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手性有机磷农药对映体在纤维素类手性固定相上的分离 被引量:4
1
作者 高如瑜 王笛 +1 位作者 杨华铮 王琴孙 《农药学学报》 CAS CSCD 1999年第1期87-89,共3页
The enantiomers of six phosphoroamidothioate pesticides have been separated by high performance liquid chromatography on a cellulose tris (3,5 dimethyl phenyl carbamate) chiral stationary phase (Chiralcel OD). The inf... The enantiomers of six phosphoroamidothioate pesticides have been separated by high performance liquid chromatography on a cellulose tris (3,5 dimethyl phenyl carbamate) chiral stationary phase (Chiralcel OD). The influence of composition of mobile phase was investigated, and the probable chiral recognition mechanism has been described. 展开更多
关键词 高效液相色谱 有机磷对映体 手性固定相 农药 纤维类 分离 手性有机磷 除草剂
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有机锡类农药——三唑锡液相色谱分析 被引量:2
2
作者 高如瑜 翟宝英 祝凌燕 《精细石油化工》 CAS CSCD 1993年第6期51-53,共3页
用高效液相色谱分析农药三唑锡,采用强阳离子交换柱,甲醇、水、冰醋酸作流动相以及紫外检测器。结果表明,此法分离效果好,准确度和精密度高,可用于三唑锡生产控制及原药、各种制剂(粉剂、胶悬剂)产品分析。
关键词 三唑锡 液相色谱分析 杀螨剂 农药
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反相液相色谱分析三苯基磷 被引量:1
3
作者 高如瑜 祝凌燕 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1997年第1期57-59,共3页
介绍了用反相液相色谱法定量分析三苯基磷。使用 ODS( 2 50× 4 .6 mm,1 0μ)不锈钢柱 ,以甲醇水 ( 4∶1 )为流动相 ,流速为 1 .5m L/ min,紫外检测器 ,波长 2 54nm,在浓度 0 .4~ 0 .6 mg/ m L的范围内具有较好的线性关系 ,相关系... 介绍了用反相液相色谱法定量分析三苯基磷。使用 ODS( 2 50× 4 .6 mm,1 0μ)不锈钢柱 ,以甲醇水 ( 4∶1 )为流动相 ,流速为 1 .5m L/ min,紫外检测器 ,波长 2 54nm,在浓度 0 .4~ 0 .6 mg/ m L的范围内具有较好的线性关系 ,相关系数 r=0 .999。 展开更多
关键词 三苯基磷 反相色谱 定量分析 试剂
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新型衍生化β-环糊精键合硅胶手性固定相的合成与性能研究 被引量:14
4
作者 周爱玲 王秀玲 +2 位作者 黄君珉 王新省 高如瑜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1610-1614,共5页
合成了苯基氨基甲酸酯全衍生化β-环糊精键合硅胶手性固定相.在正相色谱条件下,对系列2-(噻唑基)-α-氨基膦酸酯化合物进行了有效的手性拆分研究.结果表明,所有化合物都得到基线分离,对映异构体选择性α>1.2,为制备型液相色谱的手性... 合成了苯基氨基甲酸酯全衍生化β-环糊精键合硅胶手性固定相.在正相色谱条件下,对系列2-(噻唑基)-α-氨基膦酸酯化合物进行了有效的手性拆分研究.结果表明,所有化合物都得到基线分离,对映异构体选择性α>1.2,为制备型液相色谱的手性拆分提供条件. 展开更多
关键词 衍生化 Β-环糊精 硅胶 手性固定相 合成 性能 高效液相色谱 手性药物 药理作用 手性拆分
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纤维素类手性固定相高效液相色谱法拆分三唑类手性化合物 被引量:17
5
