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同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中类固醇激素
被引量：
18
1
作者
韩超男
李秀琴
+2 位作者
逯海
苏立强
张庆合
《食品安全质量检测学报》
CAS
2018年第7期1669-1675,共7页
目的建立一种牛奶中睾酮、孕酮及氢化可的松类固醇激素同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法(isotope dilution-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,ID-UPLC-MS/MS)的分析方法。方法样品加氯化钠盐析、...
目的建立一种牛奶中睾酮、孕酮及氢化可的松类固醇激素同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法(isotope dilution-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,ID-UPLC-MS/MS)的分析方法。方法样品加氯化钠盐析、沉淀蛋白,经0.5%甲酸乙腈溶液提取,正己烷反萃取后,氮吹干燥,用10%甲醇溶液复溶,过HLB固相萃取柱净化,甲醇溶剂洗脱、氮吹干燥,复溶后上机检测。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子化(ESI+)质谱多级反应监测模式(multiple reactions monitoring,MRM)对分析物的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在8 min内完成3种目标化合物的分离分析。3种目标化合物在0.1~100μg/kg的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r2均大于0.9985。睾酮、孕酮和氢化可的松的方法检出限分别为0.043、0.027和0.085μg/kg,方法定量限分别为0.122、0.083和0.227μg/kg。在1、10和50μg/kg 3个添加水平下,3种目标化合物同位素稀释法回收率为97.29%~102.71%,日内相对标准偏差为0.30%~2.96%,日间相对标准偏差为0.84%~4.08%。结论该方法快速、准确、稳定性高,适用于同时检测牛奶中3种类固醇激素含量。
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关键词
同位素稀释法
超高效液相色谱-串联质谱法
牛奶
类固醇激素
基质效应
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职称材料
分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测水产品中的孔雀石绿
被引量：
13
2
作者
王丽博
苏立强
+1 位作者
韩超男
吕艳荣
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第2期229-233,共5页
建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿(MG)残留。采用沉淀法合成对MG具有高选择性的分子印迹聚合物,并以其做为吸附材料,制备固相萃取柱。在固相萃取优化条件下,结合高效液相色谱法对7种水产品中MG富集效果进行...
建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿(MG)残留。采用沉淀法合成对MG具有高选择性的分子印迹聚合物,并以其做为吸附材料,制备固相萃取柱。在固相萃取优化条件下,结合高效液相色谱法对7种水产品中MG富集效果进行了考察。结果表明,MG的检出限(S/N=3)为2.0×10^(-3)μg/mL,定量限(S/N=10)为6.7×10^(-3)μg/mL,加标回收率为81.2%~109.7%。与碱性Al2O3柱对比,可以有效的去除基质效应,对水产品中MG有很好的分离富集效果。
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关键词
分子印迹-固相萃取
高效液相色谱
孔雀石绿
水产品
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职称材料
微生物法测定婴幼儿配方粉中烟酸和烟酰胺测量不确定度的评定
被引量：
3
3
作者
刘旸
王淼
+3 位作者
王丽婷
房玉国
黄晓林
韩超男
《轻工标准与质量》
2022年第1期71-74,78,共5页
采用微生物法对婴幼儿配方粉中烟酸和烟酰胺的含量进行测量不确定度的评定。主要通过对标准物质、样品提取、重复性三个方面进行测量不确定度的评定,以达到减小测量误差,使测定结果更准确、有效的目的。最后测得采用微生物法测定婴幼儿...
