高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中8种生物胺 被引量：27

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作者 丁涛 吕辰 +8 位作者 柳菡 郭玲 吴斌 陈国松 沈崇钰 张睿 费晓庆 张晓燕 庾金良 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期27-32,共6页

利用分散固相萃取结合高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对进出口葡萄酒中组胺、酪胺、尸胺、腐胺、色胺、精胺、亚精胺和苯乙胺8种生物胺进行分析.葡萄酒样品用去离子水稀释,加入200 mg十八烷基硅烷粉（Octadecylsilyl,ODS）... 利用分散固相萃取结合高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对进出口葡萄酒中组胺、酪胺、尸胺、腐胺、色胺、精胺、亚精胺和苯乙胺8种生物胺进行分析.葡萄酒样品用去离子水稀释,加入200 mg十八烷基硅烷粉（Octadecylsilyl,ODS）和50 mg N-丙基乙二胺粉（Primary secondary amine,PSA）吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行定性和定量分析.选择Phe-nomenex C18（100 mm ×4.6 mm ×2.6 μm）分析柱,乙腈-0.1‰七氟正丁酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.质谱采用正离子模式,通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物精确质量数,利用阈值自动触发全扫描二级质谱功能提高了定性的准确性.8种生物胺在0.2～10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.方法的定量下限可达1.0 mg/L.在1.0、5.0、10.0 mg/L 3个浓度加标水平下,葡萄酒中8种生物胺的平均回收率为83.7％～101.6％,相对标准偏差（RSDs）为3.1％～12.9％.此方法准确灵敏且前处理简单,可作为葡萄酒中生物胺筛选和确认的检测方法. 展开更多

关键词 生物胺 分散固相萃取 葡萄酒 静电场轨道阱高分辨质谱

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UPLC法测定不同加工方式鹿茸中的生物胺成分 被引量：14

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作者 王燕华 孙印石 +4 位作者 王玉方 陈宝 霍晓慧 刘畅 张磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期995-1001,共7页

首次应用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定了鹿茸中10种生物胺组分的含量,比较了不同加工方式的鹿茸中生物胺的差异。鹿茸样品中的生物胺用0. 4 mol/L高氯酸浸提,10 g/L丹磺酰氯衍生化,UPLC法定量分析。色谱柱为ACQUITY UPLC@BEH C18(2. ... 首次应用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定了鹿茸中10种生物胺组分的含量,比较了不同加工方式的鹿茸中生物胺的差异。鹿茸样品中的生物胺用0. 4 mol/L高氯酸浸提,10 g/L丹磺酰氯衍生化,UPLC法定量分析。色谱柱为ACQUITY UPLC@BEH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相为乙腈-水,柱温为35℃,流速为0. 4 m L/min,检测波长为217 nm。结果显示,10种生物胺在一定浓度范围内呈良好线性关系,其相关系数为0. 997 8~0. 999 9,检出限为10. 87~19. 63μg/L,回收率为71. 6%~101%。煮炸茸和冻干茸蜡片、粉片、纱片、骨片4个部位的生物胺总量依次为312. 33、176. 88、105. 31、55. 674 mg/kg和291. 77、152. 85、114. 49、74. 73 mg/kg;排血茸蜡片、粉片、纱片、骨片4个部位的生物胺总量分别为357. 07、226. 26、125. 18、77. 74 mg/kg,带血茸的分别为343. 42、216. 72、125. 15、76. 16 mg/kg。就生物胺总量而言,冻干茸高于煮炸茸,排血茸高于带血茸,且按蜡片、粉片、纱片、骨片部位依次减少,不同部位之间差异显著(P <0. 05)。 展开更多

关键词 鹿茸 生物胺 加工方式 部位 比较 超高效液相色谱法(UPLC)

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石墨烯修饰电极分子印迹电化学传感器的研制及其对多巴胺的测定 被引量：14

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作者 王丹丹 曾延波 +2 位作者 刘海清 尹争志 李蕾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期581-585,共5页