作者 杨丽萍 王立新 +2 位作者 徐艳丽 钱宝英 高如瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期25-28,共4页
采用纤维素 -三 (3,5_二甲基苯基氨基甲酸酯 )手性固定相 (ChiralcelOD)和纤维素 -三 (4_甲基苯基甲酸酯 )手性固定相 (ChiralcelOJ) ,在正相高效液相 (N_HPLC)模式下 ,基线拆分了两个系列共13个结构类似的三唑类手性化合物 ,结果发现 ... 采用纤维素 -三 (3,5_二甲基苯基氨基甲酸酯 )手性固定相 (ChiralcelOD)和纤维素 -三 (4_甲基苯基甲酸酯 )手性固定相 (ChiralcelOJ) ,在正相高效液相 (N_HPLC)模式下 ,基线拆分了两个系列共13个结构类似的三唑类手性化合物 ,结果发现 ,当手性固定相(ChiralStationaryPhase,CSP)可以与溶质分子之间形成较强氢键时 ,ChiralcelOD的手性识别能力明显优于ChiralcelOJ ,当手性固定相 (CSP)与溶质分子之间不能或难于形成氢键时 ,两种CSP的手性拆分能力相似 ;提高流动相中极性改性剂的极性有利于手性化合物的拆分。在反相高效液相 (R_HPLC)模式下 ,共基线拆分了8个三唑类手性化合物 ,实验发现 ,OJ -CSP的手性拆分能力明显优于OD -CSP ,它们对对映体分子的选择性主要受CSP与溶质分子间的π 展开更多
关键词 纤维素手性崮定相 高效液相色谱 三唑类手性化合物 氢键 手性识别
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衍生化环糊精键合固定相色谱保留和手性识别机理的研究(Ⅱ) 被引量:15
6
作者 黄君珉 陈慧 +1 位作者 高如瑜 王琴孙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第11期1838-1842,共5页
合成了苯基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精键合固定相 CSP1和 CSP2 ,在正相色谱条件下 ,一系列α-氨基膦酸酯化合物首次在这类衍生化 β-环糊精固定相上实现了手性拆分 .探索运用定量结构 -对映异构体选择性保留关系的方法 ,将对映异构体的... 合成了苯基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精键合固定相 CSP1和 CSP2 ,在正相色谱条件下 ,一系列α-氨基膦酸酯化合物首次在这类衍生化 β-环糊精固定相上实现了手性拆分 .探索运用定量结构 -对映异构体选择性保留关系的方法 ,将对映异构体的色谱保留和溶质分子描述参数进行相关性联系建立定量方程 ,对比研究了该类苯基氨基甲酸酯衍生化 展开更多
关键词 高效液相色谱 环糊精类固定相 手性识别机理 苯基氨基甲酸酯 衍生化 色谱保留机理
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三种三唑类杀菌剂对映体生物活性的研究 被引量:17
7
作者 杨丽萍 李树正 +1 位作者 李煜昶 高如瑜 《农药学学报》 CAS CSCD 2002年第2期67-70,共4页
采用高效液相色谱法 (HPL C)拆分了戊唑醇 (tebuconazole)、粉唑醇 (flutriafol)和己唑醇(hexaconazole) 3种杀菌剂的外消旋体 ,并且制备了对映体的纯品。以花生褐斑病菌 Cercosporaarachidicola、番茄早疫病菌 Alternaria solani、油... 采用高效液相色谱法 (HPL C)拆分了戊唑醇 (tebuconazole)、粉唑醇 (flutriafol)和己唑醇(hexaconazole) 3种杀菌剂的外消旋体 ,并且制备了对映体的纯品。以花生褐斑病菌 Cercosporaarachidicola、番茄早疫病菌 Alternaria solani、油菜菌核病菌 Sclerotinia sclerotiorum、苹果轮斑病菌Alternaria mali、甜菜褐斑病菌 Cercospora beticola等 5种植物病原菌为供试菌 ,采用琼脂稀释法测定了 3种杀菌剂的外消旋体及对映体的生物活性 ,比较了对映体之间抗菌活性的差异。结果表明 :(- ) -戊唑醇的抗菌活性优于 (+ ) -戊唑醇 ;(+ ) -粉唑醇的抗菌活性优于 (- ) -粉唑醇 ;(- ) -己唑醇的抗菌活性优于 (+ ) 展开更多
关键词 杀菌剂 对映体 抗菌活性 植物病原菌
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正相条件下温度和流速对衍生化环糊精键合手性高效液相色谱固定相立体异构体选择性的影响 被引量:13
8
