高固含量NTO的连续流合成及性能表征

1

作者 杨炜 赵登鹏 +6 位作者 卢欢唱 张祯琦 黄靖伦 马卿 田均均 荆苏明 范桂娟 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期242-248,共7页

为改善3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)釜式硝化工艺的高放热安全风险、间歇合成效率低的问题,依据NTO硝化合成不同阶段的反应体系特点与动力学特征,设计了针对高固含量体系的连续流反应装置系统。以2,4-二氢-1,2,4-三唑-5-酮(TO)为原料,... 为改善3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)釜式硝化工艺的高放热安全风险、间歇合成效率低的问题,依据NTO硝化合成不同阶段的反应体系特点与动力学特征,设计了针对高固含量体系的连续流反应装置系统。以2,4-二氢-1,2,4-三唑-5-酮(TO)为原料,结合微通道反应技术与管式反应技术实现了NTO连续流合成,并优化了连续流合成工艺条件及装置。在硝化反应温度为45℃、反应停留时间为9 min,物料摩尔比n(TO):n(HNO_(3))=1:6的条件下,以81.4%的收率合成了NTO,纯度99.53%。利用核磁(NMR)、元素分析(EA)、红外(FTIR)等结构分析方法确认了合成产物结构,采用粉末X射线衍射(XRD)、热质联用(TG-DSC)、BAM感度仪、偏光显微镜对连续流合成产物和釜式合成产物进行了性能表征与对比。结果表明,在10℃·min^(-1)的升温速率下,其热分解峰温为276.23℃,热分解过程质量损失为85.12%,撞击感度大于40 J,摩擦感度大于360 N。与釜式合成NTO相比,连续流合成NTO的热分解峰温提高2.95℃,热分解过程质量损失增加4.44%,撞击与摩擦感度相当,晶体形貌规整、粒度分布更均一。连续流合成时间较釜式工艺缩短90%,收率较釜式工艺提高3.4%,制备效率与安全性有所提高。 展开更多

关键词 3-硝基-1 2 4-三唑-5-酮(NTO) 连续流合成 高固含量 防堵塞 性能分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

无氯TATB的合成工艺改进 被引量：5

2

作者 黄靖伦 张丽媛 +1 位作者 马卿 王征 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期551-554,共4页

为解决TATB合成中氯离子杂质对产品的影响,研究了以间苯三酚为原料,经过硝化、烷基化和胺化合成无氯TATB的改进工艺。详细研究了反应试剂、物料配比、反应温度、反应浓度等对产物收率的影响,各步收率达到91%以上,并用核磁共振氢谱、碳... 为解决TATB合成中氯离子杂质对产品的影响,研究了以间苯三酚为原料,经过硝化、烷基化和胺化合成无氯TATB的改进工艺。详细研究了反应试剂、物料配比、反应温度、反应浓度等对产物收率的影响,各步收率达到91%以上,并用核磁共振氢谱、碳谱和质谱等对TATB及中间体进行了结构表征。改进的工艺具有两个主要特点:一是硝化反应中采用了硝酸铵-浓硫酸为硝化剂的新硝化体系,确定了硝化反应条件为n(间苯三酚)n(硝酸铵)=13.3,反应浓度为0.356mol·L-1,反应温度≤10℃;二是胺化反应中采用了绿色溶剂乙醇作为胺化反应介质。 展开更多

关键词 有机化学 间苯三酚 TATB 有机合成 工艺改进

在线阅读 下载PDF 职称材料

五种常用单质炸药对FOX-7晶型转变的影响 被引量：4

3

作者 黄靖伦 周诚 +3 位作者 张丽媛 王伯周 马卿 李祥志 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期960-964,共5页

将1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯（FOX-7）与环三亚甲基三硝胺（RDX）、1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯（TATB）、1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪（LLM-105）、环四亚甲基四硝胺（HMX） 和六硝基六氮杂异伍兹烷（CL-20）五种常用单质炸药分... 将1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯（FOX-7）与环三亚甲基三硝胺（RDX）、1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯（TATB）、1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪（LLM-105）、环四亚甲基四硝胺（HMX） 和六硝基六氮杂异伍兹烷（CL-20）五种常用单质炸药分别以质量比为1∶1混合,获得五种含FOX-7的混合炸药。采用变温X-射线粉末衍射技术,研究了温度对混合炸药中FOX-7晶型转变的影响。升温过程,在105-125 ℃,五种混合炸药中FOX-7都发生了α→β相转变; 当继续升温时,HMX/FOX-7、LLM-105/FOX-7混合炸药中FOX-7并未发生β→γ晶型转变过程; 降温过程中,RDX/FOX-7和CL-20/FOX-7混合炸药中FOX-7没有发生γ→β晶型转变,而是直接发生γ→α晶型转变; 而FOX-7在其它三种混合炸药中的降温过程晶型转变与升温过程晶型转变是可逆的,即在降温过程发生从γ→β或β→α的晶型转变。 展开更多

