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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中苯氧乙酸除草剂和有机磷、拟除虫菊酯农药代谢物
被引量：
12
1
作者
张续
韩林学
+3 位作者
邱天
胡小键
朱英
杨艳伟
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第3期224-232,I0001,共10页
基于96孔固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法,建立了人尿中2种苯氧乙酸除草剂、2种有机磷农药代谢物和4种拟除虫菊酯农药代谢物的测定方法。通过对液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程的系统优化,实现了在16 min内对8种目标分析物...
基于96孔固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法,建立了人尿中2种苯氧乙酸除草剂、2种有机磷农药代谢物和4种拟除虫菊酯农药代谢物的测定方法。通过对液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程的系统优化,实现了在16 min内对8种目标分析物的分析测定。具体方法:1 mL尿液经β-葡萄糖醛酸酶酶解过夜,Oasis HLB 96孔固相萃取进行目标分析物的提取净化,甲醇洗脱;以0.1%(体积分数)乙酸乙腈和0.1%(体积分数)乙酸水作为流动相,Acquity BEH C_(18)作为分析柱进行色谱分离;负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下检测目标化合物,同位素内标法定量。2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)2种苯氧乙酸除草剂和3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)、4-氟-3-苯氧基苯甲酸(4F-3PBA)、反式二氯乙烯基二甲基环丙烷羧酸(trans-DCCA)3种拟除虫菊酯农药代谢物在0.1~100μg/L内、对硝基苯酚(PNP)、3,5,6-三氯-2-吡啶酚(TCPY)2种有机磷农药代谢物、顺式二氯乙烯基二甲基环丙烷羧酸(cis-DCCA)1种拟除虫菊酯代谢物在0.2~100μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.9993;方法检出限为0.02~0.07μg/L,方法定量限为0.08~0.2μg/L;低、中、高3个水平下的加标回收率为91.1%~110.5%,日内精密度为2.9%~7.8%,日间精密度为6.2%~10%。应用该方法测定了214份尿液样本。结果显示除2,4,5-T外,其余7种目标分析物均有检出。TCPY、PNP、3-PBA、4F-3PBA、trans-DCCA、cis-DCCA、2,4-D的检出率为2.8%~99.1%。检出浓度(中位值)由高到低分别是2.0μg/L(TCPY)、1.8μg/L(PNP)、0.99μg/L(trans-DCCA)、0.81μg/L(3-PBA)、0.44μg/L(cis-DCCA)、0.35μg/L(2,4-D)和未检出(4F-3PBA)。该方法操作简便,定量准确,灵敏度高,每批次可完成96个样品测定,适用于人尿中多种农药及农药代谢物的批量分析测定。
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关键词
固相萃取
超高效液相色谱-串联质谱
农药
代谢物
尿液
内暴露
生物监测
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职称材料
超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中12种典型个人护理品
被引量：
7
2
作者
韩林学
张续
+4 位作者
胡小键
张海婧
邱天
林潇
朱英
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第4期312-322,共11页
研究建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定人尿中12种典型个人护理品(PCPs)的分析方法,其中包括5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(PBs)、5种二苯酮类紫外吸收剂(BPs)和2种抗菌剂。1 mL尿样中加入β-葡萄糖醛酸酶-乙酸铵...
研究建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定人尿中12种典型个人护理品(PCPs)的分析方法,其中包括5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(PBs)、5种二苯酮类紫外吸收剂(BPs)和2种抗菌剂。1 mL尿样中加入β-葡萄糖醛酸酶-乙酸铵缓冲溶液和混合内标工作液置于37℃水浴酶解过夜(≥16 h)。样品采用Oasis HLB固相萃取柱富集净化,在乙腈-水流动相体系下采用Acquity BEH C_(18)色谱柱进行色谱分离,负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式检测,稳定同位素内标法定量。实验通过优化仪器质谱参数、流动相和色谱柱等色谱条件以及酶解和固相萃取柱等前处理条件,获得了最佳实验结果。在优化条件下,羟苯甲酯(MeP)和二苯酮-3(BP-3)在4.00~800μg/L,三氯生(TCS)在5.00~200μg/L,其余9种PCPs在1.00~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限(MDL)为0.06~1.09μg/L,方法定量限(MQL)为0.08~3.63μg/L。12种分析物的加标回收率为89.5%~111.8%,日内精密度为3.7%~8.9%,日间精密度为2.0%~10.6%。采用稳定同位素内标法校正后12种分析物的基质效应为91.9%~110.1%。该方法成功应用于127份实际尿液样品的测定。结果表明,除羟苯苄酯(BzP)和二苯酮-8(BP-8)未检出外,其余10种典型PCPs均可检出,总体检出率为1.7%~99.7%,其中MeP、羟苯乙酯(EtP)和羟苯丙酯(PrP)检出率和浓度水平处于较高水平。该方法简便灵敏,可为人群尿液样本PCPs的生物监测工作提供可靠的技术支持。
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关键词
固相萃取
超高效液相色谱-串联质谱
个人护理品
尿液
生物监测
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职称材料
题名
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中苯氧乙酸除草剂和有机磷、拟除虫菊酯农药代谢物
被引量：
12
1
作者
张续
韩林学
邱天
胡小键
朱英
杨艳伟
机构