作者 陈慧 吕宪禹 +1 位作者 高如瑜 王琴孙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期233-236,共4页
合成了苯基氨基甲酸酯衍生化的β-环糊精键合固定相 ,9个α-氨基膦酸酯类化合物首次在环糊精类固定相上进行了有效拆分 ,研究了温度和流速对异构体选择性的影响 。
关键词 环糊精 手性识别机理 手性拆分 HPLC 氨基膦酸酯
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万古霉素手性固定相分离几种药物对映体 被引量:12
9
作者 李凌云 钱宝英 +1 位作者 高如瑜 王琴孙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期83-85,共3页
采用高效液相色谱极性有机分离模式 ,在万古霉素手性固定相上 ,对阿替洛尔、噻利洛尔、卡替洛尔、沙丁胺醇、尼卡地平、异丙嗪6种药物对映体进行了手性分离 ;选用甲醇和不同比例的冰醋酸 -三乙胺为洗脱剂 ,6种药物均达到基线分离 ;研究... 采用高效液相色谱极性有机分离模式 ,在万古霉素手性固定相上 ,对阿替洛尔、噻利洛尔、卡替洛尔、沙丁胺醇、尼卡地平、异丙嗪6种药物对映体进行了手性分离 ;选用甲醇和不同比例的冰醋酸 -三乙胺为洗脱剂 ,6种药物均达到基线分离 ;研究了流动相组成、比例及流速对分离的影响。 展开更多
关键词 万古霉素 手性固定相 手性分离 药物对映体 阿替洛尔 噻利洛尔 卡替洛尔 沙丁胺醇 尼卡地平 异丙嗪
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4-氨基吡啶分子印迹聚合物毛细管整体柱的制备及电色谱性能研究 被引量:11
10
作者 闫伟英 张智超 +1 位作者 高如瑜 王琴孙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期1026-1030,共5页
以 4 -氨基吡啶 (4 -AP)为印迹分子 ,热引发原位合成了分子印迹聚合物毛细管整体柱 ,聚合物通过共价键和石英毛细管内壁相连 ,制备方法简单、快捷 .在最佳电色谱条件下 ,4 -AP和 2 -AP之间的分离度在印迹聚合物柱上高达 2 .5 ,而在不含... 以 4 -氨基吡啶 (4 -AP)为印迹分子 ,热引发原位合成了分子印迹聚合物毛细管整体柱 ,聚合物通过共价键和石英毛细管内壁相连 ,制备方法简单、快捷 .在最佳电色谱条件下 ,4 -AP和 2 -AP之间的分离度在印迹聚合物柱上高达 2 .5 ,而在不含印迹的对照柱上仅为 0 .35 .通过研究流动相条件对 4 -AP,2 -AP和硫脲迁移的影响 ,对 4 -AP印迹聚合物的电色谱识别机理进行了探讨 .印迹识别能力随缓冲溶液离子强度的减小或流动相中乙腈比例的增大而增大 .上述两种情形下 ,流动相中阳离子浓度均减少 ,使得聚合物孔穴中可与4 -AP发生静电作用的有效羧基作用位点增加 ,从而显现出孔穴对印迹分子的专一亲和作用 (形状、大小和作用力 ) .缓冲溶液的种类和 p H值对该印迹聚合物识别能力的影响较为复杂 ,在磷酸盐缓冲溶液体系中 ,p H值对识别能力的影响呈抛物线形 ,p H=5时识别能力最强 ;在醋酸盐缓冲溶液体系中 ,高 p H值有利于分离 . 展开更多
关键词 4-氨基吡啶 分子印迹聚合物 毛细管整体柱 制备 电色谱性能 毛细管电色谱 微分离技术
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衍生化环糊精键合固定相色谱保留和手性识别机理的研究(Ⅰ) 被引量:13
11
作者 陈慧 吕宪禹 +2 位作者 黄君珉 高如瑜 王琴孙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第4期562-565,共4页
合成了苯基氨基甲酸酯衍生化 β-环糊精键合固定相 ,1 4个 α-氨基膦酸酯类化合物首次在该固定相和商品化的 ( S) -( +) -萘乙基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精固定相上进行液相色谱手性拆分 .通过定量结构
关键词 高效液相色谱 环糊精类固定相 手性识别机理
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在对映体水平上测定土壤中烯效唑的方法 被引量:5
12
作者 李朝阳 张智超 +3 位作者 刘怡姗 周其林 高如瑜 王琴孙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期840-842,共3页
目前使用的农药中约25%是手性化合物[1]. 手性农药对映体的生物活性往往有很大差异, 例如常用的三唑类植物生长调节剂烯效唑(Uniconazole), 其S体的活性是R体的7倍[2].
