QuEChERS dSPE EMR-Lipid-GC-MS/MS测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量 被引量：6

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作者 温馨 谭淑铧 +3 位作者 林庆昶 林小贞 黎小鹏 叶少媚 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期323-336,共14页

建立了以QuEChERS dSPE EMR-Lipid作前处理测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量的气相色谱-串联质谱联用方法(GC-MS/MS)。分析过程中考察了不同提取溶剂、不同净化方式对目标物回收率的影响,最终确定了样品采用乙腈提取,经Ag... 建立了以QuEChERS dSPE EMR-Lipid作前处理测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量的气相色谱-串联质谱联用方法(GC-MS/MS)。分析过程中考察了不同提取溶剂、不同净化方式对目标物回收率的影响,最终确定了样品采用乙腈提取,经Agilent Bond Elut EMR-Lipid增强型脂质去除净化管和Agilent Bond Elut EMR-Lipid Polish反萃管结合净化,多反应监测模式,内标法定量,GC-MS/MS测定分析。结果表明,205种农药及13种代谢物在0.01~0.5μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r^(2))均大于0.995,定量限为0.01 mg/kg;猪肉、猪肝、鸡肉、鸡蛋4种样品基质在0.01、0.02和0.05 mg/kg加标浓度下的平均回收率为60.3%~120.5%,相对标准偏差(n=6)在0.2%~20.4%之间。该方法前处理简单、准确灵敏、回收率好,适合动物源性食品中多农残目标物的同时分析。 展开更多

关键词 QUECHERS dSPE EMR-Lipid 气相色谱-串联质谱法 动物源性食品 多农残分析

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饲料中真菌毒素的检测

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作者 林小贞 温馨 +3 位作者 刘阳 上官国莲 黎小鹏 何丽红 《现代农业科技》 2024年第22期120-123,137,共5页

建立了一种饲料中真菌毒素快速检测方法,通过简单快捷的前处理,使用高效液相色谱-串联质谱法检测10种真菌毒素。样品经提取液提取,离心分层,上清液过安捷伦EMR小柱净化。高效液相色谱-串联质谱仪采用0.1%甲酸+2 mmol/L甲酸铵溶液(A)和... 建立了一种饲料中真菌毒素快速检测方法,通过简单快捷的前处理,使用高效液相色谱-串联质谱法检测10种真菌毒素。样品经提取液提取,离心分层,上清液过安捷伦EMR小柱净化。高效液相色谱-串联质谱仪采用0.1%甲酸+2 mmol/L甲酸铵溶液(A)和甲醇溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI)采用多反应监测模式(MRM)对10种真菌毒素的定量离子和定性离子进行监测。结果表明,该方法可在11 min内完成10种真菌毒素的分离分析。10种真菌毒素的平均加标回收率为61%~118%,相对标准偏差为0.8%~10.5%,相对标准偏差<20.0%(n=6),方法定量限为20μg/kg(黄曲霉毒素为2μg/kg)。综上所述,该方法快速、准确、灵敏,适合测定饲料中多种真菌毒素残留。 展开更多

关键词 饲料 高效液相色谱-串联质谱法 真菌毒素 残留检测

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草莓中农药残留风险评估及分析 被引量：10

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作者 杨秋菊 黎小鹏 +1 位作者 陈楠 赵文华 《浙江农业科学》 2022年第5期1057-1059,共3页

为了解草莓中农药的残留状况,本研究采用液质联用法针对本地种植的167批次草莓进行了114种农药检测。结果表明,141批次样品不同程度检出了农药,检出率高达84.4%,农药主要有检出多菌灵、吡虫清、甲基硫菌灵、嘧霉胺、甲霜灵、氯虫苯甲酰... 为了解草莓中农药的残留状况,本研究采用液质联用法针对本地种植的167批次草莓进行了114种农药检测。结果表明,141批次样品不同程度检出了农药,检出率高达84.4%,农药主要有检出多菌灵、吡虫清、甲基硫菌灵、嘧霉胺、甲霜灵、氯虫苯甲酰胺、烯酰吗啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑等26种。15批次样品农药残留量超标,超标率9%,超标农药主要集中在多菌灵、烯酰吗啉和吡虫啉3种。本文通过比较、分析总结草莓中农药残留规律,为今后草莓种植和实现靶向监管提供参考。 展开更多

关键词 草莓 农药残留 农药

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气相色谱法测定草莓中14种有机磷农药残留 被引量：4

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作者 杨群华 江礼文 +3 位作者 杨叶强 陈楠 姚德祥 黎小鹏 《现代农业科技》 2015年第12期126-126,135,共2页

