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加速溶剂萃取技术在中药有效成分分析中的应用 被引量:35
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作者 陈军辉 杨佰娟 +3 位作者 李文龙 王小如 黎先春 杨黄浩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期628-632,共5页
以两种药材为研究实例,对加速溶剂萃取法(ASE)在中药材有效成分提取研究中的应用进行了简要介绍。采用正交试验法考察了提取丹参中丹酚酸B的提取条件(萃取温度、静态萃取时间、萃取溶剂以及料液比),确定了较好的实验条件。比较了ASE、... 以两种药材为研究实例,对加速溶剂萃取法(ASE)在中药材有效成分提取研究中的应用进行了简要介绍。采用正交试验法考察了提取丹参中丹酚酸B的提取条件(萃取温度、静态萃取时间、萃取溶剂以及料液比),确定了较好的实验条件。比较了ASE、水蒸气蒸馏法、超声波提取法及索氏提取法对木香挥发油的提取效果,结果表明ASE对木香挥发油的提取效果最好。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取法 丹参 木香
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RP-HPLC-ICP-MS技术用于西洋参中多元素溶出特性及形态分析 被引量:17
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作者 陈军辉 谢明勇 +2 位作者 王凤美 王小如 黎先春 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1844-1848,共5页
采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(RP-HPLC-ICP-MS)对西洋参(Panaxquinque folium.L)及西洋参提取物中多种元素的含量及元素的形态进行了研究.对西洋参中的多种元素用水、乙醇和氯仿... 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(RP-HPLC-ICP-MS)对西洋参(Panaxquinque folium.L)及西洋参提取物中多种元素的含量及元素的形态进行了研究.对西洋参中的多种元素用水、乙醇和氯仿等不同极性的溶剂进行提取,考察了这些元素在不同溶剂中的溶出特性,采用ICP-MS法对其进行定量测定;并采用RP-HPLC-ICP-MS联用技术对西洋参水提取液中多种元素(P,Mg,Al,Ca,Mn,Fe,Zn,Ni,Cu和Sr)的形态进行了分析.结果表明,元素提取率随提取溶剂极性的增加而增大,特别表现在Mg,Ca,P,Mn,Sr,Mo和Pb等元素上;采用HPLC-ICP-MS技术在以0.1mol/L的稀硝酸和超纯水为流动相,流速为0.4mL/min,进样量为20μL的条件下,各元素的无机态和有机态均得到良好分离. 展开更多
关键词 西洋参 元素溶出特性 元素形态分析 反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术
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加速溶剂萃取/气相色谱-质谱测定海洋沉积物中的痕量多环芳烃 被引量:47
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作者 李庆玲 徐晓琴 +1 位作者 黎先春 王小如 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期33-37,共5页
建立了用加速溶剂萃取技术提取含硫沉积物中痕量多环芳烃的可靠方法,优化了不同萃取剂,不同提取程序等萃取条件,研究了沉积物中的硫化物对色谱分离的影响。15种多环芳烃的检出限为0.09~1.34ng/g,相对标准偏差(RSD,n=6)为12.... 建立了用加速溶剂萃取技术提取含硫沉积物中痕量多环芳烃的可靠方法,优化了不同萃取剂,不同提取程序等萃取条件,研究了沉积物中的硫化物对色谱分离的影响。15种多环芳烃的检出限为0.09~1.34ng/g,相对标准偏差(RSD,n=6)为12.5%~23.9%,15种多环芳烃的低浓度加标回收在74%-138%之间。高浓度加标回收率除吲哚芘为62%外,其余都在80%~122%之间。基本上达到了痕量分析的要求。用该方法分析山东半岛近岸海域沉积物中多环芳烃的含量,测得15种PAHs的总量为273~579ng/g。与其它地区沉积物中多环芳烃含量相比,属轻/中度污染。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 沉积物 多环芳烃
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定浒苔中砷及砷化学形态 被引量:14
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作者 余晶晶 曹煊 +3 位作者 崔维刚 于振花 黎先春 王小如 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第16期223-227,共5页
