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一例Ce取代的新型钨多酸的合成和二维红外相关光谱研究
1
作者
龚智慧
石林
+5 位作者
高小梅
黄晓辉
林彩
陈阳阳
陈义平
孙燕琼
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第S1期5-6,共2页
通过水热法合成了一例含Cu和Ce的钨多酸,该化合物是由Ce单取代的Keggin型硅钨酸,Ce与簇阴离子上的氧八配位连接而形成一维链,[Cu(en)2]通过氢键作用连接在簇上。对其进行了结构解析,并通过红外(IR)、二维红外相关光谱(2D-COS)等谱学表...
通过水热法合成了一例含Cu和Ce的钨多酸,该化合物是由Ce单取代的Keggin型硅钨酸,Ce与簇阴离子上的氧八配位连接而形成一维链,[Cu(en)2]通过氢键作用连接在簇上。对其进行了结构解析,并通过红外(IR)、二维红外相关光谱(2D-COS)等谱学表征来分析结构。
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关键词
钨多酸
晶体结构
二维红外
光谱分析
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职称材料
三例同构稀土/钨氧簇化合物二维红外相关光谱研究
2
作者
潘英民
陈义平
+3 位作者
石林
龚智慧
毕文超
孙燕琼
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第7期2104-2109,共6页
多酸化合物(POMs)是一类重要的多金属氧簇,由过渡金属在其高氧化态(V^Ⅴ, Nb^Ⅴ, Ta^Ⅴ,Mo^Ⅵ,Mo^Ⅴ及W^Ⅵ)与氧桥联的簇阴离子组成。在前人研究基础(H2en)2{SiW11O39Sm(H2O)2}·(H3O)·6H2O之上,改变稀土盐,成功合成了与其同...
多酸化合物(POMs)是一类重要的多金属氧簇,由过渡金属在其高氧化态(V^Ⅴ, Nb^Ⅴ, Ta^Ⅴ,Mo^Ⅵ,Mo^Ⅴ及W^Ⅵ)与氧桥联的簇阴离子组成。在前人研究基础(H2en)2{SiW11O39Sm(H2O)2}·(H3O)·6H2O之上,改变稀土盐,成功合成了与其同构的三例晶体(H2en)2{SiW11O39Ln(H2O)2}·(H3O)·6H2O[Ln=Ce(1), Pr(2), Nd(3)], X-射线单晶衍射实验测得四者属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数一致,表明它们晶体结构相同;X-射线粉末衍射实验显示四者峰位相同,表明物相一致。此类同构的晶体,由于簇阴离子相同,仅取代的稀土离子不同,在许多表征方式上,显示出类似的现象,例如一维红外光谱吸收曲线相似,在1 039, 949, 889和787 cm^-1均出现了归属于Keggin簇阴离子骨架的振动吸收,在3 600~3 300和1 600~1 630 cm^-1附近均出现νas(O—H)及δ(O—H)的吸收峰,在3 277, 2 927和2 855 cm^-1内均出现了乙二胺配体N—H和C—H伸缩振动峰。但是磁微扰下的二维红外相关光谱,磁性粒子对磁场响应很敏感,热微扰下的二维红外相关光谱,易于捕捉氢键振动模式的细微变化。因此,二维红外光谱可以用于精细测定分子结构,并且此类同构钨氧簇合物的二维红外光谱对比分析还未见报道。磁微扰下的二维红外相关光谱,化合物1在468, 560和810 cm^-1出现响应峰,分别归属于νas(Ce—O),骨架ν(W—O),νas(W—Ob)。化合物2在450,464和475 cm^-1出现νas(Pr—O), 570和675 cm^-1处响应峰归属于骨架ν(W—O)。化合物3在452, 468和472 cm^-1处响应峰归属于νas(Nd—O), 518, 533, 545, 565和695 cm^-1响应峰为骨架ν(W—O)。化合物1, 2, 3归属于骨架ν(W—O)的响应峰数目增多,这是由于磁微扰下的二维红外光谱, Ce^3+, Pr^3+, Nd^3+价电子组态分别为4f^1, 4f^2, 4f^3,价电子数增加,磁性粒子Ln^3+对邻近W—O键影响变大。热微扰下的二维红外相关光谱,化合物1, 2, 3均在400 cm^-1左右出现了νas(Ln—O)响应峰, 810, 860和940 cm^-1左右均出现了νas(W—Ob)和νas(W—Od)的响应峰,这是由于三个化合物的簇骨架相同,氢键相同。但是化合物1, 2, 3的νas(W—O)振动响应最强峰分别出现在810, 850和855 cm^-1,这可能由于取代在簇骨架上的Ln离子极性不同,对邻近W—O键偶极矩产生不同影响。因此通过二维红外光谱,可以很好地对此类同构的稀土取代钨氧簇的异同点进行分析。
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关键词
钨氧簇化合物
KEGGIN结构
二维红外相关光谱
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职称材料
题名
一例Ce取代的新型钨多酸的合成和二维红外相关光谱研究
1
作者
龚智慧
石林
高小梅
黄晓辉
林彩
陈阳阳
陈义平
孙燕琼
机构
福州大学化学学院
出处
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第S1期5-6,共2页
基金
福建省自然科学基金项目(2013J01042)