研究草莓中14种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法,采用乙腈提取,DB-1701P柱分离,FPD检测器检测,外标法定量。14种有机磷农药在12 min内获得良好的分离,线性相关系数为0.999 90~0.999 98,检测限可达0.01~0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 m... 研究草莓中14种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法,采用乙腈提取,DB-1701P柱分离,FPD检测器检测,外标法定量。14种有机磷农药在12 min内获得良好的分离,线性相关系数为0.999 90~0.999 98,检测限可达0.01~0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为87.8%~104.1%,相对标准偏差为5.5%~10.7%。该法快速灵敏,且易操作,满足残留分析的要求。 展开更多

关键词 气相色谱法 草莓 有机磷农药 残留量

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪检测动物源性食品中氟虫腈及其代谢物 被引量：12

5

作者 黎小鹏 梁雪琪 +4 位作者 陈楠 邓桂添 马世柱 周嘉诚 梁锦填 《安徽农业科学》 CAS 2019年第14期204-206,234,共4页

[目的]使用QuEChERS-EMR-Lipid前处理,超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。[方法]优化后的前处理条件:以乙腈作为萃取溶剂,摇匀后,旋涡振荡1min,以10000r/min常温离心3min,取5mL上清液倒入... [目的]使用QuEChERS-EMR-Lipid前处理,超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。[方法]优化后的前处理条件:以乙腈作为萃取溶剂,摇匀后,旋涡振荡1min,以10000r/min常温离心3min,取5mL上清液倒入已活化好的EMR-LipiddSPE增强型脂质去除净化管并放入陶瓷颗粒,剧烈振荡3min,以10000r/min常温离心3min;上清液全部转移至EMR-LipidPolish反萃取管中加入陶瓷颗粒并立即剧烈振荡,超声至管内粉末全部溶解,以10000r/min常温离心3min,吸200μL到样品瓶中用超纯水定容到1mL,旋涡振荡后上机检测。色谱条件:色谱柱为Poroshell120EC-C18,流动相为甲醇-水,在4.6min内4种组分分离良好。质谱条件:喷射流电喷雾离子源(AJSESI);负离子模式同时扫描;多反应监测(MRM)采集方式。[结果]氟虫腈及其代谢物在0.1~20.0ng/g均具有良好的线性关系,相关系数≥0.999,平均加标回收率为94.9%~113.0%,相对标准偏差为1.9%~4.9%,方法检出限为0.010~0.023ng/g。[结论]超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪适用于动物源性食物中氟虫腈及其代谢物的快速检测。 展开更多

关键词 QuEChERS-EMR 氟虫腈及其代谢物 动物源性食物 超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪

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超声波提取-气相色谱法测定农田土壤中有机氯农药残留 被引量：4

6

作者 黎小鹏 李盛安 +6 位作者 马世柱 陈楠 邓桂添 周嘉诚 梁锦填 高文彬 林俊杰 《安徽农业科学》 CAS 2018年第7期116-118,121,共4页

[目的]有机氯农药(Organochlorine pesticides OCPs)是一类可以在土壤中积累的持久性有机污染物,因生物积累及放大效应会对人类健康引起潜在危害,因此检测农田土壤中的有机氯非常重要。建立超声波提取/气相色谱技术分析农田土壤中8种有... [目的]有机氯农药(Organochlorine pesticides OCPs)是一类可以在土壤中积累的持久性有机污染物,因生物积累及放大效应会对人类健康引起潜在危害,因此检测农田土壤中的有机氯非常重要。建立超声波提取/气相色谱技术分析农田土壤中8种有机氯农药的新方法。[方法]优化后的萃取条件:以乙腈作为萃取溶剂,加氯化钠以盐析,置摇床振摇,再超声提取并放置过夜,次日再次超声提取,弗罗里硅固相萃取小柱净化(Florisil SPE)。[结果]色谱条件:使用HP-5色谱柱,在11 min内8种有机氯分离良好。8种有机氯均具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999,平均加标回收率为92.1%~105.3%,相对标准偏差为2.7%~6.9%,方法检出限为0.012~0.059 ng/g。[结论]该方法适用于农田土壤中有机氯的快速检测。 展开更多

关键词 农田土壤 有机氯农药 超声波提取 气相色谱-电子捕获检测器

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QuEChERS前处理—高效液相色谱仪检测多种蔬菜水果中10种氨基甲酸酯农药残留 被引量：11

