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环状氯化磷腈的合成 被引量:26
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作者 郑福安 王志强 +1 位作者 林志宏 梁华 《吉林大学自然科学学报》 CAS CSCD 1992年第2期119-120,共2页
本文报导了环状氯化磷腈的合成、分离与精制方法。在适当的反应条件下,环体收率可接近100%。其中环状三聚六氯化磷腈可用浓硫酸萃取的方法和其它环体分离。
关键词 环状氯化磷腈 氯化铵 五氯化磷
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山苍子油直接合成柠檬腈 被引量:6
2
作者 周文富 林建平 +3 位作者 吴端鑫 林武滔 戈芳 黄河宁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期515-517,535,共4页
用山苍子油直接同硫酸羟胺反应生成柠檬肟,再加入乙酐和相转移催化剂脱水得到柠檬腈.通过正交实验确定了柠檬肟合成的最佳工艺条件为:n(山苍子油)∶ n(羟胺)=1∶ 1.5,pH=5.5~6.0,反应温度45~50 ℃,反应时间3.5 h,柠檬肟的产率为90.1%... 用山苍子油直接同硫酸羟胺反应生成柠檬肟,再加入乙酐和相转移催化剂脱水得到柠檬腈.通过正交实验确定了柠檬肟合成的最佳工艺条件为:n(山苍子油)∶ n(羟胺)=1∶ 1.5,pH=5.5~6.0,反应温度45~50 ℃,反应时间3.5 h,柠檬肟的产率为90.1%.柠檬腈合成工艺为:n(柠檬肟)∶ n(乙酸酐)=1∶ 4,反应温度125~130 ℃,反应时间1.0 h,柠檬腈的产率为78.0%.最后用IR、UV、GC谱对产品做了分析. 展开更多
关键词 山苍子油 柠檬肟 柠檬腈
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相转移催化法合成亚苯基-1,4-二芳酰基及二芳氧乙酰基二硫脲衍生物 被引量:3
3
作者 邓红涛 叶文法 汪焱钢 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期58-61,共4页
以对苯二胺及芳酸或芳氧乙酸等为原料 ,PEG 6 0 0为催化剂 ,用固 液相转移催化法合成了10个新的亚苯基 1,4 二芳酰基及二芳氧乙酰基二硫脲衍生物 .用元素分析 ,1HNMR及IR鉴定了其结构 。
关键词 相转移催化法 合成 酰基硫脲 亚苯基-1 4-二芳酰基二硫脲衍生物 二芳氧乙酰基二硫脲衍生物
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外源β-葡萄糖苷酶处理结合异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定橡胶籽中氰化物含量 被引量:3
4
作者 张烨 王珂 刘石生 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第14期290-296,共7页
研究经不同方法脱毒处理后的橡胶籽分别采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和加入外源β-葡萄糖苷酶的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测其氰化物含量。结果表明:采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测出的氰化物含量较低或不存在,而加入外源β-... 研究经不同方法脱毒处理后的橡胶籽分别采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和加入外源β-葡萄糖苷酶的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测其氰化物含量。结果表明:采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测出的氰化物含量较低或不存在,而加入外源β-葡萄糖苷酶的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测出的氰化物含量明显高于单独采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的检出值。再对加入外源β-葡萄糖苷酶的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的应用条件进行优化后得到最优条件为浸泡时间3.35 h、浸泡温度45.06℃、加酶量24.11 U/100 mL、浸泡pH 5.56。以上条件下,预测的氰化物含量为28.79μg/g,加标回收率为85.02%~92.04%,测定结果准确可靠。 展开更多
