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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氨苄西林及其代谢物残留
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作者 黎乃添 雍燕 +3 位作者 叶渭源 黎健业 吴玉枝 方炳虎 《中国兽药杂志》 2024年第5期34-44,共11页
建立一种同时测定鸡蛋中氨苄西林及其主要代谢物氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经乙腈水溶液(70∶30,V/V)提取、浓缩、SAX固相萃取小柱净化后,采用超高效液相色谱串联质谱法进行检测。结果显示,氨苄... 建立一种同时测定鸡蛋中氨苄西林及其主要代谢物氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经乙腈水溶液(70∶30,V/V)提取、浓缩、SAX固相萃取小柱净化后,采用超高效液相色谱串联质谱法进行检测。结果显示,氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪在1~200 ng/g的浓度范围内呈良好的线性关系。在鸡蛋中氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的检测限均为0.5 ng/g,定量限为1 ng/g。在1~100 ng/g添加浓度范围内,氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪在鸡蛋中的平均回收率分别为84.0%~96.2%、85.6%~96.4%和89.2%~95.8%,批内、批间RSD均小于10%。添加不同浓度药物的鸡蛋样品具有良好的长期冷冻放置稳定性和反复冻融稳定性。蛋鸡在服用氨苄西林后,所产鸡蛋均能检出氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪,且氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的残留量和残留时间高于氨苄西林原型。上述内容表明,该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,可用于定量测定鸡蛋中氨苄西林及其主要代谢物的残留量。 展开更多
关键词 鸡蛋 氨苄西林 超高效液相色谱串联质谱法 药物残留
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过硫酸氢钾复合物粉质量研究 被引量：4
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作者 黎健业 梁劲康 +5 位作者 吴志玲 雍燕 黎乃添 温永茹 梁惠莲 张桂君 《中国兽药杂志》 2021年第5期28-36,共9页
为了考察过硫酸氢钾复合物粉的质量特性,通过水中溶解度、水中有效氯稳定性、金属腐蚀性、局部刺激性以及对目标病原微生物的杀灭效果等试验,对过硫酸氢钾复合物粉进行质量研究。结果表明,过硫酸氢钾复合物粉在水中的最大溶解度可达到60... 为了考察过硫酸氢钾复合物粉的质量特性,通过水中溶解度、水中有效氯稳定性、金属腐蚀性、局部刺激性以及对目标病原微生物的杀灭效果等试验,对过硫酸氢钾复合物粉进行质量研究。结果表明,过硫酸氢钾复合物粉在水中的最大溶解度可达到60.0 g/L,且其溶液有效氯的稳定性可达10天左右。过硫酸氢钾复合物粉溶液对不锈钢无腐蚀作用,但是对铝、铜和碳钢等金属均具有不同程度的腐蚀作用。经验证,过硫酸氢钾复合物粉溶液对皮肤和眼睛等无明显的刺激性,但对病原微生物具有一定的杀灭效果:1.0 g/L的过硫酸氢钾复合物粉溶液5 min内可有效杀灭大肠杆菌和金黄色葡萄球菌;10 min内可有效杀灭沙门氏菌和链球菌。2.5 g/L的过硫酸氢钾复合物粉溶液在作用5 min后可有效灭活非洲猪瘟病毒。上述试验结果均表明,过硫酸氢钾复合物粉是一种可有效杀灭病原微生物的新型消毒剂。 展开更多
关键词 过硫酸氢钾复合物粉 稳定性 杀菌活性 非洲猪瘟病毒
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HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠粉中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量 被引量：2
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作者 梁劲康 张桂君 +3 位作者 黎健业 吴志玲 黎乃添 方炳虎 《中国兽药杂志》 2020年第12期12-18,共7页
为建立同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠粉中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的高效液相色谱方法,采用ECOSIL 120-5-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V)为流动相进行洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱... 为建立同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠粉中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的高效液相色谱方法,采用ECOSIL 120-5-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V)为流动相进行洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温30℃,进样量为20μL。结果表明,磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶色谱峰峰型良好,均能达到完全分离。磺胺间甲氧嘧啶和甲氧苄啶分别在0.10077~100.77μg/mL和0.10036~100.36μg/mL范围内线性关系良好(R^2>0.999)。精密度和稳定性等考察结果的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%;而磺胺间甲氧嘧啶和甲氧苄啶的平均加样回收率分别为98.68%~100.01%和98.84%~99.94%,RSD也均小于2.0%,均符合方法学要求。采用建立的高效液相色谱法测定了5份供试品中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量,结果均符合规定,且与原质量标准方法的测定结果无显著性差异。建立的高效液相色谱法能够用于定量测定磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。 展开更多
关键词 磺胺间甲氧嘧啶钠 甲氧苄啶 高效液相色谱法 含量测定
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