7

作者 黎小鹏 李拥军 +2 位作者 刘红梅 李盛安 苏岱雄 《现代农业科技》 2014年第13期138-140,共3页

探讨运用简便高效的前处理方法要QuEChERS,使用高效液相色谱要柱后衍生荧光法分别测定普通蔬菜水果中10种氨基甲酸酯多类农药的含量。结果表明院10种农药的检出限为0.008～0.010 mg/kg,加标回收率在91.2%～102.0%,相对标准偏差为0.98%～... 探讨运用简便高效的前处理方法要QuEChERS,使用高效液相色谱要柱后衍生荧光法分别测定普通蔬菜水果中10种氨基甲酸酯多类农药的含量。结果表明院10种农药的检出限为0.008～0.010 mg/kg,加标回收率在91.2%～102.0%,相对标准偏差为0.98%～4.90%。此方法选择性强,有机溶剂用量少,准确可靠、准确度和精密度好,比较适合只配备液相色谱仪的基层实验室用于普通蔬菜水果中常用农药多残留快速检测。 展开更多

关键词 蔬菜水果农药残留检测 QUECHERS 拟除虫菊酯 有机磷 氨基甲酸酯

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全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量 被引量：21

8

作者 刘红梅 黎小鹏 +1 位作者 李文英 韩海涛 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期188-190,共3页

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量的新方法：以丙酮与石油醚的混合溶剂（体积比1：1）为提取溶剂，提取温度110℃，热浸提20min，淋洗40min，浓缩定容后用浓硫酸磺化，离心取上清液，外标法校正定量... 建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量的新方法：以丙酮与石油醚的混合溶剂（体积比1：1）为提取溶剂，提取温度110℃，热浸提20min，淋洗40min，浓缩定容后用浓硫酸磺化，离心取上清液，外标法校正定量，气相色谱法检测目标农药残留含量。8种六六六和滴滴涕在0．01-1.00μg／mL浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数不低于0．997．回收率为89．8％-99．0％，变异系数为0．7％-10．3％，方法检出限为0．00017-0．00322mg／kg。实际检测土壤样品1批，检出仪-666、6-666、P．P’-DDE等5种，残留量为0．074-0．62mg／kg。该方法定量准确、灵敏度高、操作简便，适用于土壤中六六六和滴滴涕的残留检测。 展开更多

关键词 全自动索氏提取 气相色谱 六六六和滴滴涕 土壤

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全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中菊酯、取代苯类、三唑类农药残留 被引量：5

9

作者 刘红梅 李文英 +1 位作者 黎小鹏 韩海涛 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期93-95,共3页

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中9种菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量的新方法。采用石油醚作为提取溶剂,提取温度115℃,热浸提时间15 min,淋洗时间30 min,经佛罗里矽柱净化后浓缩定容,外标法校正定量,气相色谱法检测目... 建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中9种菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量的新方法。采用石油醚作为提取溶剂,提取温度115℃,热浸提时间15 min,淋洗时间30 min,经佛罗里矽柱净化后浓缩定容,外标法校正定量,气相色谱法检测目标农药残留含量。9种菊酯、取代苯类、三唑类农药在0.01～1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,回收率为90.7%～103.1%,变异系数为0.5%～8.6%,方法检出限为0.00022～0.00281 mg/kg。该方法定量准确、灵敏度高、简便易操作,适用于小麦粉中菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量检测。 展开更多

关键词 全自动索氏提取 气相色谱 农药多残留 小麦粉

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OPA-FMOC在线柱前衍生高效液相色谱法测定不同产地燕窝中氨基酸含量 被引量：10

10

作者 上官国莲 梁雪琪 +2 位作者 黄桂东 黎小鹏 曾巧辉 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期250-254,260,共6页

通过邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯(O-phthalaldehyde-9-fluorenylmethyl chloroformate,OPA-FMOC)柱前衍生高效液相色谱法,优化得到快速检测燕窝氨基酸的方法,并对10种不同来源燕窝中的氨基酸进行了定性和定量分析。结果表明,该法在14 ... 通过邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯(O-phthalaldehyde-9-fluorenylmethyl chloroformate,OPA-FMOC)柱前衍生高效液相色谱法,优化得到快速检测燕窝氨基酸的方法,并对10种不同来源燕窝中的氨基酸进行了定性和定量分析。结果表明,该法在14 min内可完成对22种氨基酸的分析,且在5~200 nmol/m L浓度范围内决定系数R2均大于0.998,检出限0.4~4 nmol/m L,回收率80%以上。该方法简便快速,灵敏度高,对高蛋白质食品中氨基酸的快速测定具有借鉴作用。 展开更多