以石墨烯为电极增敏材料,多巴胺印迹聚合物为特异性识别材料,采用滴涂法组装石墨烯修饰电极的分子印迹电化学传感器。考察了pH值、石墨烯浓度、印迹聚合物浓度对传感器的影响,优化的实验条件为:pH 7.0,石墨烯浓度为0.5g/L,印迹聚合物浓... 以石墨烯为电极增敏材料,多巴胺印迹聚合物为特异性识别材料,采用滴涂法组装石墨烯修饰电极的分子印迹电化学传感器。考察了pH值、石墨烯浓度、印迹聚合物浓度对传感器的影响,优化的实验条件为:pH 7.0,石墨烯浓度为0.5g/L,印迹聚合物浓度为20g/L。实验表明,该印迹传感器对多巴胺的响应电流远大于非印迹电极,同时该印迹传感器对多巴胺具有较好的选择性,检测范围为2.0×10-7～1.0×10-4mol/L,检出限(S/N=3)为6.8×10-8mol/L。该传感器用于盐酸多巴胺注射液的测定,其回收率为98%～105%。 展开更多

关键词 石墨烯 多巴胺 分子印迹聚合物 电化学传感器

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顶空固相微萃取/气相色谱法快速测定水中氯代苯胺类残留 被引量：7

4

作者 陈烨 王超 +2 位作者 许秀艳 刀谞 吕怡兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1056-1061,共6页

建立了固相微萃取／气相色谱法（SPME／GC）同时测定水中13种氯代苯胺的方法。优化了GC测定条件，研究了纤维头类型、萃取温度、萃取时间、萃取pH值、离子强度和解吸时间对萃取效果的影响。在优化条件下，各目标组分在一定浓度范围内线... 建立了固相微萃取／气相色谱法（SPME／GC）同时测定水中13种氯代苯胺的方法。优化了GC测定条件，研究了纤维头类型、萃取温度、萃取时间、萃取pH值、离子强度和解吸时间对萃取效果的影响。在优化条件下，各目标组分在一定浓度范围内线性关系良好，检出限为0.05～0.34μg／L。用于实际水样分析，加标回收率为76.0％～121％，相对标准偏差为0.3％～17.2％。方法可用于水体中13种氯代苯胺的快速痕量分析。 展开更多

关键词 固相微萃取 快速测定 水 氯代苯胺类

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气相色谱-三重四极杆质谱联用法检测市售腊肠中9种挥发性亚硝胺 被引量：14

5

作者 余卫军 王佩 +2 位作者 邱月升 容敏贤 邓红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期719-723,共5页

采用QuEChERS方法对市售腊肠中的N-亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）、N-亚硝基甲乙胺（NMEA）、N-亚硝基二丙胺（NDPA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶烷（NPIP）、N-亚硝基二丁胺（NDBA）、N-亚硝基吗啉（NMOR... 采用QuEChERS方法对市售腊肠中的N-亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）、N-亚硝基甲乙胺（NMEA）、N-亚硝基二丙胺（NDPA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶烷（NPIP）、N-亚硝基二丁胺（NDBA）、N-亚硝基吗啉（NMOR）、N-亚硝基二苯胺（NDPhA）9种对人体有致癌活性的挥发性亚硝胺进行分离净化,气相色谱-三重四极杆质谱联用法（GC-MS/MS）检测。最佳实验条件下,9种挥发性亚硝胺的线性范围为0.25~200μg/L,检出限为0.01~0.10μg/kg,加标回收率为90.7%~116.0%,相对标准偏差（RSD）为1.8%~14.0%。市售腊肠样品中NDMA,NMOR,NPYR,NDPA,NPIP,NDBA,NDPhA均有不同程度的检出,总挥发性亚硝胺的含量为1.85~13.44μg/kg。该方法灵敏度高、操作简单,适合批量样品的快速检测。 展开更多

关键词 挥发性亚硝胺 气相色谱-三重四极杆质谱联用 腊肠

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同位素编码衍生-分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱检测大鼠脑微透析液中儿茶酚胺 被引量：4

6

作者 亓伟梅 赵先恩 +4 位作者 亓永 孙志伟 陈光 尤进茂 索有瑞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1014-1020,共7页

为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测,采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（d0/d3-MASC）为同位素编码衍生化试剂,联合使用超声辅助分散液液微萃取技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速测定多... 为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测,采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（d0/d3-MASC）为同位素编码衍生化试剂,联合使用超声辅助分散液液微萃取技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速测定多巴胺（DA）、肾上腺素（EP）和去甲肾上腺素（NE）的分析方法。分别以d0-MASC和d3-MASC衍生微透析液样品和对照品,混合后采用分散液液微萃取技术富集净化,再进行UHPLC-MS/MS检测,以d3-MASC衍生物作为相应d0-MASC衍生物的内标物进行定量。结果表明,在p H 10.8乙腈水溶液中于37℃衍生反应3 min,即可实现待测物的完全分离与检测,3种儿茶酚胺化合物的线性范围为0.02~10.0 nmol/L,相关系数大于0.995,检出限为0.005~0.010 nmol/L,定量下限为0.018~0.040 nmol/L。该方法与已报道方法相比具有显著优势,能够满足大鼠脑微透析液中儿茶酚胺的检测要求。 展开更多