使用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术对浒苔中的砷总量及其存在的化学形态进行分析。总量分析结果表明,青岛海域的浒苔样品中砷总量介于3.0~9.7μg/g之间。在总量测定的基础上,对浒苔样品的水煮提取液进行形... 使用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术对浒苔中的砷总量及其存在的化学形态进行分析。总量分析结果表明,青岛海域的浒苔样品中砷总量介于3.0~9.7μg/g之间。在总量测定的基础上,对浒苔样品的水煮提取液进行形态分析。结果表明,浒苔中主要含有无机五价砷和一种疑为砷糖的物质以及少量的二甲基胂酸(DMA)和无机三价砷。鉴于这些砷形态的毒性或潜在毒性,将其应用于食品及药物方面尚需谨慎。 展开更多
关键词 浒苔 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)
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HPLC-APCI-MS法测定茶叶中的茶氨酸 被引量:8
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作者 王虹 康海宁 +3 位作者 陈军辉 赵恒强 王小如 黎先春 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期20-26,共7页
采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验... 采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验设计对APCI-MS仪器条件进行了优化。结果表明,本文建立的HPLC-APCI-MS方法操作简便、重现性好,灵敏度较紫外检测器有很大的提高,可用于微量茶氨酸的快速测定。 展开更多
关键词 茶叶 茶氨酸 高效液相色谱-大气压化学电离质谱 选择离子监测模式 正交实验
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沉积物中痕量多环芳烃湿法与干法提取的比较研究 被引量:8
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作者 杨佰娟 陈军辉 +3 位作者 张新庆 王磊磊 黎先春 王小如 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1210-1213,共4页
以美国环保局(EPA)优先控制的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)为研究对象,建立了湿法超声波辅助萃取技术提取沉积物中痕量PAHs的可靠方法,对萃取剂、萃取功率、萃取次数和萃取时间进行了优化。并与传统干法超声辅... 以美国环保局(EPA)优先控制的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)为研究对象,建立了湿法超声波辅助萃取技术提取沉积物中痕量PAHs的可靠方法,对萃取剂、萃取功率、萃取次数和萃取时间进行了优化。并与传统干法超声辅助萃取进行了比较,湿法超声波辅助萃取的PAHs回收率为57%~125%,而干法超声波辅助萃取PAHs的回收率为48%~113%,对相对分子质量小的PAHs如萘~芴的回收率,湿法明显高于干法。该文建立的湿法超声辅助萃取适用于沉积物和泥土中痕量PAHs的快速测定。 展开更多
关键词 湿法超声波辅助萃取 沉积物 多环芳烃
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TLC/FID分析原油SARA组成方法研究 被引量:8
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作者 杨佰娟 郑立 +3 位作者 张魁英 崔志松 王小如 黎先春 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 2011年第2期201-203,222,共4页
以渤海原油为研究对象,建立原油棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器(TLC/FID)族组分分析方法,对原油的四个族组分(饱和烃、芳烃、胶质、沥青,SARA)进行了分析,并对其影响因素展开次数、点样量、展开剂的干燥方式进行了优化,在优化所得条件... 以渤海原油为研究对象,建立原油棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器(TLC/FID)族组分分析方法,对原油的四个族组分(饱和烃、芳烃、胶质、沥青,SARA)进行了分析,并对其影响因素展开次数、点样量、展开剂的干燥方式进行了优化,在优化所得条件下,方法的精密度RSD值为3.54%,方法重现性RSD值为3.23%。与文献报道方法相比,本文建立的方法,可将原油中的胶质和沥青两个组分分开,更能全面反应原油的族组成成分,具有分析速度快、有机溶剂用量少、操作简单等特点。最后将建立的方法应用到不同来源的原油中,结果令人满意。 展开更多
关键词 SARA族组分 原油 TLC/FID分析
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超声辅助萃取/气相色谱-质谱测定沉积物中的对苯二酚 被引量:4
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作者 杨佰娟 张魁英 +3 位作者 郑立 臧家业 王小如 黎先春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期817-820,共4页
