时间由原来的1~6h缩短到10min左右。该法反应产率高、反应时间短,可以连续、大规模合成查耳酮。 展开更多
关键词 微管连续流反应器 查耳酮 超声波 精细化工中间体
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苯偶酰的绿色催化合成及表征 被引量:2
19
作者 倪婉敏 张一平 +4 位作者 姜穗媛 吴雪婧 周倩倩 周芝 陈梦倩 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期1035-1041,共7页
以金属与双水杨醛缩乙二胺合成的金属配合物Co(salen)作为均相催化剂,用空气氧化安息香合成苯偶酰,通过四因素三水平正交试验(温度、催化剂用量、KOH添加量和反应时间)的设计,探索Co(salen)催化氧化安息香的最佳条件,并以Co(sale... 以金属与双水杨醛缩乙二胺合成的金属配合物Co(salen)作为均相催化剂,用空气氧化安息香合成苯偶酰,通过四因素三水平正交试验(温度、催化剂用量、KOH添加量和反应时间)的设计,探索Co(salen)催化氧化安息香的最佳条件,并以Co(salen)作为研究对象,探索最佳条件下NaY分子筛负载催化剂和不对称Schiff碱配合物对安息香的催化氧化效果,应用X射线晶体衍射(XRD)、^1H NMR核磁共振波谱、红外光谱、紫外光谱和高效液相色谱HPLC等手段对制得的席夫碱和氧化产物进行分析表征,同时考察催化剂的回收套用效果.结果表明,在35℃下反应80 min,添加1 g催化剂和1.5 g KOH时,Co(salen)催化剂产率最高可达96%以上,回收套用催化剂2次最佳,产率仍可达到77.8%.NaY分子筛和不对称希夫碱金属催化剂在最优条件下产率低于Co(salen)催化剂,Na Y分子筛作为载体能在重结晶过滤的阶段直接有效地将产物和催化剂分离,能更有效地重复利用.合成产物经HPLC和^1H NMR核磁共振波谱分析,验证了其为较高纯度的苯偶酰. 展开更多
关键词 苯偶酰 绿色合成 席夫碱 SALEN配合物
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碱催化Aldol缩合反应制备丹皮酚衍生物及其晶体结构 被引量:4
20
作者 刘存芳 王俊宏 +1 位作者 邵先钊 田光辉 《科学技术与工程》 北大核心 2017年第30期155-160,共6页
探讨用碱催化通过Aldol缩合反应来制备丹皮酚的衍生物。常温下用碱催化使丹皮酚和4-硝基苯甲醛发生Aldol缩合反应,生成了一种新型的丹皮酚衍生物β-羟基-1-(2'-羟基-4'-甲氧基苯基)-β-(4-硝基苯基)-1-丙酮,产率高达77.34%,用... 探讨用碱催化通过Aldol缩合反应来制备丹皮酚的衍生物。常温下用碱催化使丹皮酚和4-硝基苯甲醛发生Aldol缩合反应,生成了一种新型的丹皮酚衍生物β-羟基-1-(2'-羟基-4'-甲氧基苯基)-β-(4-硝基苯基)-1-丙酮,产率高达77.34%,用紫外光谱、红外光谱、质谱并结合核磁共振的氢谱、碳谱以及135°DEPT谱综合表征其结构。用X-射线衍射技术分析该丹皮酚衍生物的单晶结构并确定其分子的构型和构象,β-羟基-1-(2'-羟基-4'-甲氧基苯基)-β-(4-硝基苯基)-1-丙酮属于单斜晶系中的p21/c空间群,晶胞参数a=0.874 9(15)nm、b=1.137 8(2)nm、c=1.554 0(3)nm、α=90.0°、β=106.5(8)°、γ=90°,晶胞体积为1.483 5(5)nm^3,晶胞个数为4个,密度为1.416 mg/cm^3。用碱催化可使丹皮酚和芳香醛通过Aldol缩合反应来制备丹皮酚衍生物。 展开更多
关键词 丹皮酚 制备 ALDOL缩合反应 晶体结构
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