CO气相催化偶联合成草酸二乙酯动力学 被引量：39

1

作者 马新宾 许根慧 +1 位作者 陈锦文 陈洪钫 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1995年第1期50-56,共7页

以工业应用为背景,研究了CO在钯系双金属催化剂上气相催化偶联合成草酸二乙酯的动力学特性。得出其速率控制步骤为CO吸附控制,并且认为在催化剂表面上存在烷氧羰基中间体COOR,进一步缔合生成草酸二乙酯,提出了机理型的动力学方程,并据... 以工业应用为背景,研究了CO在钯系双金属催化剂上气相催化偶联合成草酸二乙酯的动力学特性。得出其速率控制步骤为CO吸附控制,并且认为在催化剂表面上存在烷氧羰基中间体COOR,进一步缔合生成草酸二乙酯,提出了机理型的动力学方程,并据此对反应历程做了探讨。 展开更多

关键词 一氧化碳 草酸二乙酯 催化偶联 动力学 乙酸酯

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CO和CH_30N0在Al_20_3负载钯铜合金催化剂上合成草酸二甲酯的原位红外光谱研究 被引量：11

2

作者 梁贤振 赵维君 +4 位作者 杨瑞华 冯鸣华 王忠文 马新宾 徐根慧 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第5期777-781,共5页

利用原位红外光谱技术研究了常压下CO和CH3ONO多相催化合成草酸二甲酯的反应．发现在草酸二甲酯生成的同时还存在副反应，副产物NO继续与CO反应生成CO2和N2O．铜在合金催化剂中起辅助作用，铜分散把，使CO桥式吸附减少，线式吸附增多．... 利用原位红外光谱技术研究了常压下CO和CH3ONO多相催化合成草酸二甲酯的反应．发现在草酸二甲酯生成的同时还存在副反应，副产物NO继续与CO反应生成CO2和N2O．铜在合金催化剂中起辅助作用，铜分散把，使CO桥式吸附减少，线式吸附增多．主反应与CO桥式吸附无关，而副反应却依赖于CO的桥式吸附．CO线式吸附具有更高的反应活性． 展开更多

关键词 草酸二甲酯 一氧化碳 多相催化 钯 铜 催化剂

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马来酸酐与十八醇酯化反应研究 被引量：17

3

作者 胡合贵 戚国荣 +2 位作者 李新华 周孝瑞 徐建平 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第5期466-469,共4页

本文以对甲苯磺酸为催化剂，讨论了催化剂用量、反应温度等对马来酸单酯及马来酸酐与十八醇酯化反应的影响，发现当催化剂用量大于1．7g时，反应速率与催化剂用量无关。在本实验反应体系下，测定了各步反应的活化能，验证了反应动力学... 本文以对甲苯磺酸为催化剂，讨论了催化剂用量、反应温度等对马来酸单酯及马来酸酐与十八醇酯化反应的影响，发现当催化剂用量大于1．7g时，反应速率与催化剂用量无关。在本实验反应体系下，测定了各步反应的活化能，验证了反应动力学方程：d[C]／dt＝13575[A][B]exp（-1202／T）-61700[B][C]exp（-4478／T）；d[D]／dt＝61700[B][C]exp（-4478／T） 展开更多

关键词 动力学 酯化 马来酸酐 十八醇 单十八醇酯

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硫酸氢钠催化合成肉桂酸酯 被引量：12

4

作者 管仕斌 文瑞明 +1 位作者 俞善信 张鲁西 《湖南师范大学自然科学学报》 EI CAS 北大核心 2003年第4期51-53,共3页

利用一水硫酸氢钠为催化剂,使肉桂酸与醇类发生酯化反应合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯,测定了各种酯的沸点(或熔点)、折射率、元素组成和红外光谱.