国家自然科学基金项目(21473030和1371033)资助
文摘
通过水热法合成了一例含Cu和Ce的钨多酸,该化合物是由Ce单取代的Keggin型硅钨酸,Ce与簇阴离子上的氧八配位连接而形成一维链,[Cu(en)2]通过氢键作用连接在簇上。对其进行了结构解析,并通过红外(IR)、二维红外相关光谱(2D-COS)等谱学表征来分析结构。
关键词
钨多酸
晶体结构
二维红外
光谱分析
Keywords
POT
Structure
2D-COS spectroscopic analysis
分类号
O657.33 [理学—分析化学]
O641.4 [理学—物理化学]
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职称材料
题名
三例同构稀土/钨氧簇化合物二维红外相关光谱研究
2
作者
潘英民
陈义平
石林
龚智慧
毕文超
孙燕琼
机构
福州大学化学学院
中国科学院福建物质结构研究所国家重点实验室
出处
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第7期2104-2109,共6页
基金
国家自然科学基金项目(21473030,21371033)
中国科学院结构化学国家重点实验室开放基金项目
福建省大学生创新创业项目(201810386052)资助。
文摘
多酸化合物(POMs)是一类重要的多金属氧簇,由过渡金属在其高氧化态(V^Ⅴ, Nb^Ⅴ, Ta^Ⅴ,Mo^Ⅵ,Mo^Ⅴ及W^Ⅵ)与氧桥联的簇阴离子组成。在前人研究基础(H2en)2{SiW11O39Sm(H2O)2}·(H3O)·6H2O之上,改变稀土盐,成功合成了与其同构的三例晶体(H2en)2{SiW11O39Ln(H2O)2}·(H3O)·6H2O[Ln=Ce(1), Pr(2), Nd(3)], X-射线单晶衍射实验测得四者属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数一致,表明它们晶体结构相同;X-射线粉末衍射实验显示四者峰位相同,表明物相一致。此类同构的晶体,由于簇阴离子相同,仅取代的稀土离子不同,在许多表征方式上,显示出类似的现象,例如一维红外光谱吸收曲线相似,在1 039, 949, 889和787 cm^-1均出现了归属于Keggin簇阴离子骨架的振动吸收,在3 600~3 300和1 600~1 630 cm^-1附近均出现νas(O—H)及δ(O—H)的吸收峰,在3 277, 2 927和2 855 cm^-1内均出现了乙二胺配体N—H和C—H伸缩振动峰。但是磁微扰下的二维红外相关光谱,磁性粒子对磁场响应很敏感,热微扰下的二维红外相关光谱,易于捕捉氢键振动模式的细微变化。因此,二维红外光谱可以用于精细测定分子结构,并且此类同构钨氧簇合物的二维红外光谱对比分析还未见报道。磁微扰下的二维红外相关光谱,化合物1在468, 560和810 cm^-1出现响应峰,分别归属于νas(Ce—O),骨架ν(W—O),νas(W—Ob)。化合物2在450,464和475 cm^-1出现νas(Pr—O), 570和675 cm^-1处响应峰归属于骨架ν(W—O)。化合物3在452, 468和472 cm^-1处响应峰归属于νas(Nd—O), 518, 533, 545, 565和695 cm^-1响应峰为骨架ν(W—O)。化合物1, 2, 3归属于骨架ν(W—O)的响应峰数目增多,这是由于磁微扰下的二维红外光谱, Ce^3+, Pr^3+, Nd^3+价电子组态分别为4f^1, 4f^2, 4f^3,价电子数增加,磁性粒子Ln^3+对邻近W—O键影响变大。热微扰下的二维红外相关光谱,化合物1, 2, 3均在400 cm^-1左右出现了νas(Ln—O)响应峰, 810, 860和940 cm^-1左右均出现了νas(W—Ob)和νas(W—Od)的响应峰,这是由于三个化合物的簇骨架相同,氢键相同。但是化合物1, 2, 3的νas(W—O)振动响应最强峰分别出现在810, 850和855 cm^-1,这可能由于取代在簇骨架上的Ln离子极性不同,对邻近W—O键偶极矩产生不同影响。因此通过二维红外光谱,可以很好地对此类同构的稀土取代钨氧簇的异同点进行分析。
关键词
钨氧簇化合物
KEGGIN结构
二维红外相关光谱
Keywords
Polyoxotungstates
Keggin structure
Two dimensional infrared correlation spectral
分类号
O657.3 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
一例Ce取代的新型钨多酸的合成和二维红外相关光谱研究
龚智慧
石林
高小梅
黄晓辉
林彩
陈阳阳
陈义平
孙燕琼
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018
0
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下载PDF
职称材料
2
三例同构稀土/钨氧簇化合物二维红外相关光谱研究
潘英民
陈义平
石林
龚智慧
毕文超
孙燕琼
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020
0
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引证文献
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