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热解石墨管——电热原子吸收法直接测定植物样品中微量锗 被引量:9
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作者 梁淑轩 孙汉文 +2 位作者 康维钧 哈婧 申世刚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期130-132,共3页
研究了植物样品中微量锗的测定方法,选择了仪器最佳条件;考察了不同基体改进剂对灵敏度的影响,以钯为改进剂,最高允许灰化温度和原子化温度分别为1200和2500℃,方法相对标准偏差为3.11%,利用热解石墨管测定了灵芝标准品和香菇中的锗,结... 研究了植物样品中微量锗的测定方法,选择了仪器最佳条件;考察了不同基体改进剂对灵敏度的影响,以钯为改进剂,最高允许灰化温度和原子化温度分别为1200和2500℃,方法相对标准偏差为3.11%,利用热解石墨管测定了灵芝标准品和香菇中的锗,结果令人满意。 展开更多
关键词 热解石墨管-电热原子吸收法 测定 植物样品 灵敏度 钯改进剂
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芦丁-锗配合物及其自由基清除活性研究 被引量:13
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作者 保志娟 丁中涛 +1 位作者 曹秋娥 邹永明 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2005年第3期263-266,共4页
芦丁是存在于多种植物中的天然多羟基黄酮苷,能与多种金属离子形成配合物。本文采用紫外分光度法考察了芦丁与锗离子的配位作用,并研究了芦丁锗配合物清除超氧自由基和DPPH自由基的作用。结果显示在KH2PO4NaOH(pH6.70)的缓冲液中,芦丁... 芦丁是存在于多种植物中的天然多羟基黄酮苷,能与多种金属离子形成配合物。本文采用紫外分光度法考察了芦丁与锗离子的配位作用,并研究了芦丁锗配合物清除超氧自由基和DPPH自由基的作用。结果显示在KH2PO4NaOH(pH6.70)的缓冲液中,芦丁与锗离子能形成1∶1的配合物,其K稳=107.46,同时配合物显示有较好的自由基清除活性。 展开更多
关键词 锗配合物 芦丁 活性研究 DPPH自由基 自由基清除活性 紫外分光度法 超氧自由基 金属离子 配位作用 锗离子 黄酮苷 多羟基 缓冲液 显示
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苯基荧光酮荧光分光光度法测定痕量锗的研究 被引量:13
3
作者 李炳焕 王桂华 +1 位作者 贾静娴 刘会媛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期242-244,共3页
A new fluorescence spectrophotometric method has been studied for the determination of trace germanium with phenylfluorone.It is found that at the presence of CTMAB,in the buffer solution of pH=5.1 HAc NaAc,phenylfluo... A new fluorescence spectrophotometric method has been studied for the determination of trace germanium with phenylfluorone.It is found that at the presence of CTMAB,in the buffer solution of pH=5.1 HAc NaAc,phenylfluorone forms micelle complex with germanium.The fluorescence intensity of phenylfluorone was increased.But it was unstable.When acidity of system is up to 0.3mol/L,the fluorescence is stable and the sensitivity is higher.The excitation wavelength and the emission wavelength is 477nm and 525nm respectively.The detecion limits of germanium is up to 0.05μg/L.The range of determination for germanium is 0.2~2.0μg/L.The relative standard variation of 13 determination of 0.5μg/L germanium was 6%.The average recoveries of germanium added to sample were in the range of 95%~110%.The method has applied to the determination of germanium in flyash sample with satisfactory results. 展开更多
关键词 苯基荧光酮 荧光法 粉煤灰 测定 痕量分析