建立了超声波辅助萃取,乙酸酐衍生化后用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定沉积物中对苯二酚的分析方法。对超声辅助萃取影响因素如萃取溶剂、超声功率、萃取次数和萃取时间进行了优化。在优化条件下,对苯二酚的回收率为85%~92%,相对标准偏... 建立了超声波辅助萃取,乙酸酐衍生化后用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定沉积物中对苯二酚的分析方法。对超声辅助萃取影响因素如萃取溶剂、超声功率、萃取次数和萃取时间进行了优化。在优化条件下,对苯二酚的回收率为85%~92%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~7.2%,线性范围为0.05~10 mg/L,检出限为12.88 ng/g。该方法具有样品前处理时间短、方法简单、灵敏度高等特点,适用于沉积物和土壤中痕量对苯二酚的快速测定。 展开更多
关键词 超声波辅助萃取 沉积物 对苯二酚 气相色谱-质谱
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丹参提取物耐缺氧功能及营养化学研究 被引量:4
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作者 李磊 戴金凤 +1 位作者 王小如 黎先春 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期232-235,共4页
目的:探讨丹参提取物对小鼠耐常压缺氧功能及其功能营养化学基础。方法:用常压缺氧小鼠模型试验研究提取物耐缺氧活性,对提取物中功能成分和营养素进行测定和比较。结果:丹参提取物能显著延长小鼠耐常压缺氧的存活时间。提取物中含有丰... 目的:探讨丹参提取物对小鼠耐常压缺氧功能及其功能营养化学基础。方法:用常压缺氧小鼠模型试验研究提取物耐缺氧活性,对提取物中功能成分和营养素进行测定和比较。结果:丹参提取物能显著延长小鼠耐常压缺氧的存活时间。提取物中含有丰富的耐缺氧功能因子和相关性营养成分,其中,醇提物中丹参酮IIA1.43%、隐丹参酮0.51%、丹参酮I0.1%、丹参素2.14%、原儿茶醛0.33%、多糖含量4.6%。每100g提取物中VC、VE和胡萝卜素的含量分别为0.722mg、25.9mg和0.47mg。结论:丹参提取物具有增强模型小鼠耐常压缺氧能力,其中耐缺氧功能因子和相关性营养素含量丰富。提示这些成分是其耐缺氧作用的物质基础。丹参提取物作为功能食品基料具有良好的应用基础。 展开更多
关键词 丹参 提取物 耐缺氧 营养化学
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中药质量控制与安全性评价中的分析化学 被引量:5
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作者 王小如 陈宾 +1 位作者 胡广林 黎先春 《大学化学》 CAS 2001年第4期1-7,共7页
本文论述了中药现代化实施中进行质量控制的“5P”(GAP、GCP、GLP、GMP、GSP)系统工程 ;结合本实验室近年来以“5P”指导中药质量控制与安全性评价所做的一些工作 ,阐明了将分析化学应用于中药质量控制与安全性评价的策略与方法 ,提出... 本文论述了中药现代化实施中进行质量控制的“5P”(GAP、GCP、GLP、GMP、GSP)系统工程 ;结合本实验室近年来以“5P”指导中药质量控制与安全性评价所做的一些工作 ,阐明了将分析化学应用于中药质量控制与安全性评价的策略与方法 ,提出了分析化学在中药现代化系统工程及重大科学问题的解决中所能发挥的重要作用。 展开更多
关键词 中药 质量控制 安全性评价 分析化学 中药现代化 GAP GLP GCP GMP GSP
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HPSEC-UV-ICP-MS法测定天然水体中元素在不同分子量段DOM中的分布 被引量:2
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作者 王征 荆淼 +1 位作者 黎先春 王小如 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1045-1047,共3页
The complexation of the elements P,S,Cr,Ni,Cu,Zn,Fe,Hg,Pb,Cd and As with different molecular size fractions of dissolved organic matter in one river water sample and two sea water samples were investigated by coupling... The complexation of the elements P,S,Cr,Ni,Cu,Zn,Fe,Hg,Pb,Cd and As with different molecular size fractions of dissolved organic matter in one river water sample and two sea water samples were investigated by coupling size-exclusion chromatography sequentially with UV-Vis and inductively coupled plasma mass spectrometric detectors.It can provide quantitative information regarding the distribution of both DOM and its element-bound complexes. This information would be helpful in understanding of the speciation,mobility and bio-accessibility of elements in the environment and further elucidation of the dissolved organic matter structure. 展开更多