关键词 活体微透析 帕金森病 多反应监测模式(MRM) 稳定同位素标记

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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测肉制品中14种杂环胺 被引量：8

7

作者 王敏 郭德华 +1 位作者 丁卓平 姚劲挺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1377-1381,共5页

建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)同时测定肉制品中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品以乙腈提取,经Phenomenex strata-X-C小柱净化,甲醇-氨水(9∶1)洗脱,氮吹至干,经1 mL乙腈-水(1∶9)定容离心后上机测定,... 建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)同时测定肉制品中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品以乙腈提取,经Phenomenex strata-X-C小柱净化,甲醇-氨水(9∶1)洗脱,氮吹至干,经1 mL乙腈-水(1∶9)定容离心后上机测定,基质曲线内标法定量。结果表明,14种杂环胺在5～250μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.994 0,检出限(S/N=3)为0.59～3.27μg/kg。14种杂环胺在加标水平为10、50、250μg/kg时的回收率分别为69%～107%、67%～106%、76%～113%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.5%～15.6%、1.3%～11.8%、1.8%～9.7%。结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足肉制品中多种杂环胺残留同时检测的要求。 展开更多

关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS—IT—TOF) 肉制品 杂环胺(HAA)

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多巴胺在电沉积石墨烯修饰碳分子线电极上的电化学测定 被引量：3

8

作者 杨海旭 卢亚平 +3 位作者 施璠 谢海群 孙婆援 孙伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1122-1126,共5页

以分子线二苯乙炔为修饰剂和粘合剂制备了一种新型的碳糊电极-碳分子线电极（CMWE）,并以其为基底电极采用电化学还原法将石墨烯（GR）沉积到CMWE表面得到电沉积石墨烯修饰碳分子线电极（GR/CMWE）。考察了多巴胺（DA）在该修饰电极上... 以分子线二苯乙炔为修饰剂和粘合剂制备了一种新型的碳糊电极-碳分子线电极（CMWE）,并以其为基底电极采用电化学还原法将石墨烯（GR）沉积到CMWE表面得到电沉积石墨烯修饰碳分子线电极（GR/CMWE）。考察了多巴胺（DA）在该修饰电极上的电化学行为。实验结果显示DA在GR/CMWE上出现了1对峰形良好的氧化还原峰,与裸电极相比,该氧化还原峰的电流增大,峰电位差减小,表明修饰电极对DA的电化学反应有催化作用。在最佳实验条件下峰电流与DA浓度在8.0×10-7-2.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限（3σ）为2.55×10-7 mol/L。将该电极用于多巴胺注射液样品的检测,结果满意。 展开更多

关键词 石墨烯 碳分子线电极 多巴胺 电化学 示差脉冲伏安法

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氟、氯和甲基取代丁二酰亚胺的结构、红外光谱和热力学性质的密度泛函理论研究 被引量：7

9

作者 贡雪东 肖鹤鸣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期918-922,共5页

用密度泛函理论（ＤＦＴ）的Ｂ３ＬＹＰ方法（６－３１Ｇ＊基组），计算研究了丁二酰亚胺（ＳＩＭ）的氟、氯和甲基取代物（ＳＩＭＦ，ＳＩＭＣｌ和ＳＩＭＭｅ）的几何构型、电子结构、红外光谱和热力学性质，讨论了取代基效应．结果表... 用密度泛函理论（ＤＦＴ）的Ｂ３ＬＹＰ方法（６－３１Ｇ＊基组），计算研究了丁二酰亚胺（ＳＩＭ）的氟、氯和甲基取代物（ＳＩＭＦ，ＳＩＭＣｌ和ＳＩＭＭｅ）的几何构型、电子结构、红外光谱和热力学性质，讨论了取代基效应．结果表明，ＳＩＭＦ和ＳＩＭＣｌ均为平面构型，ＳＩＭＭｅ接近平面构型．羰基伸缩振动频率（νＣ＝Ｏ）均分裂为两个谱带，低频带出现在１７３４～１７７１ｃｍ－１，高频带出现在１７９２～１８２２ｃｍ－１，且前者强于后者．与ＳＩＭ相比，吸电子基（Ｆ和Ｃｌ）使νＣ＝Ｏ和偶极矩增大，推电子基（ＣＨ３）的影响正相反．由校正频率计算了２９８～８００Ｋ温度范围的热力学性质熵（Ｓ°）和热容（Ｃｐ°）． 展开更多