关键词 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 Β-葡萄糖苷酶 橡胶籽 氰苷 热处理
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4-甲基-5-烯-庚腈氧化物分子内环加成反应的立体选择性 被引量:3
5
作者 孙成科 马思渝 李宗和 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期368-373,共6页
用过渡状态理论和量子化学AM1方法 ,对 4 甲基 5 烯 庚腈氧化物环加成反应机理进行了研究 .结果表明 ,虽然存在得到 2种产物的平行反应 ,但由于 2个反应的速率常数比很大 ,基本上只得到单一的反式产物 .4 甲基 5 烯 庚腈氧化物立... 用过渡状态理论和量子化学AM1方法 ,对 4 甲基 5 烯 庚腈氧化物环加成反应机理进行了研究 .结果表明 ,虽然存在得到 2种产物的平行反应 ,但由于 2个反应的速率常数比很大 ,基本上只得到单一的反式产物 .4 甲基 5 烯 庚腈氧化物立体专一选择性不仅由活化焓决定 ,还与活化熵有关 . 展开更多
关键词 4-甲基-5-烯-庚腈氧化物 环加成反应 立体选择性
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异硫氰酸乙氧羰酯的合成 被引量:2
6
作者 梁文杰 钟宏 何谋海 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期591-594,共4页
以氯甲酸乙酯和硫氰酸钠为原料,席夫碱为催化剂,采用相转移催化法合成异硫氰酸乙氧羰酯.研究了催化剂用量、反应温度、反应时间和原料配比等对产品收率的影响.结果表明:适当提高反应温度和延长反应时间有利于反应收率的提高;通过试验确... 以氯甲酸乙酯和硫氰酸钠为原料,席夫碱为催化剂,采用相转移催化法合成异硫氰酸乙氧羰酯.研究了催化剂用量、反应温度、反应时间和原料配比等对产品收率的影响.结果表明:适当提高反应温度和延长反应时间有利于反应收率的提高;通过试验确定了该合成反应的适宜条件为:反应温度35℃,反应时间3h,硫氰酸钠、氯甲酸乙酯和席夫碱催化剂的摩尔比为1.1∶1∶0.015,产品收率96.8%. 展开更多
关键词 异硫氰酸乙氧羰酯 合成 席夫碱 相转移催化
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复合还原剂硼氢化钠/铁盐对腈的还原 被引量:5
7
作者 林荣辉 张永敏 周子牛 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第8期889-890,共2页
硼氢化钠是一种温和的选择性还原剂,在一般条件下只能还原醛、酮和酰卤,对其它化合物,如亚砜、腈等则不起作用,因而限制了其应用范围。据文献据道,某些金属盐能有效地提高硼氢化钠的还原能力,最近我们报道了硼氢化钠和六水合三氯化铁在... 硼氢化钠是一种温和的选择性还原剂,在一般条件下只能还原醛、酮和酰卤,对其它化合物,如亚砜、腈等则不起作用,因而限制了其应用范围。据文献据道,某些金属盐能有效地提高硼氢化钠的还原能力,最近我们报道了硼氢化钠和六水合三氯化铁在还原亚砜为硫醚的反应中,此复合还原剂比其它试剂具有明显的优点,本工作继续研究了硼氢化钠/铁盐还原腈类化合物为相应的伯胺的反应。 展开更多
关键词 还原 复合还原剂
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废旧腈纶毛线碱法水解制备高吸水性树脂研究 被引量:4
8
作者 蔡会武 杜美利 《西北农林科技大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2002年第3期119-122,共4页
报道了将废旧腈纶毛线用常压碱法水解 ,甲醛作交联剂制备高吸水性树脂的工艺过程 ,确定了水解反应工艺条件 :投料比例 m PAN∶ m Na OH∶ m H2 O=1∶ 0 .6∶ 8,水解反应温度 95~ 10 0℃ ,时间 7h。交联反应的工艺条件 :n甲醛 ∶ n丙烯... 报道了将废旧腈纶毛线用常压碱法水解 ,甲醛作交联剂制备高吸水性树脂的工艺过程 ,确定了水解反应工艺条件 :投料比例 m PAN∶ m Na OH∶ m H2 O=1∶ 0 .6∶ 8,水解反应温度 95~ 10 0℃ ,时间 7h。交联反应的工艺条件 :n甲醛 ∶ n丙烯腈 =0 .4 ,交联反应温度 95℃ ,反应时间 2 h。产品干燥条件为 :16 0℃干燥 2 h,80℃干燥 12 h。用红外光谱对产品结构进行了表证 ,得到吸水性树脂吸蒸馏水达到 770 g/ g,吸饱和食盐水达到 6 7g/ 展开更多