关键词 燕窝 氨基酸 邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯法 高效液相色谱 柱前衍生

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高效液相色谱-串联质谱同时分析猪肉中四环素类和喹诺酮类抗生素残留 被引量：8

11

作者 甘沛明 邓晓华 +2 位作者 招钰娟 梁雪琪 黎小鹏 《安徽农业科学》 CAS 2017年第6期76-78,共3页

[目的]建立猪肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的同时分析方法。[方法]样品经过与HLB固相萃取小柱净化、洗脱,以高效液相色谱-串联质谱仪使用多反应监测(MRM)离子模式进行定性、定量分析。[结果]以猪肉为基质,四环素类抗生素在加标浓度为2... [目的]建立猪肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的同时分析方法。[方法]样品经过与HLB固相萃取小柱净化、洗脱,以高效液相色谱-串联质谱仪使用多反应监测(MRM)离子模式进行定性、定量分析。[结果]以猪肉为基质,四环素类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为75.7%~88.7%,相对标准偏差为1.2%~5.6%(n=3),方法检出限为0.4~1.5 ng/m L;喹诺酮类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为79.0%~90.5%,相对标准偏差为2.1%~6.3%(n=3),方法检出限为0.5~2.0 ng/m L。[结论]该试验所建立的方法可成功地应用于猪肉中目标抗生素残留的分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 喹诺酮类 四环素类 抗生素

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液相色谱串联质谱法测定动物组织中17种β-兴奋剂残留 被引量：3

12

作者 招钰娟 邓晓华 +2 位作者 甘沛明 梁雪琪 黎小鹏 《安徽农业科学》 CAS 2017年第15期95-99,共5页

[目的]建立动物组织中β-兴奋剂多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。[方法]样品经提取、固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS进行检测分析,对样品前处理条件和质谱参数进行研究。[结果]17种β-兴奋剂的线性范围在0.5~50.0 ng/mL相... [目的]建立动物组织中β-兴奋剂多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。[方法]样品经提取、固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS进行检测分析,对样品前处理条件和质谱参数进行研究。[结果]17种β-兴奋剂的线性范围在0.5~50.0 ng/mL相关性良好,线性相关系数在0.999 88~0.995 70;2种加标水平回收率为63.20%~109.92%和62.99%~112.19%,相对标准偏差(RSD)为0.63%~11.50%和0.33%~8.93%。[结论]该方法稳定、灵敏度高、选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。 展开更多

关键词 Β-兴奋剂 动物组织 液相色谱串联质谱 残留

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2021年中山市种植蔬菜农药残留及膳食风险评估 被引量：14

13

作者 温馨 黎小鹏 +3 位作者 谭淑铧 林庆昶 贾晓菲 罗紫萍 《浙江农业科学》 2023年第2期455-462,共8页

为探讨中山市主要种植基地蔬菜中农药残留情况及膳食摄入风险,对2021年随机抽样的10大类56个品种蔬菜样品中76种农药残留进行风险评估分析。依据《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019)、(GB 2763—2021)对结果判定... 为探讨中山市主要种植基地蔬菜中农药残留情况及膳食摄入风险,对2021年随机抽样的10大类56个品种蔬菜样品中76种农药残留进行风险评估分析。依据《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019)、(GB 2763—2021)对结果判定,并结合风险系数法的评估分析,最终选取检出率大于5%及有超标情况的24种农药进行膳食摄入风险评估。结果显示:2021年共检测蔬菜样品1 353份,有51种农药检出,农残检出率为56.98%,超标率为3.62%;以残留平均值计算各类农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)均<100%,食品安全指数(IFSc)均远<1,急性膳食摄入风险(%ARfD)提示应重点关注氟虫腈*、虫螨腈、联苯菊酯3种农药对人体有不可接受的风险。终上所述,中山市种植蔬菜农药残留整体情况良好,长期膳食摄入风险在安全可接受水平。 展开更多