中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第3期224-232,I0001,共10页
基金
中央财政经费项目(131031108000150003)
国家自然科学基金(22106154)。
文摘
基于96孔固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法,建立了人尿中2种苯氧乙酸除草剂、2种有机磷农药代谢物和4种拟除虫菊酯农药代谢物的测定方法。通过对液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程的系统优化,实现了在16 min内对8种目标分析物的分析测定。具体方法:1 mL尿液经β-葡萄糖醛酸酶酶解过夜,Oasis HLB 96孔固相萃取进行目标分析物的提取净化,甲醇洗脱;以0.1%(体积分数)乙酸乙腈和0.1%(体积分数)乙酸水作为流动相,Acquity BEH C_(18)作为分析柱进行色谱分离;负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下检测目标化合物,同位素内标法定量。2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)2种苯氧乙酸除草剂和3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)、4-氟-3-苯氧基苯甲酸(4F-3PBA)、反式二氯乙烯基二甲基环丙烷羧酸(trans-DCCA)3种拟除虫菊酯农药代谢物在0.1~100μg/L内、对硝基苯酚(PNP)、3,5,6-三氯-2-吡啶酚(TCPY)2种有机磷农药代谢物、顺式二氯乙烯基二甲基环丙烷羧酸(cis-DCCA)1种拟除虫菊酯代谢物在0.2~100μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.9993;方法检出限为0.02~0.07μg/L,方法定量限为0.08~0.2μg/L;低、中、高3个水平下的加标回收率为91.1%~110.5%,日内精密度为2.9%~7.8%,日间精密度为6.2%~10%。应用该方法测定了214份尿液样本。结果显示除2,4,5-T外,其余7种目标分析物均有检出。TCPY、PNP、3-PBA、4F-3PBA、trans-DCCA、cis-DCCA、2,4-D的检出率为2.8%~99.1%。检出浓度(中位值)由高到低分别是2.0μg/L(TCPY)、1.8μg/L(PNP)、0.99μg/L(trans-DCCA)、0.81μg/L(3-PBA)、0.44μg/L(cis-DCCA)、0.35μg/L(2,4-D)和未检出(4F-3PBA)。该方法操作简便,定量准确,灵敏度高,每批次可完成96个样品测定,适用于人尿中多种农药及农药代谢物的批量分析测定。
关键词
固相萃取
超高效液相色谱-串联质谱
农药
代谢物
尿液
内暴露
生物监测
Keywords
solid phase extraction(SPE)
ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)
pesticides
metabolites
urine
internal exposure
biomonitoring
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中12种典型个人护理品
被引量：
7
2
作者
韩林学
张续
胡小键
张海婧
邱天
林潇
朱英
机构
中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第4期312-322,共11页
基金
中央财政经费项目(131031108000150003).
文摘
研究建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定人尿中12种典型个人护理品(PCPs)的分析方法,其中包括5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(PBs)、5种二苯酮类紫外吸收剂(BPs)和2种抗菌剂。1 mL尿样中加入β-葡萄糖醛酸酶-乙酸铵缓冲溶液和混合内标工作液置于37℃水浴酶解过夜(≥16 h)。样品采用Oasis HLB固相萃取柱富集净化,在乙腈-水流动相体系下采用Acquity BEH C_(18)色谱柱进行色谱分离,负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式检测,稳定同位素内标法定量。实验通过优化仪器质谱参数、流动相和色谱柱等色谱条件以及酶解和固相萃取柱等前处理条件,获得了最佳实验结果。在优化条件下,羟苯甲酯(MeP)和二苯酮-3(BP-3)在4.00~800μg/L,三氯生(TCS)在5.00~200μg/L,其余9种PCPs在1.00~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限(MDL)为0.06~1.09μg/L,方法定量限(MQL)为0.08~3.63μg/L。12种分析物的加标回收率为89.5%~111.8%,日内精密度为3.7%~8.9%,日间精密度为2.0%~10.6%。采用稳定同位素内标法校正后12种分析物的基质效应为91.9%~110.1%。该方法成功应用于127份实际尿液样品的测定。结果表明,除羟苯苄酯(BzP)和二苯酮-8(BP-8)未检出外,其余10种典型PCPs均可检出,总体检出率为1.7%~99.7%,其中MeP、羟苯乙酯(EtP)和羟苯丙酯(PrP)检出率和浓度水平处于较高水平。该方法简便灵敏,可为人群尿液样本PCPs的生物监测工作提供可靠的技术支持。
关键词
固相萃取
超高效液相色谱-串联质谱
个人护理品
尿液
生物监测
Keywords
solid phase extraction(SPE)
ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)
personal care products(PCPs)
urine
biomonitoring
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
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被引量
操作
1
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中苯氧乙酸除草剂和有机磷、拟除虫菊酯农药代谢物
张续
韩林学
邱天
胡小键
朱英
杨艳伟
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2023
12
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职称材料
2
超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中12种典型个人护理品
韩林学
张续
胡小键
张海婧
邱天
林潇
朱英
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2023
7
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