关键词 1 1-二氨基-2 2-二硝基乙烯(FOX-7) 混合炸药 晶型转变

在线阅读 下载PDF 职称材料

六硝基联苄的制备工艺及性能 被引量：1

4

作者 黄靖伦 程碧波 +1 位作者 马卿 聂福德 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期240-240,共1页

六硝基联苄（HNBB）淡黄色粉末,是两步法制备优良耐热炸药六硝基茋（HNS）的重要中间体。HNBB的收率低是影响HNS总得率的主要因素,因此,研究提高和稳定HNBB的反应收率对提高HNS的总收率具有决定性的作用。

关键词 有机化学 六硝基联苯(HNBB) PH值 制备工艺 性能

在线阅读 下载PDF 职称材料

一种PYX制备新技术 被引量：21

5

作者 王军 黄靖伦 +4 位作者 廖龙渝 李洪珍 聂福德 黄黎明 李金山 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第4期480-480,共1页

关键词 有机化学 射孔弹 耐热炸药 PYX 制备

在线阅读 下载PDF 职称材料

溶剂对FOX-7晶体相变和热性能的影响 被引量：12

6

作者 周诚 黄靖伦 +3 位作者 王伯周 张丽媛 马卿 李祥志 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期19-22,共4页

采用重结晶法在二甲基甲酰胺（DMF）/H2O、二甲基亚砜（DMS）O/H2O和N-甲基吡咯烷酮（NMP）/H2O等不同溶剂体系中得到FOX-7晶体,用扫描电子显微镜（SEM）测试晶体的形貌、变温X-射线粉末衍射（XRD）分析晶型和相变、差示扫描量热仪（DS... 采用重结晶法在二甲基甲酰胺（DMF）/H2O、二甲基亚砜（DMS）O/H2O和N-甲基吡咯烷酮（NMP）/H2O等不同溶剂体系中得到FOX-7晶体,用扫描电子显微镜（SEM）测试晶体的形貌、变温X-射线粉末衍射（XRD）分析晶型和相变、差示扫描量热仪（DSC）测试其热性能。结果表明,不同溶剂重结晶得到的FOX-7晶体形貌有较大差别,在DMSO/H2O溶剂中得到的晶体质量要优于其他两种;3种溶剂中得到FOX-7晶体的晶型和相变过程相同,即常温下FOX-7的晶型为α晶型,在120℃时,FOX-7完成α→β相变,至185℃时,完成β→γ相变;重结晶的FOX-7晶体5s爆发点温度提高了4~9℃,说明热稳定性增强。 展开更多

关键词 物理化学 FOX-7 晶体形貌 晶型 相变 DMF DMSO NMP

在线阅读 下载PDF 职称材料

FOX-7基浇注型PBX安全性能 被引量：5

7

作者 谢虓 王述存 +4 位作者 黄川 刘涛 郑保辉 黄靖伦 李尚斌 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期942-948,共7页

为了提升奥克托今(HMX)为基的浇注型高聚物粘结炸药(Polymer Bonded Explosive,PBX)的安全性能,在配方中引入部分1,1?二氨基?2,2?二硝基乙烯(FOX?7)替换HMX,研究了FOX?7对配方的热安定性、机械感度、冲击波感度、静电火花感度等安全性... 为了提升奥克托今(HMX)为基的浇注型高聚物粘结炸药(Polymer Bonded Explosive,PBX)的安全性能,在配方中引入部分1,1?二氨基?2,2?二硝基乙烯(FOX?7)替换HMX,研究了FOX?7对配方的热安定性、机械感度、冲击波感度、静电火花感度等安全性能的影响规律。结果表明,在引入FOX?7后,与HMX基浇注型PBX配方GO?1相比,配方GOXL?A的摩擦感度降低;在快速烤燃、慢速烤燃试验中的响应时间分别延长了58.8%、18.5%,并通过了升温速率为3.3℃·h-1的极不敏感物质(EIS)缓慢升温试验考核;其冲击波感度显著降低,隔板厚度(L50)较GO?1降低了15.7%,50%临界起爆压力(p50)提升了9.5%;其静电火花感度显著降低,50%发火电压(V50)与50%发火能量(E50)分别提升65.3%和187.5%。 展开更多