关键词 密度泛函理论 氟 氯 甲基 丁二酰亚胺 取代物 分子几何构型 红外光谱 热力学函数

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高效液相色谱/间接紫外检测法分离测定脂肪胺 被引量：6

10

作者 卜文 马亚杰 于泓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期203-207,共5页

建立了无紫外光吸收的脂肪胺的高效液相色谱/间接紫外检测分析方法.采用反相C18色谱柱,以对氨基苯酚盐酸盐-有机溶剂为流动相分离测定脂肪胺.研究了背景紫外吸收试剂、有机溶剂、对氨基苯酚盐酸盐对分离和测定的影响,并探讨了保留规律.... 建立了无紫外光吸收的脂肪胺的高效液相色谱/间接紫外检测分析方法.采用反相C18色谱柱,以对氨基苯酚盐酸盐-有机溶剂为流动相分离测定脂肪胺.研究了背景紫外吸收试剂、有机溶剂、对氨基苯酚盐酸盐对分离和测定的影响,并探讨了保留规律.结果表明,以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐水溶液（pH4.0）-甲醇（80∶20）作为流动相,在柱温30℃、流速1.0 mL/min时,甲胺、乙胺和丙胺3种化合物在14min内完全分离,检出限分别为0.38、0.59、0.81 mg/L.将方法应用于环境水样的测定,加标回收率为97.8％ ～99.1％,相对标准偏差均不大于1.8％. 展开更多

关键词 高效液相色谱法 脂肪胺 间接紫外检测 对氨基苯酚盐酸盐

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以度米芬为相转移催化剂合成苯甲酸 被引量：4

11

作者 庄雪梅 张玲 +3 位作者 赖冉 贾根光 尹翠 刘毅 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第22期11689-11690,共2页

[目的]采用高锰酸钾氧化法,研究季铵盐类化合物度米芬作为一种相转移催化剂合成苯甲酸的催化性能。[方法]分析比较反应温度、催化剂用量、高锰酸钾与甲苯的用量,对相转移催化剂度米芬和苄基三乙基氯化铵(TEBA)制备苯甲酸的催化性能的影... [目的]采用高锰酸钾氧化法,研究季铵盐类化合物度米芬作为一种相转移催化剂合成苯甲酸的催化性能。[方法]分析比较反应温度、催化剂用量、高锰酸钾与甲苯的用量,对相转移催化剂度米芬和苄基三乙基氯化铵(TEBA)制备苯甲酸的催化性能的影响。[结果]确定以度米芬作为相转移催化剂合成苯甲酸的最佳工艺条件为:高锰酸钾与甲苯的摩尔用量比为2.5:1.0,反应温度为90℃,反应时间可缩短至5h,收率达67.20%。[结论]通过对度米芬在苯甲酸合成中催化性能的研究,表明度米芬是一种新型的环境友好型相转移催化剂。 展开更多

关键词 度米芬 相转移催化剂 苯甲酸 合成 TEBA

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丁二酰亚胺的结构、振动频率和热力学性质计算 被引量：4

12

作者 贡雪东 肖鹤鸣 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第8期688-692,共5页

用密度泛函理论（ＤＦＴ）和从头计算（ａｂ ｉｎｉｔｉｏ）方法，在Ｂ３ＬＹＰ／６－３１Ｇ、Ｂ３ＬＹＰ／６－３１１Ｇ和ＭＰ２／６－３１１Ｇ水平上，全优化计算了了二酰亚胺的分子几何构型和电子结构．进行了简正振动频率分析并用... 用密度泛函理论（ＤＦＴ）和从头计算（ａｂ ｉｎｉｔｉｏ）方法，在Ｂ３ＬＹＰ／６－３１Ｇ、Ｂ３ＬＹＰ／６－３１１Ｇ和ＭＰ２／６－３１１Ｇ水平上，全优化计算了了二酰亚胺的分子几何构型和电子结构．进行了简正振动频率分析并用校正后的频率计算了２００－６００Ｋ温度范围的标准热力学函数，对计算结果进行了比较和讨论． 展开更多