关键词 溶解有机物(DOM) 元素形态 联用技术
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灌喂氯化汞大鼠组织中汞结合金属硫蛋白的色谱/质谱联用表征研究 被引量:1
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作者 黄志勇 沈金灿 +2 位作者 庄峙厦 王小如 黎先春 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期641-645,共5页
通过测定大鼠脏器组织中汞的总量、金属硫蛋白(MTs)含量及利用尺寸排阻色谱(SEC)与电感耦合等离子体质谱(ICP MS)联用技术,分析了灌喂HgCl2大鼠脏器组织中汞与MTs的积累量及金属与MTs的结合形态。结果表明,灌喂HgCl2大鼠各脏器中汞的积... 通过测定大鼠脏器组织中汞的总量、金属硫蛋白(MTs)含量及利用尺寸排阻色谱(SEC)与电感耦合等离子体质谱(ICP MS)联用技术,分析了灌喂HgCl2大鼠脏器组织中汞与MTs的积累量及金属与MTs的结合形态。结果表明,灌喂HgCl2大鼠各脏器中汞的积累量显著高于其相应的对照组,特别是在肾、肝和睾丸中汞的含量较高,表明此3个脏器受汞的危害最大。MTs的含量水平说明当大鼠脏器受汞污染时,肌体中的MTs将被大量诱导产生以对重金属进行解毒。通过SEC ICP MS联用技术获得了组织中的金属与MTs的结合形态,其中被汞污染的大鼠的肾脏、肝脏中Hg MTs的诱导产生量比对照组显著增加,与此同时,染汞组织中Cu MTs的组分也相应增加,这进一步表明了MTs在染汞大鼠肾脏中起着对有毒重金属汞的解毒和对营养元素铜的调节作用。 展开更多
关键词 尺寸排阻色谱 电感耦合等离子体质谱 氯化汞 金属硫蛋白 组织 大鼠
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高效液相色谱-大气压化学电离质谱法分析赤芝中的三萜类成分 被引量:1
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作者 陈军辉 刘劼 +2 位作者 吴凤琪 黎先春 王小如 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期367-372,共6页
采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和大气压化学电离质谱(APCI-MS)联用技术,分析赤芝中含有的三萜类化合物。使用反相C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温下,色谱检测波长253nm;... 采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和大气压化学电离质谱(APCI-MS)联用技术,分析赤芝中含有的三萜类化合物。使用反相C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温下,色谱检测波长253nm;用DAD检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,采用APCI-MS进行在线同步分析,记录TIC总离子流色谱图和各个色谱峰的质谱图,通过紫外光谱及质谱分析并与文献对照初步鉴定了赤芝中的32个三萜类成分。 展开更多
关键词 赤芝 三萜 高效液相色谱 大气压化学电离质谱
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金属硫蛋白的色谱/电喷雾电离质谱联用表征方法
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作者 黄志勇 沈金灿 +2 位作者 庄峙厦 王小如 黎先春 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期589-594,共6页
通过反相液相色谱(RPLC)与电喷雾电离质谱(ESI MS)的联用技术,对镉诱导金属硫蛋白标准物质MT 1和MT 2的结构进行表征分析。采用VydacC8反相色谱柱(250mm×2 1mmi d ,5μm,30nm),流动相A为pH6 0的5mmol/L乙酸铵水溶液,流动相B为pH6 0... 通过反相液相色谱(RPLC)与电喷雾电离质谱(ESI MS)的联用技术,对镉诱导金属硫蛋白标准物质MT 1和MT 2的结构进行表征分析。采用VydacC8反相色谱柱(250mm×2 1mmi d ,5μm,30nm),流动相A为pH6 0的5mmol/L乙酸铵水溶液,流动相B为pH6 0的5mmol/L乙酸铵的甲醇 水(体积比为1∶1)溶液,流动相流速为0 20mL/min,在40min内流动相B的体积分数从10%增加到37 5%进行梯度洗脱。分别用紫外(UV)和ESI MS检测,可获得总离子流色谱图及与其色谱峰对应的质谱图。通过对MT 1和MT 2的质谱信号的解析,发现通过该法获得的MT结构形态大多与前人报道的结果吻合。还测定了兔肝MT的多形态结构,利用酸化脱金属硫蛋白(apo MT)使谱图简化,可清晰地获得在兔肝中存在的各种MT亚型和次亚型结构形态。 展开更多
关键词 金属硫蛋白 联用技术 反相液相色谱 电喷雾电离质谱
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