关键词 硫酸氢钠 催化 合成 肉桂酸酯 醇 酯化反应

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以磷钨酸为催化剂的丁二酸二丁酯的合成及其动力学研究 被引量：8

5

作者 孙晓波 黄强 +2 位作者 任珂 封洋 刘国际 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期627-632,共6页

采用磷钨酸为催化剂、甲苯为带水剂,以丁二酸和丁醇合成丁二酸二丁酯。利用均匀设计实验考察醇酸摩尔比、带水剂用量、催化剂用量、反应时间因素对收率的影响,筛选出最佳工艺条件:醇酸摩尔比为3.0:1;催化剂用量为酸质量的1.1%;带水剂用... 采用磷钨酸为催化剂、甲苯为带水剂,以丁二酸和丁醇合成丁二酸二丁酯。利用均匀设计实验考察醇酸摩尔比、带水剂用量、催化剂用量、反应时间因素对收率的影响,筛选出最佳工艺条件:醇酸摩尔比为3.0:1;催化剂用量为酸质量的1.1%;带水剂用量为体系总质量的22%;反应时间为2h,丁二酸二丁酯收率可达99.47%以上。对实验数据进行回归处理,获得不同反应条件下动力学参数,结果表明,该酯化反应服从二级不可逆动力学模型。反应表观活化能Ea=80.435kJ·mol-1,指前因子k0=7.066×108mol-1·L·min-1。 展开更多

关键词 丁二酸二丁酯 合成 均匀设计 动力学

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复合型固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-ZrO_2合成马来酸双酯 被引量：36

6

作者 王潍平 吕连海 杨锦宗 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1990年第5期312-317,共6页

合成了新型的复合无机固体超强酸 SO_4^(2-)/TiO_2-ZrO_2,把它作为催化剂用于马来酸双酯的合成,其反应速度快,工艺简单,与催化剂硫酸相比,副反应少,对设备腐蚀小。此催化剂不怕水,再生容易,可反复使用。用气相色谱、红外光谱、核磁共振... 合成了新型的复合无机固体超强酸 SO_4^(2-)/TiO_2-ZrO_2,把它作为催化剂用于马来酸双酯的合成,其反应速度快,工艺简单,与催化剂硫酸相比,副反应少,对设备腐蚀小。此催化剂不怕水,再生容易,可反复使用。用气相色谱、红外光谱、核磁共振对酯化产物进行了分析鉴定。对催化剂的表面性质进行了考查,并与催化酯化的活性、选择性进行了关联,其结果显示了很好的一致性。 展开更多

关键词 马来酸双酯 固体超强酸 复合型

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磷钨酸催化合成癸二酸二乙酯的研究 被引量：43

7

作者 林进 张艳峰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期86-87,93,共3页

磷钨酸作为癸二酸和乙醇的酯化催化剂，性能优于硫酸。经实验确定了最佳反应条件为醇、酸物质的量比为４－０∶１ ，磷钨酸用量是酸质量的４ ％ ，反应时间４ ｈ ，酯化率达９６－８５ ％ ，选择性９９－８ ％ ，产品纯度达９８ ％ 以... 磷钨酸作为癸二酸和乙醇的酯化催化剂，性能优于硫酸。经实验确定了最佳反应条件为醇、酸物质的量比为４－０∶１ ，磷钨酸用量是酸质量的４ ％ ，反应时间４ ｈ ，酯化率达９６－８５ ％ ，选择性９９－８ ％ ，产品纯度达９８ ％ 以上，并且催化剂可以重复使用多次。 展开更多

关键词 癸二酸二乙酯 磷钨酸 催化 合成 二元酸酯

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一氧化碳气相催化偶联合成草酸二乙酯的研究 被引量：13

8

作者 陈锦文 马新宾 许根慧 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1994年第1期37-42,共6页

在固定床反应器中对一氧化碳气相催化偶联合成草酸二乙酯的双金属钯系催化剂进行了活性评价。研究结果表明，所研制的催化剂具有较高的活性、选择性和稳定性，具有工业开发价值；在较高的反应温度和浓度下，亚硝酸乙酯易分解而使一氧化... 在固定床反应器中对一氧化碳气相催化偶联合成草酸二乙酯的双金属钯系催化剂进行了活性评价。研究结果表明，所研制的催化剂具有较高的活性、选择性和稳定性，具有工业开发价值；在较高的反应温度和浓度下，亚硝酸乙酯易分解而使一氧化碳转化率和草酸二乙酯空时收率下降；在原料气中加入适量的乙醇有助于提高草酸二乙酯的空时收率。提出了一氧化碳气相催化偶联合成草酸二乙酯的适宜的工艺条件。 展开更多