关键词 废旧腈纶毛线 碱法水解 高吸水性树脂
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三苯基丙烯腈衍生物的构效关系研究 被引量:1
9
作者 国永敏 顾云兰 李宝宗 《郑州大学学报(理学版)》 CAS 2004年第3期80-82,共3页
应用分子力学方法 MM+ 和半经验量子化学 AM1法得到了 2 2种三苯基丙烯腈衍生物的优势构象 ,利用量子化学算法和分子图形学技术获得电子结构参数和几何结构参数 ,采用多元线性回归分析和人工神经网络误差反传算法 ,将这些参数和三苯基... 应用分子力学方法 MM+ 和半经验量子化学 AM1法得到了 2 2种三苯基丙烯腈衍生物的优势构象 ,利用量子化学算法和分子图形学技术获得电子结构参数和几何结构参数 ,采用多元线性回归分析和人工神经网络误差反传算法 ,将这些参数和三苯基丙烯腈衍生物在 0℃下与小牛子宫雌激素受体间的亲和力相关 .结果表明 ,三苯基丙烯腈衍生物在 0℃下与小牛子宫雌激素受体间亲和力大小与 X位羟基指示数、1号碳原子与 5号碳原子间键级、15号碳原子与 16号碳原子间键长和衍生物疏水性参数的相关性较好 ,建立了 2 2种三苯基丙烯腈衍生物的构效关系式 . 展开更多
关键词 三苯基丙烯腈衍生物 定量构效关系 羟基指示数 疏水性参数 分子力学方法 半经验量子化学
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邻芳氧甲基苯甲腈类化合物的合成与表征 被引量:1
10
作者 郑土才 杜华丽 吾国强 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期35-37,共3页
以邻氰基氯苄和苯酚和其他取代苯酚为原料,在无水碳酸钾和N,N-二甲基甲酰胺中进行Williamson醚化反应合成了6个邻芳氧甲基苯甲腈类化合物,收率都在98%以上,其中5个为未见报道的新化合物。所有产品均得到表征证实。
关键词 邻芳氧甲基苯甲腈 取代苯酚 邻氰基氯苄 醚化反应 合成
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F-N=C→F-C≡N的动力学及产物的振动态分布
11
作者 李宗和 吴俊南 +3 位作者 刘若庄 马思渝 冯文林 王梅天 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1994年第12期1075-1080,共6页
用数值方案,在RHF/3-21G分子轨道从头算法的水平上,得到了氟化异氰FNC到氟化氰FCN重排反应的反应途径(内禀反应坐标IRC).沿着IRC;讨论了反应过程中体系几何构型的变化,计算了沿IRC运动与垂直于IRC简正振动之间的耦合常数(BK,... 用数值方案,在RHF/3-21G分子轨道从头算法的水平上,得到了氟化异氰FNC到氟化氰FCN重排反应的反应途径(内禀反应坐标IRC).沿着IRC;讨论了反应过程中体系几何构型的变化,计算了沿IRC运动与垂直于IRC简正振动之间的耦合常数(BK,F),各振动模式对应的频率(ωK),使用统一的半经典徽扰和无限级突然(SCP-IOS)近似理论计算了在一定能量下产物的振动分配.结果表明,在过渡态后,耦合常数(BK,F)的大小强烈地影响产物的振动态分布,另外用传统过渡态、变分过渡态理论及相关的隧道效应校正计算了该反应的速率常数. 展开更多
关键词 氟化异氰 氟化氰 重排反应 动力学 振动态分布
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半菁化合物热行为和晶体结构的研究
12
作者 王科志 黄春辉 +3 位作者 周永芬 徐光宪 周其凤 林秀云 《北京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1996年第2期146-150,共5页
合成了5个不同烷基链长的半菁化合物:Me_2NC_6H_4CH=CHC_5H_4NC_nH_2n+1Br(n=16,12,4,2和1)。由可见光谱、红外光谱、差热(DTA)、热重(TG)谱、微分扫描量热分析和偏光显微镜研究结果,讨论了烷基链长的变化对半菁化合物有关性质的影响。... 合成了5个不同烷基链长的半菁化合物:Me_2NC_6H_4CH=CHC_5H_4NC_nH_2n+1Br(n=16,12,4,2和1)。由可见光谱、红外光谱、差热(DTA)、热重(TG)谱、微分扫描量热分析和偏光显微镜研究结果,讨论了烷基链长的变化对半菁化合物有关性质的影响。首次发现n=16时半菁化合物为近晶型双变性液晶,90°偏光显微镜下,呈典型的焦锥织态结构。测定了化合物Me_2NC_6H_4CH=CHC_5H_4NC_2H_5Br·nH_2的晶体结构。晶体属单斜晶系,空间群P2_1/C,晶胞参数:a=1.6125(9),b=1.7391(12),c=1.8784(8)nm,β=99.794(8)°V=5.220(5)nm^3,Z=12。 展开更多