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石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中微量锗 被引量:9
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作者 鲍长利 连洪洲 +2 位作者 陈博 黎烨 刘亚杰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期536-538,共3页
采用钼酸铵浸渍处理石墨管 ,研究了苯基荧光酮为螯合剂 ,四氯化碳为萃取剂 ,N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)为反萃取剂的萃取富集锗的新方法 ,用硝酸镍作为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收光谱法直接测定各种生物样品中微量锗。方法绝对灵敏度 (1... 采用钼酸铵浸渍处理石墨管 ,研究了苯基荧光酮为螯合剂 ,四氯化碳为萃取剂 ,N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)为反萃取剂的萃取富集锗的新方法 ,用硝酸镍作为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收光谱法直接测定各种生物样品中微量锗。方法绝对灵敏度 (1%吸收 )为 1.67× 10 - 11g ,相对标准偏差 3.5 4 %~ 6.15 % ,回收率为 96%~ 10 2 % 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 基体改进剂 萃取富集 Ge-PF螯合物
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原子荧光光谱法测定地质样品中的痕量锗 被引量:20
5
作者 肖灵 张培新 胡月华 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期231-234,共4页
分析了溶矿过程中HNO3、H2SO4、HClO4、H3PO4等对Ge的影响,采用AgNO3滤气装置消除气相干扰,测定了地质样品中的痕量锗,方法检出限为0.06μg/g,用土壤国家一级标准物质GBW07401~GBW07408验证方法,结果与标准值相符,其相对标准偏差(RSD,n... 分析了溶矿过程中HNO3、H2SO4、HClO4、H3PO4等对Ge的影响,采用AgNO3滤气装置消除气相干扰,测定了地质样品中的痕量锗,方法检出限为0.06μg/g,用土壤国家一级标准物质GBW07401~GBW07408验证方法,结果与标准值相符,其相对标准偏差(RSD,n=12)为3.66%~6.11%。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 地质样品 痕量锗 气相干扰
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锗-芦丁极谱络合吸附波的研究 被引量:15
6
作者 张成志 贺维军 李南强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第1期31-34,共4页
在醋酸盐缓冲底液中,可获得Ge-芦丁的2个灵敏的络合吸附波P_1和P_2,分别对应于络合物中Ge(Ⅳ)还原至Ge(Ⅱ)再还原至Ge(0)。两波的检出限分别为8.0×10^(-8)和4.0×10^(-8)mol/L... 在醋酸盐缓冲底液中,可获得Ge-芦丁的2个灵敏的络合吸附波P_1和P_2,分别对应于络合物中Ge(Ⅳ)还原至Ge(Ⅱ)再还原至Ge(0)。两波的检出限分别为8.0×10^(-8)和4.0×10^(-8)mol/L。测得电活性络合物的组成为Ge:Rt=1:3,表面电极反应的速率常数(k_s)_1=10.5s^(-1),(k_s)_2=1.9s^(-1)。还测定了有机锗口服液中锗的含量。 展开更多
关键词 芦丁 极谱 络合吸附波 单扫极谱
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铕(Ⅲ)-色氨酸-苯并咪唑三元配合物的光谱和电化学表征 被引量:14
7
作者 吴惠霞 王则民 +1 位作者 王惠莲 章宗穰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期37-40,共4页
应用红外光谱、紫外光谱、X 射线光电子能谱及循环伏安法,对铕( Ⅲ)色氨酸苯并咪唑三元配合物([Eu(Trp)3(BIM)]Cl3·3H2 O) 进行了表征. 循环伏安法研究表明,配合物在玻碳电极上呈现准可逆电化... 应用红外光谱、紫外光谱、X 射线光电子能谱及循环伏安法,对铕( Ⅲ)色氨酸苯并咪唑三元配合物([Eu(Trp)3(BIM)]Cl3·3H2 O) 进行了表征. 循环伏安法研究表明,配合物在玻碳电极上呈现准可逆电化学行为. 并估算了配合物的动力学参数. 展开更多
关键词 色氨酸 苯并咪唑 三元配合物 电化学 配合物
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5′-硝基水杨基荧光酮双波长标准加入分光光度法同时测定锗和钼 被引量:8
8
作者 郭忠先 黎明波 张淑云 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第2期247-251,共5页