关键词 高聚物粘结炸药(PBX) 1 1-二氨基-2 2二硝基乙烯(FOX-7) 静电火花感度 不敏感炸药

在线阅读 下载PDF 职称材料

新型含能材料NOG_2 Tz对HMX热分解行为的影响 被引量：5

8

作者 王阳 邱瑞 +5 位作者 王琦 王恩雨 赵琳曼 王鹏 陈甫雪 黄靖伦 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期22-25,共4页

采用差示扫描量热法(DSC)测试了奥克托今(HMX)和3,6-双(3-硝基-1,2,4-噁二唑-5-胍基)-1,2,4,5-四嗪(NOG2Tz)不同质量比混合炸药的分解温度。以多重升温速率DSC研究了HMX纯品及混合炸药(80%HMX+20%NOG2Tz)的热行为,计算了其表观活化能、... 采用差示扫描量热法(DSC)测试了奥克托今(HMX)和3,6-双(3-硝基-1,2,4-噁二唑-5-胍基)-1,2,4,5-四嗪(NOG2Tz)不同质量比混合炸药的分解温度。以多重升温速率DSC研究了HMX纯品及混合炸药(80%HMX+20%NOG2Tz)的热行为,计算了其表观活化能、指前因子、自加速分解温度、热爆炸临界温度。结果表明,当HMX的质量分数为80%时,混合炸药的分解峰温较纯品HMX升高2℃,表观活化能增加约70 kJ·mol-1,混合炸药相容性较好,表明加入定量NOG2Tz(<50%)可以提高HMX的热安定性。 展开更多

关键词 有机化学 含能材料 奥克托今NOG2 Tz相容性 热分解

在线阅读 下载PDF 职称材料

N,N'-二(氟偕二硝基乙基)-3,4-二氨基呋咱(LLM-208)的晶体结构及热性质 被引量：4

9

作者 马卿 卢欢唱 +3 位作者 廖龙渝 黄靖伦 范桂娟 刘永刚 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期579-584,共6页

以无水甲醇为溶剂,在10~15℃下采用溶剂挥发法培养并首次获得了LLM-208的单晶,运用Hirshfeld表面理论方法研究了晶体内分子间的相互作用,利用Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa法和Starink法计算LLM-208的热分解动力学参数。结果表明:LLM-... 以无水甲醇为溶剂,在10~15℃下采用溶剂挥发法培养并首次获得了LLM-208的单晶,运用Hirshfeld表面理论方法研究了晶体内分子间的相互作用,利用Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa法和Starink法计算LLM-208的热分解动力学参数。结果表明:LLM-208在130 K的晶体密度为1.895 g·cm^(-3),298 K下其晶体密度为1.848 g·cm^(-3),属于单斜晶系,C2空间群,晶胞参数为a=19.225(5),b=5.5779(15),c=6.4176(17),β=108.551(5)°,V=909.4(6)~3,Z=2,μ=0.192 mm^(-1),F(000)=376。Hirshfeld表面分析LLM-208晶体内占主导的近相互作用分别为O…H、H…O作用(35.0%),O…O作用(22.3%),以及F…O、C…F、F…F作用(12.5%)。LLM-208在Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa法和Starink法下的活化能分别为112.28,114.49,112.49 k J·mol^(-1),Kissinger法计算得指前因子为10^(21.30)s^(-1)。 展开更多

关键词 含能材料 N N'-二(氟偕二硝基乙基)-3 4-二氨基呋咱(LLM-208) 晶体结构 热性质

在线阅读 下载PDF 职称材料

5,5′-肼基-双四唑的合成与性能 被引量：4

10

作者 周小清 马卿 +4 位作者 张晓玉 程碧波 黄靖伦 廖龙渝 王军 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期361-362,共2页

5,5′-肼基-双四唑（HBT）[1]为白色粉末,爆速9463 m·s-1,爆压36.7 GPa（计算值,EXPLO5code）,冲击波感度（BAM methods）〉30 J,氮含量83.3%,晶体密度（XRD实测）1.841 g·cm-3,是一种性能优良的高氮含能化合物,在气体发生剂、

关键词 有机化学 高氮化合物 5 5′-肼基-双四唑(HBT)