关键词 半菁 液晶 晶体结构 热谱 热行为
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二苯碳酰二肼乙腈溶剂化物合成及晶体结构
13
作者 王瑛 陆路德 +1 位作者 刘孝恒 杨绪杰 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期658-661,共4页
该文合成了标题化合物 (PhNHNH) 2 CO·CH3 CN ,得到其棕色四棱柱状晶体 ,结构通过单晶X射线衍射法确定。晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1/n ,晶胞参数a =0 .5 781(8)nm ,b =1.5 32 0 (1)nm ,c =1.746 9(1)nm ,β =97.476 0°,V=1... 该文合成了标题化合物 (PhNHNH) 2 CO·CH3 CN ,得到其棕色四棱柱状晶体 ,结构通过单晶X射线衍射法确定。晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1/n ,晶胞参数a =0 .5 781(8)nm ,b =1.5 32 0 (1)nm ,c =1.746 9(1)nm ,β =97.476 0°,V=1.5 34 2 (1)nm3 ,Z=4,重要的非氢原子基团C6—N1—N2—C7,和C7—N3—N4—C8各自的扭转角分别为 6 3.8(3)°和 93.3(2 )°。 展开更多
关键词 晶体结构 氢键网络 二苯碳酰二肼溶剂化物 合成 单斜晶系 扭转角
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2,6-二(3-氯甲酰苯氧基)苯甲腈的合成研究
14
作者 余义开 黄海 +1 位作者 蔡明中 张跃军 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2008年第3期265-268,共4页
在K2CO3及DMSO的存在下,先将间羟基苯甲酸钠(m-HBASS)与2,6-二氟苯甲腈(DFBN)进行亲核取代缩合反应生成2,6-二(3-羧苯氧基)苯甲腈,之后将2,6-二(3-羧苯氧基)苯甲腈与氯化亚砜反应,得到一种新型芳二酰氯——2,6-二(3-氯甲酰苯氧基)苯甲腈.
关键词 缩合反应 2 6-二(3-羧苯氧基)苯甲腈 2 6-二(3-氯甲酰苯氧基)苯甲腈
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2-(4-芳基噻唑-2-基)-3-羟基丙烯腈类化合物的合成及其生物活性
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作者 杨鹏 沈德隆 +4 位作者 谭成侠 翁建全 陆棋 魏优昌 孔小林 《农药学学报》 CAS CSCD 2008年第3期371-374,共4页
为了寻找新的含2-噻唑基丙烯腈结构的先导化合物,利用2-(4-芳基噻唑-2-基)乙腈与酰氯在吡啶或氢化钠存在下反应,合成了9个2-(4-芳基噻唑-2-基)-3-羟基丙烯腈类化合物,其中8个为新化合物,利用1H NMR、MS和元素分析对其结构进行了表征。... 为了寻找新的含2-噻唑基丙烯腈结构的先导化合物,利用2-(4-芳基噻唑-2-基)乙腈与酰氯在吡啶或氢化钠存在下反应,合成了9个2-(4-芳基噻唑-2-基)-3-羟基丙烯腈类化合物,其中8个为新化合物,利用1H NMR、MS和元素分析对其结构进行了表征。初步的生物活性测定结果表明,部分化合物在供试浓度下具有一定的杀虫、杀菌活性,其中化合物5f在100mg/L下对棉花枯萎病菌Fusarium oxysporium的抑制率超过90%,化合物5e在250mg/L下对蚕豆蚜Aphis fabae的致死率达95%。毒力测定结果表明,5e对蚕豆蚜的活性优于对照化合物2-[4-(2,6-二氟苯基)-2-噻唑基]-3-羟基-3-[3-(2-氯吡啶基)]丙烯腈(6)。 展开更多
关键词 3-羟基丙烯腈 合成 生物活性
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E-PCE树脂固化反应的研究
16
作者 廖维林 曾小君 崔国娣 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1997年第3期199-203,282,共6页
通过差示扫描量热法(DSC)研究了环氧端基酚酞聚芳醚腈(简称EPCE树脂)与几种常用固化剂的热效应,测算了EPCE/DDS固化体系固化过程的表观活化能及反应级数.另外,通过DSC、TGA测试了固化后试样的热性能.