关键词 草酸二乙酯 一氧化碳 催化 偶联

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高效液相色谱法测定防霉剂富马酸二甲酯 被引量：22

9

作者 刘升一 苏柯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期180-181,共2页

报道了用高效液相色谱法测定新型防霉剂富马酸二甲酯（ＤＭＦ）。固定相ＭｉｃｒｏｐａｋＭＧＨ，５μ，ｃａｐ４．００ｍｍ×３００．０ｍｍ，流动相：乙醇－水（９０∶１０，Ｖ／Ｖ），紫外检测器，检测波长２１６ｎｍ。在进样量... 报道了用高效液相色谱法测定新型防霉剂富马酸二甲酯（ＤＭＦ）。固定相ＭｉｃｒｏｐａｋＭＧＨ，５μ，ｃａｐ４．００ｍｍ×３００．０ｍｍ，流动相：乙醇－水（９０∶１０，Ｖ／Ｖ），紫外检测器，检测波长２１６ｎｍ。在进样量为０．０３６～２．９６０μｇ范围内，进样量与峰面积呈线性关系，回归方程Ｙ＝３．２１５×１０－６Ｘ－０．０４７９７，相关系数ｒ＝０．９９９６，标准偏差３．２×１０－４。 展开更多

关键词 防霉剂 富马酸二甲酯 HPLC DMF 分析

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富马酸二甲酯的合成 被引量：7

10

作者 俞善信 欧植泽 李善吉 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 1997年第3期45-48,共4页

马来酸酐与甲醇在强酸性阳离子交换树脂催化作用下发生酯化反应，所得产物马来酸二甲酯再在溴存在下经光照即可异构化成富马酸二甲酯．该法具有操作简便、反应条件温和、产物纯度高等优点．

关键词 富马酸二甲酯 马来酸酐 甲醇 合成 酯化反应

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硫酸氢钠催化合成己二酸二乙酯 被引量：6

11

作者 文瑞明 丁亮中 +1 位作者 罗新湘 俞善信 《应用化工》 CAS CSCD 2001年第4期21-22,共2页

在一水硫酸氢钠存在下 ,由乙醇和己二酸通过酯化合成了高收率的己二酸二乙酯。研究了溶剂、一水硫酸氢钠和乙醇用量对己二酸二乙酯收率的影响。当己二酸、乙醇和硫酸氢钠的物质的量之比为 1∶5∶0 2 ,苯为溶剂 ,回流分水 10 0min ,酯... 在一水硫酸氢钠存在下 ,由乙醇和己二酸通过酯化合成了高收率的己二酸二乙酯。研究了溶剂、一水硫酸氢钠和乙醇用量对己二酸二乙酯收率的影响。当己二酸、乙醇和硫酸氢钠的物质的量之比为 1∶5∶0 2 ,苯为溶剂 ,回流分水 10 0min ,酯收率达 97 0 %。并用折射率。 展开更多

关键词 已二酸二乙酯 合成 硫酸氢钠 催化

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反-丁烯二酸二甲酯的合成研究 被引量：27

12

作者 史好新 王忠义 《精细化工》 EI CAS CSCD 1990年第6期12-13,53,共3页

本文讨论了更-丁烯二酸二甲酯的合成最佳反应条件,反-丁烯二酸:甲醇=1:6(摩尔比),浓硫酸用量为反-丁烯二酸的10％,加热回流10小时。并确定二氯甲烷为较好溶剂,使反-丁烯二酸二甲酯的产率达到了92％以上。