关键词 手性农药 烯效唑 对映体比值 手性高效液相色谱 测定 污染物 分析 土壤
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高效液相色谱手性固定相对有机膦酸酯类对映体分离研究 被引量:6
13
作者 杨国生 黄慕斌 +5 位作者 李高兰 杜爱琴 戴庆 高如瑜 陈茹玉 王琴荪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期427-429,共3页
利用Pirkle型手性固定相系统地研究了11种有机膦酸酯的手性分离情况。讨论了流动相中强组分异丙醇浓度和柱温对手性分离的影响。结果表明,手性分离系数随温度的升高和流动相中强组分浓度的增加而降低。讨论了有机膦酸酯不同取... 利用Pirkle型手性固定相系统地研究了11种有机膦酸酯的手性分离情况。讨论了流动相中强组分异丙醇浓度和柱温对手性分离的影响。结果表明,手性分离系数随温度的升高和流动相中强组分浓度的增加而降低。讨论了有机膦酸酯不同取代基对手性分离的影响,指出手性分离中取代基位置的不同会直接影响手性分离结果,空间位阻过大同样会使手性分离系数降低。在选定的分离条件下,11种有机膦酸酯均可达到基线分离。根据手性分离结果给出了可能的手性分离机理。 展开更多
关键词 膦酸酯 手性分离 拆分 有机磷 HPLC
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分子印迹技术在生物大分子分离识别中的应用 被引量:21
14
作者 郑超 高如瑜 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期309-314,共6页
分子印迹技术是近些年发展起来的模拟抗体-抗原相互作用原理的新技术。该文介绍了分子印迹技术的产生和发展,重点介绍了生物大分子印迹聚合物的制备条件、聚合方法及其识别机理,并对该技术的应用前景及目前存在的问题进行了探讨。
关键词 分子印迹 分子识别 生物大分子
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聚丙烯酸酯类毛细管整体柱的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用 被引量:8
15
作者 杨俊佼 张锴 +2 位作者 高如瑜 张玉奎 阎超 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期1445-1447,M010,共4页
A novel monolithic stationary phase with long alkyl chain ligands was introduced and evaluated in pressurized capillary electrochromatography(p-CEC) by using a mixture of neutral and charged compounds. The capillary m... A novel monolithic stationary phase with long alkyl chain ligands was introduced and evaluated in pressurized capillary electrochromatography(p-CEC) by using a mixture of neutral and charged compounds. The capillary monolithic-column was prepared by in situ copolymerization of ethylene dimethacrylate,alkyl alcohol and 2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid in a quadruple porogenic solvent consisting of 1,4-butanediol/cyclohexanol/docecanol/water. Effects of experimental parameters in p-CEC,such as pressure and electrical field strength,on the separation were investigated. The baseline separation of the components in the mixture was achieved. The monolithic column can be used as an alternative to the conventional capillary column such as the reversed phase ODS. 展开更多
关键词 聚合物 毛细管整体柱 加压毛细管电色谱
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多肽的反相梯度加压毛细管电色谱分离 被引量:6
16
作者 张锴 阎超 +3 位作者 江正瑾 张智超 王琴孙 高如瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期32-34,共3页