关键词 蔬菜 农药残留 风险系数法 膳食摄入风险 食品安全指数分析

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高效液相色谱法测定鸡蛋中磺胺类药物残留 被引量：11

14

作者 马世柱 陈楠 +4 位作者 黎小鹏 周嘉诚 梁锦填 高文彬 林俊杰 《现代农业科技》 2018年第11期235-236,239,共3页

本文应用高效液相色谱法检测鸡蛋全蛋中磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺地索辛(SDM)和磺胺喹噁啉(SQ)7种磺胺类药物(SAs),并对提取、净化等前处理条件以及检测条件进行... 本文应用高效液相色谱法检测鸡蛋全蛋中磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺地索辛(SDM)和磺胺喹噁啉(SQ)7种磺胺类药物(SAs),并对提取、净化等前处理条件以及检测条件进行优化。结果表明,鸡蛋样品中的磺胺类药物适宜采用乙酸乙酯进行提取,35℃减压旋蒸浓缩至近干,经水饱和正己烷洗涤净化或碱性氧化铝SPE净化均可以除去大部分鸡蛋中的干扰物,满足检测要求;以0.1%磷酸∶乙腈(V∶V=80∶20)作为流动相,20 min内7种磺胺类药物均能达到基线分离。本方法提取效果良好,结果重复性及回收率满足实际检测需求,2种净化方法使用灵活,适合于鸡蛋中7种磺胺类药物残留量的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 鸡蛋 磺胺类药物 残留

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SPE/QuEChERS 2种前处理法-液相色谱串联质谱测定韭菜中11种氨基甲酸酯农药 被引量：9

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作者 甘沛明 邓晓华 +2 位作者 招钰娟 梁雪琪 黎小鹏 《现代农业科技》 2017年第8期114-115,共2页

建立了韭菜中11种氨基甲酸酯农药残留的液相色谱串联质谱分析方法,本试验对2种前处理方法(农业部761—2008前处理法、QuEChERS前处理法)进行考察,线性范围在0.5~50.0 ng/mL,线性相关系数0.991~0.999。使用Agilent Bond Elut QuEChERS试... 建立了韭菜中11种氨基甲酸酯农药残留的液相色谱串联质谱分析方法,本试验对2种前处理方法(农业部761—2008前处理法、QuEChERS前处理法)进行考察,线性范围在0.5~50.0 ng/mL,线性相关系数0.991~0.999。使用Agilent Bond Elut QuEChERS试剂盒以及NY/T761-2008的前处理方法分别对韭菜进行前处理,QuEChERS方法、农业部761前处理方法的回收率分别为71.23%~100.37%、70.49%~108.32%。结果表明,QuEChERS方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点。 展开更多

关键词 SPE前处理法 QuEChERS前处理法 韭菜 氨基甲酸酯 液相色谱串联质谱

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气相色谱-质谱法测定动物肝脏中β-受体激动剂残留 被引量：9

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作者 姚德祥 杜作东 +7 位作者 黎小鹏 陈楠 邓桂添 黎金辉 周嘉诚 马世柱 梁锦填 陈杰良 《现代农业科技》 2016年第23期244-245,共2页

研究了动物肝脏中3种β-受体激动剂（包括盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺）残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经乙酸铵、乙酸乙酯：异丙醇（6：4）提取，PCX阳离子交换柱净化，再经BSTFA衍生，HP-5MS毛细管柱分离，基质匹配内... 研究了动物肝脏中3种β-受体激动剂（包括盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺）残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经乙酸铵、乙酸乙酯：异丙醇（6：4）提取，PCX阳离子交换柱净化，再经BSTFA衍生，HP-5MS毛细管柱分离，基质匹配内标法定量。结果表明：3种β-受体激动剂在1．0-20．0μg/L浓度范围内均有良好的线性关系，相关系数不低于0．998，在17．5min内获得良好的分离，3种β-受体激动剂加标回收率为85.4％～106．7％，相对标准偏差在4．9％～10．5％之间（n=6）。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 动物肝脏 盐酸克伦特罗 沙丁胺醇 莱克多巴胺

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QuEChERS前处理-三重四极杆液质联用仪检测草莓中多种农药残留 被引量：8

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作者 陈楠 马世柱 +3 位作者 黎小鹏 周嘉诚 梁锦填 姚德祥 《现代农业科技》 2018年第12期115-117,共3页

运用简便高效的QuEChERS前处理方法,使用三重四极杆液质联用仪测定草莓中19种杀虫剂、杀菌剂农药残留量。结果表明,19种农药仪器方法检出限为0.01~0.36ng/g,加标回收率在88.2%~116.0%之间,相对标准偏差小于10%,标准曲线线性良好,相关系... 运用简便高效的QuEChERS前处理方法,使用三重四极杆液质联用仪测定草莓中19种杀虫剂、杀菌剂农药残留量。结果表明,19种农药仪器方法检出限为0.01~0.36ng/g,加标回收率在88.2%~116.0%之间,相对标准偏差小于10%,标准曲线线性良好,相关系数在0.9976~0.9999之间。此方法选择性强、有机溶剂用量少、操作简便、准确可靠、灵敏度和精密度好,适合用于草莓中常用农药残留的高效率检测。 展开更多