关键词 丁二酰亚胺 红外振动频率 热力学 结构

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薄层色谱法分离分析N,N-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)己二胺产物 被引量：1

13

作者 张泽朋 张艳丽 +3 位作者 孟丽军 姜楠 罗胜铁 张建生 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期269-271,共3页

研究了用薄层色谱法分离分析N,N 双(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶)己二胺(简称哌啶胺)。该方法使用环己烷∶氨水∶甲醇∶乙醇∶异丙醇=2∶3∶4∶7∶8(V/V)为流动相(展开剂)、硅胶G为固定相、碘为显色剂,对哌啶胺的产物进行分离、分析,测定结... 研究了用薄层色谱法分离分析N,N 双(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶)己二胺(简称哌啶胺)。该方法使用环己烷∶氨水∶甲醇∶乙醇∶异丙醇=2∶3∶4∶7∶8(V/V)为流动相(展开剂)、硅胶G为固定相、碘为显色剂,对哌啶胺的产物进行分离、分析,测定结果最小的ΔRf>0.06。该方法较高效液相色谱法方便、简单,且费用低,试样不用作任何处理,分析结果可用来指导哌啶胺的合成研究和工业化生产。 展开更多

关键词 薄层色谱法 N N-双(2 2 6 6-四甲基-4-哌啶)己二胺 展开剂 哌啶胺 显色剂 哌啶胺

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Williamson反应合成2-月桂氧基-N,N-二甲基乙胺 被引量：1

14

作者 沈斌 陈洪龄 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期853-857,共5页

采用Williamson合成方法,以N,N-二甲基乙醇胺(C4H11NO)、氯代十二烷(C12H25Cl)及固碱(KOH)为原料,环己烷为带水剂,合成了2-月桂氧基-N,N-二甲基乙胺(C16H35NO)。对影响醚化反应各因素:原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂的种类进... 采用Williamson合成方法,以N,N-二甲基乙醇胺(C4H11NO)、氯代十二烷(C12H25Cl)及固碱(KOH)为原料,环己烷为带水剂,合成了2-月桂氧基-N,N-二甲基乙胺(C16H35NO)。对影响醚化反应各因素:原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂的种类进行了探讨。用气相色谱法分析了产物含量,并用FT-IR、GC-MS和元素分析表征了产物结构。实验结果表明最佳工艺条件为:n(C4H11NO)∶n(C12H25Cl)∶n(KOH)=1.7∶1.0∶0.6;醚化反应温度:100℃;醚化反应时间:6h;催化剂:PEG-400(5mol%KOH),在此条件下2-月桂氧基-N,N-二甲基乙胺收率可达84.4%。 展开更多

关键词 2-月桂氧基-N N-二甲基乙胺 N N-二甲基乙醇胺 氯代十二烷 Williamson反应

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新型反相分配及强阳离子交换固相萃取材料对三聚氰胺的吸附性能研究

15

作者 李永飞 邵华 +4 位作者 金芬 金茂俊 佘永新 王珊珊 王静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1349-1355,共7页

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术研究了新型反相分配和强阳离子交换固相萃取柱的性能,确定了该新型固相萃取柱的最佳p H值、最佳流速、最大吸附容量及饱和吸附容量。研究了新型固相萃取柱对三聚氰胺在不同起始浓度下的吸附... 采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术研究了新型反相分配和强阳离子交换固相萃取柱的性能,确定了该新型固相萃取柱的最佳p H值、最佳流速、最大吸附容量及饱和吸附容量。研究了新型固相萃取柱对三聚氰胺在不同起始浓度下的吸附动力学和不同温度下的吸附热力学性能,并对吸附等温线数据进行了拟合。结果显示:该新型固相萃取柱的最佳吸附p H值为5.0,最佳流速为1.0 m L/min,最佳洗脱体积为1.0 m L,最大吸附量为900μg。30℃下该萃取柱的饱和吸附容量为81.45μg/mg。该吸附过程符合准二级动力学吸附模型,吸附等温线符合Langmuir吸附模型,且该过程为自发进行的吸热反应。 展开更多

关键词 新型反相分配和强阳离子固相萃取材料 吸附性能 三聚氰胺 高效液相色谱-串联质谱

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8种生物胺盐核磁共振法纯度定值 被引量：14

16

作者 张伟 黄亮 +5 位作者 徐瑞峰 涂光忠 黄挺 戴新华 何雅娟 李红梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期940-945,共6页