在0.3~0.9mol/L硫酸介质中,在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)与锗(Ⅳ)和钼(Ⅵ)形成最大吸收波长分别为513和533nm的红色配合物,其吸收光谱严重重叠。基于... 在0.3~0.9mol/L硫酸介质中,在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)与锗(Ⅳ)和钼(Ⅵ)形成最大吸收波长分别为513和533nm的红色配合物,其吸收光谱严重重叠。基于此,本文采用双波长标准加入法对该混合物的显色体系进行研究,建立了同时分光光度测定锗和钼的新方法,并与等吸收双波长法作了比较。 展开更多
关键词 双波长光度法 硝基 水杨基 荧光酮 测定
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电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锗和镉的干扰及校正 被引量:38
9
作者 李刚 曹小燕 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第3期197-200,共4页
采用HF-HClO_4-HNO_3分解样品,8 mol/L HNO_3提取剂,外标法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学样品中锗和镉。选择^(103)Rh为内标,确定了最佳仪器参数,研究了Zn、Zr、Sn、Ce、Nd、Sm对Ge和Cd的干扰,试验选择质量数^(74)Ge和^(... 采用HF-HClO_4-HNO_3分解样品,8 mol/L HNO_3提取剂,外标法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学样品中锗和镉。选择^(103)Rh为内标,确定了最佳仪器参数,研究了Zn、Zr、Sn、Ce、Nd、Sm对Ge和Cd的干扰,试验选择质量数^(74)Ge和^(114)Cd作为测定同位素,采用数学公式校正法校正了来自Nd和Sm的二次电离离子对Ge的干扰、Sn对Cd的同质异位素干扰。方法检出限(10s)分别为Ge 30 ng/L、Cd 15 ng/L,精密度(RSD,n=15)为Ge 1.35%、Cd 1.47%。对多种国家一级标准物质进行分析验证,结果与标准值相符。方法适用于地质样品中微量锗和镉的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 干扰校正 地质样品
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流动注射在线共沉淀分离富集HG-AFS测定痕量锗 被引量:6
10
作者 史建波 董纪珍 +1 位作者 谭春华 汤志勇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第8期357-359,共3页
提出了一种流动注射在线共沉淀 氢化物发生 原子荧光光谱法测定痕量锗的分析方法。设计了在线共沉淀及氢化物发生流路和操作程序 ,选择了各项化学条件和流路参数。方法操作简便快速 ,分析速度为 30 /h ,检出限为 0 .11ng ,相对标准偏... 提出了一种流动注射在线共沉淀 氢化物发生 原子荧光光谱法测定痕量锗的分析方法。设计了在线共沉淀及氢化物发生流路和操作程序 ,选择了各项化学条件和流路参数。方法操作简便快速 ,分析速度为 30 /h ,检出限为 0 .11ng ,相对标准偏差 (n =5 )为 5 .6% ,经国家一级地质标样分析验证 。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 流动注射 在线共沉淀 痕量分析 测定 分离 富集
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自制氢化物发生装置与电感耦合等离子体质谱仪联用测定地质样品中的稀散元素锗和碲 被引量:5
11
作者 程秀花 黎卫亮 +1 位作者 郑民奇 王海蓉 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期265-270,共6页
氢化物发生与ICP-MS联用(HG-ICP-MS)可降低基体效应和多原子离子干扰,本文自制了一种与ICP-MS联用的氢化物发生装置,该装置采用三通将酸、碱和试样引入多接头的混合反应器中,再经自行设计的气液分离器随载气进入等离子体,据此建立了HG-I... 氢化物发生与ICP-MS联用(HG-ICP-MS)可降低基体效应和多原子离子干扰,本文自制了一种与ICP-MS联用的氢化物发生装置,该装置采用三通将酸、碱和试样引入多接头的混合反应器中,再经自行设计的气液分离器随载气进入等离子体,据此建立了HG-ICP-MS测定地质样品中稀散元素锗和碲的分析方法。实验中以20%盐酸+2%硼氢化钾(0.1%氢氧化钾介质)作为最佳氢化物发生反应体系,0.95 L/min为最佳载气流量,获得分析信号的灵敏度和稳定性较高,连续测定20次Ge和Te信号强度的相对标准偏差分别为8.3%和2.1%,残余在ICP-MS中的Ge和Te信号强度在200 s内基本清洗完毕。Ge和Te检出限分别为0.007μg/g和0.006μg/g,其中Te检出限比采用敞口四酸溶样ICP-MS直接测定的检出限(0.1μg/g)更低,应用于分析实际样品可给出准确结果。 展开更多
关键词 自制氢化物发生装置 电感耦合等离子体质谱仪 地质样品 稀散元素
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苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵-十二烷基苯磺酸钠增溶吸光光度法测定微量锗 被引量:6
