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新试剂5-氟偶氮胂Ⅰ荧光法测定铝的研究 被引量:9
1
作者 黄振钟 嵇志琴 《分析测试学报》 CAS CSCD 1996年第4期19-22,共4页
本文报道了新试剂5-氟偶氮胂Ⅰ(5-FAsA-Ⅰ)的合成方法,研究了荧光光度法测定铝的反应条件。Al(Ⅲ)与试剂在pH5.60HAc-NaAc缓冲介质中形成1+1红色配合物并呈现荧光,λex/λem=348.6/39... 本文报道了新试剂5-氟偶氮胂Ⅰ(5-FAsA-Ⅰ)的合成方法,研究了荧光光度法测定铝的反应条件。Al(Ⅲ)与试剂在pH5.60HAc-NaAc缓冲介质中形成1+1红色配合物并呈现荧光,λex/λem=348.6/391.4nm,线性范围为0~0.2μg/mL,检测限为3.0ng/mL。用于分析茶叶样品中的铝,结果满意。 展开更多
关键词 5-氟偶氮胂Ⅰ 荧光光度法
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4,4′-二(4-氯甲酰苯氧基)二苯砜的合成 被引量:1
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作者 黄振钟 霍毅 +2 位作者 罗秋燕 刘卓 盛寿日 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期917-920,共4页
以DMF作溶剂,在四丁基氟化铵(TBAF)存在下,对甲基苯基三甲硅基醚(1)和4,4′-二氯二苯砜(2)于100℃反应1h,合成了4,4′-二(4-甲基苯氧基)二苯砜(3),产率为92%;加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺(NBS)并在光照条件下,与氧气反应得到中间体-4,4... 以DMF作溶剂,在四丁基氟化铵(TBAF)存在下,对甲基苯基三甲硅基醚(1)和4,4′-二氯二苯砜(2)于100℃反应1h,合成了4,4′-二(4-甲基苯氧基)二苯砜(3),产率为92%;加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺(NBS)并在光照条件下,与氧气反应得到中间体-4,4′-二(4-羧基苯氧基)二苯砜(4),其产率达90%;将化合物4与二氯亚砜反应合成目标产物4,4′-二(4-氯甲酰基苯氧基)二苯砜(5),总收率为74.5%(以对甲基苯基三甲硅基醚为基准计算)。 展开更多
关键词 对甲基苯基三甲硅基醚 二氯二苯砜 二(氯甲酰基苯氧基)二苯砜 合成
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3,8-二甲基-4'-甲氧基黄酮的合成及其与BSA的相互作用 被引量:3
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作者 王瑞玲 韩二伟 +2 位作者 黄丹丹 徐丽繁 黄振钟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1513-1518,共6页
合成了一种新化合物3,8-二甲基-4'-甲氧基黄酮(DMMOF),通过1H NMR、13C NMR、IR对其进行了表征。在模拟生理条件下,采用原子力显微镜(AFM)、荧光光谱及紫外光谱法研究了DMMOF与牛血清蛋白(BSA)的相互作用。结果表明:DMMOF与BSA粒径... 合成了一种新化合物3,8-二甲基-4'-甲氧基黄酮(DMMOF),通过1H NMR、13C NMR、IR对其进行了表征。在模拟生理条件下,采用原子力显微镜(AFM)、荧光光谱及紫外光谱法研究了DMMOF与牛血清蛋白(BSA)的相互作用。结果表明:DMMOF与BSA粒径大小分别为2.747、2.284 nm,二者混合后为17.705nm;DMMOF对BSA有荧光猝灭作用,通过紫外吸收光谱及Stern-Volmer方程判断其猝灭过程主要为静态猝灭;根据双对数方程计算出不同温度下DMMOF与BSA的结合常数及其相应的结合位点数;由热力学参数方程计算出ΔH、ΔS和ΔG的值分别为-116.86 kJ.mol-1、-279.55 J.mol-1.K-1、-32.14 kJ.mol-1,推断两者之间的作用力类型主要为范德华力和氢键;根据Frster非辐射能量转移理论计算出DMMOF与BSA的结合距离为1.22 nm(306 K)。同时运用同步荧光光谱研究了DMMOF对BSA构象的影响,结果表明DM-MOF的加入并未引起BSA构象的改变,结合紫外吸收光谱推测DMMOF的A环与BSA的134位色氨酸残基及酪氨酸残基发生结合。 展开更多
关键词 3 8-二甲基-4′-甲氧基黄酮 牛血清白蛋白 荧光猝灭 相互作用
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2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1,3,4-噁唑啉的合成及与人血清白蛋白的相互作用 被引量:1
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作者 韩二伟 王瑞玲 +1 位作者 徐丽繁 黄振钟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期633-638,共6页
合成了2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1,3,4-噁唑啉(MPAHO),并用核磁共振波谱法和红外光谱法对其进行了表征。采用荧光光谱技术研究了MPAHO与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。结果表明:MPAHO对HSA有较强的荧光猝灭作用,根据... 合成了2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1,3,4-噁唑啉(MPAHO),并用核磁共振波谱法和红外光谱法对其进行了表征。采用荧光光谱技术研究了MPAHO与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。结果表明:MPAHO对HSA有较强的荧光猝灭作用,根据Stern-Volmer方程得到的荧光猝灭常数,可判断由于与MPAHO反应而导致HSA的荧光猝灭均属于静态猝灭。采用位点结合模型公式和Frster非辐射能量转移理论计算了结合常数、结合位点数、结合距离。从计算得到的热力学参数焓变ΔH和熵变ΔS,推断MPAHO与HSA之间的作用力为静电引力。并应用同步荧光光谱和三维荧光技术研究了MPAHO对HSA构象的影响。 展开更多
关键词 荧光光谱法 2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1 3 4-噁唑啉 人血清白蛋白
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