建立了核磁共振氢谱法(1H NMR)测定盐酸精胺、盐酸亚精胺、盐酸组胺、盐酸腐胺、盐酸尸胺、盐酸2-苯乙胺、盐酸酪胺和盐酸章胺8种生物胺盐酸盐纯度的定值方法。8种生物胺盐酸盐采用1H,1H-1H COSY谱对氢进行了归属,选择国家二级标准物质... 建立了核磁共振氢谱法(1H NMR)测定盐酸精胺、盐酸亚精胺、盐酸组胺、盐酸腐胺、盐酸尸胺、盐酸2-苯乙胺、盐酸酪胺和盐酸章胺8种生物胺盐酸盐纯度的定值方法。8种生物胺盐酸盐采用1H,1H-1H COSY谱对氢进行了归属,选择国家二级标准物质尼泊金乙酯(GBW(E)100064)为内标对8种生物胺盐酸盐进行纯度测定,并考察了不同实验参数对准确定量的影响,以标准物质尼泊金乙酯和对硝基甲苯对实验参数进行考察。实验结果显示,弛豫时间是影响定量的主要因素,准确定量时应采用远大于5倍T1(90度脉冲宽度)的弛豫时间,而脉冲宽度对定量结果无影响,但小的脉冲宽度可在确保定量准确性的前提下缩短弛豫时间。采用优化后的实验参数条件对8种生物胺盐酸盐进行定值,其纯度分别为99.0%,99.1%,99.4%,99.1%,99.3%,99.6%,99.6%,93.3%,相对标准偏差分别为0.2%,0.2%,0.3%,0.2%,0.2%,0.1%,0.2%,0.3%。 展开更多

关键词 生物胺盐酸盐 生物胺 定量核磁共振法 核磁共振法 纯度定值

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MALDIMSI在脂质组学研究中的应用 被引量：3

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作者 李石磊 张阳阳 +3 位作者 关明 杨慧 魏妍波 赵镇文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期170-177,共8页

脂质组学概念自2003年被提出以来,其已成为研究生物体、组织或细胞中脂质的结构、功能及代谢途径的一门学科。脂质的种类众多,同时结构非常复杂,脂质的分析充满了困难和挑战。基质辅助激光解吸电离质谱成像(MALDI MSI)分析技术不仅可以... 脂质组学概念自2003年被提出以来,其已成为研究生物体、组织或细胞中脂质的结构、功能及代谢途径的一门学科。脂质的种类众多,同时结构非常复杂,脂质的分析充满了困难和挑战。基质辅助激光解吸电离质谱成像(MALDI MSI)分析技术不仅可以进行物质鉴定,而且可对被分析物进行空间分布成像,近年来,该技术广泛地应用于脂质组学的研究。该文介绍了MALDI MSI在脂质组学研究中的样品处理、基质喷涂及应用方面的研究进展,并就目前存在的问题及解决方案进行了探讨,以期扩展MALDI MSI的应用范围。 展开更多

关键词 基质辅助激光解吸电离质谱成像 脂质组学 样品制备 基质 标志物 综述

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基于CdSe/ZnS量子点构建多巴胺荧光检测方法的研究 被引量：13

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作者 申晨凡 张直峰 +1 位作者 郭瑜桉 闫桂琴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期949-954,共6页

以CdSe/ZnS量子点为荧光探针,基于多巴胺对CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭效应,建立了一种可快速测定多巴胺的荧光检测方法。在最优实验条件下（pH7.4,反应时间20min）,多巴胺浓度在0.01～0.7μmol/L范围内与CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭强度比... 以CdSe/ZnS量子点为荧光探针,基于多巴胺对CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭效应,建立了一种可快速测定多巴胺的荧光检测方法。在最优实验条件下（pH7.4,反应时间20min）,多巴胺浓度在0.01～0.7μmol/L范围内与CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭强度比值呈良好的线性关系（r=0.996）,方法检出限为1.6×10-4μmol/L,相对标准偏差为1.2%。与文献报道的方法相比,该方法的检出限更低,更为灵敏,可用于多巴胺注射液及人体尿样中多巴胺的快速检测。 展开更多