在线阅读 下载PDF 职称材料

聚合氮的研究进展 被引量：2

11

作者 张光全 刘晓波 +1 位作者 薛耀辉 黄靖伦 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期422-427,共6页

全氮化合物是推进剂和炸药等高能密度材料(HEDM)有应用前景的候选物。在全氮化合物中,聚合氮特别是立方偏转结构聚合氮(cg-N)的能量最高,理论计算显示cg-N的密度为3.9 g·cm-3,比冲为500 s,爆压是HMX的十倍有余。cg-N已于2004年通... 全氮化合物是推进剂和炸药等高能密度材料(HEDM)有应用前景的候选物。在全氮化合物中,聚合氮特别是立方偏转结构聚合氮(cg-N)的能量最高,理论计算显示cg-N的密度为3.9 g·cm-3,比冲为500 s,爆压是HMX的十倍有余。cg-N已于2004年通过在金刚石对顶砧中在2000 K高温、140 GPa高压下压缩氮气实验制得,但是在常温常压下还无法稳定保存;如果在常温环境下能够得到稳定的聚合氮,这将是含能材料领域的一次里程牌式的飞跃。本文就这种立方偏转晶体结构的聚合氮和之前发现的无定形聚合氮进行了综述,并详细地阐述了以N2/H2(2/1,体积比)混合物在室温下约85 GPa条件下制得的N2/H2聚合氮合金的性质。 展开更多

关键词 有机化学 全氮化合物 聚合氮(Poly-N) 立方体偏转结构聚合氮(cg-N) 氮金刚石 聚合物

在线阅读 下载PDF 职称材料

热刺激作用下FOX-7颗粒形貌演化对其力学特性及感度的影响 被引量：1

12

作者 谢虓 艾进 +2 位作者 黄靖伦 郑保辉 黄辉 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第10期986-993,共8页

为研究1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)颗粒在热刺激作用下的形貌演化过程及其对力学特性及机械感度的影响规律,选取4种具有典型粒径及形貌差异的FOX-7颗粒,通过控制加热时间及温度,并采用扫描电子显微镜、压缩刚度实验、机械感度测... 为研究1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)颗粒在热刺激作用下的形貌演化过程及其对力学特性及机械感度的影响规律,选取4种具有典型粒径及形貌差异的FOX-7颗粒,通过控制加热时间及温度,并采用扫描电子显微镜、压缩刚度实验、机械感度测试等手段研究了FOX-7颗粒在受热后的形貌、力学特性及机械感度演化历程。结果表明,受热并恢复室温后,FOX-7颗粒表面会出现裂纹,随着加热温度升高或加热时间延长,大粒径颗粒(>100μm)的表面裂纹进一步扩展生长并形成贯穿,颗粒层状开裂、发生片状剥离;小粒径颗粒(<100μm)的表面裂纹不会随着加热温度升高或加热时间延长而进一步扩展生长。采用Kawakita方程对加热前后的FOX-7颗粒压制曲线进行拟合,发现受热后颗粒模量均增大,而小粒径颗粒的增幅更大。在颗粒粒径较大的情况下,FOX-7机械感度相对较低,在受热并恢复室温后仍可维持较低的机械感度;当颗粒粒径较小,FOX-7机械感度相对较高,在受热并恢复室温后,机械感度显著上升,可能与其模量增幅更大有关。 展开更多

关键词 FOX-7(1 1-二氨基-2 2-二硝基乙烯) 颗粒形貌 压缩刚度 Kawakita方程 机械感度

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于分级的单质含能材料合成工艺安全评价方法 被引量：3

13

作者 郁卫飞 黄靖伦 《兵器装备工程学报》 CAS 2016年第9期142-147,共6页

研究了基于分级的单质含能材料合成工艺安全评价方法。从合成反应热危险性、工艺危险点及可控性、工艺危险性等3个方面进行细致分析,确定了工艺危险性分级;将单质含能材料合成工艺划分为4个量级,给出了各个量级与工艺危险性分级的对应关... 研究了基于分级的单质含能材料合成工艺安全评价方法。从合成反应热危险性、工艺危险点及可控性、工艺危险性等3个方面进行细致分析,确定了工艺危险性分级;将单质含能材料合成工艺划分为4个量级,给出了各个量级与工艺危险性分级的对应关系;提出了分级方法在工艺改进、提高本质安全性方面的应用建议和具体措施。 展开更多

关键词 单质含能材料 合成工艺 安全评价 危险性分级

在线阅读 下载PDF 职称材料