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高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量 被引量:15
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作者 黎翠玉 吴敏 +3 位作者 严丽娟 曾三妹 徐敦明 周昱 《食品安全质量检测学报》 CAS 2012年第1期17-22,共6页
目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联四级杆质谱测定动物源性食品中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝哒唑(RNZ)3种硝基咪唑类化合物及2种代谢物羟基甲硝唑MNZOH(甲硝唑代谢物)、1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑HMMNI(地美硝唑代谢物)残留... 目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联四级杆质谱测定动物源性食品中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝哒唑(RNZ)3种硝基咪唑类化合物及2种代谢物羟基甲硝唑MNZOH(甲硝唑代谢物)、1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑HMMNI(地美硝唑代谢物)残留量的检测方法。方法样品采用乙酸乙酯提取,甲醇和正己烷分配除脂,再经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法在选择离子监测(MRM)正离子模式(ESI+)下检测。结果该方法在0.1~100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r>0.99。在添加水平为0.1、0.5、10.0μg/kg时,方法的回收率在61.1%~108.0%之间,相对标准偏差为1.9%~6.3%;定量下限(S/N=10)为0.1μg/kg。结论该方法适合动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的检测。 展开更多
关键词 硝基咪唑 高效液相色谱-串联质谱 甲硝唑 地美硝唑 洛硝哒唑 羟基甲硝唑 1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑
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固相萃取高效液相色谱荧光检测法联合测定食品中苯并(a)芘 被引量:8
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作者 吴敏 李政 +3 位作者 黎翠玉 杨黎忠 徐敦明 周昱 《食品安全质量检测学报》 CAS 2012年第2期82-88,共7页
目的采用固相萃取高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)联合测定食品中苯并(a)芘的含量。方法根据不同样品基质对样品提取条件进行了优化,采用固相萃取柱净化,XbridgeTMC18色谱柱分离,外标法定量。结果苯并(a)芘在0~100 ng/mL浓度范围内线性关... 目的采用固相萃取高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)联合测定食品中苯并(a)芘的含量。方法根据不同样品基质对样品提取条件进行了优化,采用固相萃取柱净化,XbridgeTMC18色谱柱分离,外标法定量。结果苯并(a)芘在0~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9994。本方法的测定低限(S/N≥10):茶油、罗非鱼和猪肉为1.0μg/kg,大米、包菜、茶叶、饮用水和橙汁为0.5μg/kg;添加浓度为0.5μg/kg^100μg/kg时,回收率范围为77.3%~93.2%,变异系数(n≥6)为0.65%~7.18%。结论该方法前处理简单,分析时间短,具有良好的灵敏度和准确性,适用于各类食品中苯并(a)芘的测定。 展开更多
关键词 苯并(A)芘 食品 高效液相色谱-荧光法 固相萃取
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直接提取-超高压液相色谱-电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的四环素类抗生素 被引量:10
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作者 连英杰 吴敏 +3 位作者 黎翠玉 徐敦明 林立毅 周昱 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第2期489-495,共7页
目的建立直接提取-超高压液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESIMS/MS)同时测定原料奶及奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素4种四环素类药物的分析方法。方法原料奶及奶粉样品经少量高氯酸沉淀蛋白、低温冷冻除脂后,用C18色谱柱分离,... 目的建立直接提取-超高压液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESIMS/MS)同时测定原料奶及奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素4种四环素类药物的分析方法。方法原料奶及奶粉样品经少量高氯酸沉淀蛋白、低温冷冻除脂后,用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联质谱正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果 4种四环素族药物在1~1000ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r均在0.993以上。本方法的定量限为(S/N≥10)为原料奶5μg/kg,奶粉25μg/kg,在10、50、100μg/kg三个加标水平下,加标回收率为73.4%~99.4%,相对标准偏差为0.8%~14.3%(n≥6)。结论该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于原料奶及奶粉中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素4种四环素族药物残留的测定。 展开更多
关键词 四环素族 直接提取 超高压液相色谱-串联质谱法 奶制品
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食品添加剂姜黄与姜黄素主成分的测定 被引量:4
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作者 方恩华 黎翠玉 +2 位作者 熊冬华 李刚凤 赵高荣 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2016年第4期155-160,共6页
食品级商业姜黄素添加剂中的姜黄素类化合物含量被准确测定,并分析三种主要活性成分姜黄素(Cur Ⅰ)、脱甲氧基姜黄素(Cur Ⅱ)、双脱甲氧基姜黄素(Cur Ⅲ)三种成分的比例关系,为商业姜黄素的使用剂量提供理论依据。样品用甲醇提取... 食品级商业姜黄素添加剂中的姜黄素类化合物含量被准确测定,并分析三种主要活性成分姜黄素(Cur Ⅰ)、脱甲氧基姜黄素(Cur Ⅱ)、双脱甲氧基姜黄素(Cur Ⅲ)三种成分的比例关系,为商业姜黄素的使用剂量提供理论依据。样品用甲醇提取,经过0.45μm微孔过滤膜过滤后进样分析。色谱柱:CNW C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸水溶液(45%),0.1%甲酸乙腈溶液(55%);洗脱方式:等度,18min;检测器波长:420 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:室温;进样量:15μL;采用外标法定量分析。结果表明,姜黄素类化合物在1-100μg/m L范围内与吸收度呈良好的线性关系(r≥0.999),平均加标回收率在100.5%-101.2%之间,相对标准偏差(n=3)在0.2%-1.01%范围内,本方法测定姜黄素类化合物快速简单,准确、灵敏,专属性高,可用于商业姜黄素的含量测定。 展开更多
关键词 姜黄 姜黄素 姜黄色素 高效液相色谱法
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高效液相色谱-串联质谱法同时检测蒸馏酒及其配制酒中90种那非类物质 被引量:7
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作者 陈燕 严丽娟 +2 位作者 徐敦明 黎翠玉 孙婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期519-530,共12页
建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS/HPLC-MS/MS)同时测定蒸馏酒及其配制酒中90种那非类非法添加药物的分析方法。样品经甲醇提取后,采用基质分散固相萃取法(QuEChERS)进行净化;上清液过0.22μm有机相微孔滤膜,以HPLC-MS... 建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS/HPLC-MS/MS)同时测定蒸馏酒及其配制酒中90种那非类非法添加药物的分析方法。样品经甲醇提取后,采用基质分散固相萃取法(QuEChERS)进行净化;上清液过0.22μm有机相微孔滤膜,以HPLC-MS/MS进行分析,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测模式(MRM)检测,保留时间和离子丰度比进行定性分析,外标法定量分析。以白酒、白兰地、人参酒作为基质,对方法的准确度和精密度进行验证。结果表明,在优化的色谱-质谱条件下,90种那非类物质20 min内可获得满意的分离和检测结果,在0.05~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999,方法的检出限(LOD)为0.5~10.0μg/kg,定量下限(LOQ)为1.25~25.0μg/kg。各待测物在不同加标水平下的回收率为78.3%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.9%。采用该方法测定47批蒸馏酒及其配制酒中90种那非类物质,结果显示,2批次样品中检出西地那非。该方法前处理简便,净化效果好,回收率稳定,可用于蒸馏酒及其配制酒中90种那非类非法添加药物的同时快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 蒸馏酒及其配制酒 那非类物质 非法添加
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