关键词 丁烯二酸 二甲酯 合成

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富马酸酯的合成及其薄层分析 被引量：27

13

作者 郑之詹 傅晓明 《精细化工》 EI CAS CSCD 1990年第2期73-76,共4页

以马来酐为原料合成了富马酸-甲酯、富马酸-甲酯钠、富马酸-甲酯钾、富马酸二甲酯、富马酸二乙酯,富马酸二正丁酯等化合物。并对其中的富马酸二甲酯的合成进行了较详尽的研究,利用薄层色谱法探讨了反应历程和确定了反应终点,

关键词 富马酸酯 食品防腐剂 薄层分析

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2,3-二氰基-2,3-二(p-取代苯基)丁二酸二乙酯的合成及其在苯乙烯中的分解 被引量：5

14

作者 杨第伦 齐陈泽 +1 位作者 李兆龙 刘有成 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第12期1623-1626,共4页

合成了2,3-二氰基-2,3-二(p-X苯基)丁二酸二乙酯(X=OCH_3,CH_3,Cl,NO_2),分离出它们的meso和dl异构体。经元素分析、~1H NMR、IR、MS和X射线晶体结构分析确定了各异构体的结构和构型。在100℃测定了各异构体在苯乙烯中的分解速率常数k_d... 合成了2,3-二氰基-2,3-二(p-X苯基)丁二酸二乙酯(X=OCH_3,CH_3,Cl,NO_2),分离出它们的meso和dl异构体。经元素分析、~1H NMR、IR、MS和X射线晶体结构分析确定了各异构体的结构和构型。在100℃测定了各异构体在苯乙烯中的分解速率常数k_d,结果表明,除X=OCH_3外,meso异构体的k_d均比dl异构体的大,除X=NO_2外,苯环对位取代基对k_d的影响顺序为OCH_3>CH_3>Cl>H, 展开更多

关键词 丁二酸二乙酯 苯乙烯 合成 分解

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多光子激发荧光与毛细管电泳联用的实验研究 被引量：3

15

作者 孙云旭 朱峰 马万云 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期502-505,共4页

将多光子激发荧光探测与毛细管电泳技术相结合,研制了多光子激发荧光 毛细管电泳联用装置。这种方法可以高效快速的分离检测复杂样品中多种不同的荧光分子。作者对5HT ,FAD ,NADH这三种重要的生物分子,不用染料标记,分别用双光子激发和... 将多光子激发荧光探测与毛细管电泳技术相结合,研制了多光子激发荧光 毛细管电泳联用装置。这种方法可以高效快速的分离检测复杂样品中多种不同的荧光分子。作者对5HT ,FAD ,NADH这三种重要的生物分子,不用染料标记,分别用双光子激发和三光子激发,进行了直接的分离、识别和检测。得到的检测限分别是5HT 1. 0×10 -6mol·L-1,FAD 7. 4×10 -7mol·L-1,NADH 9. 8×10 -7mol·L-1。5HT的检测限比紫外吸收低2个数量级;FAD和NADH的检测限比紫外吸收低1个数量级。 展开更多

关键词 激发荧光 实验研究 毛细管电泳技术 NADH 紫外吸收 多光子激发 双光子激发 检测限 荧光探测 联用装置 荧光分子 复杂样品 分离检测 生物分子 FAD 数量级

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钯催化羰基化合成丙二酸二乙酯 被引量：7

16

作者 宋伟红 姜玄珍 +1 位作者 吴墨 杜志明 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期38-41,共4页

以Pd(Ph3P)4为催化剂, 在相转移条件下, 高产率地合成了丙二酸二乙酯。讨论了温度、碱的种类与浓度、催化剂及相转移催化剂对丙二酸二乙酯收率的影响。通过对常压下反应动力学数据的分析,得出该反应为准一级反应,求得了常压下的反应动... 以Pd(Ph3P)4为催化剂, 在相转移条件下, 高产率地合成了丙二酸二乙酯。讨论了温度、碱的种类与浓度、催化剂及相转移催化剂对丙二酸二乙酯收率的影响。通过对常压下反应动力学数据的分析,得出该反应为准一级反应,求得了常压下的反应动力学方程和表观活化能,并提出可能的反应机理。 展开更多