关键词 CdSe/ZnS量子点 多巴胺 荧光 检测

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基于聚溴酚蓝-石墨烯复合膜修饰电极的多巴胺电化学传感器 被引量：3

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作者 陈苏靖 李芳芳 +4 位作者 钟云秀 吴白云 胡岱玉 郑伟 郑冬云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1066-1071,共6页

借助于简单可控的滴涂成膜和在线电聚合方法,将溴酚蓝和石墨烯修饰到玻碳电极表面,制备出聚溴酚蓝（PBPB）-石墨烯（GO）复合膜修饰玻碳电极（GCE）,即多巴胺（DA）电化学传感器。研究表明,PBPB-GO复合膜对DA的电化学还原具有良好的催... 借助于简单可控的滴涂成膜和在线电聚合方法,将溴酚蓝和石墨烯修饰到玻碳电极表面,制备出聚溴酚蓝（PBPB）-石墨烯（GO）复合膜修饰玻碳电极（GCE）,即多巴胺（DA）电化学传感器。研究表明,PBPB-GO复合膜对DA的电化学还原具有良好的催化作用。电化学交流阻抗表征结果显示,相对于裸GCE和PBPB/GCE,PBPB/GO/GCE具有较低的表面电阻,有利于加快电子传递;扫描电镜表征结果显示,PBPB/GO/GCE具有疏松多孔的结构,有利于对DA的富集。对DA在PBPB/GO/GCE上的电化学传感机理进行考察,结果显示其电化学反应是一个受吸附控制且有质子参与的过程。对DA的检测条件进行优化,溴酚蓝的最佳聚合圈数为15,石墨烯（2 mg/m L）的最佳修饰量为2μL,最佳检测底液为0.1 mol/L Na2HPO4-Na H2PO4缓冲溶液（p H 6.0）。在最优检测条件下,DA的检测线性范围为5.0×10-8~2.0×10-4mol/L,检出限低至1.0×10-8mol/L。DA电化学传感器具有良好的稳定性和重现性,灵敏度高,选择性好。将该传感器用于多巴胺注射液中DA含量的测定,结果满意。 展开更多

关键词 聚溴酚蓝 石墨烯 玻碳电极 多巴胺 电化学传感器

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高效液相色谱-电化学检测法研究大蒜素对百草枯中毒小鼠脑组织中单胺类神经递质含量的影响 被引量：4

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作者 檀笑昕 张淑娟 +4 位作者 刘坤 张铧尹 连靠奇 徐向东 康维钧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1069-1074,共6页

建立了单胺类神经递质的高效液相色谱-电化学检测方法,探讨了大蒜素对百草枯中毒小鼠脑组织内的单胺类神经递质及其代谢产物的影响。健康ICR小鼠随机分为4组:正常对照(Con)组、大蒜素(DAS)组、百草枯染毒(PQ)组和大蒜素治疗(PQ+DAS)组,... 建立了单胺类神经递质的高效液相色谱-电化学检测方法,探讨了大蒜素对百草枯中毒小鼠脑组织内的单胺类神经递质及其代谢产物的影响。健康ICR小鼠随机分为4组:正常对照(Con)组、大蒜素(DAS)组、百草枯染毒(PQ)组和大蒜素治疗(PQ+DAS)组,每组6只。PQ组灌胃PQ 35 mg/kg建立中毒模型,Con组和DAS组灌服同体积生理盐水。DAS组和PQ+DAS组小鼠于造模2、26、50 h后腹腔内各注射1次DAS(25 mg/kg),PQ组和正常组小鼠腹腔内注射等量无菌生理盐水。造模12 h后处死小鼠。收集小鼠脑组织样品并称重,处理后进样。色谱分析采用Acclaim 120 C18(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以离子对缓冲盐溶液-甲醇(93∶7,体积比)为流动相,流速为0.27 m L/min;电化学检测器检测,工作电压为450 m V。结果表明,与正常组和DAS组比较,PQ组部分神经递质水平降低;DAS治疗后能够改变上述生化指标的变化;与PQ组相比,PQ+DAS组神经递质含量增高,差异均具有统计学意义(P<0.05)。脑组织样品中5-HT、DA、5-HIAA、DOPAC和HVA低、中、高3水平的加标回收率均为79.8%~112.1%,相对标准偏差(RSD)小于10%。实验表明,大蒜素对百草枯中毒后小鼠体内含量降低的神经递质有明显的上调作用。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电化学检测 百草枯 大蒜素 单胺类神经递质

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