采用微生物法对婴幼儿配方粉中烟酸和烟酰胺的含量进行测量不确定度的评定。主要通过对标准物质、样品提取、重复性三个方面进行测量不确定度的评定,以达到减小测量误差,使测定结果更准确、有效的目的。最后测得采用微生物法测定婴幼儿配方粉中烟酸和烟酰胺的扩展不确定度为U=100μg/100 g,k=2。
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关键词
不确定度
烟酸和烟酰胺
微生物法
婴幼儿配方食品
提取
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职称材料
题名
同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中类固醇激素
被引量：
18
1
作者
韩超男
李秀琴
逯海
苏立强
张庆合
机构
齐齐哈尔大学化学与化学工程学院
中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所
出处
《食品安全质量检测学报》
CAS
2018年第7期1669-1675,共7页
基金
北京市科技计划项目(Z171100001317007
Z161100000616007)~~
文摘
目的建立一种牛奶中睾酮、孕酮及氢化可的松类固醇激素同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法(isotope dilution-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,ID-UPLC-MS/MS)的分析方法。方法样品加氯化钠盐析、沉淀蛋白,经0.5%甲酸乙腈溶液提取,正己烷反萃取后,氮吹干燥,用10%甲醇溶液复溶,过HLB固相萃取柱净化,甲醇溶剂洗脱、氮吹干燥,复溶后上机检测。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子化(ESI+)质谱多级反应监测模式(multiple reactions monitoring,MRM)对分析物的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在8 min内完成3种目标化合物的分离分析。3种目标化合物在0.1~100μg/kg的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r2均大于0.9985。睾酮、孕酮和氢化可的松的方法检出限分别为0.043、0.027和0.085μg/kg,方法定量限分别为0.122、0.083和0.227μg/kg。在1、10和50μg/kg 3个添加水平下,3种目标化合物同位素稀释法回收率为97.29%~102.71%,日内相对标准偏差为0.30%~2.96%,日间相对标准偏差为0.84%~4.08%。结论该方法快速、准确、稳定性高,适用于同时检测牛奶中3种类固醇激素含量。
关键词
同位素稀释法
超高效液相色谱-串联质谱法
牛奶
类固醇激素
基质效应
Keywords
isotope dilution
ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
milk
steroidhormone
matrix effect
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
TS252.7 [轻工技术与工程—农产品加工及贮藏工程]
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职称材料
题名
分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测水产品中的孔雀石绿
被引量：
13
2
作者
王丽博
苏立强
韩超男
吕艳荣
机构
齐齐哈尔大学化学与化学工程学院
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第2期229-233,共5页
基金
黑龙江省教育厅科研项目(No.135109201
135209224)
文摘
建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿(MG)残留。采用沉淀法合成对MG具有高选择性的分子印迹聚合物,并以其做为吸附材料,制备固相萃取柱。在固相萃取优化条件下,结合高效液相色谱法对7种水产品中MG富集效果进行了考察。结果表明,MG的检出限(S/N=3)为2.0×10^(-3)μg/mL,定量限(S/N=10)为6.7×10^(-3)μg/mL,加标回收率为81.2%~109.7%。与碱性Al2O3柱对比,可以有效的去除基质效应,对水产品中MG有很好的分离富集效果。
关键词
分子印迹-固相萃取
高效液相色谱
孔雀石绿
水产品
Keywords
Molecular imprinted-solid phase extraction
High performance liquid chromatography
Mala-chite green
Aquatic products
分类号
O657.72 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
微生物法测定婴幼儿配方粉中烟酸和烟酰胺测量不确定度的评定
被引量：
3
3
作者
刘旸
王淼
王丽婷
房玉国
黄晓林
韩超男
机构
黑龙江省绿色食品科学研究院
黑龙江飞鹤乳业有限公司
出处
《轻工标准与质量》
2022年第1期71-74,78,共5页
文摘
采用微生物法对婴幼儿配方粉中烟酸和烟酰胺的含量进行测量不确定度的评定。主要通过对标准物质、样品提取、重复性三个方面进行测量不确定度的评定,以达到减小测量误差,使测定结果更准确、有效的目的。最后测得采用微生物法测定婴幼儿配方粉中烟酸和烟酰胺的扩展不确定度为U=100μg/100 g,k=2。
关键词
不确定度
烟酸和烟酰胺
微生物法
婴幼儿配方食品
提取
分类号
TS252.7 [轻工技术与工程—农产品加工及贮藏工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中类固醇激素
韩超男
李秀琴
逯海
苏立强
张庆合
《食品安全质量检测学报》
CAS
2018
18
在线阅读
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职称材料
2
分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测水产品中的孔雀石绿
王丽博
苏立强
韩超男
吕艳荣
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018
13
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
微生物法测定婴幼儿配方粉中烟酸和烟酰胺测量不确定度的评定
刘旸
王淼
王丽婷
房玉国
黄晓林
韩超男
《轻工标准与质量》
2022
3
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职称材料
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