关键词 丙二酸二乙酯 羰基化 相转移催化剂 反应动力学 反应机理 钯催化剂 催化合成

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柠檬酸正三丁酯酯化合成动力学研究 被引量：4

17

作者 周彤 李军 +1 位作者 陈夷 高浩其 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期211-216,共6页

以固体酸 XH- 10 2为催化剂 ,测定不同加料醇酸比下柠檬酸的酯化反应转化率 ,以此确定动力学的控制步骤 ;测定不同反应温度下的柠檬酸转化率和反应平衡常数 ,以确定动力学方程中的待定参数 。

关键词 柠檬酸正三丁酯 增塑剂 动力学 酯化 合成

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SO_4^(2-)改性锆交联粘土固体酸合成条件的研究 被引量：2

18

作者 林绮纯 郭锡坤 +2 位作者 付丽华 黄业权 林维明 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期12-15,共4页

用聚羟基锆离子交换Na基膨润土中的水合钠离子 ,再引入SO2 4作促进剂进行改性 ,制备了SO2 4改性锆交联粘土固体酸催化剂SO2 4/Zr -CLC ,以柠檬酸和正丁醇酯化反应为探针 ,考察了催化剂的制备条件对其催化活性的影响。实验结果表明 ,... 用聚羟基锆离子交换Na基膨润土中的水合钠离子 ,再引入SO2 4作促进剂进行改性 ,制备了SO2 4改性锆交联粘土固体酸催化剂SO2 4/Zr -CLC ,以柠檬酸和正丁醇酯化反应为探针 ,考察了催化剂的制备条件对其催化活性的影响。实验结果表明 ,当Zr4+ /clay中的Zr4+ 含量为 3mmol/ g ,Zr4+ 溶液初浓度为 0 5mol/L ,SO2 4/clay的SO2 4质量分数为 30 % ,5 0 0℃焙烧 2h时所制得的催化剂具有较好的催化活性 ,能使柠檬酸的转化率达 96 6 0 %。 展开更多

关键词 改性 锆交联粘土 固体酸 催化活性 酯化 硫酸 催化剂 合成 柠檬酸三丁酯

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乳酸乙酯对映体纯度的气相色谱法测定 被引量：2

19

作者 李慧青 宗敏华 熊冬生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期45-46,共2页

用气相色谱法 (手性毛细管柱 )成功地测定了乳酸乙酯的对映体纯度 ;测定 (± )_乳酸乙酯的相对标准偏差为0.13%～0.66% ,相对误差为0.045 %～4.0% ;该法具有高效、高选择性、高灵敏度、操作简便等优点。

关键词 气相色谱 乳酸乙酯 对映体 纯度 测定 分离 食用香料

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meso和dl 2,3-二氰基-2,3-二(p-取代苯基)丁二酸二乙酯的~1H NMR研究 被引量：2

20

作者 杨第伦 齐陈泽 +2 位作者 崔育新 党海山 刘有成 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第12期1627-1630,共4页

测定了meso和dl 2,3-二氰基-2,3-二(p-X苯基)丁二酸二乙酯(X=OCH_3,CH_3,H,Cl,NO_2)的~1H NMR谱及X为CH_3相应二乙酯的~1H Noesy谱。在meso和dl异构体中,苯环m-~1H的化学位移与p-X的Hammett基团常数σ呈线性关系,c^1H的化学位移仅受分... 测定了meso和dl 2,3-二氰基-2,3-二(p-X苯基)丁二酸二乙酯(X=OCH_3,CH_3,H,Cl,NO_2)的~1H NMR谱及X为CH_3相应二乙酯的~1H Noesy谱。在meso和dl异构体中,苯环m-~1H的化学位移与p-X的Hammett基团常数σ呈线性关系,c^1H的化学位移仅受分子构型的影响,;△δdl-meso为负值,乙氧基中CH_2和CH_3的质子化学位移也只受分子构型的影响,△δdl-meso均为正值。 展开更多

关键词 丁二酸二乙酯 NMR 化学位移

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