关键词 E-PCE树脂 固化热效应 固化反应动力学 DSC
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对δ-酮腈异构化成吡啶酮反应中催化剂的筛选
17
作者 孙强 高世萍 +1 位作者 姚小华 张振权 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1995年第2期71-74,共4页
使用30种化含物尝试催化δ-酮腈异构化成吡啶酮反应,发现其中10种化合物对该反应有催化活性;初步总结了有效催化该反应的催化剂应具备的初步条件。
关键词 δ-酮腈 异构化 催化剂 吡啶酮
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NMR研究HDI与水的加成产物N-100结构 被引量:10
18
作者 罗善国 谭惠民 +4 位作者 张建国 吴亦洁 景凤英 孝延文 裴奉奎 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第1期134-139,共6页
用NMR研究了六次甲基二异氰酸酯与水的加成产物N-100的结构.结果表明:N-100中含有脲基、缩二脲基、双缩二脲基、三聚体异氰脲基、异氰酸酯和氨基等基团,是一种以氢原子为交联点、胺和异氰酸酯为端基的具有复杂网络结构的多异氰酸... 用NMR研究了六次甲基二异氰酸酯与水的加成产物N-100的结构.结果表明:N-100中含有脲基、缩二脲基、双缩二脲基、三聚体异氰脲基、异氰酸酯和氨基等基团,是一种以氢原子为交联点、胺和异氰酸酯为端基的具有复杂网络结构的多异氰酸酯.一维核磁谱及二维化学位移相关谱不但分辨出4种羰基,还确定了氮上5种不同取代结构的分子链连接情况.通过建立理论模型,准确地定量描述了N-100的网络结构. 展开更多
关键词 N-100 NMR HDI 加成反应 多异氰酸酯
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海南橡胶籽主要成分及氰化物变迁分析 被引量:13
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作者 郭志勇 刘小琴 +1 位作者 王铜 白新鹏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第20期359-362,共4页
为了更好地对橡胶籽加以利用,对其组分进行分析,供试样品单个种籽重为3.1~6.3g。结果其未脱脂仁中水分28.9%、粗蛋白21.5%、粗脂肪50.2%、淀粉6.2%。脱脂仁中粗蛋白42.01%、粗脂肪9.98%、碳水化合物36.67%。新鲜种仁样品含氢氰酸毒素... 为了更好地对橡胶籽加以利用,对其组分进行分析,供试样品单个种籽重为3.1~6.3g。结果其未脱脂仁中水分28.9%、粗蛋白21.5%、粗脂肪50.2%、淀粉6.2%。脱脂仁中粗蛋白42.01%、粗脂肪9.98%、碳水化合物36.67%。新鲜种仁样品含氢氰酸毒素含量为162.5mg/100g干重,经贮存、浸泡和蒸煮,发酵处理绝大多数氰化物消失。 展开更多
关键词 橡胶籽 成分 氰化物 测定方法
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常压下电化学催化羰化直接合成异氰酸酯 被引量:6
20
作者 杨宏洲 邓友全 +1 位作者 石峰 司马天龙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第11期1913-1915,共3页
A novel synthesis of several isocyanates by direct electrocatalytical carbonylation of corresponding amines can proceed through an electrochemically regenerable palladium(Ⅱ) catalyst in combination with copper acetat... A novel synthesis of several isocyanates by direct electrocatalytical carbonylation of corresponding amines can proceed through an electrochemically regenerable palladium(Ⅱ) catalyst in combination with copper acetate as cocatalyst with an excellent conversion and selectivity under mild conditions. The results show that Pd(PPh 3) 2Cl 2 was the best catalyst. For aromatic amines, the main products were the corresponding isocyanates. And for aliphatic amines, various products were detected. 展开更多
关键词 电化学催化 氧化羰化 异氰酸酯 醋酸铜 配合物 催化剂
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