12
作者 董顺福 王桂贤 +1 位作者 华瑞年 朱志国 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期154-155,共2页
用苯基荧光酮 -溴化十六烷基三甲铵 -十二烷基苯磺酸钠增溶吸光光度法测定酸性水相中微量锗。选择 50 5nm为工作波长 ,并对表面活性剂用量、显色时间、显色剂用量和酸度的影响进行了讨论。加入十二烷基苯磺酸钠溶解了固体样品消化后易... 用苯基荧光酮 -溴化十六烷基三甲铵 -十二烷基苯磺酸钠增溶吸光光度法测定酸性水相中微量锗。选择 50 5nm为工作波长 ,并对表面活性剂用量、显色时间、显色剂用量和酸度的影响进行了讨论。加入十二烷基苯磺酸钠溶解了固体样品消化后易出现的红色絮状物 。 展开更多
关键词 吸光光度法 苯基荧光酮 溴化十六烷基三甲铵 十二烷基苯磺酸钠 微量分析
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(EnH_2)_2Ge_2S_6的合成与结构表征 被引量:3
13
作者 白音孟和 刘新 +3 位作者 纪敏 贾翠英 安永林 王德和 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期7-10,共4页
用溶剂热方法制备了 (En H2 ) 2 Ge2 S6 单晶 .单晶 X射线衍射分析结果表明 ,(En H2 ) 2 Ge2 S6 属单斜晶系 ,P2 (1 ) / n空间群 ,晶胞参数 a=0 .671 2 5 (5 ) nm,b=1 .1 2 2 90 (4 ) nm,c=1 .0 75 1 8(4 ) nm,β=92 .2 88(2 )°,Z=... 用溶剂热方法制备了 (En H2 ) 2 Ge2 S6 单晶 .单晶 X射线衍射分析结果表明 ,(En H2 ) 2 Ge2 S6 属单斜晶系 ,P2 (1 ) / n空间群 ,晶胞参数 a=0 .671 2 5 (5 ) nm,b=1 .1 2 2 90 (4 ) nm,c=1 .0 75 1 8(4 ) nm,β=92 .2 88(2 )°,Z=2 .利用 DSC及 TG分析研究了其热稳定性 ,结果表明 ,该化合物在 2 0 0℃以下能够稳定存在 . 展开更多
关键词 (EnH2)2Ge2S6 合成 结构表征 硫代锗酸盐 晶体结构式 溶剂热合成 自组装
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氯·杂环羧酸根·二苯基合锗(Ⅳ)的合成及生物活性研究 被引量:3
14
作者 尹汉东 张文圣 +3 位作者 王勇 马春林 德州学院 德州 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第4期523-526,共4页
通过二苯基二氯化锗和杂环羧酸盐以1∶1摩尔比反应,合成了一系列氯·杂环羧酸根·二苯基合锗?,用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征了这些配合物的结构,红外光谱数据表明,配体杂环羧酸根是以单齿形式与锗原子配位。... 通过二苯基二氯化锗和杂环羧酸盐以1∶1摩尔比反应,合成了一系列氯·杂环羧酸根·二苯基合锗?,用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征了这些配合物的结构,红外光谱数据表明,配体杂环羧酸根是以单齿形式与锗原子配位。生物活性测试表明,这些配合物显示较强的体外抗癌活性。 展开更多
关键词 二苯基锗 杂环羧酸根 合成 抗癌活性 锗配合物 结构
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灵芝、枸杞等样品中微量锗的胶束增溶分光光度法测定 被引量:5
15
作者 邓桂春 张渝阳 +2 位作者 滕洪辉 李俊 臧树良 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期116-118,121,共4页
研究用离子缔合物胶束增溶分光光度法测定灵芝、枸杞、蘑菇、茶叶和大蒜中锗的含量,采用标准加入法考查了不同的消解方法对样品中锗的溶解情况,用高压罐密闭消解处理样品,锗的测定结果的相对标准偏差(n=4)小于4.3%,回收率为90%~105%。
关键词 密闭消解 胶束增溶分光光度法
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不同氢化反应条件下原子发射光谱同时测定锗锡砷锑铋 被引量:15
16
作者 吴列平 袁玄晖 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期220-224,共5页
研究了不同氢化反应条件下电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定锗、锡、砷、锑和铋的方法。主要对锗、锡的氢化反应酸度,缓冲溶液的选择,动态线性范围,氧化剂的选择,共存元素的干扰及其消除进行了实验。方法的检出限分别为0.0... 研究了不同氢化反应条件下电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定锗、锡、砷、锑和铋的方法。主要对锗、锡的氢化反应酸度,缓冲溶液的选择,动态线性范围,氧化剂的选择,共存元素的干扰及其消除进行了实验。方法的检出限分别为0.04μg/LAs,0.07μg/LSb,0.2μg/LBi,0.8μg/LGe,0.2μg/LSn。方法经国家一级标准物质分析验证。 展开更多