关键词 草莓 农药多残留 QUECHERS 三重四极杆液质联用仪

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基于QuEChERS前处理的液相色谱-紫外检测串联柱后衍生荧光法测定蔬菜水果中13种农药残留 被引量：7

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作者 陈楠 马世柱 +3 位作者 姚德祥 黎小鹏 梁锦填 周嘉诚 《现代农业科技》 2018年第13期116-117,共2页

在运用Qu ECh ERS法对蔬果样品进行前处理的基础上,使用高效液相色谱紫外检测-衍生-荧光法测定常见蔬果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和10种氨基甲酸酯类农药残留量。结果表明,13种农药仪器方法检出限在0.003~0.050 mg/kg之间,加标回收率在7... 在运用Qu ECh ERS法对蔬果样品进行前处理的基础上,使用高效液相色谱紫外检测-衍生-荧光法测定常见蔬果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和10种氨基甲酸酯类农药残留量。结果表明,13种农药仪器方法检出限在0.003~0.050 mg/kg之间,加标回收率在70.5%~112.0%之间,相对标准偏差在0.46%~8.10%之间,标准曲线线性良好,相关系数在0.998 3~0.999 9之间。此方法操作简便,有机溶剂用量少,准确度和精密度好,适合配备了高效液相色谱仪的基层实验室对常见蔬菜水果进行农药多残留检测。 展开更多

关键词 农药多残留检测 高效液相色谱 紫外检测-衍生-荧光法 QUECHERS

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高效液相色谱串联质谱法测定水产养殖水中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：1

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作者 谢培泉 陈楠 +2 位作者 林庆昶 马世柱 黎小鹏 《福建农业科技》 CAS 2022年第9期18-23,共6页

为了能够快速筛查水产养殖水中氟虫腈及其代谢物含量,使用液液萃取前处理,高效液相色谱串联质谱联用建立了养殖水中氟虫腈及其代谢物的检测方法。优化后的前处理条件:养殖水过滤后取100.0 mL,以石油醚作为萃取溶剂,摇匀后,取上清液,共提... 为了能够快速筛查水产养殖水中氟虫腈及其代谢物含量,使用液液萃取前处理,高效液相色谱串联质谱联用建立了养殖水中氟虫腈及其代谢物的检测方法。优化后的前处理条件:养殖水过滤后取100.0 mL,以石油醚作为萃取溶剂,摇匀后,取上清液,共提取3次,提取液40℃以下氮吹近干,以1.0 mL甲醇水复溶,过膜,上机检测。色谱条件:色谱柱:Eclipse Plus C18,流动相为甲醇-水,在7 min内氟虫腈及其代谢物分离良好。质谱条件:电喷雾离子源(ESI);负离子模式同时扫描;多反应监测(MRM)采集方式。氟虫腈及其代谢物在10~500 ng·mL^(-1)的范围内均具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999,平均加标回收率为65.9%~88.5%,相对标准偏差为1.8%~13%,各组分方法定量限为0.1 ng·mL^(-1)时信噪比均大于10。该方法适用于养殖水中氟虫腈及其代谢物的快速检测。 展开更多

关键词 氟虫腈及其代谢物 水产养殖水 高效液相色谱串联质谱法

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高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药残留 被引量：6

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作者 周嘉诚 陈楠 +6 位作者 黎小鹏 马世柱 陈杰良 梁锦填 杜作东 黎金辉 邓桂添 《现代农业科技》 2016年第8期117-118,共2页

使用高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药（涕灭威亚砜、涕灭威砜、涕灭威、灭多威、克百威、3-羟基克百威、速灭威和仲丁威）的残留量。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C18色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-FLD检测器... 使用高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药（涕灭威亚砜、涕灭威砜、涕灭威、灭多威、克百威、3-羟基克百威、速灭威和仲丁威）的残留量。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C18色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-FLD检测器分析检测,结果表明院8种氨基甲酸酯农药在30 min内得到良好的分离,线性相关系数r2为0.999 75~0.999 93,检测限达2.5~7.1μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为82.0%~101.2%。该方法快速灵敏,操作简单且效果显著。 展开更多

关键词 葡萄 高效液相色谱法 氨基甲酸酯农药 残留量

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