以C18 为固定相 ,采用电压和压力联合驱动流动相 ,研究反相加压毛细管电色谱分离多肽 ;考察了加压电色谱中 ,电压对带电和中性物质迁移的影响 ,实现了梯度加压毛细管电色谱分离6种多肽 ;结果表明 ,加压电色谱可以很好地抑制气泡形成 ,... 以C18 为固定相 ,采用电压和压力联合驱动流动相 ,研究反相加压毛细管电色谱分离多肽 ;考察了加压电色谱中 ,电压对带电和中性物质迁移的影响 ,实现了梯度加压毛细管电色谱分离6种多肽 ;结果表明 ,加压电色谱可以很好地抑制气泡形成 ,实验结果准确 ,重复性好 ;梯度加压毛细管电色谱在复杂样品的分离分析中 。 展开更多
关键词 多肽 梯度洗脱 毛细管电色谱 分离 加压电色谱
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毛细管区带电泳检测糖尿病肾病变患者血液内红细胞中的谷胱甘肽 被引量:5
17
作者 孔宇 郑凝 +1 位作者 张智超 高如瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期135-137,共3页
采用高效毛细管区带电泳法对糖尿病肾病变患者血液内红细胞中参与氧化应激的氧化型谷胱甘肽(GSSG)和还原型谷胱甘肽(GSH)进行了测定。对影响分离的条件(缓冲液pH、缓冲液浓度、分离电压和毛细管温度)进行了优化,使用非涂层的毛细管(21cm... 采用高效毛细管区带电泳法对糖尿病肾病变患者血液内红细胞中参与氧化应激的氧化型谷胱甘肽(GSSG)和还原型谷胱甘肽(GSH)进行了测定。对影响分离的条件(缓冲液pH、缓冲液浓度、分离电压和毛细管温度)进行了优化,使用非涂层的毛细管(21cm×75μmi.d.)和20mmol/LpH6 86的磷酸缓冲液,在25kV,30℃和200nm条件下,可在3min内同时对血红细胞中GSSG和GSH定量分析。方法具有良好的重现性(迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于2 0%)、较高的灵敏度(GSH:3 0μmol/L,GSSG:1 5μmol/L)和较宽的线性范围(GSH:3 0~750 0μmol/L,GSSG:1 5~600 0μmol/L),完全可用于临床上对患者体内氧化应激状况的监测。 展开更多
关键词 血液 红细胞 毛细管区带电泳 谷胱甘肽 氧化应激 糖尿病肾病变 临床检测
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梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质 被引量:7
18
作者 赵良娟 邹娟娟 +4 位作者 王秀丽 阎超 高如瑜 刘明羽 吕宪禹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期669-672,共4页
以1.5μm无孔硅胶颗粒(non-po rou s s ilica,NPS)为固定相,采用电压和压力联合驱动流动相,用反相梯度加压毛细管电色谱(p-CEC)在7.5m in内实现了核糖核酸酶A、细胞色素C、溶菌酶和肌红蛋白等4种蛋白质的快速、高效的分离。比较了梯度... 以1.5μm无孔硅胶颗粒(non-po rou s s ilica,NPS)为固定相,采用电压和压力联合驱动流动相,用反相梯度加压毛细管电色谱(p-CEC)在7.5m in内实现了核糖核酸酶A、细胞色素C、溶菌酶和肌红蛋白等4种蛋白质的快速、高效的分离。比较了梯度加压毛细管电色谱和微柱液相色谱(μ-HPLC)分离蛋白质的结果,同时考察了固定相、离子对试剂三氟醋酸(TFA)浓度和电压等条件对梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质的影响。结果表明,梯度p-CEC可以通过调节电压精细调节带电溶质的保留,提高分离选择性,缩短分离时间,得到较高的柱效。该方法在蛋白质分离分析及蛋白质组学的研究中具有很大的应用潜力,为高效快速地分离蛋白质开辟了新的途径。 展开更多
关键词 梯度洗脱 加压毛细管电色谱 反相色谱 蛋白质
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手性有机磷化合物液相色谱拆分的研究进展 被引量:5
19
作者 周爱玲 吕宪禹 +2 位作者 黄君珉 王新省 高如瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期502-507,共6页
综述了近年来手性有机磷化合物液相色谱拆分的研究进展。对间接拆分和直接拆分法,特别是各类手性固定相法在拆分有机磷化合物中的应用作了介绍,探讨了相应的拆分机理。引用文献85篇。
关键词 液相色谱 手性固定相 有机磷化合物 手性拆分
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微径高效液相色谱法分离三唑类手性化合物的对映体 被引量:2
20
作者 江正瑾 高如瑜 +3 位作者 张锴 张智超 王琴孙 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期253-255,共3页
采用微径高效液相色谱技术在手性纤维素色谱柱上分离了一系列 1 1,2 ,4 三唑类手性化合物。比较了微径液相色谱与传统液相色谱的分离结果 ,研究了化合物的苯环上不同取代基及取代基位置对分离的影响 ,并探讨了分离机理。
关键词 微径高效液相色谱 对映体分离 三唑类手性农药 杀菌剂
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