关键词 原子发射光谱 氢化物
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锗(Ⅳ)-邻苯二酚紫-钒(Ⅳ)体系的极谱吸附催化波研究 被引量:7
17
作者 魏显有 刘云惠 +1 位作者 王秀敏 檀建新 《分析科学学报》 CAS CSCD 1997年第3期198-201,共4页
在0.1mol/LH2SO4溶液中,Ge(Ⅳ)-邻苯二酚紫(PV)-V(Ⅳ)体系产生一灵敏的吸附催化波,峰电位在-0.55V(vs.SCE)处.锗浓度在2.2×10-10~2.8×10-6mol/L范围内与峰... 在0.1mol/LH2SO4溶液中,Ge(Ⅳ)-邻苯二酚紫(PV)-V(Ⅳ)体系产生一灵敏的吸附催化波,峰电位在-0.55V(vs.SCE)处.锗浓度在2.2×10-10~2.8×10-6mol/L范围内与峰电流呈线性关系.检出限为1.1×10-10mol/L.研究了极谱波的性质.本法用于土壤中痕量锗的测定,结果满意. 展开更多
关键词 邻苯二醌紫 催化波
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新试剂3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮与锗配合物的分光光度法研究 被引量:7
18
作者 黄应平 张华山 黎心懿 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1997年第4期348-351,共4页
本文研究了在表面活性剂Tween60存在下,新试剂3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮与锗(Ⅳ)的显色反应和光度性质。在0.5~1.5mol/LHCl介质中,锗与试剂形成12的红色三元胶束配合物,最大吸收波长为5... 本文研究了在表面活性剂Tween60存在下,新试剂3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮与锗(Ⅳ)的显色反应和光度性质。在0.5~1.5mol/LHCl介质中,锗与试剂形成12的红色三元胶束配合物,最大吸收波长为532nm,表观摩尔吸光系数ε为1.68×105Lmol-1cm-1,锗浓度在0~5μg/25ml范围内符合比尔定律。拟定方法用于煤样中微量锗的分析,结果满意。 展开更多
关键词 荧光酮 衍生物 分光光度法 DBARPF 显色剂
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定灵芝孢子粉中锗和硒 被引量:14
19
作者 刘军 陈建平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期531-532,共2页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱测定灵芝孢子粉中锗和硒的方法。以115In作内标,方法检出限锗为0.0003mg/L、硒为0.0005mg/L(3δ),标准曲线范围锗为0.0005~0.005mg/L(r=0.9999)、硒为0.001~0.25mg/L(r=0.9999),相对标准偏差锗为3... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱测定灵芝孢子粉中锗和硒的方法。以115In作内标,方法检出限锗为0.0003mg/L、硒为0.0005mg/L(3δ),标准曲线范围锗为0.0005~0.005mg/L(r=0.9999)、硒为0.001~0.25mg/L(r=0.9999),相对标准偏差锗为3.8%(n=10)、硒为1.7%(n=10),加标回收率锗在94%~105%之间、硒在93%~104%之间。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 灵芝孢子粉
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M_4Ge_9O_(20)碱金属锗酸盐晶体、玻璃及熔体结构的拉曼光谱研究 被引量:5
20
作者 王媛媛 尤静林 蒋国昌 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第5期765-771,共7页
本文研究了M_4Ge_9O_(20)型锗酸盐(M=Na,K)273~1373K常温、高温及熔体拉曼光谱。应用量子化学从头计算方法计算了系列二元钠锗酸盐离子簇模型振动频率。M_4Ge_9O_(20)型锗酸盐晶体结构四配位锗、六配位锗共存。研究表明,随温度升高六... 本文研究了M_4Ge_9O_(20)型锗酸盐(M=Na,K)273~1373K常温、高温及熔体拉曼光谱。应用量子化学从头计算方法计算了系列二元钠锗酸盐离子簇模型振动频率。M_4Ge_9O_(20)型锗酸盐晶体结构四配位锗、六配位锗共存。研究表明,随温度升高六配位锗将逐渐转变为四配位锗,产生非桥氧,并观察到在熔点以后全部转变为四配位锗,且其桥氧角分布范围为94~145°,其高频区非桥氧对称伸缩振动频率与其精细结构密切相关,振动频率等性质主要依赖于其精细结构而非其初级结构单元-GeO——4,非桥氧对称伸缩振动频率随锗氧四面体应力指数SIT(Stress Indexof Tetrahedron)的增大而增大,与实验所得到的频率与SIT的线性关系一致。玻璃结构以四配位锗为主,存在少量六配位锗,其含量取决于冷速的大小。 展开更多
关键词 锗酸盐 拉曼光谱 玻璃 熔体
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